CN118146630B - 一种具有散热功能的电池中框及其制备方法 - Google Patents
一种具有散热功能的电池中框及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及电池领域，具体是一种具有散热功能的电池中框及其制备方法，在纤维布表面原位生长以1,3,5‑苯三甲酸为有机配体的镍锌双金属有机骨架；以自修复聚氨酯预聚体作为浸胶液基胶，以聚四氢呋喃二醇与异佛尔酮二异氰酸酯为原料，在催化剂二月桂酸二丁基锡作用制备异氰酸酯基封端的预聚体，然后以2‑氨基‑1,3‑丙二醇和水杨醛脱水缩合制备的羟基席夫碱化合物为扩链剂，用呋喃化POSS进行封端；以八乙烯基POSS合成环氧基POSS，然后与糠胺反应合成了含有呋喃基团的呋喃化POSS，然后对碳纳米管进行表面修饰，得到复合碳纳米管。
Description
技术领域
本发明涉及电池领域，具体是一种具有散热功能的电池中框及其制备方法。
背景技术
电池中框是用于固定和保护电池的组件，随着科技的高速发展，电池逐渐向微型化、轻薄化发展，同时电池的积热问题变得日趋严重，失效的热管理易引发安全事故，因此电池中框需要具有较高的散热性，从而保证电池的正常工作。
现有电池中框多以塑料或金属为原料制备而成；虽然金属材料具有成本较低、强度较高的技术优势，但是重量较大，不利于电池的轻量化发展；现有市场中流行的塑料型电池中框虽然具有较高轻便性，但是不能兼具较好的抗冲击性、高散热性及高耐磨性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有散热功能的电池中框及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种具有散热功能的电池中框的制备方法，包括以下步骤：
S1：在纤维布表面原位生长锌镍双金属有机骨架，得到预处理纤维布；
S2：用自修复聚氨酯预聚体、复合碳纳米管制备浸胶液；
S3：将预处理纤维布在浸胶液中浸渍处理，然后层叠放入模具，模压固化处理，裁剪成型，得到一种具有散热功能的电池中框。
进一步的，纤维布为碳纤维布、玻璃纤维布、芳纶纤维布中一种。
进一步的，预处理纤维布与浸胶液的质量比为2：3。
进一步的，以质量份数计，浸胶液的组成为：自修复聚氨酯预聚体22-34份、复合碳纳米管3-5份。
进一步的，模压固化的工作条件为：采用平板硫化机，压力为3.5MPa，升温至60-80℃保温20-30min，然后升温至100-110℃保温5-10min。
进一步的，预处理纤维布的制备包括以下步骤：将六水硝酸锌、六水硝酸镍、去离子水、甲醇混合，加入西曲溴铵，转移到高压釜，加入纤维布，在178-182℃保温11-12h，冷却、洗涤、干燥，得到前驱体布；将1,3,5-苯三甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、去离子水混合，转移到高压釜，加入前驱体布，在128-132℃保温5-6h，冷却、洗涤、干燥，得到预处理纤维布。
进一步的，复合碳纳米管的制备包括以下步骤：将呋喃化POSS、去离子水混合，将pH调节至2.8-3.2，搅拌30-40min，加入到碳纳米管与无水乙醇的混合液中，升温至60-70℃保温4-5h，离心、洗涤、干燥，得到复合碳纳米管。
进一步的，自修复聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：
(1)在氮气气氛下，将2-氨基-1,3-丙二醇、水杨醛、甲醇混合，加入三乙胺，在25-35℃搅拌9-10h，旋蒸，加入乙酸乙酯，加入正己烷，干燥，得到羟基席夫碱化合物；
(2)将聚四氢呋喃二醇在110℃保温2h，然后降温至78-82℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯与二月桂酸二丁基锡，保温1-3h，加入羟基席夫碱化合物、二月桂酸二丁基锡、四氢呋喃，继续保温1-2h，加入呋喃化POSS，继续保温1-2h，出料，得到自修复聚氨酯预聚体。
进一步的，呋喃化POSS的制备包括以下步骤：
1)将八乙烯基POSS、二氯甲烷混合，加入3-间氯过氧苯甲酸、二氯甲烷的混合液，搅拌5-10min，升温至38-42℃保温46-48h，冷却、冰浴、过滤，加入亚硫酸氢钠至淀粉碘化钾试纸检测不变色，用碳酸氢钠水溶液清洗3-5次，用二氯甲烷萃取水相，水洗至中性，旋蒸，得到环氧基POSS；
2)在氮气气氛下，将环氧基POSS、糠胺、甲苯混合，升温至58-62℃保温7-8h，减压蒸馏，得到呋喃化POSS。
本发明的有益效果：
本发明提供一种具有散热功能的电池中框及其制备方法，通过工艺及成分设计，制备得到的电池中框同时兼具较好的抗冲击性、高散热性、高耐磨性及自修复性。
为了改善纤维布的可浸润性及可修饰性，以纤维布作为基底，采用水热方法在纤维布表面原位生长以1,3,5-苯三甲酸为有机配体的镍锌双金属有机骨架，赋予纤维布表面多活性位点，增强纤维布与浸胶液的结合强度，同时大幅提高纤维布表面的散热性。
为了赋予电池中框优秀的抗机械损伤性，以自修复聚氨酯预聚体作为浸胶液基胶，以聚四氢呋喃二醇与异佛尔酮二异氰酸酯为原料，在催化剂二月桂酸二丁基锡作用制备异氰酸酯基封端的预聚体，然后以2-氨基-1,3-丙二醇和水杨醛脱水缩合制备的羟基席夫碱化合物为扩链剂，对异氰酸酯基封端的预聚体实施扩链反应，然后用呋喃化POSS进行封端，得到含有席夫碱基团与呋喃基团等多重动态可逆键的自修复聚氨酯预聚体；同时预处理纤维布表面的金属离子通过动态配位键与浸胶液交联，从而进一步提高电池中框的自修复性，赋予电池中框复杂的自修复网络体系；且呋喃化POSS的引入在提高电池中框室温自修复性的同时，赋予电池中框优异的耐磨性，从而大幅延长电池中框的使用寿命，保证制备的电池中框的抗冲击性与抗形变性。
为了提高电池中框的散热性，以碳纳米管为填料，为了提高碳纳米管在浸胶液中分散的均匀性，以八乙烯基POSS合成环氧基POSS，然后与糠胺反应合成了含有呋喃基团的呋喃化POSS，然后对碳纳米管进行表面修饰，得到复合碳纳米管，复合碳纳米管上的羟基有利于提高其与预处理纤维布表面的结合力，从而大幅改善电池中框的散热性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示诸如上、下、左、右、前、后，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态如各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种具有散热功能的电池中框的制备方法，包括以下步骤：
S1：在纤维布表面原位生长锌镍双金属有机骨架，得到预处理纤维布；
预处理纤维布的制备包括以下步骤：将416mg六水硝酸锌、524mg六水硝酸镍、3mL去离子水、15mL甲醇混合，加入500mg西曲溴铵，转移到高压釜，加入1g纤维布，在178℃保温12h，冷却、洗涤、干燥，得到前驱体布；将0.1g1,3,5-苯三甲酸、15mLN,N-二甲基甲酰胺、1.5mL去离子水混合，转移到高压釜，加入1g前驱体布，在128℃保温6h，冷却、洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
S2：用自修复聚氨酯预聚体、复合碳纳米管制备浸胶液；
纤维布为碳纤维布；
以质量份数计，浸胶液的组成为：自修复聚氨酯预聚体22份、复合碳纳米管3份；
复合碳纳米管的制备包括以下步骤：将1g呋喃化POSS、15mL去离子水混合，将pH调节至2.8，搅拌30min，加入到50mg碳纳米管与25mL无水乙醇的混合液中，升温至60℃保温5h，离心、洗涤、干燥，得到复合碳纳米管；
自修复聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：
(1)在氮气气氛下，将0.45g2-氨基-1,3-丙二醇、0.61g水杨醛、20mL甲醇混合，加入0.5g三乙胺，在25℃搅拌10h，旋蒸，加入5mL乙酸乙酯，加入30mL正己烷，干燥，得到羟基席夫碱化合物；
(2)将10g聚四氢呋喃二醇在110℃保温2h，然后降温至78℃，加入8g异佛尔酮二异氰酸酯与2滴二月桂酸二丁基锡，保温1h，加入3g羟基席夫碱化合物、2滴二月桂酸二丁基锡、5mL四氢呋喃，继续保温1h，加入2g呋喃化POSS，继续保温1h，出料，得到自修复聚氨酯预聚体；
呋喃化POSS的制备包括以下步骤：
1)将1.5g八乙烯基POSS、10mL二氯甲烷混合，加入4g3-间氯过氧苯甲酸、10mL二氯甲烷的混合液，搅拌5min，升温至38℃保温48h，冷却、冰浴、过滤，加入亚硫酸氢钠至淀粉碘化钾试纸检测不变色，用碳酸氢钠水溶液清洗3次，用二氯甲烷萃取水相，水洗至中性，旋蒸，得到环氧基POSS；
2)在氮气气氛下，将13g环氧基POSS、9.7g糠胺、200mL甲苯混合，升温至58℃保温7h，减压蒸馏，得到呋喃化POSS；
S3：将预处理纤维布在浸胶液中浸渍处理，然后层叠放入模具，模压固化处理，裁剪成型，得到一种具有散热功能的电池中框；
预处理纤维布与浸胶液的质量比为2：3；
模压固化的工作条件为：采用平板硫化机，压力为3.5MPa，升温至60℃保温20min，然后升温至100℃保温10min。
实施例2：一种具有散热功能的电池中框的制备方法，包括以下步骤：
S1：在纤维布表面原位生长锌镍双金属有机骨架，得到预处理纤维布；
预处理纤维布的制备包括以下步骤：将416mg六水硝酸锌、524mg六水硝酸镍、3mL去离子水、15mL甲醇混合，加入500mg西曲溴铵，转移到高压釜，加入1g纤维布，在180℃保温11.5h，冷却、洗涤、干燥，得到前驱体布；将0.1g1,3,5-苯三甲酸、15mLN,N-二甲基甲酰胺、1.5mL去离子水混合，转移到高压釜，加入1g前驱体布，在130℃保温5.5h，冷却、洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
S2：用自修复聚氨酯预聚体、复合碳纳米管制备浸胶液；
纤维布为碳纤维布；
以质量份数计，浸胶液的组成为：自修复聚氨酯预聚体29份、复合碳纳米管4份；
复合碳纳米管的制备包括以下步骤：将1g呋喃化POSS、15mL去离子水混合，将pH调节至3，搅拌35min，加入到50mg碳纳米管与25mL无水乙醇的混合液中，升温至65℃保温4.5h，离心、洗涤、干燥，得到复合碳纳米管；
自修复聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：
(1)在氮气气氛下，将0.45g2-氨基-1,3-丙二醇、0.61g水杨醛、20mL甲醇混合，加入0.5g三乙胺，在30℃搅拌9.5h，旋蒸，加入5mL乙酸乙酯，加入30mL正己烷，干燥，得到羟基席夫碱化合物；
(2)将10g聚四氢呋喃二醇在110℃保温2h，然后降温至80℃，加入8g异佛尔酮二异氰酸酯与2滴二月桂酸二丁基锡，保温2h，加入3g羟基席夫碱化合物、2滴二月桂酸二丁基锡、5mL四氢呋喃，继续保温1.5h，加入2g呋喃化POSS，继续保温1.5h，出料，得到自修复聚氨酯预聚体；
呋喃化POSS的制备包括以下步骤：
1)将1.5g八乙烯基POSS、10mL二氯甲烷混合，加入4g3-间氯过氧苯甲酸、10mL二氯甲烷的混合液，搅拌8min，升温至40℃保温47h，冷却、冰浴、过滤，加入亚硫酸氢钠至淀粉碘化钾试纸检测不变色，用碳酸氢钠水溶液清洗4次，用二氯甲烷萃取水相，水洗至中性，旋蒸，得到环氧基POSS；
2)在氮气气氛下，将13g环氧基POSS、9.7g糠胺、200mL甲苯混合，升温至60℃保温7.5h，减压蒸馏，得到呋喃化POSS；
S3：将预处理纤维布在浸胶液中浸渍处理，然后层叠放入模具，模压固化处理，裁剪成型，得到一种具有散热功能的电池中框；
预处理纤维布与浸胶液的质量比为2：3；
模压固化的工作条件为：采用平板硫化机，压力为3.5MPa，升温至60-80℃保温25min，然后升温至105℃保温8min。
实施例3：一种具有散热功能的电池中框的制备方法，包括以下步骤：
S1：在纤维布表面原位生长锌镍双金属有机骨架，得到预处理纤维布；
预处理纤维布的制备包括以下步骤：将416mg六水硝酸锌、524mg六水硝酸镍、3mL去离子水、15mL甲醇混合，加入500mg西曲溴铵，转移到高压釜，加入1g纤维布，在182℃保温11h，冷却、洗涤、干燥，得到前驱体布；将0.1g1,3,5-苯三甲酸、15mLN,N-二甲基甲酰胺、1.5mL去离子水混合，转移到高压釜，加入1g前驱体布，在132℃保温5h，冷却、洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
S2：用自修复聚氨酯预聚体、复合碳纳米管制备浸胶液；
纤维布为碳纤维布；
以质量份数计，浸胶液的组成为：自修复聚氨酯预聚体34份、复合碳纳米管5份；
复合碳纳米管的制备包括以下步骤：将1g呋喃化POSS、15mL去离子水混合，将pH调节至3.2，搅拌40min，加入到50mg碳纳米管与25mL无水乙醇的混合液中，升温至70℃保温4h，离心、洗涤、干燥，得到复合碳纳米管；
自修复聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：
(1)在氮气气氛下，将0.45g2-氨基-1,3-丙二醇、0.61g水杨醛、20mL甲醇混合，加入0.5g三乙胺，在25℃搅拌10h，旋蒸，加入5mL乙酸乙酯，加入30mL正己烷，干燥，得到羟基席夫碱化合物；
(2)将10g聚四氢呋喃二醇在110℃保温2h，然后降温至82℃，加入8g异佛尔酮二异氰酸酯与2滴二月桂酸二丁基锡，保温3h，加入3g羟基席夫碱化合物、2滴二月桂酸二丁基锡、5mL四氢呋喃，继续保温2h，加入2g呋喃化POSS，继续保温2h，出料，得到自修复聚氨酯预聚体；
呋喃化POSS的制备包括以下步骤：
1)将1.5g八乙烯基POSS、10mL二氯甲烷混合，加入4g3-间氯过氧苯甲酸、10mL二氯甲烷的混合液，搅拌10min，升温至42℃保温46h，冷却、冰浴、过滤，加入亚硫酸氢钠至淀粉碘化钾试纸检测不变色，用碳酸氢钠水溶液清洗5次，用二氯甲烷萃取水相，水洗至中性，旋蒸，得到环氧基POSS；
2)在氮气气氛下，将13g环氧基POSS、9.7g糠胺、200mL甲苯混合，升温至62℃保温7-8h，减压蒸馏，得到呋喃化POSS；
S3：将预处理纤维布在浸胶液中浸渍处理，然后层叠放入模具，模压固化处理，裁剪成型，得到一种具有散热功能的电池中框；
预处理纤维布与浸胶液的质量比为2：3；
模压固化的工作条件为：采用平板硫化机，压力为3.5MPa，升温至80℃保温20min，然后升温至110℃保温5min。
对比例1：以实施例3为对照组，用纤维布替换预处理纤维布，其他工序正常。
对比例2：以实施例3为对照组，没有制备羟基席夫碱化合物，其他工序正常。
对比例3：以实施例3为对照组，用碳纳米管替换复合碳纳米管，其他工序正常。
原料来源：
碳纤维布(厚度为20μm)由中复神鹰碳纤维股份有限公司的SYT55G-24K编织而成；聚四氢呋喃二醇25190-06-1：(阿尔法)郑州阿尔法化工有限公司；六水硝酸锌Z111703、六水硝酸镍N108891、西曲溴铵C304689、1,3,5-苯三甲酸T109692、N,N-二甲基甲酰胺D111999、碳纳米管C313046、2-氨基-1,3-丙二醇A100952、水杨醛S103742、三乙胺T103285、异佛尔酮二异氰酸酯I109582、二月桂酸二丁基锡D100274、四氢呋喃T431413、八乙烯基POSSP102212、3-间氯过氧苯甲酸C106492、糠胺F111778：阿拉丁试剂；甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷、亚硫酸氢钠、碳酸氢钠、甲苯，分析纯：国药集团试剂。
性能测试：对实施例、对比例中制得的电池中框进行性能测试：
缺口冲击强度：样品尺寸裁剪成长80mm、宽10mm、厚2mm，参考GB/T1843-2008测试，采用A型缺口，冲击能量为5.5J；散热性：样品尺寸裁剪成长80mm、宽10mm、厚2mm，采用导热系数测试仪测试，参考ASTMD5470进行测试；自修复性：样品尺寸裁剪成长100mm、宽15mm、厚2mm，用100目砂纸在表面按宽度方向来回打磨15次，然后放置两块钢板之间，采用2MPa压力，在40℃保温12h，若表面划痕完全消失则为优良，仍有划痕则为不合格；结果如表1；
表1
本发明提供一种具有散热功能的电池中框及其制备方法，通过工艺及成分设计，制备得到的电池中框同时兼具较好的抗冲击性、高散热性、高耐磨性及自修复性。
将实施例3与对比例1进行对比可知，为了改善纤维布的可浸润性及可修饰性，以纤维布作为基底，采用水热方法在纤维布表面原位生长以1,3,5-苯三甲酸为有机配体的镍锌双金属有机骨架，赋予纤维布表面多活性位点，增强纤维布与浸胶液的结合强度，同时大幅提高纤维布表面的散热性与力学强度。
将实施例3与对比例2进行对比可知，为了赋予电池中框优秀的抗机械损伤性，以自修复聚氨酯预聚体作为浸胶液基胶，以聚四氢呋喃二醇与异佛尔酮二异氰酸酯为原料，在催化剂二月桂酸二丁基锡作用制备异氰酸酯基封端的预聚体，然后以2-氨基-1,3-丙二醇和水杨醛脱水缩合制备的羟基席夫碱化合物为扩链剂，对异氰酸酯基封端的预聚体实施扩链反应，然后用呋喃化POSS进行封端，得到含有席夫碱基团与呋喃基团等多重动态可逆键的自修复聚氨酯预聚体；同时预处理纤维布表面的金属离子通过动态配位键与浸胶液交联，从而进一步提高电池中框的自修复性，赋予电池中框复杂的自修复网络体系；且呋喃化POSS的引入在提高电池中框室温自修复性的同时，赋予电池中框优异的耐磨性，从而大幅延长电池中框的使用寿命，保证制备的电池中框的抗冲击性与抗形变性。
将实施例3与对比例3进行对比可知，为了提高电池中框的散热性，以碳纳米管为填料，为了提高碳纳米管在浸胶液中分散的均匀性，以八乙烯基POSS合成环氧基POSS，然后与糠胺反应合成了含有呋喃基团的呋喃化POSS，然后对碳纳米管进行表面修饰，得到复合碳纳米管，复合碳纳米管上的羟基有利于提高其与预处理纤维布表面的结合，从而大幅提高电池中框的散热性。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所做的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种具有散热功能的电池中框的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在纤维布表面原位生长锌镍双金属有机骨架，得到预处理纤维布；
S2：用自修复聚氨酯预聚体、复合碳纳米管制备浸胶液；
S3：将预处理纤维布在浸胶液中浸渍处理，然后层叠放入模具，模压固化处理，裁剪成型，得到一种具有散热功能的电池中框；
以质量份数计，所述浸胶液的组成为：自修复聚氨酯预聚体22-34份、复合碳纳米管3-5份；
模压固化的工作条件为：采用平板硫化机，压力为3.5MPa，升温至60-80℃保温20-30min，然后升温至100-110℃保温5-10min；
所述预处理纤维布的制备包括以下步骤：将六水硝酸锌、六水硝酸镍、去离子水、甲醇混合，加入西曲溴铵，转移到高压釜，加入纤维布，在178-182℃保温11-12h，冷却、洗涤、干燥，得到前驱体布；将1,3,5-苯三甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、去离子水混合，转移到高压釜，加入前驱体布，在128-132℃保温5-6h，冷却、洗涤、干燥，得到预处理纤维布；
所述复合碳纳米管的制备包括以下步骤：将呋喃化POSS、去离子水混合，将pH调节至2.8-3.2，搅拌30-40min，加入到碳纳米管与无水乙醇的混合液中，升温至60-70℃保温4-5h，离心、洗涤、干燥，得到复合碳纳米管；
所述自修复聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：
(1)在氮气气氛下，将2-氨基-1,3-丙二醇、水杨醛、甲醇混合，加入三乙胺，在25-35℃搅拌9-10h，旋蒸，加入乙酸乙酯，加入正己烷，干燥，得到羟基席夫碱化合物；
(2)将聚四氢呋喃二醇在110℃保温2h，然后降温至78-82℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯与二月桂酸二丁基锡，保温1-3h，加入羟基席夫碱化合物、二月桂酸二丁基锡、四氢呋喃，继续保温1-2h，加入呋喃化POSS，继续保温1-2h，出料，得到自修复聚氨酯预聚体；
所述呋喃化POSS的制备包括以下步骤：
1)将八乙烯基POSS、二氯甲烷混合，加入3-间氯过氧苯甲酸、二氯甲烷的混合液，搅拌5-10min，升温至38-42℃保温46-48h，冷却、冰浴、过滤，加入亚硫酸氢钠至淀粉碘化钾试纸检测不变色，用碳酸氢钠水溶液清洗3-5次，用二氯甲烷萃取水相，水洗至中性，旋蒸，得到环氧基POSS；
2)在氮气气氛下，将环氧基POSS、糠胺、甲苯混合，升温至58-62℃保温7-8h，减压蒸馏，得到呋喃化POSS。
2.根据权利要求1所述的一种具有散热功能的电池中框的制备方法，其特征在于，所述纤维布为碳纤维布、玻璃纤维布、芳纶纤维布中一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有散热功能的电池中框的制备方法，其特征在于，所述预处理纤维布与浸胶液的质量比为2：3。
4.一种具有散热功能的电池中框，其特征在于，根据权利要求1-3中任一项所述制备方法制备得到。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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