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CN110330943B - 一种液态金属高导热复合材料的制备方法 - Google Patents

一种液态金属高导热复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种液态金属粉末及其高导热复合材料的制备方法，属于热界面复合材料领域。先将一定质量的液态金属置于不同比例的液相分散溶液中，将其在预设温度下保温一定时间后，在不同搅拌速率下将液态金属分散为微纳颗粒，采用适当的冷却方式将其冷却至室温，采用去离子水清洗多余的液相分散剂后，过滤干燥后待用。将制备好的液态金属粉末和不同粒径的金刚石颗粒按一定比例混合后置于不锈钢模具中，采用低温微压烧结技术进行复合材料的制备，最终得到液态金属/金刚石复合材料。本发明可满足大功率微电子器件的高校散热；复合材料的导热系数可通过改变基体液态金属或金刚石的品质、粒径及含量来控制，其导热系数可达到基体液态金属的3倍及以上。

Description

一种液态金属高导热复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及热界面材料技术领域，更具体地，涉及一种液态金属高导热材料及其制备方法。
背景技术
随着微电子行业的不断发展，芯片集成度不断提高，电子器件趋于小型化和高密度封装。大功率伴随高热量，若散热不及时，将大幅度降低电子器件的使用寿命，降低信号处理速度，增加功耗。
发热元件和散热器间的微小空隙会增加热阻，降低热传导，可通过热界面材料来解决。目前市场已有的热界面材料大多以聚合物添加金属粒子来提高其导热系数，但其数量级(10-1W m-1K-1)远小于发热器件和散热器件的导热系数(数量级102W m-1K-1)，故而不能充分发挥散热器的散热性能。随着5G时代的到来，芯片处理能力将高于4G芯片的5倍，发热密度将急剧增加，对热界面材料的导热能力也提出了更高的要求。
目前，相变材料被广泛用于间隙性产热的电子元器件，在其发生相变时，其温度基本不变。在实际应用中主要有无机相变材料、有机相变材料和金属相变材料。而金属相变材料的导热系数往往是无机和有机相变材料的数十倍～数百倍，但面对高散热需求，金属相变材料的导热系数还有很大的提高空间。
为解决这一问题，需要开发一种优良导热性及稳定性的热界面材料来满足微电子元器件的散热需求。
发明内容
本发明的目的在于，以低熔点金属相变材料为基体，通过液相分散手段将液态金属制备成微粉，其中液相分散溶液采用安全无污染溶剂，将制备好的液态金属微粉和金刚石颗粒按一定比例混合，在空气气氛下，采用微压、低温进行烧结，从而开发出一种低成本、简单、快速、无污染的新型液态金属/金刚石相变复合材料，提高电子元器件和散热器间的热传导，进而提高其散热效率。
本发明的技术方案：
(1)选择熔点在45℃～75℃的液态金属，将其表面仔细打磨去除氧化物，并用无水乙醇清洗去除油污；
(2)液相分散溶剂配制，将丙三醇、聚乙二醇和柠檬酸按(40-75)ml:(5-25)ml:(0.1-0.5)g比例进行混合均匀；
(3)将步骤(1)准备好的液态金属放入步骤(2)中的溶液中，在预设好温度(90-120℃)的油浴炉中保温10-30min；
(4)将步骤(3)中盛有液态金属的溶液放置于均质机工作台上，将旋转头置入距底部溶液3-10mm处，搅拌速率选择10000-18000rpm，搅拌时间选择1-5min；
(5)将液相分散所得溶液置于空气或水中(0-25℃)进行冷却置室温；
(6)采用去离子水反复清洗步骤(5)所得溶液，去除多余溶剂，然后采用无水乙醇进行超声清洗5-10min；
(7)采用滤纸过滤步骤(6)多余乙醇溶液，然后置于真空干燥箱中进行低温干燥，干燥箱温度低于液态金属熔点10-20℃，得到的液态金属微粉粒径小于30μm；
(8)金刚石粒径选择35目-325目，将其放入10％-20％硝酸水溶液中，煮沸1h，然后取出多余酸溶液，用去离子水反复清洗至中性，最后用酒精清洗后得到表面无污染金刚石颗粒；
(9)将液态金属和金刚石按一定比例(体积比选择9：1、8:2、7:3、6:4：5:5、4:6)进行充分混合；
(10)将混合好的液态金属和金刚石颗粒置于不锈钢模具中，进行压制成片；
(11)将预制液态金属/金刚石复合片置于烧结模具中，采用0.0056-2MPa压力对其加压，放置于管式炉中，在90-150℃温度下，烧结5-60min后空冷至室温。
(12)进一步地，液相分散溶剂可以用液体石蜡、聚乙二醇、乙二醇、丙二醇、苯并三氮唑、酒石酸等其中一种或几种。
(13)进一步地，液态金属可选择：Bi45Pb23Sn8Cd5In19(47℃)、Bi49In21Pb18Sn12(58.2℃)、Bi31.6In48.8Sn19.6(60.2℃)、Bi32.5In51Sn16.5(59℃)、Bi50Pb27Sn13Cd10(70℃)、Bi33.3In66.7(72.7℃)等。
(14)进一步地，液态金属和液相分散溶液的比例为1-30g：40-160ml。
本发明的优点在于：1)开发一种低成本、简单、无污染的液态金属微粉制备工艺；2)设计了一种微压、低温制备液态金属/金刚石复合相变材料的方法；3)在金刚石表面未镀覆金属的前提下，制备得到了具有高导热系数的液态金属/金刚石复合材料。
附图说明
图1为本发明实施案例1液相分散和复合材料制备示意图。
图2为本发明实施案例1得到的液态金属粉末的SEM。
图3为本发明实施案例1得到的液态金属/金刚石复合材料的SEM。
图4为本发明实施案例1-3得到的液态金属/金刚石复合材料的热导率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明技术方案进一步说明。
实施案例1
(1)液态金属粉末制备：
将5g Bi32.5In51Sn16.5液态金属置于50ml分散溶液中，将其在120℃保温20min后置于均质机工作台上，选用14500rpm转速，搅拌3min后水冷至室温，清洗多余分散溶液，过滤干燥得到Bi-In-Sn液态金属微粉，见图2。
(2)液态金属/金刚石制备：
将液态金属微粉和金刚石按9:1混合均匀置于不锈钢模具，设定烧结温度为120℃，烧结压力为530KPa，烧结时间为30min，然后空冷至室温。其微观形貌见图3，导热系数见图4。
实施案例2
(1)液态金属粉末制备：
将15g Bi32.5In51Sn16.5液态金属置于75ml分散溶液中，将其在150℃保温10min后置于均质机工作台上，选用14500rpm转速，搅拌5min后水冷至室温，清洗多余分散溶液，过滤干燥得到Bi-In-Sn液态金属微粉。
(2)液态金属/金刚石制备：
将液态金属微粉和金刚石按7:3混合均匀置于不锈钢模具，设定烧结温度为120℃，烧结压力为530KPa，烧结时间为30min，然后空冷至室温。复合材料导热系数见图4。
实施案例3
(1)液态金属粉末制备：
将30g Bi32.5In51Sn16.5液态金属置于150ml分散溶液中，将其在120℃保温30min后置于均质机工作台上，选用15000rpm转速，搅拌5min后水冷至室温，清洗多余分散溶液，过滤干燥得到Bi-In-Sn液态金属微粉。
(2)液态金属/金刚石制备：
将液态金属微粉和金刚石按5:5混合均匀置于不锈钢模具，设定烧结温度为120℃，烧结压力为530KPa，烧结时间为30min，然后空冷至室温。复合材料导热系数见图4。
实施案例4
(1)液态金属粉末制备：
将25g Bi33.3In66.7(72.7℃)液态金属置于100ml分散溶液中，将其在120℃保温30min后置于均质机工作台上，选用15000rpm转速，搅拌5min后水冷至室温，清洗多余分散溶液，过滤干燥得到Bi-In液态金属微粉。
(2)液态金属/金刚石制备：
将液态金属微粉和金刚石按5:5混合均匀置于不锈钢模具，设定烧结温度为130℃，烧结压力为640KPa，烧结时间为20min，然后空冷至室温，得到Bi-In/金刚石复合材料。
对所得液态金属/金刚石复合材料进行导热系数测定，发现其导热系数随金刚石含量的增加而增加。本发明发现，在金刚石未修饰的前提下，所得到到复合材料的导热系数均高于基体液态金属的导热系数，其热导率可提高3倍以上。

Claims (4)

1.一种液态金属/金刚石复合材料的制备方法，其制备步骤为：
首先采用物理混合将不同比例的溶剂和分散剂混合均匀制备成分散溶液，将一定量的液态金属置于该溶液中，在预设温度下保温一定时间后，在一定范围内的搅拌速率下对其进行液相分散，得到微/纳尺寸的液态金属粉末，采用去离子水反复清洗后，离心分散，去除多余液相，烘干得到液态金属微/纳粉末；
将制备好的液态金属微/纳米粉末和金刚石按一定比例混合均匀后，置于特定形状的不锈钢模具中，在一定烧结温度，烧结压力和烧结时间下制备得到液态金属/金刚石复合材料。
2.如权利要求1所述一种液态金属/金刚石复合材料的制备方法，其特征在于所述的液态金属包括Bi45Pb23Sn8Cd5In19、Bi49In21Pb18Sn12、Bi31.6In48.8Sn19.6、Bi32.5In51Sn16.5、Bi50Pb27Sn13Cd10、Bi33.3In66.7，其中下标数字代表百分含量。
3.如权利要求1所述一种液态金属/金刚石复合材料的制备方法，其特征在于所述的保温为90-150℃，时间为10-60min，搅拌速率为10000-17000rpm。
4.如权利要求1所述一种液态金属/金刚石复合材料的制备方法，其特征在于所述的烧结温度为90-150℃，烧结压力为0-2MPa，烧结时间为10-60min，液态金属微/纳米粉末和金刚石的比例为9:1-4:6。
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