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CN115028999B - 一种柔性储热导热片及其制备方法 - Google Patents

一种柔性储热导热片及其制备方法 Download PDF

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CN115028999B CN202210460799.7A CN202210460799A CN115028999B CN 115028999 B CN115028999 B CN 115028999B CN 202210460799 A CN202210460799 A CN 202210460799A CN 115028999 B CN115028999 B CN 115028999B
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Abstract

本发明涉及一种柔性储热导热片及其制备方法，涉及储热导热片技术领域。本发明所述的制备方法包括以下步骤：将柔性基体材料、导热填充微粒和相变材料，混匀加热，到得浆料；所述柔性基体材料、导热填充微粒和相变材料的质量比为40‑65：15‑80：1‑15；再将金属泡沫浸入所述浆料中，45‑55℃真空消泡15‑45min，后120‑160℃热压固化，得到所述柔性储热导热片。本发明所述的柔性储热导热片具有优异的耐热性，可在100℃以上的高温环境中保持长期的形态和散热性能稳定性，可广泛应用于各类不同发热级别的电子产品。

Description

一种柔性储热导热片及其制备方法
技术领域
本发明涉及储热导热片技术领域，尤其涉及一种柔性储热导热片及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，多功能的集成型电子设备的更新换代日益加快，越来越小的体积和越来越高效的工作速度使得电子器件的发热量越来越大。现有的散热片在更利于热扩散的面间导热方向的导热率较低，无法有效地发散电子器件运行所产生的化学热与欧姆热，容易产生热量堆积，影响电子器件的整体性能和使用寿命，同时存在严重的安全事故隐患，因此，对其进行有效的储热和散热管理是非常关键的。
柔性导热散热片可以有效地贴附和填充电子设备表面，但由于柔性基体本身的导热性较低，因此需要在基体内部复合高导热材料。填充的导热微粒可在聚合物内部形成高效的导热通路。相变材料在温度升高达到相变温度时，通过发生相变可有效收集和储存电子器件所散发的热量，并且可多次循环使用，具有无毒、无腐蚀的特性，在热管理领域有广阔的应用前景。在此基础上，利用金属泡沫的高导热性，可在柔性基体内部形成高效的导热骨架，极大地提升导热片的导热性能。
专利CN 107936777A公开了一种三维网络多孔导热散热器件，先将金属泡沫的五个面浸泡橡胶材料，固化后，从未浸泡的一面往金属泡沫内部注入相变材料，后再将最后一面用橡胶材料封装。但是聚合物本身和相变材料固有的较低的导热性，以及随着导热填充微粒和相变材料含量的增加，在应用过程中，相变材料会发生溢出、泄露等问题，导致导热系数无法进一步地提升，因此有必要提供一种可有效储热导热散热的柔性复合材料。
目前基于相变制冷原理的导热材料，多数采用将小分子相变材料集中灌封的技术，该方法会存在当导热材料经多次使用后，其体系中相变材料易发生泄漏，污染电子器件，容易引发安全问题同时无法保证长久的耐用性。相变材料本身具有的低导热性，在导热片内团聚为一个整体的相变材料，不利于热量的传递，降低了导热片的整体导热性能。导热片内部灌封/填充的相变材料在室温下通常处于坚硬的固体状态，这将大大降低导热片的柔性，无法适用于各种弯曲、不平整的表面/界面，应用领域受限。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中柔性、导热性和耐用性差的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种柔性储热导热片及其制备方法。制备的柔性储热导热片柔软且具有较高的导热性，用以解决电子器件的高效导热散热问题。
本发明的第一个目的是提供一种柔性储热导热片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将柔性基体材料、导热填充微粒和相变材料，混匀加热，到得浆料；所述柔性基体材料、导热填充微粒和相变材料的质量比为40-65：15-80：1-15；
S2、将金属泡沫浸入S1步骤所述浆料中，45-55℃真空消泡15-45min，后120-160℃热压固化，得到所述柔性储热导热片。
在本发明的一个实施例中，在保证能够进行真空除泡的粘度下，尽量增大导热填充微粒在导热片中的用量，因此根据不同形态的导热填充微粒，分别确定不同的最大用量，因此柔性基体材料、导热填充微粒和相变材料的质量比优选为40-65：25-70：1-15。
在本发明的一个实施例中，相变材料和金属泡沫的质量比为1-15：20-30。
在本发明的一个实施例中，当相变材料的重量占比过低，则无法保证导热片的相变储能制冷能力；当相变材料的重量占比过高，则储能导热片长时间无法固化，同时容易产生高温相变材料溢出的问题，无法保持形状的稳定。因此，本发明所添加的相变材料的配比，具有良好的储能制冷能力，制备简单，同时具有优异的高温保形性。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述柔性基体材料选自硅橡胶、聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯和聚氨酯中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述聚氨酯包括聚二甲基硅氧烷和固化剂道康宁184，购自美国陶氏化学公司。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述导热填充微粒选自氧化镁、氧化锌、碳化硅、石墨、石墨烯、氧化铝、氮化铝和氮化硼中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述导热填充微粒的分子粒径为1μm-100μm。分子粒径过大，容易在聚合物内部存在间隙，降低导热性；过小会产生团聚，并且容易被柔性基体包覆，使填料不容易接触，无法形成有效的导热通路。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，为了有效地在导热片的内部构建导热通路，分子粒径优选为10μm-50μm。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述导热填充微粒选自块状、片状和球状中的一种或多种。纤维状的导热填料存在成本过高、面间导热性不佳等特点。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述相变材料选自聚乙二醇、季戊四醇、新戊二醇、三羟甲基氨基甲烷、三羟甲基乙烷、三甲醇丙烷、2-氨基-2-甲基-1，3丙二醇和石蜡中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述相变材料选自聚乙二醇；所述聚乙二醇选自分子量为2000的聚乙二醇。电子器件的工作温度一般会上升到45-60℃，聚乙二醇2000的相变温度为50-56℃，温度区间相匹配，能高效的吸收电子器件的工作热量，因此，聚乙二醇2000作为导热片优选的相变材料。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述相变材料选自石蜡；所述石蜡选自50号石蜡。电子器件的工作温度一般会上升到45-60℃，50号石蜡的相变温度为50℃，温度区间相匹配，能高效的吸收电子器件的工作热量，因此，50号石蜡作为导热片优选的相变材料。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述加热的温度45-55℃；加热的时间为8-12min。当温度达到60℃左右，柔性基体材料便开始聚合成固体，无法将导热填充微粒混合均匀；当温度过高，柔性基体会集合成固体；当温度过低，相变材料会变成固体，均会导致无法混合均匀。
在本发明的一个实施例中，在S2步骤中，所述金属泡沫选自铜泡沫、镍泡沫、锌泡沫和钛泡沫中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，在S2步骤中，所述金属泡沫的孔隙率为95-99％。孔隙率过小，则硬度过大，不具备良好的弯曲性。
在本发明的一个实施例中，在S2步骤中，从成本和柔性方面考虑，所述金属泡沫选自镍泡沫，孔隙率为98％。
本发明的第二个目的是提供一种所述的制备方法制得的柔性储热导热片。
在本发明的一个实施例中，所述柔性储热导热片的厚度为0.1mm-2mm。
在本发明的一个实施例中，为了提升储能散热片的实用价值，所述柔性储热导热片的厚度优选为0.5mm-1mm。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的柔性储热导热片先将柔性基体材料与导热填充微粒、聚合物相变材料复合后，再以浸渍的方式与金属泡沫导热骨架相结合，后经热固化制得。该构建方法将相变材料以分散相而非连续相的形式引入导热片，可赋予导热片由内致外的优异柔性，有效解决了相变材料独立存在下的片体柔性差的技术难题，大大拓宽其应用领域，同时该制备过程无需使用任何有机溶剂，符合绿色、环保要求。
(2)本发明所述的柔性储热导热片是基体-相变储热-导热三种材料的复合，将导热组分和相变储热组分融为一体，有效避免了传统小分子相变材料独立灌封技术因高温易泄露而带来的在使用安全性和持久性方面的不足，同时该方法还可实现导热填充微粒和相变储热材料的分子水平接触，进而充分发挥二者的协同散热效应，配合金属导热骨架可进一步实现储热-散热的同步、高效进行，大幅提升散热效率，提高电子器件使用寿命。
(3)本发明所述的柔性储热导热片具有优异的耐热性，可在100℃以上的高温环境中保持长期的形态和散热性能稳定性，可广泛应用于各类不同发热级别的电子产品。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明实施例1中柔性储热导热片的结构示意图。
图2为本发明实施例1中柔性储热导热片实物图。
图3为本发明实施例1中柔性储热导热片电镜图。
图4为本发明实施例2中柔性储热导热片实物图。
图5为本发明对比例4中导热片实物图。
图6为本发明对比例5中导热片实物图。
图7为本发明测试例1中导热片的导热和储热性能测试图。
图8为本发明测试例2中导热片的热稳定性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种柔性储热导热片及其制备方法，具体包括以下步骤：
S1：取柔性基体材料A组分聚二甲基硅氧烷3g，B组分固化剂道康宁1840.3g，1.5g片状氮化硼(分子粒径为10μm-50μm)，0.7g聚乙二醇2000，50*50*1mm镍泡沫；
S2：在室温下，将柔性基体材料A、B组分和氮化硼充分混合，然后水浴加热50℃下，加入液体状态下的聚乙二醇2000，不断搅拌5min，到得浆料；
S3：在模具中倒入上述浆料，然后将孔隙率98％的泡沫镍完全浸入浆料中，真空消泡30min，真空箱的温度提前设置为55℃；
S4：待浆料中的气泡完全消除后，将模具移至130℃的热压板上进行热压固化，得到柔性储热导热片。
柔性储热导热片的结构示意图如图1所示，其中导热填充微粒、聚乙二醇2000均匀排布，金属泡沫镍构建成有效的导热通路。
最终制备得到的导热片如图2所示，导热片的厚度为1mm。导热片的表面均匀平整，可弯曲；各种材料混合均匀，且金属镍泡沫被完整地包覆在导热片内部。
柔性储热导热片的电镜图如图3所示，从图中可以看出导热填充微粒和相变材料均匀地分散在导热片的内部。
实施例2
一种柔性储热导热片及其制备方法，具体包括以下步骤：
S1：取柔性基体材料A组分聚二甲基硅氧烷2g，B组分固化剂道康宁1840.2g，2g块状氮化铝(分子粒径为10μm-50μm)，0.2g聚乙二醇2000，50*50*1mm镍泡沫；
S2：在室温下，将将柔性基体材料A、B组分和氮化铝充分混合，然后水浴加热50℃下，加入液体状态下的聚乙二醇2000，不断搅拌5min，到得浆料；
S3：在模具中倒入上述浆料，然后将孔隙率98％的泡沫镍完全浸入浆料中，真空消泡30min，真空箱的温度提前设置为55℃；
S4：待浆料中的气泡完全消除后，将模具移至140℃的热压板上进行热压固化，得到柔性储热导热片。
最终制备得到的导热片如图4所示，从图中可以看出，导热片的表面均匀平整，可弯曲；各种材料混合均匀，且金属镍泡沫被完整地包覆在导热片内部。
实施例3
一种柔性储热导热片及其制备方法，具体包括以下步骤：
S1：取柔性基体材料A组分聚二甲基硅氧烷2.5g，B组分道康宁固化剂1840.25g，5g球型氧化铝(分子粒径为10μm-50μm)，0.5g聚乙二醇2000，50*50*1mm泡沫镍；
S2：在室温下，将将柔性基体材料A、B组分和球型氧化铝充分混合，然后水浴加热50℃下，加入液体状态下的聚乙二醇2000，不断搅拌5min，到得浆料；
S3：在模具中倒入上述浆料，然后将孔隙率98％的金属泡沫镍完全浸入浆料中，真空消泡30min，真空箱的温度提前设置为55℃；
S4：待浆料中的气泡完全消除后，将模具移至130℃的热压板上进行热压固化，得到柔性储热导热片。
实施例4
一种柔性储热导热片及其制备方法，具体包括以下步骤：
S1：取柔性基体材料A组分聚二甲基硅氧烷2.5g，B组分道康宁固化剂1840.25g，1.5g片状氮化硼(分子粒径为10μm-50μm)，0.5g 50号石蜡，50*50*1mm泡沫镍；
S2：在室温下，将将柔性基体材料A、B组分和片状氮化硼充分混合，然后水浴加热50℃下，加入液体状态下的50号石蜡，不断搅拌5min，到得浆料；
S3：在模具中倒入上述浆料，然后将孔隙率98％的金属泡沫镍完全浸入浆料中，真空消泡30min，真空箱的温度提前设置为55℃；
S4：待浆料中的气泡完全消除后，将模具移至130℃的热压板上进行热压固化，得到柔性储热导热片。
对比例1
S1：取柔性基体材料A组分聚二甲基硅氧烷3g，B组分道康宁固化剂1840.3g，1.5g片状氮化硼(分子粒径为10μm-50μm)，0.7g聚乙二醇2000；
S2：在室温下，将柔性基体材料A、B组分和氮化硼充分混合，然后水浴加热50℃下，加入液体状态下的聚乙二醇2000，不断搅拌5min，到得浆料；
S3：在模具中倒入上述浆料，真空消泡30min，真空箱的温度提前设置为55℃；
S4：待浆料中的气泡完全消除后，将模具移至130℃的烘箱中进行热固化3h，固化后脱模，得到导热片。
对比例2
S1：取柔性基体材料A组分聚二甲基硅氧烷3g，B组分道康宁固化剂1840.3g，5g球型氧化铝(分子粒径为10μm-50μm)，0.5g聚乙二醇2000；
S2：在室温下，将柔性基体材料A、B组分和氮化硼充分混合，然后水浴加热50℃℃下，加入液体状态下的聚乙二醇2000，不断搅拌5min，到得浆料；
S3：在模具中倒入上述浆料，真空消泡30min，真空箱的温度提前设置为55℃；
S4：待浆料中的气泡完全消除后，将模具移至130℃的烘箱中进行热固化3h，固化后脱模，得到导热片。
对比例3
S1：取柔性基体材料A组分聚二甲基硅氧烷3g，B组分道康宁固化剂1840.3g，1.5g片状氮化硼(分子粒径为10μm-50μm)；
S2：在室温下，将柔性基体材料A、B组分和氮化硼充分混合，不断搅拌5min，到得浆料；
S3：在模具中倒入上述浆料，室温下真空消泡30min；
S4：待浆料中的气泡完全消除后，将模具移至60℃的干燥箱中进行热固化3h，固化后脱模，得到导热片。
对比例4
S1：取柔性基体材料A组分聚二甲基硅氧烷3g，B组分固化剂道康宁1840.3g，1.5g片状氮化硼(分子粒径为10μm-50μm)，0.7g聚乙二醇2000，50*50*1mm镍泡沫；
S2：在室温下，将柔性基体材料A、B组分和氮化硼充分混合，然后水浴加热50℃下，加入液体状态下的聚乙二醇2000，不断搅拌5min，到得浆料；
S3：在模具中倒入上述浆料，然后将孔隙率98％的泡沫镍完全浸入浆料中，静置30min；
S4：将静置后的模具移至130℃的热压板上进行热压固化，得到导热片。
最终制备得到的导热片厚度为1mm，如图5所示，因取消了抽真空的工艺，导致导热片的表面会产生各种不规则的孔洞，从而证明抽真空的工艺的必要性。
对比例5
S1：取柔性基体材料A组分聚二甲基硅氧烷3g，B组分固化剂道康宁1840.3g，1.5g片状氮化硼(分子粒径为10μm-50μm)，0.7g聚乙二醇2000，50*50*1mm镍泡沫；
S2：在室温下，将柔性基体材料A、B组分和氮化硼充分混合，然后水浴加热50℃下，加入液体状态下的聚乙二醇2000，不断搅拌5min，到得浆料；
S3：在模具中倒入上述浆料，然后将孔隙率98％的泡沫镍完全浸入浆料中，真空消泡30min，真空箱的温度提前设置为55℃；
S4：待浆料中的气泡完全消除后，将模具移至100℃的热压板上进行热压固化，得到导热片。
最终制备得到的导热片厚度为1mm，如图6所示，因将S4中的热固化温度从130℃降低到100℃，导致导热片未完全固化，呈现部分黏浆状态，从而证明固化温度的重要性。
对比例6
S1：取3g片状氮化硼(分子粒径为10μm-50μm)，1.4g聚乙二醇2000，50*50*1mm镍泡沫；
S2：在水浴加热50℃下，将聚乙二醇2000融化致液态，然后搅拌加入氮化硼，不断搅拌5min，到得浆料；
S3：在模具中倒入上述浆料，然后将孔隙率98％的泡沫镍完全浸入浆料中，真空消泡30min，真空箱的温度提前设置为55℃；
S4：待浆料中的气泡完全消除后，将模具移至室温环境下，冷却至室温后，得到固化后的导热片，厚度为1mm。
测试例1
对实施例1和对比例1-3制备的导热片进行导热和储热性能测试，用加热台模拟工作状态下电子器件的发热表面，加热台温度设置为60℃，在57-62℃之前进行动态循环。将导热片放在加热台表面，然后将温度探针夹在导热片和加热台之间，检测加热台表面的温度，空白对照组为直接检测加热台表面温度的结果，结果如图7所示。
从各样品的最高温度可以看出，实施例1添加了导热填料、泡沫金属、相变材料的柔性基体得到的导热片，依靠高效的导热网络和相变储能材料，有效地降低了表面的最高温度，而对比例1-2，在不添加的泡沫金属的情况下，因为没有良好的导热性，因此温度高于实施例1，同样，在对比例3中，仅有导热填料和柔性基体材料的情况下，无法达到高效的导热和储热能力，温度进一步的提升，但是依靠导热填料，最高温度仍低于空白对照。
测试例2
对实施例1和对比例6制备的导热片进行高温稳定性对比，将导热片样品同时放入烘箱中，设置温度为60℃，分别记录在烘箱中0min、5min、10min和30min的状态，结果如图8所示。
从两样品的时间变化可以看出，实施例1的高温稳定性优异，长时间的高温状态下，对导热片无明显影响；对比例6中，因为没有添加柔性基体材料，因此相变材料和导热填料无法稳定混合在一起，高温下相变材料的融化，导热填料和相变材料会一同溢出。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种柔性储热导热片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将柔性基体材料、导热填充微粒和相变材料，混匀加热，到得浆料；所述柔性基体材料、导热填充微粒和相变材料的质量比为40-65：15-80：1-15；所述导热填充微粒选自块状、片状和球状中的一种或多种；所述导热填充微粒选自氧化镁、氧化锌、碳化硅、石墨、石墨烯、氧化铝、氮化铝和氮化硼中的一种或多种；所述导热填充微粒的分子粒径为1μm-100μm；所述相变材料选自聚乙二醇、季戊四醇、新戊二醇、三羟甲基氨基甲烷、三羟甲基乙烷、三甲醇丙烷、2-氨基-2-甲基-1，3丙二醇和石蜡中的一种或多种；
S2、将金属泡沫浸入S1步骤所述浆料中，45-55℃真空消泡15-45min，后120-160℃热压固化，得到所述柔性储热导热片；所述金属泡沫的孔隙率为95-99％；相变材料和金属泡沫的质量比为1-15：20-30。
2.根据权利要求1所述的柔性储热导热片的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述柔性基体材料选自硅橡胶、聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯和聚氨酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的柔性储热导热片的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述加热的温度45-55℃；加热的时间为8-12min。
4.根据权利要求1所述的柔性储热导热片的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，所述金属泡沫选自铜泡沫、镍泡沫、锌泡沫和钛泡沫中的一种或多种。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的柔性储热导热片。
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