CN110028252B - 一种提高玻璃基底发热涂层工作稳定性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种提高玻璃基底发热涂层工作稳定性的方法。本发明的目的是要在保证石英玻璃良好的辐射效率基础上，提高它的热稳定性。所提供的技术方案是：首先使用等离子体预辐照石英玻璃基底，在石英基底表面形成微孔，然后在其表面涂覆发热涂层浆料，在含氮气氛围内低温烘烤半小时，最后，均匀涂覆一层或多层正常浓度的发热涂层浆料，烘干处理半小时。本发明增大了浆料与基底的接触面积，处理后的基底材料，不会改变石英玻璃的宏观光学特性，而且热辐射效率提升30%，制备方法操作简单、可靠、易于工业化大规模实现。

Description

一种提高玻璃基底发热涂层工作稳定性的方法

技术领域

本发明属于玻璃基底发热涂层材料技术领域，具体涉及一种提高玻璃基底发热涂层工作稳定性的方法。

背景技术

石英玻璃是二氧化硅单一成分的非晶态材料，其微观结构是一种由二氧化硅四面结构体结构单元组成的单纯网络。由于Si-O化学键能很大，结构很紧密，所以石英玻璃具有独特的性能，尤其透明石英玻璃的光学性能非常优异，在紫外到红外辐射的连续波长范围都有优良的透射率。

石英玻璃的形成是由于其熔体高温黏度很高引起的结果。用于制作半导体、电光源器、半导通信装置、激光器，光学仪器，实验室仪器、电学设备、医疗设备和耐高温耐腐蚀的化学仪器、化工、电子、冶金、建材以及国防等工业，应用十分广泛。

石英玻璃常被用作发热体的基底材料，包括在石英管内采用电热丝、氙灯等作为发热体的加热部件。然而，这类加热体用在工业加热领域，存在光辐射衰减，热辐射效率低等缺点；为了克服这个问题，现有技术提供的方法是将发热浆料涂敷在石英玻璃基底上，这避免了发热涂层在空气对流辐射上所带来的低辐射效率，但是由于界面结合力弱，容易造成涂层在工作过程中，特别是急速升温急速降温情况下，涂层脱落。

发明内容

本发明的目的是要提供一种提高玻璃基底发热涂层工作稳定性的方法，在保证石英玻璃良好的辐射效率基础上，提高它的热稳定性。

为了达到上述目的，本发明提供的一种提高玻璃基底发热涂层工作稳定性的方法，首先使用等离子体预辐照石英玻璃基底，在石英基底表面形成微孔，然后在其表面涂覆发热涂层浆料，在含氮气氛围内低温烘烤半小时，最后，均匀涂覆一层或多层正常浓度的发热涂层浆料，烘干处理半小时。

具体包括以下步骤：

步骤一、准备材料：

首先将光洁度较好的石英玻璃浸泡在去离子水中，超声波清洗，然后使用丙酮和无水乙醇的混合溶液，超声波清洗，清洗结束后用氮气吹干备用；

步骤二、等离子体预处理：

将准备好的石英玻璃放置在具有离子源的镀膜机里，等离子体轰击石英玻璃的表面，进行等离子体预处理，在石英玻璃表面局部形成微孔；

步骤三、涂覆发热涂层：

将浓度为10%的低浓度发热涂层浆料涂覆在石英玻璃的表面，接着在含氮气95%以上的氛围内经250℃烘烤0.5~1小时；然后，均匀涂覆浓度为90%的正常浓度的发热涂层浆料1~5层，正常浓度的发热涂层浆料每涂上一层，都要在250℃烘烤0.5~1小时。

上述步骤二中，等离子体预处理的离子源能量为800-1000eV，时间为5min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本方法首先使用等离子体预处理石英玻璃表面，高能等离子体会在材料表面形成一定规律的微孔，再涂覆发热涂层浆料，浆料会渗入微孔，相当于增大了浆料与基底的接触面积，增加了相互嵌入的结构形式，二者结合更稳定。

2、将使用本方法处理后的基底，经涂覆发热涂层浆料后，形成低温烧结材料；在通电工作后，发热涂层材料会发射5-15um波长的远红外线；本方法处理的基底材料，不会改变石英玻璃的宏观光学特性，热辐射效率提升30%。

3、本制备方法操作简单、可靠、易于工业化大规模实现。

附图说明

图1是本发明等离子体预处理石英玻璃的装置示意图；

图2是本发明实施例4石英玻璃发热涂层浆料涂覆示意图；

图3是本发明等离子体预处理后的石英玻璃的微孔分布实例图；

图4是本发明浆料涂覆后的实物图。

附图标记说明如下：

1-基板，2-挡板，3-离子源，4-阳极，5-气体，6-阴极，7-阴极栅，8-引出栅极，9-基片支架，10-旋转轴，11-真空室，12-低浓度发热涂层浆料，13-正常浓度发热涂层浆料，14-石英玻璃表面的微孔，15-离子束预处理后的石英玻璃基底，16-微孔。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式包括但不限于以下实施例表示的范围。

为了达到上述目的，本发明提供一种提高玻璃基底发热涂层工作稳定性的方法，以石英玻璃为基片，辅助等离子体轰击，在石英玻璃表面形成微孔，通过控制等离子体能量控制微孔大小，得到具有不同微观结构的石英玻璃表面，然后涂覆发热涂层浆料，在含氮的氛围内烘烤，实现石英玻璃稳定性的提高。

参见图1，一种提高玻璃基底发热涂层工作稳定性的方法，具体包括以下步骤：

步骤一、准备材料：

基片材料选用可见光到近红外波段透过率较高的石英玻璃，超声波清洗干净后，用氮气吹干，放置在具有离子源的镀膜机内。

步骤二、等离子体预处理：

使真空度达到2.0×10^-2Pa，打开离子源，预热5min，后将离子源3的能量设置在1000eV，对基底进行轰击5min后，关闭离子源3及电源。

离子源3生成的等离子体轰击石英玻璃表面，将石英玻璃表面的杂质以及不稳定的分子轰击掉，使得石英玻璃表面局部形成微孔。

步骤三、涂覆发热涂层：

参见图2，在等离子体处理过的石英玻璃15表面涂覆一层浓度为10%的低浓度发热涂层浆料12，然后将涂覆低浓度发热涂层的石英玻璃放置在烘烤箱中，烘烤箱中充入含量95%以上的氮气，使涂覆低浓度发热涂层12的石英玻璃在氮气氛围中烘烤，使得石英玻璃性能比较稳定，不宜发生氧化。将涂覆低浓度发热涂层12的石英玻璃在含氮氛围内进行250℃的低温烘烤半小时到1小时。这样，基底材料的微孔14内会渗入发热涂层浆料，相当于在微观上增大了浆料与基底的附着力，经过加热烘烤，加热涂层能更加充分的渗入基底微孔，与基底充分接触，附着力进一步增大。最后，均匀涂覆正常浓度的发热涂层浆料13，继续在含氮氛围中250℃低温烘烤半小时。这样的热处理结果使得浆料与基底的热变形相适应，不会因热差导致塑性断裂，提高了石英玻璃的稳定性。

实施例1-3：

一种提高玻璃基底发热涂层工作稳定性的方法，具体步骤如下：

步骤一、选用基片材料为直径为30mm，厚度2mm的石英玻璃，共计3片，在相同工艺条件下处理石英玻璃。处理前先用浓度为5%的FH溶液浸泡5min，然后用清水冲洗干净，再将石英玻璃用去离子水超声清洗10min，最后将石英玻璃放在丙酮和无水乙醇的混合溶液中用超声波清洗10min，再用氮气吹干备用。

步骤二、等离子体预处理：

开启抽真空接口5对应的机械泵电源，打开低真空计，低真空计示数小于15Pa时，打开闸板阀，接着打开分子泵电源，当低真空计指示数小于0.5Pa 时，打开高真空计，打开分子泵电源，大约40min之后，真空度可以达到2.0×10^-2Pa，准备离子束处理。

打开离子束电源柜电源，使装置充分预热5min，然后将离子束能量分为三组，分别设置为800eV、900eV、1000eV，预处理时间统一为5min。将3个清洗完毕的基片放于真空腔11内的基板1上，打开挡板2，进行离子束预处理，持续5min。经过不同能量的离子束轰击，石英玻璃表面的微孔大小以及深度会出现不同。离子束预处理结束后，将腔室内的工作气体排出，关闭电源。

步骤三、将不同离子束预处理后的石英玻璃表面涂覆一层厚度相同的浓度为10%的低浓度发热涂层浆料，然后将涂覆低浓度发热涂层的石英玻璃放置在烘烤箱中。烘烤箱中充入氮气，使涂覆低浓度发热涂层的石英玻璃在氮气氛围中250℃的低温烘烤半小时。然后，均匀涂覆浓度90%的正常浓度发热涂层浆料，继续在含氮氛围中250℃低温烘烤半小时。然后取出石英玻璃，从而提高了石英玻璃的稳定性。

本发明的原理为：在对石英玻璃进行离子束后处理时，真空室11内具备宽束冷阴极离子源3的装置，将石英玻璃放入真空室11，使用离子源3对石英玻璃进行离子束预处理的实验。离子束对石英玻璃处理的过程是：接入电源后，阴极6会产生电子，电子经过阳极4时被加速，又因为阴极栅极7的作用电子会被反射回来，但是在轴向的磁场会减小电子的运动速度，使得电子到达阳极4的时间增长。于是，电子会在磁场的作用下，在阴极6和阳极4之间以螺旋线的运动轨迹来回运动，这就增加了电子的运动轨迹，增大了气体5被电离的几率，在低气压下形成辉光放电，在整个放电室内生成等离子体，然后从等离子体中引出离子束来轰击石英玻璃表面。

实施例4：

与上述实施例步骤相同，不同之处在于，对石英玻璃进行低浓度和正常浓度的发热涂层的交替涂覆重复3次。也就是每次将低浓度发热涂层浆料12涂覆后，在含氮氛围中250℃的温度下烘烤半小时，然后涂覆相同厚度的正常浓度发热涂层浆料13，然后继续在含氮氛围中250℃的温度下烘烤半小时。

该实施例的产物可以更好地提高石英玻璃用作发热涂层材料时的稳定性。从图2中，可以看到，使用本发明的方法，离子源对石英玻璃处理后，石英玻璃表面生成微孔，然后涂覆加热涂层。涂覆加热涂层后的效果图如图4所示，从图可以看出石英玻璃表面制备的发热涂层较为均匀，附着性等效果较好。

Claims (2)

1.一种提高玻璃基底发热涂层工作稳定性的方法，其特征在于：

首先使用等离子体预辐照石英玻璃基底，在石英基底表面形成微孔，然后在其表面涂覆发热涂层浆料，在含氮气氛围内低温烘烤半小时，最后，均匀涂覆一层或多层正常浓度的发热涂层浆料，烘干处理半小时；

具体包括以下步骤：

步骤一、准备材料：

首先将光洁度较好的石英玻璃浸泡在去离子水中，超声波清洗，然后使用丙酮和无水乙醇的混合溶液，超声波清洗，清洗结束后用氮气吹干备用；

步骤二、等离子体预处理：

将准备好的石英玻璃放置在具有离子源的镀膜机里，等离子体轰击石英玻璃的表面，进行等离子体预处理，在石英玻璃表面局部形成微孔；

步骤三、涂覆发热涂层：

将浓度为10%的低浓度发热涂层浆料涂覆在石英玻璃的表面，在含氮气95%以上的氛围内250℃烘烤0.5~1小时；然后，均匀涂覆浓度为90%的正常浓度的发热涂层浆料1~5层，正常浓度的发热涂层浆料每涂上一层，都要在250℃烘烤0.5~1小时。

2.根据权利要求1所述的一种提高玻璃基底发热涂层工作稳定性的方法，其特征在于：

所述步骤二中，等离子体预处理的离子源能量为800-1000eV，时间为5min。

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