CN108828172A - 总有机碳分析仪的校准方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯水总有机碳分析仪校准技术与校准装置，包括搅拌器、混合瓶、进气管、排气管、分配管路、校准用纯水总有机碳分析仪和收集瓶。使用时，将保护气体持续输入混合瓶内，等空气排干净后；将空白水和已知浓度的TOC溶液通过输液泵准确输入刻度混合瓶内，并通过搅拌器搅拌均匀，通过高准确度纯水总有机碳分析仪测得的数据与稀释得到混合瓶中的溶液的TOC的结果比较，确认稀释混合过程的得到的新制的TOC标准溶液的结果准确可靠，可以用于校准待测的纯水总有机碳分析仪。由于混合瓶持续通入保护气体，将空气赶出混合瓶，避免了混合瓶内的二氧化碳融入混合瓶内，影响检测精度；混合瓶为石英材质制成，避免使用玻璃材质中金属离子溶出中影响检测准确度；分配管路为聚四氟乙烯制成，避免采用塑料管道造成的管道内游离碳元素进入溶液影响检测准确度的问题。实现了对纯水总有机碳分析仪精确校准。
Description
技术领域
本发明涉及校准技术领域，尤其是涉及一种总有机碳(TOC)分析仪的校准方法和装置。
背景技术
总有机碳(TOC)分析仪是目前常用的测量水污染的工具。水污染主要以有机物污染为主，纯水总有机碳(TOC)分析仪是将水溶液中的总有机碳(TOC)氧化为二氧化碳，并且测定其含量来实现。
然而，目前并没有能够对纯水总有机碳(TOC)分析仪进行校准的装置。纯水总有机碳(TOC)分析仪一旦出现测量不准确的问题，无法实现对其精确校准。
因此，如何实现对测量不准确的纯水总有机碳(TOC)分析仪进行精确校准是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种总有机碳分析仪校准装置，以实现对总有机碳(TOC)分析仪进行校准，尤其是对纯水TOC分析仪进行精确校准。发明人惊奇地发现，通过以下实施方案，例如可以有效控制环境中CO2及其他可溶性物质等对总有机碳测量的干扰，实现了对TOC分析仪的精确校准。在此基础上获得了本发明。
在一个方面中，本发明提供一种校准总有机碳(TOC)分析仪的方法，其包括：
在保护气体气氛下使TOC参考物质与空白水混合，以获得均匀混合的TOC参考样品；
使均匀混合的TOC参考样品经由分配管路分别流向校准用的第一TOC分析仪和待校准的第二TOC分析仪；所述均匀混合的TOC参考样品还可以经由分配管路流向收集器，所述收集器用于收集从分配管路流出的TOC参考样品；
所述第一和第二TOC分析仪分别测定所述TOC参考样品中的TOC，并比较各自测定结果。
不受任何理论限制，发明人认为，此处保护气体气氛可以协助所述TOC参考样品隔离环境中的CO2，避免其对TOC分析的干扰。
在一个实施方案中，所述TOC参考物质与空白水以预订比例混合，以获得预定浓度的TOC参考样品。
在一个具体实施方案中，所述空白水是由纯水仪即时制备的纯化水，经由输入管路输入混合器中。
在另一个具体实施方案中，在所述输入管路中还设置有进样口或进样器，用于将TOC参考物质经由此进样口或进样器沿输入管路进入混合器中。根据具体需要，该进样口或进样器可设置于输入泵的上游或下游。
在另一个具体实施方案中，使用搅拌器来辅助所述混合。例如所述搅拌器是磁力搅拌器。
在另一个具体实施方案中，通过控制混合器中的液位来实现所述预定比例的混合；例如所述液位控制由优选地包含液位检测器、输入泵和输入泵控制器的液位控制单元来实现，其中所述输入泵与混合器的输入口通过输入管路相连接。例如所述液位控制单元检测到混合器内的液位达到预设位置时，可控制输入泵停止输注液体进入混合器。优选地所述混合器上设置有刻度，以协助检测液位位置。例如所述输入泵可以是精密HPLC泵。
在另一个实施方案中，所述混合在混合器中进行，所述混合器预先充入保护气体，并且在混合期间所述混合器处于保护气体气氛中。在一个具体实施方案中，所述混合器由石英制成。在另一个具体实施方案中，所述保护气体是不含碳元素的气体，例如氮气和/或惰性气体。在另一个具体实施方案中，连接混合器与所述第一和第二TOC分析仪的所述分配管路可以由聚四氟乙烯(PTFE)制成；此外，连接输入泵和混合器的所述输入管路也可由PTFE制成。
在另一个实施方案中，在所述分配管路中设置有分配泵，驱动所述TOC参考样品进入所述第一和第二TOC分析仪；例如所述分配泵是蠕动泵。
在另一个实施方案中，所述TOC分析仪用于分析纯水中的TOC。
在第二方面中，本发明提供一种TOC分析仪校准装置，例如用于实施本发明第一方面所述的校准方法。所述校准装置可以包括：
混合器，用于TOC参考物质与空白水在其中混合，其具有混合TOC参考样品的出口，还具有产生保护气体气氛的单元；优选地所述产生保护气体气氛的单元包含向混合器充入气体的进气管和从混合器排出气体的排气管；
第一输出端，用于使混合TOC参考样品进入校准用的第一TOC分析仪；
第二输出端，用于使混合TOC参考样品进入待校准的第二TOC分析仪；
任选的第三输出端，用于使混合TOC参考样品进入收集器；和
分配管路，用于连接所述混合器的出口至所述第一输出端、第二输出端和任选的第三输出端；
在一个实施方案中，所述校准装置还包括纯水仪或纯水仪接口，用于提供即时制备的空白水以获得TOC参考样品。
在另一个实施方案中，所述校准装置还包括搅拌器，用于辅助TOC参考物质与空白水的混合。例如所述搅拌器是磁力搅拌器。
在另一个实施方案中，所述校准装置还包括液位控制单元，用于控制混合器中的液位以实现所述预定比例的混合；优选地所述液位控制单元包含液位检测器、输入泵和输入泵控制器，其中所述输入泵与混合器的输入口通过输入管路相连接。
在另一个实施方案中，所述混合器可以由石英制成。
在另一个实施方案中，所述保护气体是不含碳元素的气体，例如氮气和/或惰性气体。
在另一个实施方案中，连接混合器与所述第一和第二TOC分析仪的所述分配管路由PTFE制成。
在另一个实施方案中，连接纯水仪、输入泵和混合器的所述输入管路由PTFE制成。
在再一个实施方案中，所述校准装置还包括设置于分配管路中的分配泵，驱动所述TOC参考样品从混合器进入所述第一和第二TOC分析仪以及任选的收集器；例如所述分配泵是蠕动泵。
根据本发明所述的TOC分析仪校准装置可用于校准纯水TOC分析仪。
根据本发明的各个实施方案可以根据需要任意组合，这些组合之后所得的实施方案也在本发明范围内，是本发明具体实施方式的一部分。
不限于任何理论，从以上公开内容可以看出，在一个具体实施方案中，本发明公开的总有机碳分析仪校准装置，在使用时，可以先将保护气体持续通过进气管输入混合器内，保护气体将原混合器内的空气顺着排气管排出；等空气排干净后，将空白水和预设浓度的TOC溶液注入混合器内，并通过搅拌器搅拌均匀，通过分配管路分别与校准用纯水总有机碳分析仪、收集器和待校准纯水总有机碳分析仪导通，通过校准用纯水总有机碳分析仪测得的数据对比待校准纯水总有机碳分析仪测得的数据调整待校准纯水总有机碳分析仪。由于混合器持续通入保护气体，将空气赶出混合器，避免了混合器内的二氧化碳溶入混合器内的TOC参考样品中，影响检测精度。此外，混合器由石英材质制成，可以避免使用玻璃瓶造成的玻璃材质中的钠元素进入混合器中的溶液内，影响溶液导电率，进而影响测量准确度。分配管路由聚四氟乙烯制成，可以避免采用常规塑料管道造成的管道内游离碳元素进入溶液影响检测准确度的问题。综上所述，本发明实现了对待校准的纯水总有机碳分析仪的精确校准。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得本发明的其他实施方案。
图1为本发明一个实施方案提供的纯水总有机碳分析仪校准装置的结构示意图。
其中，
搅拌器1、混合瓶2、进气管3、排气管4、分配管路5、校准用纯水总有机碳分析仪6、收集瓶7、待校准纯水总有机碳分析仪8、蠕动泵9、输入泵10、纯水机11、第一输入管路12、第二输入管路13、进样器14、液位控制单元15。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本公开内容使用的术语具有它在其所属领域的常规含义。此处给出若干术语在本公开内容中的定义。如果该术语的常规含义与本文定义不一致，以本文定义为准。
本文所用术语“空白水”是指未添加额外物质的水或水溶液，用于与TOC参考物质一起配制预定浓度的TOC参考样品。例如所述空白水是纯化水，例如所述纯化水经由选自以下的至少一种处理：反渗透、电渗析、离子交换、紫外光氧化、臭氧氧化、活性炭吸附。优选地，所述纯化水是由集成于整套校准装置中的在线纯水仪即时制备的。也就是说，是在校准过程中由纯水仪随时制备随时使用的，以免纯化水在制备后放置过程中溶入了环境中的CO2等各种可溶性物质，从而减少对TOC测量的干扰。
本文所用术语“TOC参考物质”，是指用于校准TOC分析仪的包含确定量TOC的物质，通常以水溶液形式提供。
本文所用术语“TOC参考样品”，是指用于校准TOC分析仪的、空白水与TOC参考物质混合后而得的样品，所述TOC参考样品通常含有预定浓度的TOC，这是通过使TOC参考物质与空白水以预订比例混合而获得的。
实施例1
如图1所示，本发明提供了一种纯水总有机碳分析仪校准装置。其中，纯水总有机碳分析仪校准装置包括搅拌器1、混合瓶2、进气管3、排气管4、分配管路5、校准用纯水总有机碳分析仪6和收集瓶7。
混合瓶2设置在搅拌器1上，混合瓶2为石英制成的封闭瓶，用于盛放并混合空白水和预设浓度的TOC溶液。使用时，将空白水和预设浓度的TOC溶液通入混合瓶2内，通过搅拌器1主体的搅拌，实现混合均匀。预设浓度的TOC溶液为根据需要设置的高浓度的TOC溶液。
进气管3与混合瓶2的气体入口导通，能够向混合瓶2内持续通入保护气体。保护气体是指不影响混合瓶2内的溶液测量准确度的气体，即不含碳元素的气体。
排气管4与混合瓶2的气体出口导通，能够将混合瓶2内的气体持续导出。
分配管路5为聚四氟乙烯制成的管道，且所述分配管路5的入口与混合瓶2的溶液出口导通。
校准用纯水总有机碳分析仪6与分配管路的第一出口导通，且能够检测出分配管路5输送的溶液的第一TOC含量。
收集瓶7与分配管路5的第二出口导通，分配管路5的第三出口与待校准纯水总有机碳分析仪8导通，待校准纯水总有机碳分析仪8能够检测出分配管路5输送的溶液的第二TOC含量。
图1所示的纯水总有机碳分析仪校准装置，在使用时，先将保护气体持续通过进气管3输入混合瓶2内，保护气体将原混合瓶2内的空气顺着排气管4排出。等空气排干净后，将空白水和预设浓度的TOC溶液注入混合瓶2内，并通过搅拌器1搅拌均匀，通过分配管路分成三路分别与校准用纯水总有机碳分析仪6、收集瓶7和待校准纯水总有机碳分析仪8导通，通过校准用纯水总有机碳分析仪6测得的数据对比待校准纯水总有机碳分析仪8测得的数据调整待校准纯水总有机碳分析仪8。由于混合瓶2持续通入保护气体，将空气赶出混合瓶2，避免了混合瓶2内的二氧化碳融入混合瓶2内，影响检测精度；此外，混合瓶2为石英材质制成，避免使用玻璃瓶造成的玻璃材质中的钠元素进入混合瓶2中的溶液内，影响溶液导电率，进而影响检测准确度；分配管路5为聚四氟乙烯制成，避免采用常规塑料管道造成的管道内游离碳元素进入溶液影响检测准确度的问题。综上，本发明实现了对待校准纯水总有机碳分析仪8的精确校准。
实施例2
在本发明提供的第二实施例中，本实施例中的纯水总有机碳分析仪校准装置和实施例一中的纯水总有机碳分析仪校准装置的结构类似，对相同之处就不再赘述了，仅介绍不同之处。
在本实施例中，具体公开了纯水总有机碳分析仪校准装置还包括蠕动泵9，蠕动泵9设置在分配管路5上，用于将混合瓶2内的溶液抽出，并分别输送到校准用纯水总有机碳分析仪6、收集瓶7和待校准纯水总有机碳分析仪8内。
需要说明的是，也可以利用高度差，将校准用纯水总有机碳分析仪6、收集瓶7和待校准纯水总有机碳分析仪8设置在混合瓶2的下方，便于混合瓶2内溶液的输出。
进一步地，图1所示纯水总有机碳分析仪校准装置还包括输入泵10和纯水机11。输入泵10的出口与混合瓶2的溶液入口通过第一输入管路12导通，输入泵10的入口通过第二输入管路13与能够输出空白水的纯水机11的出口导通，输入泵10便于将纯水机11提供的空白水输入到混合瓶2内。第二输入管路13上开有进液口，进液口能够输入预设浓度的TOC溶液。第一输入管路12和第二输入管路13均为聚四氟乙烯管道,避免采用常规塑料管道造成的管道内游离碳元素进入溶液影响检测准确度的问题。
为了便于向第二输入管路13内输入预设浓度的TOC溶液，图1所示的纯水总有机碳分析仪校准装置还包括进样器14。其中，进样器14与进液口导通，用于盛放预设浓度的TOC溶液。
进一步地，图1所示纯水总有机碳分析仪校准装置还包括液位控制单元15。液位控制单元15与输入泵10电连接，且当液位控制单元15检测到混合瓶2内的溶液到达预设的高度时，能够控制输入泵10停止。液位控制单元15一方面保证了混合瓶2内溶液量的准确性；另一方面，自动控制输入泵10的启动和停止，方便快捷。
液位控制单元15包括控制器和液位检测器，控制器和液位检测器电连接，控制器和输入泵10电连接。液位检测器安装在混合瓶2上，当检测到混合瓶2内的溶液到达液位检测器的检测高度时，液位检测器将检测信号传给控制器，控制器控制输入泵10停止。为了便于混合瓶2内的溶液的不同高度的检测，混合瓶2上可以设置刻度，使用者可以根据实际需要，将液位检测器安装到混合瓶2的任意高度位置。
为了提高输入泵10输入混合瓶2内的溶液量的控制精度，图1所示的输入泵10可以是精密HPLC泵。需要说明的是，输入泵10也可以是其它能够实现精确控制的泵。
本实施例中，搅拌器1为磁力搅拌器。磁力搅拌器具有精度高，效率高、噪声低和成本低的优点，因此，优选搅拌器1为磁力搅拌器，需要说明的是，其他能够实现搅拌功能的搅拌器1也属于本发明的保护范围。
本实施例中，保护气体为氮气。需要说明的是，保护气体也可以是稀有气体，考虑到成本的问题，优选保护气体为氮气。
图1所示的纯水总有机碳分析仪校准装置，在使用时，先将保护气体持续通过进气管3输入混合瓶2内，保护气体将原混合瓶2内的空气顺着排气管4排出。等空气排干净后，将纯水机11打开，使得纯水机11内的纯水输入到第二输入管路13内，进样器14将预设浓度的TOC溶液注入第二输入管路13，通过精密HPLC泵经过第一输入管路12将空白水和预设浓度的TOC溶液注入混合瓶2内；然后，磁力搅拌器将混合瓶2内的溶液搅拌均匀，通过分配管路分成三路分别与校准用纯水总有机碳分析仪6、收集瓶7和待校准纯水总有机碳分析仪8导通，通过校准用纯水总有机碳分析仪6测得的数据对比待校准纯水总有机碳分析仪8测得的数据调整待校准纯水总有机碳分析仪8。由于混合瓶2持续通入保护气体，将空气赶出混合瓶2，避免了混合瓶2内的二氧化碳溶入混合瓶2内，影响检测精度。此外，混合瓶2为石英材质制成，避免使用玻璃瓶造成的玻璃材质中的钠元素进入混合瓶2中的溶液内，影响溶液导电率，进而影响检测准确度；分配管路5、第一输入管路12和第二输入管路13均为聚四氟乙烯制成，避免采用常规塑料管道造成的管道内游离碳元素进入溶液影响检测准确度的问题。综上，本发明实现了对待校准纯水总有机碳分析仪8的精确校准。
实施例3
运用上述实施例2的校准装置对纯水总有机碳分析仪进行了校准，校准项目是示值误差，示值误差在允许的范围内。校准数据见下表。结果表明，本发明的总有机碳(TOC)分析仪的校准方法和装置能够进行纯水总有机碳分析仪的计量校准，有效抑制了空气中二氧化碳的严重干扰，保证了校准结果。而常规方法不能消除空气中二氧化碳的干扰，无法进行校准。
校准装置与方法实例说明：
1.校准装置的主要配件说明
1)HPLC精密注射泵：流量范围(0.5-5.0)mL/min，进样量(0-100)uL北京分析仪器厂
2)石英玻璃混合器：自行设计，由锦州玻璃厂加工。体积规格有2种：2L和5L，有中国计量科学研究院进行标定
3)搅拌器：型号7200，由北京德祥科技公司提供
4)纯水仪：由Millipore公司提供，型号：Q-POD
5)高精度纯水TOC分析仪：美国GE公司生产，型号：Sievers 900Lab所有的连接管路都由Millipore公司提供，φ5mm规格，PE材质。
校准方法：
校准测量结果---示值误差
在本发明中的“第一”、“第二”等均为描述上进行区别，没有其他的特殊含义。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和创造性特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种校准总有机碳(TOC)分析仪的方法，其包括：
在保护气体气氛下使TOC参考物质与空白水混合，以获得均匀混合的TOC参考样品；
使均匀混合的TOC参考样品经由分配管路分别流向校准用的第一TOC分析仪和待校准的第二TOC分析仪；和
所述第一和第二TOC分析仪分别测定所述TOC参考样品中的TOC，并比较各自测定结果。
2.根据权利要求1的方法，其中所述TOC参考物质与空白水以预订比例混合，以获得预定浓度的TOC参考样品；
优选地，所述空白水是由纯水仪即时制备的纯化水，经由输入管路输入混合器中；
另外优选地，使用搅拌器来辅助所述混合；
另外优选地，通过控制混合器中的液位来实现所述预定比例的混合；更优选地所述液位控制由优选地包含液位检测器、输入泵和输入泵控制器的液位控制单元来实现，其中所述输入泵与混合器的输入口通过输入管路相连接。
3.根据权利要求1或2的方法，其中所述混合在混合器中进行，所述混合器预先充入保护气体，并且在混合期间所述混合器处于保护气体气氛中；
优选地所述混合器由石英制成；
另外优选地，所述保护气体是不含碳元素的气体，例如氮气和/或惰性气体；
另外优选地，连接混合器与所述第一和第二TOC分析仪的所述分配管路由PTFE制成，再优选地连接输入泵和混合器的所述输入管路由PTFE制成。
4.根据权利要求1至3任一项的方法，其中在所述分配管路中设置有分配泵，驱动所述TOC参考样品进入所述第一和第二TOC分析仪；例如所述分配泵是蠕动泵。
5.根据权利要求1至4任一项的方法，其中所述TOC分析仪用于分析纯水中的TOC。
6.一种TOC分析仪校准装置，其包括：
混合器，用于TOC参考物质与空白水在其中混合，其具有混合TOC参考样品的出口，还具有产生保护气体气氛的单元；优选地所述产生保护气体气氛的单元包含向混合器充入气体的进气管和从混合器排出气体的排气管；
第一输出端，用于使混合TOC参考样品进入校准用的第一TOC分析仪；
第二输出端，用于使混合TOC参考样品进入待校准的第二TOC分析仪；和
分配管路，用于连接所述混合器的出口至所述第一输出端和第二输出端；
优选地所述校准装置执行根据权利要求1至5任一项所述的方法。
7.根据权利要求6的校准装置，其还包括：
纯水仪或纯水仪接口，用于提供即时制备的空白水以获得TOC参考样品；和/或
搅拌器，用于辅助TOC参考物质与空白水的混合；和/或
液位控制单元，用于控制混合器中的液位以实现所述预定比例的混合；优选地所述液位控制单元包含液位检测器、输入泵和输入泵控制器，其中所述输入泵与混合器的输入口通过输入管路相连接。
8.根据权利要求6或7的校准装置，其中：
所述混合器由石英制成；和/或
所述保护气体是不含碳元素的气体，例如氮气和/或惰性气体；和/或
连接混合器与所述第一和第二TOC分析仪的所述分配管路由PTFE制成；和/或
连接纯水仪、输入泵和混合器的所述输入管路由PTFE制成。
9.根据权利要求6至8任一项的校准装置，其还包括设置于分配管路中的分配泵，驱动所述TOC参考样品进入所述第一和第二TOC分析仪；例如所述分配泵是蠕动泵。
10.根据权利要求6至9任一项的校准装置，用于校准纯水TOC分析仪。
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