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CN118043205A - 叠层体的制造方法 - Google Patents

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CN118043205A
CN118043205A CN202280060814.7A CN202280060814A CN118043205A CN 118043205 A CN118043205 A CN 118043205A CN 202280060814 A CN202280060814 A CN 202280060814A CN 118043205 A CN118043205 A CN 118043205A
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CN
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light
coating film
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CN202280060814.7A
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一色俊平
西村浩
田坂公志
南条崇
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Original Assignee
Konica Minolta Inc
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Publication date
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Abstract

本发明涉及一种叠层体的制造方法，其为具有支撑体和可剥离地配置在所述支撑体上的透光性树脂层的叠层体的制造方法，其中，所述制造方法包含：在支撑体上涂布用于形成透光性树脂层的树脂溶液，使得涂布厚度a(μm)与所述支撑体的厚度b(μm)之比a/b为0.5～5.8的工序；对树脂溶液的涂膜进行加热而使其干燥的工序；维持在比加热时的温度低的温度，将具有涂膜的支撑体的宽度方向端部的卷曲量调节为5～50mm的工序；以及对卷曲量经过调节的具有涂膜的支撑体进行加热处理的工序。

Description

叠层体的制造方法
技术领域
本发明涉及叠层体的制造方法。
背景技术
具有透光性的光学膜被用于各种用途。作为其一个实例，已知有用于各种显示器的偏振片保护膜等。
此外，近年来，正在积极地进行可折叠的可折叠显示器的开发。可折叠显示器在显示器表面具有膜盖玻璃(UTG)，为了防止该盖玻璃因冲击而破裂，在盖玻璃的表面侧或背面侧(装置主体侧)配置有耐冲击膜。
这些耐冲击膜、偏振片保护膜等光学膜，例如从提高耐弯折性的观点等出发，要求进一步的薄膜化。
与之相对，已知具有基材膜(支撑体)和透光性膜(透光性树脂层)的剥离性叠层膜(例如专利文献1)。该剥离性叠层膜通过将透光性膜贴合于起偏镜并且剥离基材膜而将薄膜的透光性膜贴合于起偏镜等来使用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018-41028号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
然而，将专利文献1所示那样的以往的薄膜的透光性膜与其他部件贴合时、贴合后暴露于高温高湿下时，存在容易发生空气的混入的问题。例如，在将透光性膜用作所述可折叠显示器的耐冲击膜的情况下，首先，将透光性膜与带粘合剂层的脱模膜以卷对卷的方式贴合，在透光性膜上转印粘合剂层后，贴合盖玻璃。将该透光性膜与带粘合剂层的脱模膜贴合时，容易发生空气的混入，或者贴合后暴露于高温高湿下时，容易发生空气的混入。由于这样的空气的混入，有时贴合后的盖玻璃单元的耐冲击性能降低。
这样，不限于用作耐冲击膜的情况，期望能够抑制将薄膜的透光性膜与其他部件贴合时的空气的混入。
本发明是鉴于所述情况而完成的，其目的在于提供能够抑制贴合时或贴合后的空气的混入、充分发挥透光性膜(透光性树脂层)的功能的叠层体的制造方法。
解决技术问题的手段
所述技术问题能够通过以下的方案来解决。
本发明的叠层体的制造方法为具有支撑体和可剥离地配置在所述支撑体上的透光性树脂层的叠层体的制造方法，其中，所述制造方法包含：在所述支撑体上涂布用于形成所述透光性树脂层的树脂溶液，使得涂布厚度a(μm)与所述支撑体的厚度b(μm)之比a/b为0.5～5.8的工序；将所述树脂溶液的涂膜进行加热而使其干燥的工序；维持在比所述加热时的温度低的温度，将具有所述涂膜的支撑体的宽度方向端部的卷曲量调节为5～50mm的工序；以及对所述卷曲量经过调节的具有所述涂膜的支撑体进行加热处理的工序。
发明效果
根据本发明，可以提供能够抑制贴合时的空气的混入、充分发挥透光性膜的功能的叠层体的制造方法。
附图说明
图1A～C是表示使用了本实施方式的叠层体的贴合方法的截面示意图。
图2是表示本实施方式中的具有涂膜的支撑体的卷曲量的截面示意图。
图3是本实施方式中的叠层体的制造装置的示意图。
图4是表示本实施方式中的显示装置的结构的截面示意图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。
图1A～C是表示使用了本实施方式的叠层体100的贴合方法的截面示意图。图2是表示本实施方式中的具有涂膜的支撑体的卷曲量H的截面示意图。这些图表示带状的叠层体100的宽度方向的截面。
如上所述，在将(叠层体100的)透光性树脂层120与盖玻璃(未图示)经由粘合剂层220以卷对卷的方式贴合之前，将透光性树脂层120与形成于脱模膜210上的粘合剂层220贴合(图1A和图1B)，在透光性树脂层120上转印粘合剂层220(参照图1C)。本发明人等发现，通过预先使贴合时的叠层体100以宽度方向两端部向透光性树脂层120侧翘起的方式适度地卷曲，并且降低残留于透光性树脂层的应力的分布(参照图1A)，能够抑制由贴合时、贴合后的空气的混入导致的浮起。
其机理尚不明确，但推测如下。
如果像以往的叠层体那样不卷曲、或者卷曲量极少，则膜的透光性树脂层没有韧劲(コシ)，因此在向粘合剂层220贴合时容易形成褶皱，容易混入空气。此外，即使叠层体适度地卷曲，若残留有局部的应力，则在贴合后暴露于高温高湿环境下时，由于局部的残留应力引起的透光性树脂层120的热变形，容易产生空气的混入。
与之相对，通过预先使叠层体100适度地卷曲，叠层体100的宽度方向中央部的背面被辊面充分地支撑，因此在贴合于粘合剂层220时，能够容易在宽度方向中央部与粘合剂层220密合。由此，在贴合时容易从宽度方向中央部朝向宽度方向两端部挤出空气，能够不易产生空气的混入。此外，通过使透光性树脂层的残留应力分布均匀(预先消除局部的残留应力)，也能够抑制贴合后暴露于高温高湿环境下时的空气的混入。
这样的叠层体100可以通过在干燥工序后经过维持在相对低的温度下而将卷曲量调节为给定的范围的卷曲量调节工序、以及对具有涂膜的支撑体进行加热处理的工序而得到。
即，在卷曲量调节工序中，可使在干燥工序中产生的叠层体100的残留应力固定化。另一方面，在卷曲量调节工序中固定化的残留应力在宽度方向上不均匀，因此在该状态下，若在贴合后暴露于高温高湿下，则不能抑制浮起。与之相对，通过进一步进行加热处理工序，能够使透光性树脂层中的残留应力的宽度方向的分布均匀。由此，得到的叠层体的卷曲量被调节为适当的范围，并且残留应力的偏差降低，因此能够抑制贴合时的空气的混入。
需要说明的是，叠层体100的卷曲量与卷曲量调节工序中的具有涂膜的支撑体的卷曲量大致对应；卷曲量调节工序中的具有涂膜的支撑体的卷曲量可以通过涂布工序中的树脂溶液的涂布厚度a与支撑体厚度之比a/b、涂膜的拉伸弹性模量、干燥工序中的加热温度T1、卷曲量调节工序中的空气温度T2等来调节。此外，透光性树脂层的残留应力的分布可以通过(卷曲量调节工序后的)加热处理工序中的加热温度T3等来调节。以下，对本发明的构成进行说明。
1.叠层体的制造方法
本实施方式的叠层体的制造方法包含：1)在支撑体上涂布树脂溶液的工序(涂布工序)；2)对树脂溶液的涂膜进行加热而使其干燥的工序(干燥工序)；3)调节具有涂膜的支撑体的卷曲量的工序(卷曲量调节工序)；及4)对卷曲量经过调节的具有涂膜的支撑体进行加热处理的工序(加热处理工序)。
1)涂布工序
在支撑体上涂布用于形成透光性树脂层的树脂溶液。
就支撑体而言，只要能够支撑透光性树脂层即可，没有特别限制，通常可以为树脂膜。树脂膜的实例包含：聚酯膜(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚萘二甲酸丁二醇酯(PBN)等)、环烯烃类树脂膜(COP)、丙烯酸类树脂膜、纤维素类树脂膜(三醋酸纤维素膜(TAC)等)等热塑性树脂膜。其中，从具有通用性、具有充分的强度的观点出发，优选PET膜等聚酯膜。
支撑体的厚度没有特别限制，例如优选为10μm～100μm，更优选为25μm～50μm。
支撑体优选在其表面进一步包含脱模层。脱模层可以包含公知的剥离剂或脱模剂。剥离剂的实例包含：聚硅氧烷类剥离剂和非聚硅氧烷类剥离剂。脱模层的厚度只要是表现出所期望的剥离性的程度就没有特别限制，例如优选为0.1～1.0μm。
树脂溶液包含热塑性树脂和溶剂，优选还包含橡胶粒子等。树脂溶液的组成在后面详细说明。
树脂溶液的涂布方法没有特别限制，例如可以为背涂法、凹版涂布法、旋涂法、线棒涂布法、辊涂法等公知的方法。其中，从能够形成薄且均匀的厚度的涂膜的观点出发，优选背涂法。
树脂溶液的涂布厚度a(μm)，以与支撑体的厚度b(μm)之比a/b成为0.5～5.8的范围的方式进行调节。若比a/b为0.5以上，则容易将卷曲量调节为一定值以上，若为5.8以下，则卷曲量不会变得过大。由此，能够将具有涂膜的支撑体的宽度方向端部的卷曲量调节为后述的范围。从同样的观点出发，比a/b可以优选调节为0.8～4.8的范围。涂布厚度a例如可设为30μm～250μm。
2)干燥工序(第一加热工序)
接着，对涂布于支撑体的树脂溶液进行加热，除去溶剂(使其干燥)，形成涂膜。
加热条件(例如加热温度、加热时间等)没有特别限制，可以设定为能够将卷曲量调节工序后的具有涂膜的支撑体的宽度方向端部的卷曲量调节为后述的范围。加热温度T1优选为60～140℃，更优选为80～120℃。加热温度为所述范围内时，不仅能够在短时间内除去溶剂，并且容易将卷曲量调节为后述的范围，因此容易抑制由浮起导致的贴合不良。加热温度可以确定为加热空气的温度。
加热温度T1下的涂膜的拉伸弹性模量没有特别限制，优选为1.6GPa以下，更优选为1.0GPa以下。若涂膜的拉伸弹性模量为上限值以下，则具有适度的柔软性，因此容易缓和残留应力。
涂膜的拉伸弹性模量，可以通过依据JIS K7127的拉伸试验来测定从支撑体剥离后的涂膜的拉伸弹性模量。即，将剥离的涂膜切成1cm(TD方向)×10cm(MD方向)作为样品，在25℃、60％RH的环境下调湿24小时。对于得到的样品，在干燥工序中的加热温度T1下进行拉伸试验，测定拉伸弹性模量。测定以卡盘间距离50.0mm、拉伸速度50mm/min进行。
涂膜的拉伸弹性模量可以通过涂膜的组成来调节。例如，涂膜包含橡胶粒子等时，涂膜的拉伸弹性模量容易变低。
3)卷曲量调节工序
接着，将具有涂膜的支撑体维持在比干燥工序中的加热温度T1低的温度T2，调节具有涂膜的支撑体的宽度方向端部的卷曲量。具体而言，在低于加热温度T1的温度T2下，将具有涂膜的支撑体输送一定时间，将具有涂膜的支撑体的宽度方向端部的卷曲量及残留应力固定。
具有涂膜的支撑体的卷曲由于在干燥工序中涂膜中的溶剂被除去而收缩而产生，因此以宽度方向两端部向涂膜侧翘起的方式产生(参照图2)。具有涂膜的支撑体的宽度方向端部的卷曲量，调节为5～50mm的范围，优选为15～35mm的范围。卷曲量为5mm以上时，能够抑制贴合时的空气的混入，为50mm以下时，容易抑制由卷曲量过大导致的贴合不良、宽度方向端部的弯折等。
具有涂膜的支撑体的宽度方向端部的卷曲量，可作为将具有涂膜的支撑体放置于水平面时的、宽度方向两端部相对于涂膜的表面中的最低部分(图2中为宽度方向中央部)的高度H(mm)来测定。测定例如使用在线测定装置KE YENCE LJ-X8200，具体而言，使用KEYENCE LJ-X8200在支撑体的长度方向上分别测定100处支撑体上的涂膜表面的宽度方向两端部(最低的部分)和宽度方向中央部(最高的部分)的高度，将各处的(宽度方向两端部的高度-宽度方向中央部的高度)的平均值作为“卷曲量”。
如上所述，具有涂膜的支撑体的宽度方向端部的卷曲量，可以通过涂布工序中的涂布厚度a与支撑体的厚度之比a/b、涂膜的拉伸弹性模量、干燥工序中的加热温度T1、卷曲量调节工序中的空气温度T2等来调节。
从将具有涂膜的支撑体的宽度方向端部的卷曲量调节为所述范围的观点出发，卷曲量调节工序中的空气温度T2为10～40℃，优选为15～35℃。卷曲量调节工序中的温度T2与干燥工序中的加热温度T1之差(T1-T2)例如可设为40～70℃。(T1-T2)为70℃以下时，不易骤冷，因此卷曲量不会变得过大。空气温度T2下的维持时间只要是能够将卷曲量调节为给定的范围的程度即可，例如可以比干燥工序中的加热时间长。例如可设为5分钟～20分钟。
在涂膜中可能残留源自树脂溶液的溶剂(例如酮类、醇类)。残留溶剂量相对于涂膜优选为3％以下。残留溶剂的含量可以通过树脂溶液的干燥条件来调节。
残留溶剂量可以通过顶空气相色谱来测定。在顶空气相色谱法中，将样品封入容器，进行加热，在容器中充满了挥发成分的状态下迅速地将容器中的气体注入气相色谱仪，进行质量分析，一边进行化合物的鉴定一边对挥发成分进行定量。
4)加热处理工序(第二加热工序)
然后，对卷曲量经过调节的具有涂膜的支撑体进一步进行加热处理。由此，能够得到具有支撑体和透光性树脂层的叠层体，并且使残留应力的分布均匀化。
具体而言，优选在比调节卷曲量的工序高的温度下加热具有涂膜的支撑体。即，加热温度T3只要是能够使应力的分布均匀的程度即可，没有特别限制，优选高于卷曲量调节工序中的空气温度T2。例如，加热温度T3优选为60～140℃，更优选为80～120℃。加热温度T3为下限值以上时，容易使应力的分布均匀，为上限值以下时，不易损害输送稳定性。加热温度T3可确定为加热空气的温度。加热时间只要是能够使残留应力的分布均匀的程度即可，例如可以与卷曲量调节工序的维持时间相等或比其长。例如可设为5分钟～40分钟。
本实施方式的叠层体优选为带状，因此优选进一步进行5)将带状的叠层体卷绕成卷状而制成卷体的工序。
5)卷绕工序
将得到的带状的叠层体沿与其宽度方向正交的方向卷绕成卷状，制成卷体。
带状的叠层体的长度没有特别限制，例如可以为100～10000m左右。此外，带状的叠层体的宽度优选为1m以上，更优选为1.3～4m。
关于树脂溶液：
树脂溶液包含热塑性树脂和溶剂。
(热塑性树脂)
树脂溶液中所含的热塑性树脂没有特别限制，包含(甲基)丙烯酸类树脂、环烯烃类树脂、纤维素酯。
(甲基)丙烯酸类树脂是至少包含源自甲基丙烯酸甲酯的结构单元的聚合物。该聚合物可以进一步包含源自甲基丙烯酸甲酯的结构单元以外的其他结构单元。其他结构单元的实例包含：苯基马来酰亚胺等马来酰亚胺类；丙烯酸金刚烷基酯等(甲基)丙烯酸烷基酯；丙烯酸2-乙基己酯等(甲基)丙烯酸环烷基酯等。
(甲基)丙烯酸类树脂的实例包含：聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯·苯基马来酰亚胺·丙烯酸烷基酯的共聚物等。
(甲基)丙烯酸类树脂的重均分子量Mw优选为100万以上，更优选为150万～300万。(甲基)丙烯酸类树脂的Mw为一定值以上时，能够提高透光性树脂层的机械强度。Mw可以通过凝胶渗透色谱法(GPC)以聚苯乙烯换算进行测定。
环烯烃类树脂可以是具有极性基团的降冰片类单体的(共)聚合物。具有极性基团的降冰片类单体由下述式(1)表示。
[化学式1]
式(1)的R1～R4中的至少一个优选为极性基团，更优选为碳原子数1～10的烷氧基羰基。具有源自具有极性基团的降冰片烯类单体的结构单元的环烯烃类树脂不仅容易溶解于溶剂，并且能够提高得到的膜的玻璃化转变温度。
优选R1～R4中的其余分别为氢原子或烃基。烃基是碳原子数为1～10，优选为1～4，更优选为1或2的烃基，其实例包含烷基、芳基。
例如，可以是式(1)的R1为极性基团，R2、R3及R4分别为氢原子或烃基；可以是R1及R3分别为极性基团，R2及R4分别为氢原子或烃基。p及m分别为0～3的整数。m+p优选为0～4，更优选为0～2，进一步优选为m＝1、p＝0。
环烯烃类树脂可以进一步包含源自能够与具有极性基团的降冰片烯类单体共聚的其他单体的结构单元。能够共聚的其他单体的实例包含：不具有极性基团的降冰片烯类单体、环丁烯、环戊烯等不具有降冰片烯骨架的环烯烃类单体。
环烯烃类树脂的Mw没有特别限制，例如优选为10万～30万，更优选为12万～20万。Mw可以通过与所述同样的方法测定。
纤维素酯优选为三醋酸纤维素(TAC)。
其中，包含(甲基)丙烯酸类树脂或环烯烃类树脂的膜的透光性树脂层没有韧劲，容易产生贴合时的空气的混入，因此本发明的叠层体的制造方法特别有效。
树脂的含量相对于树脂溶液的固体成分优选为60质量％以上，更优选为70质量％以上。
(其他成分)
树脂溶液可以根据需要进一步包含所述以外的其他成分。其他成分的实例包含橡胶粒子、消光剂(微粒)等。
(橡胶粒子)
橡胶粒子是包含橡胶状聚合物的粒子。橡胶状聚合物是玻璃化转变温度为20℃以下，优选为0℃以下，更优选为-10℃以下的软质的交联聚合物。这样的交联聚合物的实例包含：丁二烯类交联聚合物、(甲基)丙烯酸类交联聚合物和有机硅氧烷类交联聚合物。其中，从与(甲基)丙烯酸类树脂的折射率差小、不易损害透光性树脂层的透明性的观点出发，优选(甲基)丙烯酸类交联聚合物，更优选丙烯酸类交联聚合物(丙烯酸类橡胶状聚合物)。
丙烯酸类橡胶状聚合物(a)是包含源自丙烯酸酯的结构单元作为主成分的交联聚合物。丙烯酸类橡胶状聚合物(a)优选为包含源自丙烯酸酯的结构单元、源自能够与其共聚的其它单体的结构单元、和源自1分子中具有2个以上自由基聚合性基团(非共轭的反应性双键)的多官能性单体的结构单元的交联聚合物。
丙烯酸酯优选为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯等烷基的碳原子数1～12的丙烯酸烷基酯。源自丙烯酸酯的结构单元的含量相对于全部结构单元优选为40质量％～90质量％，更优选为50质量％～80质量％。若丙烯酸酯的含量在所述范围内，则容易对保护膜赋予充分的韧性。
能够共聚的其他单体是可与丙烯酸酯共聚的单体中的多官能性单体以外的单体。能够共聚的单体的实例包含：甲基丙烯酸甲酯等甲基丙烯酸酯；苯乙烯、甲基苯乙烯等苯乙烯类。源自能够共聚的其他单体的结构单元的含量相对于全部结构单元优选为5质量％～55质量％，更优选为10质量％～45质量％。
多官能性单体的实例包含：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯。源自多官能性单体的结构单元的含量相对于全部结构单元优选为0.05～10质量％，更优选为0.1～5质量％。若多官能性单体的含量为0.05质量％以上，则容易提高所得到的丙烯酸类橡胶状聚合物(a)的交联度，因此所得到的透光性树脂层的硬度、刚性不会过度受损，若为10质量％以下，则透光性树脂层的韧性不易受损。
包含丙烯酸类橡胶状聚合物(a)的粒子可以是由丙烯酸类橡胶状聚合物(a)形成的粒子；也可以是由在丙烯酸类橡胶状聚合物(a)的存在下将甲基丙烯酸酯等单体的混合物聚合至少1段以上而得到的丙烯酸类接枝共聚物形成的粒子、即具有包含丙烯酸类橡胶状聚合物(a)的核部和将其覆盖的壳部的核壳型粒子。
壳部可以包含：与丙烯酸类橡胶状聚合物(a)接枝键合的、包含源自甲基丙烯酸酯的结构单元作为主成分的甲基丙烯酸类聚合物(b)。构成甲基丙烯酸类聚合物(b)的甲基丙烯酸酯优选为甲基丙烯酸甲酯等烷基的碳原子数1～12的甲基丙烯酸烷基酯。
橡胶粒子的平均粒径优选为100～400nm，更优选为150～300nm。橡胶粒子的平均粒径为所述范围内时，容易在不损害透光性树脂层的透明性的情况下得到应力缓和作用。橡胶粒子的平均粒径可以作为利用Zeta电位·粒径测定系统(大塚电子株式会社制ELSZ-2000ZS)测定的分散粒径来确定。
橡胶粒子的含量没有特别限定，相对于树脂溶液中的树脂成分，优选为5～50质量％，更优选为5～40质量％，进一步优选为7～30质量％。
(消光剂)
从对膜赋予光滑性的观点出发，可以添加消光剂。消光剂的实例包含二氧化硅粒子等无机微粒等。
(溶剂)
树脂溶液中使用的溶剂只要能够使(甲基)丙烯酸类树脂、橡胶粒子良好地分散即可，没有特别限制。溶剂的实例包含：甲醇、乙醇等醇类、甲乙酮、甲基异丁基酮、丙酮等酮类、乙酸乙酯、乙酸甲酯等酯类、二醇醚类(丙二醇单(C1～C4)烷基醚(具体而言为丙二醇单甲醚(PGME)等)、丙二醇单烷基醚酯(丙二醇单甲醚乙酸酯)、甲苯、苯、环己烷等烃类。其中，从容易溶解(甲基)丙烯酸类树脂，并且与橡胶粒子的亲和性较高、沸点低、容易提高干燥速度和生产率的观点出发，溶剂优选包含酮类，从容易形成平面性高的透光性树脂层的观点出发，优选进一步包含醇类。
从容易将粘度调节为后述的范围的观点出发，树脂溶液的树脂浓度例如优选为1.0～20质量％。
制造装置：
本实施方式的叠层体的制造方法例如可以通过图3所示的制造装置来进行。
图3是用于实施本实施方式的叠层体的制造方法的制造装置300的示意图。制造装置300具有供给部310、涂布部320、干燥部330、卷曲量调节部340、加热处理部350及卷绕部360。a和b表示输送支撑体110的输送辊。
供给部310具有将卷绕于卷芯的带状的支撑体110的卷体301放出的放出装置(未图示)。
涂布部320是用于进行所述涂布工序的涂布装置，具有保持支撑体110的支撑辊321、向由支撑辊321保持的支撑体110涂布树脂溶液的涂布头322、以及设置于涂布头322的上游侧的减压室323。
减压室323是用于使涂布时形成在源自涂布头322的树脂溶液与支撑体110之间的液珠(涂布液的积存)稳定化的机构，能够调节减压度。减压室323成为没有空气泄漏的状态，并且与支撑辊的间隙也被调节得较窄，能够形成稳定的涂布液的液珠。
干燥部330是用于进行所述干燥工序的干燥装置，对涂布于支撑体110的涂膜进行加热而使其干燥。干燥部330例如可以构成为吹送热风温度被调节为所述加热温度T1的热风，也可以是空气温度得到了调节的加热炉等。
卷曲量调节部340是用于进行所述卷曲量调节工序的装置，使具有涂膜的支撑体110在被调节为比加热温度T1低的温度T2的空气中输送。
加热处理部350是用于进行所述加热处理工序的装置，对通过了卷曲量调节部340的具有涂膜的支撑体110进行加热处理。
卷绕部360是用于卷绕形成有透光性树脂层120的支撑体110(叠层体100)而得到卷体361的卷绕装置(未图示)。
2.叠层体
通过本实施方式的叠层体的制造方法得到的叠层体具有支撑体和可剥离地配置在所述支撑体表面的透光性树脂层(参照图1A)。
透光性树脂层由所述树脂溶液得到，配置在支撑体上。透光性树脂层作为从支撑体剥离后与盖玻璃贴合的耐冲击膜、与偏振片贴合的保护膜(包含相位差膜)等光学膜使用。
(宽度方向两端部的卷曲量)
得到的叠层体也因制造工艺而以宽度方向两端部向透光性树脂层侧翘起的方式适度地卷曲。卷曲量可以为与所述同样的范围。
(相位差Ro和Rt)
透光性树脂层例如从用作IPS模式用的相位差膜的观点出发，在测定波长550nm、23℃55％RH的环境下测定的面内方向的相位差Ro优选为0～10nm，更优选为0～5nm。透光性树脂层的厚度方向的相位差Rt优选为-20～20nm，更优选为-10～10nm。
Ro和Rt分别由下式定义。
式(2a)：Ro＝(nx-ny)×d
式(2b)：Rt＝((nx+ny)/2-nz)×d
(式中，
nx表示透光性树脂层的面内慢轴方向(折射率最大的方向)的折射率，
ny表示与透光性树脂层的面内慢轴正交的方向的折射率，
nz表示透光性树脂层的厚度方向的折射率，
d表示透光性树脂层的厚度(nm)。)
透光性树脂层的面内慢轴可以通过自动双折射率计AxoScan(Axo Scan MuellerMatrix Polarimeter：AXOMETRICS公司制)来确认。
Ro和Rt可以通过以下的方法测定。
1)将透光性树脂层在23℃55％RH的环境下调湿24小时。用阿贝折射计测定该膜的平均折射率，使用市售的测微计测定厚度d。
2)分别使用自动双折射率计AxoScan(Axo Scan Mueller Matrix Polarime ter：AXOMETRICS公司制)，在23℃55％RH的环境下测定调湿后的膜在测定波长550nm下的相位差Ro和Rt。
(厚度)
透光性树脂层的厚度没有特别限制，从实现偏振片的薄型化的观点出发，通常比支撑体的厚度薄，具体而言，例如优选为0.1～35μm，更优选为1～15μm。
本实施方式的叠层体可以根据需要进一步具有配置于支撑体与透光性树脂层之间的其它层。
通过本实施方式的叠层体的制造方法得到的叠层体如上所述，以宽度方向两端部向透光性树脂层侧翘起的方式适度地卷曲。由此，能够抑制与后述的其他部件贴合时的空气的混入，能够抑制由此引起的浮起等贴合不良。
3.显示装置
本实施方式的显示装置包含显示元件及偏振片作为显示装置主体。
显示元件可以是有机EL元件、液晶元件(液晶单元)等。偏振片配置于显示元件的至少可视侧。
显示装置根据用途还可以包含其他部件。在显示装置例如为可折叠显示器的情况下，可以在显示装置主体的可视侧隔着耐冲击膜配置盖玻璃。耐冲击膜可以为本实施方式的叠层体的透光性树脂层。
图4是表示本实施方式的显示装置400的结构的截面示意图。在本实施方式中，示出显示装置400为有机EL显示装置的实例。
显示装置400具有包含有机EL元件410(显示元件)和偏振片420(圆偏振片)的显示装置主体400A、以及盖玻璃单元500。
3-1.显示装置主体400A
(有机EL元件)
有机EL元件410在玻璃板、透明膜等透明基板411上依次具有金属电极412、发光层413、透明电极(ITO等)414和密封层415。
金属电极412可以用作阴极。为了使电子注入容易而提高发光效率，金属电极412优选使用功函数小的物质，通常使用Mg-Ag、Al-Li。
发光层413是有机薄膜的叠层体，例如可以是由三苯胺衍生物等构成的空穴注入层与由蒽等荧光性的有机固体构成的发光层的叠层体、这样的发光层与由苝衍生物等构成的电子注入层的叠层体、这些空穴注入层、发光层、电子注入层的叠层体等。
透明电极414可以用作阳极。透明电极414通常可由氧化铟锡(ITO)等透明导电体构成。
密封层415可以是玻璃板、透明膜等透明基板、密封剂等密封膜。
然后，通过在金属电极412与透明电极414之间施加电压，向发光层413注入空穴和电子，通过这些空穴和电子的再结合而产生的能量激发荧光物质，被激发的荧光物质在返回基态时放射光并发光。
(偏振片)
偏振片420可以是配置于有机EL元件410的可视侧的面的圆偏振片。这样的偏振片420具有起偏镜421、配置于其可视侧的保护膜422、以及配置于起偏镜421与有机EL元件410之间的保护膜423。
起偏镜421例如可以是聚乙烯醇类偏振膜。保护膜423优选为λ/4膜，以起偏镜421的透射轴(或吸收轴)与保护膜423的面内慢轴所成的角度成为45±15°的方式贴合。保护膜422可以是公知的偏振片保护膜。这样的圆偏振片420能够抑制因室内照明等而从显示装置400的外部入射的外部光的映入。
3-2.盖玻璃单元500
盖玻璃单元500具有盖玻璃510、粘合剂层220以及作为耐冲击膜的透光性树脂120。
(盖玻璃)
盖玻璃510配置在显示装置主体400A的最靠可视侧。盖玻璃510的厚度可以是例如30μm～50μm。
(耐冲击膜)
耐冲击膜配置于显示装置主体400A与盖玻璃510之间。作为耐冲击膜，可以使用所述叠层体100的透光性树脂层120。
3-3.显示装置的制造方法
显示装置400可经过1)制造盖玻璃单元500的工序、2)将显示装置主体400A与盖玻璃单元500贴合的工序而得到。
1)的工序
本实施方式中的盖玻璃单元500可以经由将叠层体100的透光性树脂层120与盖玻璃510经由粘合剂层220贴合并且将叠层体100的支撑体110剥离的工序来制造。
具体而言，优选将叠层体100的透光性树脂层120与形成于脱模膜210上的粘合剂层220以卷对卷的方式贴合，在透光性树脂层120上转印粘合剂层220后(图1A～C)，在该粘合剂层220上以卷对卷的方式进一步贴合盖玻璃510来进行。
此时，叠层体100适度地卷曲，因此叠层体100与支撑其的辊在宽度方向中央部充分地接触。因此，叠层体100的透光性树脂层120与粘合剂层220容易在宽度方向中央部密合，在贴合时不易混入空气。此外，由于叠层体100的残留应力被均匀化，因此即使在贴合后暴露于高温高湿下，也不易产生由透光性树脂层120的热变形等引起的空气的混入。由此，能够抑制由贴合不良引起的浮起(参照图1A)。
2)的工序
利用粘合剂等将得到的盖玻璃单元500的透光性树脂层120(耐冲击膜)贴合于显示装置主体400A，能够得到显示装置400。
(变形例)
需要说明的是，所述实施方式中，示出了将叠层体的透光性树脂层用作耐冲击膜的实例，但不限定于此，也可以用作偏振片的保护膜。
此外，在所述实施方式中，示出了将叠层体的透光性树脂层用作有机EL显示装置的耐冲击膜的实例，但不限于此，也可以用于液晶显示装置的保护膜、显示元件的透明基板等。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限定于这些实施例。
1.叠层体的材料
1-1.支撑体
<PET-1>
聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺公司制TN100，有脱模层(包含非聚硅氧烷类剥离剂)，厚度50μm)
<PET-2>
聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺公司制TN100，有脱模层(包含非聚硅氧烷类剥离剂)，厚度100μm)
<TAC>
三醋酸纤维素膜(柯尼卡美能达公司制4CT，无脱模层，厚度40μm)
1-2.树脂溶液
(1)材料的准备
<树脂>
(甲基)丙烯酸类树脂：甲基丙烯酸甲酯(MMA)/苯基马来酰亚胺(PMI)/丙烯酸甲酯(MA)共聚物(85/10/5质量比)Mw：200万，Tg：122℃
COP：环烯烃类树脂G7810(JSR公司制)(包含源自下述式所示的降冰片烯类单体的结构单元的环烯烃类树脂(COP)，Mw：11万，Tg：170℃)
[化学式2]
树脂的玻璃化转变温度和重均分子量通过以下方法测定。
(玻璃化转变温度)
树脂的玻璃化转变温度(Tg)使用DSC(Differential Scanning Colorimetry：差示扫描量热法)，按照JIS K7121-2012进行测定。
(重均分子量)
树脂的重均分子量(Mw)使用凝胶渗透色谱(东曹公司制HLC8220GPC)、柱(东曹公司制TSK-GEL G6000HXL-G5000HXL-G5000HXL-G4000HXL-G3000HXL串联)进行测定。将样品20mg±0.5mg溶解于四氢呋喃10ml中，用0.45mm的过滤器过滤。将该溶液100ml注入柱(温度40℃)，在检测器RI温度40℃下测定，使用苯乙烯换算的值。
<橡胶粒子>
使用通过以下的方法制造的橡胶粒子R1。
在带搅拌机的8L聚合装置中装入以下的物质。
去离子水180质量份
聚氧乙烯月桂基醚磷酸酯0.002质量份
硼酸0.4725质量份
碳酸钠0.04725质量份
氢氧化钠0.0076质量份
将聚合机内用氮气充分置换后，使内温为80℃，投入作为2％水溶液的过硫酸钾0.021质量份。接着，用63分钟向所述溶液中连续地添加在由甲基丙烯酸甲酯84.6质量％、丙烯酸丁酯5.9质量％、苯乙烯7.9质量％、甲基丙烯酸烯丙酯0.5质量％、正辛基硫醇1.1质量％构成的单体混合物(c’)21质量份中加入有聚氧乙烯月桂基醚磷酸酯0.07质量份的混合液。此外，继续进行60分钟聚合反应，由此得到最内硬质聚合物(c)。
然后，分别添加作为2质量％水溶液的氢氧化钠0.021质量份、作为2质量％水溶液的过硫酸钾0.062质量份。接着，用117分钟连续地添加在由丙烯酸丁酯80.0质量％、苯乙烯18.5质量％、甲基丙烯酸烯丙酯1.5质量％构成的单体混合物(a’)39质量份中加入有聚氧乙烯月桂基醚磷酸酯0.25质量份的混合液。添加结束后，以2质量％水溶液添加过硫酸钾0.012质量份，继续进行120分钟聚合反应，得到软质层(由丙烯酸类橡胶状聚合物(a)构成的层)。软质层的玻璃化转变温度(Tg)为-30℃。软质层的玻璃化转变温度是将构成丙烯酸类橡胶状聚合物(a)的各单体的均聚物的玻璃化转变温度根据组成比进行平均而算出。
然后，以2质量％水溶液添加过硫酸钾0.04质量份，用78分钟连续添加由甲基丙烯酸甲酯97.5质量％、丙烯酸丁酯2.5质量％构成的单体混合物(b’)26.1质量份。接着继续进行30分钟聚合反应，得到聚合物(b)。
将得到的聚合物投入3质量％硫酸钠温水溶液中，使其盐析、凝固。接着，反复进行脱水、清洗后，使其干燥，得到3层结构的丙烯酸类接枝共聚物粒子(橡胶粒子R1)。得到的橡胶粒子R1的平均粒径为200nm。
橡胶粒子的平均粒径通过以下的方法测定。
(平均粒径)
用Zeta电位·粒径测定系统(大塚电子株式会社制ELSZ-2000ZS)测定得到的分散液中的橡胶粒子的分散粒径。
(2)树脂溶液的制造
<树脂溶液A的制造>
将下述成分混合，得到透光性树脂层用溶液。
二氯甲烷：900质量份
COP(环烯烃类树脂)：100质量份
<树脂溶液B～F的制造>
除了变更为表1所示的组成以外，与树脂溶液A同样地得到树脂溶液B～F。
将得到的树脂溶液A～F的组成示于表1。
[表1]
※橡胶粒子的含量表示相对于干燥后的涂膜(透光性树脂层)的质量％
2.叠层体的制造和评价
<叠层体1的制造>
作为支撑体，准备PET膜(PET-1)。在该PET膜的脱模层上，使用狭缝模以成为表2所示的涂布厚度a(μm)的方式涂布树脂溶液A后，在80℃下加热4分钟使其干燥。接着，将涂布有树脂溶液A的支撑体在25℃下输送并维持10分钟后(卷曲量调节工序)，在80℃下进一步加热20分钟(加热处理工序)。由此，得到具有支撑体和透光性树脂层的叠层体1。
<叠层体2～7的制造>
如表2所示变更支撑体与树脂溶液的组合及厚度比a/b，除此以外，以与叠层体1相同的方式得到叠层体2～叠层体7。
<叠层体8～11的制造>
除了如表2所示变更卷曲量调节工序的条件以外，与叠层体3同样地得到叠层体8～叠层体11。
<叠层体12～17的制造>
将树脂溶液中的橡胶粒子的含量或干燥工序中的加热温度T1变更为如表2所示，除此以外，以与叠层体3相同的方式得到叠层体12～叠层体17。
<叠层体18的制造>
除了不进行卷曲量调节工序和加热处理工序以外，与叠层体14同样地得到叠层体18。
<评价>
利用以下的方法对叠层体1～叠层体18的制造中的具有涂膜的支撑体的卷曲量、涂膜的拉伸弹性模量、以及使用了叠层体1～叠层体18的样品的浮起及耐冲击性进行评价。
(卷曲量)
在线测定具有涂膜的支撑体的宽度方向端部的卷曲量。具体而言，使用KEYENCELJ-X8200，在支撑体的长度方向上分别测定100处支撑体上的涂膜表面的宽度方向两端部(最低的部分)和宽度方向中央部(最高的部分)的高度，将各处的(宽度方向两端部的高度-宽度方向中央部的高度)的平均值作为“卷曲量”。
(涂膜的拉伸弹性模量)
(1)卷曲量调节工序之后不久
卷曲量调节工序结束后，将得到的涂膜从支撑体剥离，通过基于JIS K7 127的拉伸试验测定拉伸弹性模量。
即，将剥离的涂膜切成1cm(TD方向)×10cm(MD方向)作为样品，在25℃、60％RH的环境下调湿24小时。将得到的样品设置于拉伸试验装置ORI ENTEC公司制Tensilon进行拉伸试验，测定拉伸弹性模量。测定在卡盘间距离50.0mm、拉伸速度50mm/min、干燥工序中的加热温度T1下进行。此外，对MD方向和TD方向这两个方向进行测定，将各方向的拉伸弹性模量的平均值作为“拉伸弹性模量”。
(2)即将进行卷绕工序之前
加热处理工序后，与所述同样地测定即将进行卷绕工序之前的涂膜的拉伸弹性模量。测定温度为卷曲量调节工序中的加热温度T1。
(浮起)
将得到的叠层体的透光性树脂层经由粘合剂层贴合于盖玻璃，得到盖玻璃/粘合剂层/透光性树脂层的样品。目视观察所得到的样品在80℃、90％RH下保存500小时时是否发生浮起。
◎：10个样品中全部没有浮起
○：10个样品中小于2个样品发生浮起
△：10个样品中2个以上且小于4个样品发生浮起
×：4个以上样品发生浮起或发生混入气泡的贴合不良，无评价价值
△以上为合格。
(耐冲击性)
对于用于评价浮起而制造的样品，在80℃、90％RH下保存500小时后，进行以下的耐冲击试验。
在厚度约3cm的不锈钢板上，以透光性树脂层成为下表面的方式设置所述样品，用胶带固定四角。然后，目视观察在盖玻璃上使铁球(重量：500g、直径：50mm)从该区域的上方20cm的位置落下时的样品的状态。
◎：实施10次后1次也没有发生盖玻璃的飞散(包含裂纹)的情况
○：实施10次后盖玻璃的飞散(包含裂纹)小于2次的情况
△：实施10次后盖玻璃的飞散(包含裂纹)为2次以上且小于4次的情况
×：实施10次后盖玻璃的飞散(包含裂纹)为4次以上的情况
△以上为合格。
将所得的叠层体1～叠层体18的制造条件及评价结果示于表2。
[表2]
如表2所示，可知经过厚度比a/b满足0.5～5.8的范围，并且卷曲量成为5～50mm的卷曲量调节工序而得到的叠层体1～3、5、6、9、10及12～17能够抑制贴合时的浮起，得到充分的耐冲击性。
与之相对，可知在厚度比a/b不满足0.5～5.8的范围的叠层体4及7、卷曲量调节工序的温度超过40℃的叠层体8中，在卷曲量调节工序中无法将卷曲量调节为5～50mm，无法抑制贴合时的浮起。此外，可知在不具有卷曲量调节工序及加热处理工序的叠层体18中，无法抑制贴合后的浮起。
本申请主张基于2021年9月9日申请的日本特愿2021-146875的优先权。该申请说明书以及附图所记载的内容全部引用于本申请说明书以及附图。
工业实用性
根据本发明，可以提供能够抑制贴合时的空气的混入、充分发挥透光性膜的功能的叠层体的制造方法。
符号说明
100 叠层体
110 支撑体
120 透光性树脂层(耐冲击膜)
210 脱模膜
220 粘合剂层
300 制造装置
310 供给部
320 涂布部
330 干燥部
340 卷曲量调节部
350 加热处理部
360 卷绕部
400 显示装置
400A 显示装置主体
410 有机EL元件
420 偏振片
500 盖玻璃单元
510 盖玻璃

Claims (9)

1.一种叠层体的制造方法，其为具有支撑体和可剥离地配置在所述支撑体上的透光性树脂层的叠层体的制造方法，其中，
所述制造方法包含：
在所述支撑体上涂布用于形成所述透光性树脂层的树脂溶液，使得涂布厚度a(μm)与所述支撑体的厚度b(μm)之比a/b为0.5～5.8的工序；
将所述树脂溶液的涂膜进行加热而使其干燥的工序；
维持在比所述加热时的温度低的温度，将具有所述涂膜的支撑体的宽度方向端部的卷曲量调节为5～50mm的工序；以及
对所述卷曲量经过调节的具有所述涂膜的支撑体进行加热处理的工序。
2.根据权利要求1所述的叠层体的制造方法，其中，
在调节所述卷曲量的工序中，将具有所述涂膜的支撑体维持在10～40℃。
3.根据权利要求1或2所述的叠层体的制造方法，其中，
在所述干燥工序中，所述加热时的温度下的所述涂膜的拉伸弹性模量为1.6GPa以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的叠层体的制造方法，其中，
在所述加热处理的工序中，以比调节所述卷曲量的工序高的温度进行加热。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的叠层体的制造方法，其中，
所述树脂溶液包含环烯烃类树脂或(甲基)丙烯酸类树脂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的叠层体的制造方法，其中，
所述树脂溶液还包含橡胶粒子。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的叠层体的制造方法，其中，
所述透光性树脂层的厚度为0.1～35μm。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的叠层体的制造方法，其中，
所述支撑体为热塑性树脂膜。
9.根据权利要求8所述的叠层体的制造方法，其中，
所述热塑性树脂膜为聚酯膜。
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