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CN110241351B - 一种高硬高强聚晶立方氮化硼及其制造方法 - Google Patents

一种高硬高强聚晶立方氮化硼及其制造方法 Download PDF

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CN110241351B CN201910564441.7A CN201910564441A CN110241351B CN 110241351 B CN110241351 B CN 110241351B CN 201910564441 A CN201910564441 A CN 201910564441A CN 110241351 B CN110241351 B CN 110241351B
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Abstract

本发明具体涉及一种高硬高强聚晶立方氮化硼及其制造方法。聚晶立方氮化硼制备时其所用原料包含多元元素粉末和立方氮化硼粉末，且所述多元元素粉末与立方氮化硼粉末的体积比为1：9～4：6；所述的多元元素粉末为复合粘结剂，所述复合粘结剂由Al、Ti、M1和/或M2构成；所述M1选自Fe、Co、Ni中的至少一种；所述M2选自Si、Cr中的至少一种。本发明通过设计粘结剂并结合冷风球磨，混合，烧结，切割，获得性能优越的细晶聚晶立方氮化硼。本发明粘接剂组分设计合理、制备工艺低温可控，便于大规模的工业化应用。

Description

一种高硬高强聚晶立方氮化硼及其制造方法
技术领域
本发明涉及超硬复合材料技术，具体涉及一种高硬高强聚晶立方氮化硼及其制造方法。
背景技术
未来切削加工的主流将是干式切削、硬态加工和高速切削相结合的效率高、能耗低、节约资源、减少污染的绿色切削，聚晶立方氮化硼因其高硬度、优异的热稳定性、化学稳定、摩擦系数低等特点，最为可能在将来切削方式占一席之地。
由于立方氮化硼由高强度的共价键构成，烧结高纯度的立方氮化硼是相当困难的，不适用于工业生产，因此采用在立方氮化硼中加入一定量的粘结剂，来制备聚晶立方氮化硼，从而获得良好的切削性能。陶瓷粘结剂存在高温导热性差、烧结致密难、抗弯强度和断裂韧性较弱等问题。而使用金属粘结剂在较高温度状态下工作时，由于金属的软化而使刀具耐磨性大幅降低，从而导致红硬性下降。故需根据材料应用的范围和方向，调整金属与陶瓷粘结剂的含量和组元，获得所需的陶瓷相来改善聚晶立方氮化硼的综合性能，增加其使用寿命。目前以金属作为粘结剂制备聚晶立方氮化硼(PCBN)的技术已经有了一定的进展如《聚晶立方氮化硼(PCBN)的制备及应用研究进展》以及专利2007800459186、201180033965；但上述技术中均未涉及如何在较低温度下，制备出高性能聚晶立方氮化硼材料。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种以多元元素粉末为粘结剂的高强高硬的聚晶立方氮化硼材料及其制造方法。本发明所设计的粘接剂结合其制备方法能实现在较低温度下制备出高性能聚晶立方氮化硼。
本发明采用如下技术方案：
一种高强高硬的聚晶立方氮化硼，其所用原料包含多元元素粉末和立方氮化硼粉末，且所述多元元素粉末与立方氮化硼粉末的体积比为1：9～4：6。
所述的多元元素粉末为复合粘结剂，所述复合粘结剂由Al、Ti、M1和/或M2构成；所述M1选自Fe、Co、Ni中的至少一种；所述M2选自Si、Cr中的至少一种，且所述粘结剂中Al的质量百分含量小于50％、M1的质量百分含量小于40％、Al+Ti+M2的质量百分含量大于等于60.5％。
所述多元元素粉末为组成复合粘结剂所需元素的单质粉末和/或合金粉末。
所述多元元素粉末的粒度小于10微米。
所述的立方氮化硼粉末为基体，其粒度小于10微米。
本发明一种高硬高强聚晶立方氮化硼的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一
按复合粘结剂的设计组分配取多元元素粉末；将配取的多元元素粉末装入球磨机中进行冷风球磨处理；得到复合粘结剂；所述冷风球磨处理时，控制球磨转速为250-350转/min、优选为280-320转/min；时间10-20小时；球料质量比为5-15：1、优选为10:1；冷风温度为-30～-10℃。
步骤二
按体积比，复合粘结剂：立方氮化硼粉末＝10-40:90-60；配取复合粘结剂和立方氮化硼粉末；将配取的复合粘结剂和立方氮化硼粉末装入球磨机中，进行混料球磨；所述混料球磨的球磨转速为250-350转/min、优选为280-320转/min；时间5-8小时；球料质量比为5-15：1、优选为10:1；得到混合均匀的备用粉末；
步骤三
先对备用粉末进行真空处理，再在高温高压下进行烧结，得到所述聚晶立方氮化硼。
作为优选方案，本发明一种聚晶立方氮化硼材料生产用粘结剂的应用，球磨所用磨球的材质为不锈钢或者玛瑙球。所述冷风为冷空气
所述真空处理的条件参数为：炉内气压小于等于1000Pa、时间大于等于8h
真空处理后，在高温、高压的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼。所述高温是指1100-1500摄氏度，所述高压是指4-7GPa。作为优选方案，本发明所述高温指的是1100-1280摄氏度、进一步优选为1100-1250摄氏度、更进一步优选为1180-1220摄氏度。本发明实现了在较低温度下制备出性能优越的聚晶立方氮化硼。
作为优选方案之一，本发明一种高硬高强聚晶立方氮化硼的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
按体积比，Ti：Al：Fe：Co：Ni：Si：Cr＝40:35:5:5:5:5:5配取Ti粉、Al粉、Si粉、Fe粉、Co粉、Cr粉、Ni粉，将配取的多元元素粉末装入球磨机中进行冷风球磨处理；得到复合粘结剂；所述冷风球磨处理时，控制球磨转速为300转/min；时间20小时；球料质量比为15：1；冷风温度为-30℃
步骤二
按体积比，复合粘结剂：立方氮化硼粉末＝1:9；配取备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末；将配取的备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末装入球磨机中，进行混料球磨；所述混料球磨的球磨转速为250转/min；时间8小时；球料质量比为10：1；得到混合均匀的备用粉末；
步骤三
先对备用粉末进行真空处理，再在高温高压下进行烧结，得到所述聚晶立方氮化硼；
混合均匀的粉末先在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压1190℃，4.5GPa的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼；
所得产品的硬度为80HRA，断裂韧性6.2MPa·m1/2，抗弯强度620MPa，磨耗比4450。
作为优选方案之一，本发明一种高硬高强聚晶立方氮化硼的制备方法，包括下述步骤：
步骤A
按体积比，Ti：Al：Fe：Co：Ni＝50:35:5:5:5配取Ti粉、Al粉、Fe粉、Co粉、Ni粉，将配取的多元元素粉末装入球磨机中进行冷风球磨处理；得到复合粘结剂；所述冷风球磨处理时，控制球磨转速为300转/min；时间20小时；球料质量比为15：1；冷风速度为；冷风温度为-30℃
步骤B
按体积比，复合粘结剂：立方氮化硼粉末＝1:9；配取备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末；将配取的备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末装入球磨机中，进行混料球磨；所述混料球磨的球磨转速为250转/min；时间8小时；球料质量比为10：1；得到混合均匀的备用粉末；
步骤C
先对备用粉末进行真空处理，再在高温高压下进行烧结，得到所述聚晶立方氮化硼；
混合均匀的粉末先在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压1200℃，4.5GPa的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼；
所得产品的硬度为75HRA，断裂韧性为5.7MPa·m1/2，抗弯强度582MPa，磨耗比4066。
作为优选方案之一，本发明一种高硬高强聚晶立方氮化硼的制备方法，包括下述步骤：
步骤1
按体积比，Ti：Al：Fe：Co：Cr＝50:35:5:5:5配取Ti粉、Al粉、Fe粉、Co粉、Cr粉，将配取的多元元素粉末装入球磨机中进行冷风球磨处理；得到复合粘结剂；所述冷风球磨处理时，控制球磨转速为300转/min；时间20小时；球料质量比为15：1；冷风温度为-30℃
步骤2
按体积比，复合粘结剂：立方氮化硼粉末＝1:9；配取复合粘结剂和立方氮化硼粉末；将配取的备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末装入球磨机中，进行混料球磨；所述混料球磨的球磨转速为250转/min；时间8小时；球料质量比为10：1；得到混合均匀的备用粉末；
步骤3
先对备用粉末进行真空处理，再在高温高压下进行烧结，得到所述聚晶立方氮化硼；
混合均匀的粉末先在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压1200℃，4.5GPa的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼；
所得产品的硬度为72HRA，断裂韧性为5.4MPa·m1/2，抗弯强度554MPa，磨耗比3802。
原理和优势
本发明通过选用适合的元素种类通过优化各元素的比例后，在适当条件下进行低温冷风球磨，得到活化后的粘结剂，该活化后的粘结剂用于制备高硬高强聚晶立方氮化硼时，其可以实现在较低温度的性能优越的产品。其所得产品的性能优于普通球磨所得粘结剂制备产品的性能。也优越现有市面上同类产品的性能。
本发明中，当粘结剂的组元大于等于5元时，随着合金组元的增多，合金的混合熵也在增加，而根据吉布斯自由能方程，高的混合熵有利于降低系统的自由能，从而使系统达到更稳定的低能量状态，这会使凝固时原子扩散能力下降，元素间的相容性提高，从而促进了简单FCC、BCC或者HCP相的形成。所以这种多元素合金在烧结过程中会形成高熵合金(HEA)，根据最大熵产生原理，高熵合金易于产生较为稳定的高熵相即固溶相，而结构熵较低的有序金属间化合物则被抑制。
而高熵合金具有四大效应：热力学上的高熵效应；结构上的晶格畸变效应；动力学上的迟滞扩散效应以及性能上的鸡尾酒效应。高熵效应使得该合金由于很高的熵值能形成稳定的简单固溶体，而晶格畸变效应则使得其可以进行固溶强化，迟滞扩散效应使得固溶后的合金保持固溶度，性能稳定，而鸡尾酒效应则使得可以通过调节元素组成方便地来调节组织结构和性能。该粘结剂在与立方氮化硼烧结的时候，一方面各粉末元素熔融，填充立方氮化硼间隙并与立方氮化硼反应形成高熔点、高硬度、高热传导性、耐磨性好的陶瓷相，通过组元元素-N/B健来使立方氮化硼粘结，发生的反应如下：
Ti+BN→TiN+TiB2
Al+BN→AlN+AlB2
……
同时其还可以降低烧结温度，改善了cBN颗粒间的结合方式，进而达到提高PcBN的烧结度的作用。另一方面各元素粉末也形成了高熵合金的单相固溶体结构，部分B,N元素通过扩散，固溶进入单相固溶体中，起到进一步粘结的作用，同时通过B,N原子的固溶强化进一步提高了单相固溶体的强度，这也避免了使用传统金属粘结剂导致的金属残留引发的高温软化，红硬性降低等问题。此外，还可以根据加工需要，通过调节元素组成方便地调节组织结构和硬度，强度，韧性等性能，来与加工材料匹配，延长使用寿命。需要说明的是，不是所有的高熵体系在PCBN烧结中均能起到以上作用。
本发明所开发的粘结剂为低温制备高性能聚晶氮化硼提供了必要条件。
具体实施方式
实施例1
步骤一
按体积比，Ti：Al：Fe：Co：Ni：Si：Cr＝40:35:5:5:5:5:5配取Ti粉、Al粉、Si粉、Fe粉、Co粉、Cr粉、Ni粉，将配取的多元元素粉末装入球磨机中进行冷风球磨处理；得到复合粘结剂；所述冷风球磨处理时，控制球磨转速为300转/min；时间20小时；球料质量比为15：1；冷风温度为-30℃
步骤二
按体积比，复合粘结剂：立方氮化硼粉末＝1:9；配取备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末；将配取的备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末装入球磨机中，进行混料球磨；所述混料球磨的球磨转速为250转/min；时间8小时；球料质量比为10：1；得到混合均匀的备用粉末；
步骤三
先对备用粉末进行真空处理，再在高温高压下进行烧结，得到所述聚晶立方氮化硼。
混合均匀的粉末先在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压1190℃，4.5GPa的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼。
所得产品的硬度为80HRA，断裂韧性6.2MPa·m1/2，抗弯强度620MPa，磨耗比4450。
对比例1
其他条件均和实施1一致，不同之处在于：制备复合粘结剂时采用常规球磨(即非冷风球磨)，所得产品的硬度小于75HRA，断裂韧性小于5.6MPa·m1/2，抗弯强度596MPa，磨耗比4231。
实施例2
步骤一
按体积比，Ti：Al：Fe：Co：Ni＝50:35:5:5:5配取Ti粉、Al粉、Fe粉、Co粉、Ni粉，将配取的多元元素粉末装入球磨机中进行冷风球磨处理；得到复合粘结剂；所述冷风球磨处理时，控制球磨转速为300转/min；时间20小时；球料质量比为15：1；冷风速度为；冷风温度为-30℃
步骤二
按体积比，复合粘结剂：立方氮化硼粉末＝1:9；配取备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末；将配取的备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末装入球磨机中，进行混料球磨；所述混料球磨的球磨转速为250转/min；时间8小时；球料质量比为10：1；得到混合均匀的备用粉末；
步骤三
先对备用粉末进行真空处理，再在高温高压下进行烧结，得到所述聚晶立方氮化硼。
混合均匀的粉末先在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压1200℃，4.5GPa的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼。
所得产品的硬度为75HRA，断裂韧性为5.7MPa·m1/2，抗弯强度582MPa，磨耗比4066。
对比例2
其他条件均和实施2一致，不同之处在于：制备复合粘结剂时采用常规球磨(即非冷风球磨)，所得产品的硬度小于70HRA，断裂韧性小于5.1MPa·m1/2，抗弯强度568MPa，磨耗比3854。
实施例3
步骤一
按体积比，Ti：Al：Fe：Co：Cr＝50:35:5:5:5配取Ti粉、Al粉、Fe粉、Co粉、Cr粉，将配取的多元元素粉末装入球磨机中进行冷风球磨处理；得到复合粘结剂；所述冷风球磨处理时，控制球磨转速为300转/min；时间20小时；球料质量比为15：1；冷风温度为-30℃
步骤二
按体积比，复合粘结剂：立方氮化硼粉末＝1:9；配取复合粘结剂和立方氮化硼粉末；将配取的备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末装入球磨机中，进行混料球磨；所述混料球磨的球磨转速为250转/min；时间8小时；球料质量比为10：1；得到混合均匀的备用粉末；
步骤三
先对备用粉末进行真空处理，再在高温高压下进行烧结，得到所述聚晶立方氮化硼。
混合均匀的粉末先在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压1200℃，4.5GPa的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼。
所得产品的硬度为72HRA，断裂韧性为5.4MPa·m1/2，抗弯强度554MPa，磨耗比3802。
对比例3
其他条件均和实施3一致，不同之处在于：制备复合粘结剂时采用常规球磨(即非冷风球磨)，所得产品的硬度小于68HRA，断裂韧性小于4.9MPa·m1/2，抗弯强度539MPa，磨耗比3687。
本发明在探索过程中，发现风冷球磨的球磨转速、球磨时间中任意一个参数不在本发明所保护的范围内，其所得产品的性能均较差。风冷的温度太低，直接导致成本过高，且所得产品的性能也略差于本发明所得产品的性能。当粘结剂的组元或组元的用量不在本发明保护范围内时，采用低于1200摄氏度的烧结温度，所得产品的性能远远差于实施例1。

Claims (8)

1.一种高强高硬的聚晶立方氮化硼，其特征在于：其所用原料包含多元元素粉末和立方氮化硼粉末，且所述多元元素粉末与立方氮化硼粉末的体积比为1：9~4：6；
所述的多元元素粉末为复合粘结剂，所述复合粘结剂由Al、Ti、M1和/或M2构成；所述M1选自Fe、Co、Ni中的至少一种；所述M2选自Si、Cr中的至少一种，且所述粘结剂中Al的质量百分含量小于50%、M1的质量百分含量小于40%、Al+Ti+M2的质量百分含量大于等于60.5%；
所述高强高硬的聚晶立方氮化硼通过下述步骤制备：
步骤一
按复合粘结剂的设计组分配取多元元素粉末；将配取的多元元素粉末装入球磨机中进行冷风球磨处理；得到复合粘结剂；所述冷风球磨处理时，控制球磨转速为250-350转/min；时间10-20小时；球料质量比为5-15：1；冷风温度为-30~-10℃；
步骤二
按体积比，复合粘结剂：立方氮化硼粉末=10-40:90-60；配取复合粘结剂和立方氮化硼粉末；将配取的复合粘结剂和立方氮化硼粉末装入球磨机中，进行混料球磨；所述混料球磨的球磨转速为250-350转/min；时间5-8小时；球料质量比为5-15：1；得到混合均匀的备用粉末；
步骤三
先对备用粉末进行真空处理，再在高温高压下进行烧结，得到所述聚晶立方氮化硼；所述高温是指1100-1280摄氏度，所述高压是指4-7GPa。
2.根据权利要求1所述的一种高强高硬的聚晶立方氮化硼，其特征在于：
所述多元元素粉末为组成复合粘结剂所需元素的单质粉末和/或合金粉末。
3.根据权利要求1所述的一种高强高硬的聚晶立方氮化硼，其特征在于：所述多元元素粉末的粒度小于10微米。
4.根据权利要求1所述的一种高强高硬的聚晶立方氮化硼，其特征在于：所述的立方氮化硼粉末为基体，其粒度小于10微米。
5.根据权利要求1所述的一种高强高硬的聚晶立方氮化硼，其特征在于：球磨所用磨球的材质为不锈钢或者玛瑙球；所述冷风为冷空气。
6.根据权利要求1所述的一种高强高硬的聚晶立方氮化硼，其特征在于：真空处理时：炉内气压小于等于1000Pa、时间大于等于8h。
7.根据权利要求1所述的一种高强高硬的聚晶立方氮化硼，其特征在于：包括下述步骤：
步骤一
按体积比，Ti：Al：Fe：Co：Ni：Si：Cr= 40:35:5:5:5:5:5配取Ti粉、Al粉、Si粉、Fe粉、Co粉、Cr粉、Ni粉，将配取的多元元素粉末装入球磨机中进行冷风球磨处理；得到复合粘结剂；所述冷风球磨处理时，控制球磨转速为300转/min；时间20小时；球料质量比为15：1；冷风温度为-30℃；
步骤二
按体积比，复合粘结剂：立方氮化硼粉末=1:9；配取备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末；将配取的备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末装入球磨机中，进行混料球磨；所述混料球磨的球磨转速为250转/min；时间8小时；球料质量比为10：1；得到混合均匀的备用粉末；
步骤三
先对备用粉末进行真空处理，再在高温高压下进行烧结，得到所述聚晶立方氮化硼；
混合均匀的粉末先在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压1190℃，4.5GPa的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼；
所得产品的硬度为80HRA，断裂韧性6.2MPa·m1/2，抗弯强度620MPa，磨耗比4450。
8.根据权利要求1所述的一种高强高硬的聚晶立方氮化硼，其特征在于：包括下述步骤：
步骤A
按体积比，Ti：Al：Fe：Co：Ni =50:35:5:5:5配取Ti粉、Al粉、Fe粉、Co粉、Ni粉，将配取的多元元素粉末装入球磨机中进行冷风球磨处理；得到复合粘结剂；所述冷风球磨处理时，控制球磨转速为300转/min；时间20小时；球料质量比为15：1；冷风速度为；冷风温度为-30℃；
步骤B
按体积比，复合粘结剂：立方氮化硼粉末=1:9；配取备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末；将配取的备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末装入球磨机中，进行混料球磨；所述混料球磨的球磨转速为250转/min；时间8小时；球料质量比为10：1；得到混合均匀的备用粉末；
步骤C
先对备用粉末进行真空处理，再在高温高压下进行烧结，得到所述聚晶立方氮化硼；
混合均匀的粉末先在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压1200℃，4.5GPa的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼；
所得产品的硬度为75HRA，断裂韧性为5.7MPa·m1/2，抗弯强度582MPa，磨耗比4066；
或
包括下述步骤：
步骤1
按体积比，Ti：Al：Fe：Co：Cr=50:35:5:5:5配取Ti粉、Al粉、Fe粉、Co粉、Cr粉，将配取的多元元素粉末装入球磨机中进行冷风球磨处理；得到复合粘结剂；所述冷风球磨处理时，控制球磨转速为300转/min；时间20小时；球料质量比为15：1；冷风温度为-30℃；
步骤2
按体积比，复合粘结剂：立方氮化硼粉末=1:9；配取复合粘结剂和立方氮化硼粉末；将配取的备用复合粘结剂和立方氮化硼粉末装入球磨机中，进行混料球磨；所述混料球磨的球磨转速为250转/min；时间8小时；球料质量比为10：1；得到混合均匀的备用粉末；
步骤3
先对备用粉末进行真空处理，再在高温高压下进行烧结，得到所述聚晶立方氮化硼；
混合均匀的粉末先在1000Pa以下进行真空处理8小时；真空处理后，在高温、高压1200℃，4.5GPa的环境下进行烧结，得到聚晶立方氮化硼；
所得产品的硬度为72HRA，断裂韧性为5.4MPa·m1/2，抗弯强度554MPa，磨耗比3802。
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