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CN110172242B - 耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料 - Google Patents

耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料，聚酰胺复合材料由聚酰胺基体、填充剂、冲击改性剂、润滑剂和热稳定助剂包组成。本发明提供一种耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料，可三维吹塑成型各种管路，加工性能优异，高耐热致密壳层赋予了材料优异的长期耐高热老化性能，具有较强的市场竞争力。本产品通过添加导热剂、热稳定剂、致密保护层和自由基捕捉剂使得材料耐热氧老化性能显著提升，同时满足3D吹塑成型对材料的加工要求。

Description

耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料
技术领域
本发明属于尼龙改性材料领域，具体涉及一种耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料。
背景技术
随着现代汽车技术的发展，汽车轻量化发展成为迫在眉睫的新课题， 为达到节能减排、减低整车重量，采用塑料制成的功能件在汽车中的用量日益增多。随着汽车轻量化的发展，聚酰胺工程塑料因其易于加工，并且具有轻质、耐用等特性，广泛应用于汽车发动机周边以及动力传动系统。
聚酰胺工程塑料增强改性后经常作为发动机周边耐热部件的原料使用，发动机周边耐热部件长时间暴露于高温高油污环境，经常发生热氧老化降解问题，缩短了零部件使用寿命。如何克服并解决聚酰胺在高温环境中长周期暴露性能不劣化，延长塑料结构件使用寿命成为当务之急。
目前，高性能普通尼龙吹塑材料，只有少数跨国公司生产，如德国巴斯夫、美国杜邦、法国罗地亚，国内罕有生产企业。CN 102702733和CN 101921476均公布了吹塑尼龙的制备方法，但对耐热性并未深入介绍。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料。
本发明的技术方案是：
一种耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料，所述聚酰胺复合材料的组分及各组分的质量百分含量如下：
聚酰胺基体 55%~60%；
填充剂 10%~30%；
冲击改性剂 5%~15%；
润滑剂 0.2%~1%；
热稳定助剂包 3%~8%。
所述聚酰胺基体为相对粘度≥3.3（96%浓硫酸，1g/dl）的PA6、PA66、 PA 6/66共聚物或其任意混合物；
所述填充剂为短切无碱玻璃纤维、玻璃微珠、硅灰石、高岭土、蒙脱土或硫酸钡中的任意一种或多种的混合物，优选为短切无碱玻璃纤维、玻璃微珠或两者的混合物。
所述冲击改性剂为马来酸酐接枝、马来酸酐接枝、乙烯丙烯酸丁酯共聚物或乙烯丙烯酸共聚物中的任意一种或多种的混合物，优选为乙烯丙烯酸丁酯共聚物。
所述润滑剂为硅酮粉、乙撑双硬脂酰胺、褐煤酸酯、褐煤酸钙乙烯丙烯酸共聚物或硬脂酸钙中的任意一种或多种的混合物，优选为褐煤酸钙。
所述热稳定助剂包包括导热剂、热稳定剂、自由基捕捉剂和高耐热致密壳层材料，所述导热剂在聚酰胺复合材料中的质量分数为0.5%~3%；所述热稳定剂在聚酰胺复合材料中的质量分数为0.3%~0.7%；所述自由基捕捉剂在聚酰胺复合材料中的质量分数为0.9%~3%；所述高耐热致密壳层材料在聚酰胺复合材料中的质量分数为0.5%~5%。
所述导热剂为铁粉、石墨烯或碳纳米管中的任意一种或多种的混合物，优选为碳纳米管。
所述热稳定剂为铜盐热稳定剂。
所述自由基捕捉剂为N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺和高活性MgO的混合物。
所述高耐热致密壳层材料为氟硅橡胶、聚四氟乙烯或芳香族高阻隔尼龙中的任意一种或多种的混合物，优选为氟硅橡胶。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料，可三维吹塑成型各种管路，加工性能优异，高耐热致密壳层赋予了材料优异的长期耐高热老化性能，具有较强的市场竞争力。本产品通过添加导热剂、热稳定剂、致密保护层和自由基捕捉剂使得材料耐热氧老化性能显著提升，同时满足3D吹塑成型对材料的加工要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料进行详细说明：
一种耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料，包括组分及各组分的质量百分含量如下：
聚酰胺基体 55%~60%；
填充剂 10%~30%；
冲击改性剂 5%~15%；
润滑剂 0.2%~1%。
热稳定助剂包 3%~8%。
其中，所述聚酰胺基体为相对粘度≥3.3（96%浓硫酸，1g/dl）的PA6、PA66、 PA 6/66共聚物中的任意一种或多种的混合物；填充剂选自短切无碱玻璃纤维、玻璃微珠、硅灰石、高岭土、蒙脱土、硫酸钡中的任意一种或多种的混合物，优选短切无碱玻璃纤维、玻璃微珠或两者的混合物；冲击改性剂选自马来酸酐接枝POE、马来酸酐接枝EPDM、乙烯丙烯酸丁酯共聚物EBA、乙烯丙烯酸共聚物EAA 中的任意一种或多种的混合物，优选乙烯丙烯酸丁酯共聚物EBA。润滑剂选自硅酮粉、乙撑双硬脂酰胺、褐煤酸酯、褐煤酸钙乙烯丙烯酸共聚物A-C540A、硬脂酸钙中的任意一种或多种的混合物，优选褐煤酸钙。
热稳定助剂包主要包括以下物质：
导热剂 0.5%~3%；
热稳定剂 0.3%~0.7%；
自由基捕捉剂 0.9%~3 %；
高耐热致密壳层材料 0.5%~5%。
所述导热剂铁粉、石墨烯、碳纳米管中的任意一种或多种的混合物，优选为碳纳米管。
所述的热稳定剂为铜盐热稳定剂，可以是碘化亚铜：碘化钾=1:4(质量比)，或是碘化钾：溴化钾：碘化亚铜=8:1:1(质量比)，亦或是其他市售的铜盐热稳定剂的混合物。
所述自由基捕捉剂为N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺（简称SEED）和高活性MgO的混合物。在高温下SEED具有捕捉自由基的能力，控制材料老化及性能劣化，MgO与SEED公用可以起到一定协同效果，提高SEED捕捉自由的能力。
所述高耐热致密壳层材料能在吹塑成型后的塑件表面形成一层致密的保护膜以阻止材料性能进一步劣化，这种高耐热致密材料为氟硅橡胶、聚四氟乙烯、芳香族高阻隔尼龙（MXD6）或其任意组合物，优选氟硅橡胶。
所述耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料的制备方法为：以一定的比例将聚酰胺基体、填充剂、冲击改性剂、润滑剂和其他助剂加到双螺杆挤出机中熔融、挤出、造粒、干燥即得。制备时所述熔融的温度为240℃~295℃。
实施例1
称取66.7份聚酰胺6（相对粘度3.8-4.0），17份玻璃纤维，8份冲击改性剂EBA，0.3份润滑剂褐煤酸钙，2份导热剂（碳纳米管母粒），0.5份铜盐热稳定剂，1.5份自由基捕捉剂和2份氟硅橡胶。
将上述除玻璃纤维以外的组分置于高混机中混合均匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机内（挤出温度在240-295℃），玻纤从侧喂料口加入挤出机内进行挤出造粒，所得粒子在110℃的鼓风烘箱内烘干4小时后注塑成标准样条供性能测试。
实施例2~4
按照实施例1的方法，分别采用表1中的不同组分配方，获得实施例2~4的不同产品。
实施例1~4的产品性能对比见表2
表1实施例1~4的产品组成
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2实施例1~4产品性能对比
Figure 5840DEST_PATH_IMAGE002
本发明提供了一种可三维吹塑成型各种管路的聚酰胺复合材料，具有加工性能优异、高耐热致密壳层赋予了材料优异的长期耐高热老化性能，具有较强的市场竞争力。本产品的优点在于通过添加导热剂、热稳定剂、致密保护层和自由基捕捉剂使得材料耐热氧老化性能显著提升，同时满足3D吹塑成型对材料的加工要求。

Claims (10)

1.高耐热致密壳层材料提高耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料长期耐高热老化性能的用途，其特征在于：所述聚酰胺复合材料的组分及各组分的质量百分含量如下：
聚酰胺基体 55%~60%；
填充剂 10%~30%；
冲击改性剂 5%~15%；
润滑剂 0.2%~1%；
热稳定助剂包 3%~8%；
所述热稳定助剂包包括导热剂、热稳定剂、自由基捕捉剂和高耐热致密壳层材料；
浓度为1g/dl的所述聚酰胺基体在96%浓硫酸中的相对粘度≥3.3；
所述导热剂在聚酰胺复合材料中的质量分数为0.5%~3%；所述热稳定剂在聚酰胺复合材料中的质量分数为0.3%~0.7%；所述自由基捕捉剂在聚酰胺复合材料中的质量分数为0.9%~3 %；所述高耐热致密壳层材料在聚酰胺复合材料中的质量分数为0.5%~5%；
所述导热剂为铁粉、石墨烯或碳纳米管中的任意一种或多种的混合物；
所述热稳定剂为铜盐热稳定剂；
所述自由基捕捉剂为N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺和高活性MgO的混合物；
所述高耐热致密壳层材料为氟硅橡胶或聚四氟乙烯中的任意一种或两种。
2.根据权利要求1所述的高耐热致密壳层材料提高耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料长期耐高热老化性能的用途，其特征在于：所述聚酰胺基体为PA6、PA66、 PA 6/66共聚物或其任意混合物。
3.根据权利要求1所述的高耐热致密壳层材料提高耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料长期耐高热老化性能的用途，其特征在于：所述填充剂为短切无碱玻璃纤维、玻璃微珠、硅灰石、高岭土、蒙脱土或硫酸钡中的任意一种或多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的高耐热致密壳层材料提高耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料长期耐高热老化性能的用途，其特征在于：所述填充剂为短切无碱玻璃纤维、玻璃微珠或两者的混合物。
5.根据权利要求1所述的高耐热致密壳层材料提高耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料长期耐高热老化性能的用途，其特征在于：所述冲击改性剂为马来酸酐接枝、乙烯丙烯酸丁酯共聚物或乙烯丙烯酸共聚物中的任意一种或多种的混合物。
6.根据权利要求5所述的高耐热致密壳层材料提高耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料长期耐高热老化性能的用途，其特征在于：所述冲击改性剂为乙烯丙烯酸丁酯共聚物。
7.根据权利要求1所述的高耐热致密壳层材料提高耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料长期耐高热老化性能的用途，其特征在于：所述润滑剂为硅酮粉、乙撑双硬脂酰胺、褐煤酸酯、褐煤酸钙、乙烯丙烯酸共聚物或硬脂酸钙中的任意一种或多种的混合物。
8.根据权利要求7所述的高耐热致密壳层材料提高耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料长期耐高热老化性能的用途，其特征在于：所述润滑剂为褐煤酸钙。
9.根据权利要求1所述的高耐热致密壳层材料提高耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料长期耐高热老化性能的用途，其特征在于：所述导热剂为碳纳米管。
10.根据权利要求1所述的高耐热致密壳层材料提高耐热级吹塑成型增强改性聚酰胺复合材料长期耐高热老化性能的用途，其特征在于：所述高耐热致密壳层材料为氟硅橡胶。
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