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CN110181903B - 一种高频高速覆铜板及其制备方法 - Google Patents

一种高频高速覆铜板及其制备方法 Download PDF

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CN110181903B CN201910491813.8A CN201910491813A CN110181903B CN 110181903 B CN110181903 B CN 110181903B CN 201910491813 A CN201910491813 A CN 201910491813A CN 110181903 B CN110181903 B CN 110181903B
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Abstract

本发明公开了一种高频高速覆铜板及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1，树脂胶液的配制；步骤S2，增强材料的预处理；步骤S3，半固化片的制备；步骤S4，覆铜板的制作。本发明通过呋喃树脂和不饱和聚酯树脂对双酚A型氰酸酯树脂进行改性，其制得的树脂增强玻璃纤维高频高速覆铜板，除了具有传统覆铜板的电气性能、绝缘性能等基本的性能外，还克服了传统覆铜板的一些不足，例如，强度差、易燃等问题；本发明所制得的高频高速覆铜板，具有优良的介电性能，较高的玻璃化转变温度，极佳的耐热性和阻燃性，能够满足制作高频、高速线路板的需求。

Description

一种高频高速覆铜板及其制备方法
技术领域
本发明涉及覆铜板制备技术领域，尤其是一种高频高速覆铜板及其制备方法。
背景技术
随着智能电子信息产业的不断发展，现如今，计算机、移动通信与网络等对生活每个角落的渗透，使得人类社会正稳步朝高度信息化方向迈进，信息处理与信息通讯构成高度信息化科学技术领域发展中的两大技术支柱。以高水平的电子计算机为主体的信息处理技术，所追求的是信息处理的高速化、记忆容量的增大化以及体积的小型化：另一方面，在信息通讯技术方面，为确保其不断增加的通讯容量，通讯方式由模拟信号向数字化信号发展以手机、卫星通讯及蓝牙技术等为代表的移动通信，为了增加通道数，实现高性能化和多功能化，使用频率从传统lGHz发展至2GHz、3GHz、6GHz及更高、超高频率。
覆铜板作为电子元器件重要组成部分，所以具备优异的高频特性覆铜板材料得到广泛应用：同时，由于高频覆铜板材料在航空、航天等高科技领域的应用，使得对其性能的要求也越来越高，其主要体现在：介电常数和介质损耗、受热稳定性、优异的力学性能、良好的加工性等方面。
然而近年来国内外发展起来的高频覆铜板，比如聚酰亚胺树脂基覆铜板、聚四氟乙烯覆铜板、聚苯醚树脂基覆铜板等已经应用于高性能PCB，但它们都有各自的缺点；例如：聚酰亚胺材料的吸潮性高，聚四氟乙烯材料玻璃转换温度低、加工性能差、价格昂贵，聚苯隧材料较脆、PCB加工性能差等。在印制电路板布线的高密度化、电气信号传输速度的高速化发展之下，实现PCB基板材料具有低介电常数、低介电损耗因数性能是十分必要的。环氧树脂由于具有较好的耐化学性、良好的绝缘性、加工性和成本低廉等优点，是近年来高性能复合材料中使用最广的热固性树脂，在电子领域的各种制成上扮演重要的角色。但是随着电子元器件往高功能化、高性能化、高可靠性方向的发展对板材的综合性能提出了更高的要求，包括耐热性、介电性能等，以适应多次压合和多次装配的加工性，以及面向未来的更高频率的通信技术的发展，要求所使用的材料具有优良的介电性能，满足高频高速的需求。但是环氧树脂具有很多缺陷，不能满足现阶段的需求。高频高速基板材料主要解决普通覆铜板在通信中微波以及毫米波等领域传输性能不稳定及损耗大的高频特性缺陷，目前已成为业界发展的主流技术，于是对树脂的低介电等性能，提出了更高更迫切的需求。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的缺陷，本发明提供一种高频高速覆铜板及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高频高速覆铜板及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，树脂胶液的配制：首先将重量份为80～100份的双酚A型氰酸酯树脂预聚体和重量份为30～50份的呋喃树脂加入到反应釜中共混，然后，向反应釜中加入10～20份甲乙酮将其溶解，待其溶解完全后，用搅拌棒将混合物搅拌均匀，接着将反应釜的温度加热至85～95℃，保温2～4h，制得呋喃树脂/双酚A型氰酸酯树脂共混物，继续向反应釜中加入15～30份不饱和聚酯树脂，搅拌均匀后，将反应釜的温度加热至75～85℃，保温2～4h，将重量份为5～8份的苯酐、3～8份促进剂、5～15份环烷酸钴、5～10份相容剂、20～40份填料和10～30份溶剂加入到反应釜中，室温下，使用搅拌器搅拌混合，搅拌时间为2～3h，即可制得树脂胶液；
步骤S2，增强材料的预处理：首先，选取电子玻璃纤维布作为增强材料，然后，用无水乙醇将硅烷偶联剂配置成体积分数为1.5％～2.5％的混合溶液5～20份，最后，将混合溶液倒入喷瓶中，对增强材料表面进行喷涂处理；
步骤S3，半固化片的制备：对步骤S2得到的预处理增强材料的表面涂覆树脂胶液，然后将其送入烘箱中烘烤，控制烘烤时间为3～5min，烘烤温度为100～150℃，得到半固化片；
步骤S4，覆铜板的制作：首先，将步骤S3制得的半固化片整齐叠合在一起，达到合适的叠放高度后，在其上下面覆盖铜箔，所述铜箔的厚度为8～20μm，然后，将其放入真空热压机中热压成型，最后，将热压成型的覆铜板切割成一定的规格。
上述的一种高频高速覆铜板及其制备方法，所述步骤S4的热压成型温度为200～220℃，压力为20～30kg/cm2，时间为0.5～1h。
上述的一种高频高速覆铜板及其制备方法，所述相容剂为马来酸酐接枝类相容剂。
上述的一种高频高速覆铜板及其制备方法，所述填料为纳米碳酸钙、滑石粉或白炭黑中一种或多种混合。
上述的一种高频高速覆铜板及其制备方法，所述促进剂为2-甲基咪唑、过氧化环己酮或过氧化苯甲醚中一种。
上述的一种高频高速覆铜板及其制备方法，所述溶剂为丙酮或甲苯。
上述的一种高频高速覆铜板及其制备方法，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570。
与现有技术相比本发明具有以下优点和突出性效果：
本发明的有益效果是，本发明通过呋喃树脂和不饱和聚酯树脂对双酚A型氰酸酯树脂进行改性，其制得的树脂增强玻璃纤维高频高速覆铜板，除了具有传统覆铜板的电气性能、绝缘性能等基本的性能外，还克服了传统覆铜板的一些不足，例如，强度差、易燃等问题；本发明所制得的高频高速覆铜板，具有优良的介电性能，较高的玻璃化转变温度，极佳的耐热性和阻燃性，能够满足制作高频、高速线路板的需求。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
一种高频高速覆铜板及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，树脂胶液的配制：首先将重量份为80份的双酚A型氰酸酯树脂预聚体和重量份为30份的呋喃树脂加入到反应釜中共混，然后，向反应釜中加入10份甲乙酮将其溶解，待其溶解完全后，用搅拌棒将混合物搅拌均匀，接着将反应釜的温度加热至85℃，保温2h，制得呋喃树脂/双酚A型氰酸酯树脂共混物，继续向反应釜中加入15份不饱和聚酯树脂，搅拌均匀后，将反应釜的温度加热至75℃，保温2h，将重量份为5份的苯酐、3份促进剂、5份环烷酸钴、5份相容剂、20份填料和10份溶剂加入到反应釜中，室温下，使用搅拌器搅拌混合，搅拌时间为2h，即可制得树脂胶液；
步骤S2，增强材料的预处理：首先，选取电子玻璃纤维布作为增强材料，然后，用无水乙醇将硅烷偶联剂配置成体积分数为1.5％的混合溶液5份，最后，将混合溶液倒入喷瓶中，对增强材料表面进行喷涂处理；
步骤S3，半固化片的制备：对步骤S2得到的预处理增强材料的表面涂覆树脂胶液，然后将其送入烘箱中烘烤，控制烘烤时间为3min，烘烤温度为100℃，得到半固化片；
步骤S4，覆铜板的制作：首先，将步骤S3制得的半固化片整齐叠合在一起，达到合适的叠放高度后，在其上下面覆盖铜箔，所述铜箔的厚度为8μm，然后，将其放入真空热压机中热压成型，最后，将热压成型的覆铜板切割成一定的规格。
进一步的，所述步骤S4的热压成型温度为200℃，压力为20kg/cm2，时间为0.5h。
进一步的，所述相容剂为马来酸酐接枝类相容剂。
进一步的，所述填料为纳米碳酸钙。
进一步的，所述促进剂为2-甲基咪唑。
进一步的，所述溶剂为丙酮。
进一步的，所述硅烷偶联剂为KH550。
本实施例制备的覆铜板层压板的性能参数如下表所示：
项目 测试结果
玻璃化温度(DSC)，℃ 153
铜箔剥离强度(loz)，1b/in 7.3
弯曲强度(MPa) 158.2
T288(热分层时间)，min >60
焊锡耐热性(288℃浸锡)，min >10
热膨胀系数CTE(50～260℃，Z轴)，％ 3.23
介电常数D<sub>k</sub>(10GHz) 3.55
介质损耗D<sub>f</sub>(10GHz) 0.0079
防火等级(UL-94) V-0
【实施例2】
一种高频高速覆铜板及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，树脂胶液的配制：首先将重量份为85份的双酚A型氰酸酯树脂预聚体和重量份为35份的呋喃树脂加入到反应釜中共混，然后，向反应釜中加入15份甲乙酮将其溶解，待其溶解完全后，用搅拌棒将混合物搅拌均匀，接着将反应釜的温度加热至88℃，保温2.5h，制得呋喃树脂/双酚A型氰酸酯树脂共混物，继续向反应釜中加入17份不饱和聚酯树脂，搅拌均匀后，将反应釜的温度加热至79℃，保温2.5h，将重量份为6份的苯酐、4份促进剂、7份环烷酸钴、5份相容剂、20份填料和11份溶剂加入到反应釜中，室温下，使用搅拌器搅拌混合，搅拌时间为2.5h，即可制得树脂胶液；
步骤S2，增强材料的预处理：首先，选取电子玻璃纤维布作为增强材料，然后，用无水乙醇将硅烷偶联剂配置成体积分数为1.8％的混合溶液6.5份，最后，将混合溶液倒入喷瓶中，对增强材料表面进行喷涂处理；
步骤S3，半固化片的制备：对步骤S2得到的预处理增强材料的表面涂覆树脂胶液，然后将其送入烘箱中烘烤，控制烘烤时间为3.5min，烘烤温度为105℃，得到半固化片；
步骤S4，覆铜板的制作：首先，将步骤S3制得的半固化片整齐叠合在一起，达到合适的叠放高度后，在其上下面覆盖铜箔，所述铜箔的厚度为9μm，然后，将其放入真空热压机中热压成型，最后，将热压成型的覆铜板切割成一定的规格。
进一步的，所述步骤S4的热压成型温度为205℃，压力为20kg/cm2，时间为0.5h。
进一步的，所述相容剂为马来酸酐接枝类相容剂。
进一步的，所述填料为滑石粉。
进一步的，所述促进剂为过氧化环己酮。
进一步的，所述溶剂为甲苯。
进一步的，所述硅烷偶联剂为KH560。
本实施例制备的覆铜板层压板的性能参数如下表所示：
项目 测试结果
玻璃化温度(DSC)，℃ 152
铜箔剥离强度(loz)，1b/in 7.1
弯曲强度(MPa) 161.1
T288(热分层时间)，min >60
焊锡耐热性(288℃浸锡)，min >10
热膨胀系数CTE(50～260℃，Z轴)，％ 3.13
介电常数D<sub>k</sub>(10GHz) 3.45
介质损耗D<sub>f</sub>(10GHz) 0.0081
防火等级(UL-94) V-0
【实施例3】
一种高频高速覆铜板及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，树脂胶液的配制：首先将重量份为95份的双酚A型氰酸酯树脂预聚体和重量份为48份的呋喃树脂加入到反应釜中共混，然后，向反应釜中加入18份甲乙酮将其溶解，待其溶解完全后，用搅拌棒将混合物搅拌均匀，接着将反应釜的温度加热至93℃，保温3.5h，制得呋喃树脂/双酚A型氰酸酯树脂共混物，继续向反应釜中加入26份不饱和聚酯树脂，搅拌均匀后，将反应釜的温度加热至83℃，保温2.5h，将重量份为7份的苯酐、5.5份促进剂、9份环烷酸钴、6.5份相容剂、35份填料和19份溶剂加入到反应釜中，室温下，使用搅拌器搅拌混合，搅拌时间为2.5h，即可制得树脂胶液；
步骤S2，增强材料的预处理：首先，选取电子玻璃纤维布作为增强材料，然后，用无水乙醇将硅烷偶联剂配置成体积分数为2.2％的混合溶液14份，最后，将混合溶液倒入喷瓶中，对增强材料表面进行喷涂处理；
步骤S3，半固化片的制备：对步骤S2得到的预处理增强材料的表面涂覆树脂胶液，然后将其送入烘箱中烘烤，控制烘烤时间为4min，烘烤温度为125℃，得到半固化片；
步骤S4，覆铜板的制作：首先，将步骤S3制得的半固化片整齐叠合在一起，达到合适的叠放高度后，在其上下面覆盖铜箔，所述铜箔的厚度为10μm，然后，将其放入真空热压机中热压成型，最后，将热压成型的覆铜板切割成一定的规格。
进一步的，所述步骤S4的热压成型温度为218℃，压力为24kg/cm2，时间为1h。
进一步的，所述相容剂为马来酸酐接枝类相容剂。
进一步的，所述填料为白炭黑。
进一步的，所述促进剂为过氧化苯甲醚。
进一步的，所述溶剂为甲苯。
进一步的，所述硅烷偶联剂为KH570。
本实施例制备的覆铜板层压板的性能参数如下表所示：
项目 测试结果
玻璃化温度(DSC)，℃ 154
铜箔剥离强度(loz)，1b/in 7.6
弯曲强度(MPa) 159.1
T288(热分层时间)，min >60
焊锡耐热性(288℃浸锡)，min >10
热膨胀系数CTE(50～260℃，Z轴)，％ 3.20
介电常数D<sub>k</sub>(10GHz) 3.75
介质损耗D<sub>f</sub>(10GHz) 0.0088
防火等级(UL-94) V-0
【实施例4】
一种高频高速覆铜板及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，树脂胶液的配制：首先将重量份为100份的双酚A型氰酸酯树脂预聚体和重量份为45份的呋喃树脂加入到反应釜中共混，然后，向反应釜中加入20份甲乙酮将其溶解，待其溶解完全后，用搅拌棒将混合物搅拌均匀，接着将反应釜的温度加热至95℃，保温4h，制得呋喃树脂/双酚A型氰酸酯树脂共混物，继续向反应釜中加入30份不饱和聚酯树脂，搅拌均匀后，将反应釜的温度加热至85℃，保温4h，将重量份为7份的苯酐、7.5份促进剂、13.5份环烷酸钴、9份相容剂、36份填料和23份溶剂加入到反应釜中，室温下，使用搅拌器搅拌混合，搅拌时间为3h，即可制得树脂胶液；
步骤S2，增强材料的预处理：首先，选取电子玻璃纤维布作为增强材料，然后，用无水乙醇将硅烷偶联剂配置成体积分数为2.3％的混合溶液20份，最后，将混合溶液倒入喷瓶中，对增强材料表面进行喷涂处理；
步骤S3，半固化片的制备：对步骤S2得到的预处理增强材料的表面涂覆树脂胶液，然后将其送入烘箱中烘烤，控制烘烤时间为5min，烘烤温度为150℃，得到半固化片；
步骤S4，覆铜板的制作：首先，将步骤S3制得的半固化片整齐叠合在一起，达到合适的叠放高度后，在其上下面覆盖铜箔，所述铜箔的厚度为20μm，然后，将其放入真空热压机中热压成型，最后，将热压成型的覆铜板切割成一定的规格。
进一步的，所述步骤S4的热压成型温度为220℃，压力为30kg/cm2，时间为1h。
进一步的，所述相容剂为马来酸酐接枝类相容剂。
进一步的，所述填料为白炭黑。
进一步的，所述促进剂为过氧化苯甲醚。
进一步的，所述溶剂为甲苯。
进一步的，所述硅烷偶联剂为KH560。
本实施例制备的覆铜板层压板的性能参数如下表所示：
项目 测试结果
玻璃化温度(DSC)，℃ 155
铜箔剥离强度(loz)，1b/in 7.9
弯曲强度(MPa) 163.4
T288(热分层时间)，min >60
焊锡耐热性(288℃浸锡)，min >10
热膨胀系数CTE(50～260℃，Z轴)，％ 3.19
D<sub>k</sub>(10GHz) 3.73
D<sub>f</sub>(10GHz) 0.0084
防火等级(UL-94) V-0
综上，本发明制得的覆铜板具有较高的玻璃化转变温度，优良的耐热性和较低的热膨胀系数、较低的介电常数和介电损耗(Dk≤3.9，Df≤0.009)，能够适用于高频高速覆铜板的制作。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种高频高速覆铜板的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，树脂胶液的配制：首先将重量份为85份的双酚A型氰酸酯树脂预聚体和重量份为35份的呋喃树脂加入到反应釜中共混，然后，向反应釜中加入15份甲乙酮将其溶解，待其溶解完全后，用搅拌棒将混合物搅拌均匀，接着将反应釜的温度加热至88℃，保温2.5h，制得呋喃树脂/双酚A型氰酸酯树脂共混物，继续向反应釜中加入17份不饱和聚酯树脂，搅拌均匀后，将反应釜的温度加热至79℃，保温2.5h，将重量份为6份的苯酐、4份促进剂、7份环烷酸钴、5份相容剂、20份填料和11份溶剂加入到应釜中，室温下，使用搅拌器搅拌混合，搅拌时间为2.5h，即可制得树脂胶液；
步骤S2，增强材料的预处理：首先，选取电子玻璃纤维布作为增强材料，然后，用无水乙醇将硅烷偶联剂配置成体积分数为1.8％的混合溶液6.5份，最后，将混合溶液倒入喷瓶中，对增强材料表面进行喷涂处理；
步骤S3，半固化片的制备：对步骤S2得到的预处理增强材料的表面涂覆树脂胶液，然后将其送入烘箱中烘烤，控制烘烤时间为3.5min，烘烤温度为105℃，得到半固化片；
步骤S4，覆铜板的制作：首先，将步骤S3制得的半固化片整齐叠合在一起，达到合适的叠放高度后，在其上下面覆盖铜箔，所述铜箔的厚度为9μm，然后，将其放入真空热压机中热压成型，最后，将热压成型的覆铜板切割成一定的规格；
所述步骤S4的热压成型温度为205℃，压力为20kg/cm2，时间为0.5h；
所述相容剂为马来酸酐接枝类相容剂；
所述填料为滑石粉；
所述促进剂为过氧化环己酮；
所述溶剂为甲苯；
所述硅烷偶联剂为KH560。
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