CN117855393A - 一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钠离子电池制备相关技术领域，具体为一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法及装置，所述铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法包括原料的混合处理过程、原料反应处理过程、干燥过程、研磨过程、高温煅烧过程和制片过程，所述原料的混合处理过程中，通过称取一定量的醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛加入至烧杯中，添加去离子水使上述固体粉末充分溶解形成溶液，所述醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛的添加比值为：65：70：16：14；制备出P2‑Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2钠离子正极材料具有优异的电化学性能。Ti和Al的掺杂有效的调节晶体结构和电子结构，提高比容量的同时，减少电压滞后，提升材料的循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池制备相关技术领域，具体为一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法及装置。
背景技术
在二次电池发展进程中，锂离子电池从理论研究到实现商业化历经了半个多世纪。自1990年实现商业化以来，因能量密度高，使用寿命长等优势受到了大家的青睐。锂离子电池的广泛应用大大改变了当代人类的生活和工作方式，但锂资源在地壳中分布不均且储量有限，同时全球储能相关产业对锂资源需求量巨大，使得锂离子电池的生产成本不断增加。与锂离子电池几乎同时得到研究的还有钠离子电池。其电池构成、工作原理、正负极材料体系、电芯生产工艺及使用的设备都与锂离子电池十分相似。同时钠资源在地壳中储量非常丰富、分布广泛，完全不受资源储量和地域分布的限制，这使得钠离子电池比锂离子电池在生产成本上有着更为显著的优势。因此钠离子电池的开发可缓解锂资源匮乏所带来的危机；
而P2型层状氧化物材料因其制备简单、空气稳定性好而被认为是一种很有前景，但该材料实际可用可逆比容量较低，掺杂是提高材料容量的有效途径之一，但掺杂后的材料循环过程中也出现相变等现象，导致材料的电化学性能降低，采用一种有效的掺杂方法提高材料的电化学性能是当前研究者们常关注的焦点，为此，本发明提出一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法及装置用以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法，所述铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法包括：
原料的混合处理过程，所述原料的混合处理过程中，通过称取一定量的醋酸钠(CH3COONa)、四水合乙酸镁(Mg(CH3COO)2·4H2O)、四水合乙酸铝(Al(CH3COO)3·4H2O)、四水合乙酸钛(Ti(CH3COO)2·4H2O加入至烧杯中，添加去离子水使上述固体粉末充分溶解形成溶液，所述醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛(按摩尔质量)的添加比值为：65：70：16：14；
原料反应处理过程，所述原料反应处理过程中，通过在所述溶液中加入柠檬酸，所述柠檬酸的加入量与过渡金属的化学比为1:1～5，且加入柠檬酸后反应过程的温度控制在40～90℃之间，并搅拌让溶液反应形成胶体液；
干燥过程，所述干燥过程中，通过将胶体液在真空干燥箱中进行干燥处理得到固体料，所述干燥过程中，干燥温度为120℃，且干燥时间为20～48h；
研磨过程，所述研磨过程，通过将固体料添加至机械球磨机中进行研磨处理，以得到纳米颗粒料，所述研磨时间为1-4h；
高温煅烧过程，所述高温煅烧过程中，通过将纳米颗粒料添加至管式炉中进行高温煅烧，所述煅烧温度为1200℃，所述煅烧时间为10～24h，以得到样品P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2；
制片过程，所述制片过程中，通过煅烧后的P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2材料作为活性物质，并添加PVDF和SP，且P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2、PVDF、SP的添加比例为8:1:1制备浆料，将浆料涂覆至铝箔，并在80℃烘干，然后裁剪制备得到正极片，并组装成电池进行电化学性能测试。
优选的，所述原料的混合处理过程中醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛可采用柠檬酸钠、柠檬酸镁、硝酸钛、硝酸铝进行替换。
优选的，所述研磨过程中，机械球磨机的球磨速率保持在200r/min，避免速率过高破坏材料的晶体结构。
优选的，所述高温煅烧过程中，所述纳米颗粒料的煅烧环境为充满氧气的石英管中进行。
一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置，所述铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置用于对上述铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法进行实现，所述铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置包括真空干燥箱、机械球磨机和管式炉，所述管式炉包括：
炉体，所述炉体的上侧端设置有一级加热机构；
炉盖，所述炉盖铰接安装在炉体上，且炉盖的下侧端设置有二级加热机构，所述二级加热机构与一级加热机构相对应设置；
控制面板，所述控制面板安装在炉体的前端面，且一级加热机构、二级加热机构均与控制面板电信号连接；
石英管，所述石英管安装在一级加热机构和二级加热机构之间的安装槽之中；
一级封堵头，所述一级封堵头安装在石英管的右侧端，且一级封堵头由一级封堵件、挤压环、二级封堵件、一级密封圈、二级密封圈和对接管组合构成，所述对接管的末端连接有截止阀；
二级封堵头，所述二级封堵头安装在石英管的左侧端，且二级封堵头与一级封堵头的结构相同，且二级封堵头上对接管结构的末端连接有气压计。
优选的，所述一级封堵件由对位管、挤压座和一级法兰盘组合构成，所述对位管、挤压座、一级法兰盘之间为一体成型，所述一级法兰盘上开设有一级螺纹孔，所述挤压座的外侧端面呈楔形设置，所述挤压环的截面呈等腰梯形，所述二级封堵件由挤压管和二级法兰盘组合构成，所述挤压管、二级法兰盘、对接管之间为一体成型，所述二级法兰盘上开设有螺栓孔，所述挤压管的内侧端面呈楔形设置，所述一级密封圈、二级密封圈均为截面呈等腰三角形的橡胶圈结构，所述螺栓孔、一级螺纹孔之间为相对应设置，且一级法兰盘、二级法兰盘之间通过定位螺栓进行定位连接，所述一级密封圈设置在挤压座和挤压环之间，所述二级密封圈设置在挤压环和挤压管之间，所述一级封堵件、挤压环、二级封堵件在实际安装时，所述一级密封圈、二级密封圈均处于被压缩状态。
优选的，所述对接管由一级管体、二级管体和三级管体组合构成，所述一级管体、二级管体、三级管体之间为一体成型，且一级管体、二级管体、三级管体的外管径呈依次减小的趋势设置，所述一级管体的截面外轮廓呈正六边形，所述一级管体上套设有活动座，所述活动座的侧边一体成型有连接座，所述连接座的外侧端开设有转孔，且转孔之中转动安装有转轴，所述转轴的外侧端固定焊接有旋拧帽，所述旋拧帽的外侧面开设有内六角扳手槽，且旋拧帽的外侧壁上一体成型有一级齿轮齿，所述定位螺栓为内六角螺栓，且定位螺栓的螺帽外侧壁上一体成型有二级齿轮齿，所述活动座的外侧壁上通过滚珠轴承转动安装有环形齿轮，所述旋拧帽上一级齿轮齿、定位螺栓上二级齿轮齿均与环形齿轮上的齿体相啮合设置，所述二级管体上安装有定位板，所述一级管体上套设有支撑弹簧，所述支撑弹簧处于复位状态时，支撑弹簧的两端分别与活动座、定位板相抵设置。
优选的，所述二级管体的外侧壁上开设导向槽、定位槽和环形槽，所述定位槽和环形槽靠二级管体的内侧端设置，所述导向槽、定位槽均与环形槽相连通，且导向槽、定位槽均对称设置有一组，所述导向槽、定位槽的截面尺寸相吻合，且导向槽、定位槽之间呈十字形设置，所述定位板上安装圆孔的截面尺寸与二级管体的外轮廓尺寸相吻合，且安装圆孔的侧壁上一体成型有定位凸起，所述定位凸起的尺寸与定位槽尺寸相吻合，且定位凸起对称设置有一组，所述支撑弹簧处于复位状态时，所述定位凸起嵌入至定位槽之中。
优选的，所述定位板上开设有二级螺纹孔，所述二级螺纹孔之中旋拧有调节螺栓，所述调节螺栓的下侧端旋拧有限位螺母，所述限位螺母与环形齿轮存在叠合区域。
优选的，所述二级法兰盘的外端面开设有活动槽，所述活动槽的槽底开设有螺丝孔，所述活动槽之中活动设置有活动板，所述活动板通过弹性支撑件与活动槽的槽底相连接，且活动板的上端面一体成型有定位柱，所述环形齿轮的端面开设有定位柱槽，所述定位柱槽等圆周设置有一圈，所述弹性支撑件处于复位状态时，所述定位柱嵌入至定位柱槽之中，所述弹性支撑件由一级支撑体和二级支撑体组合构成，所述一级支撑体为梭子形框体结构，所述二级支撑体为菱形框体结构，所述一级支撑体、二级支撑体均由弹簧钢铸成，且一级支撑体、二级支撑体、活动板上均开设有通孔，所述螺丝孔与通孔相对应设置，且螺丝孔之中旋拧有限位螺丝，所述限位螺丝的螺杆穿过活动板、一级支撑体、二级支撑体上的通孔，且限位螺丝旋拧至最下侧时，所述定位柱从定位柱槽之中完全脱离。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.制备出P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2钠离子正极材料具有优异的电化学性能。Ti和Al的掺杂有效的调节晶体结构和电子结构，提高比容量的同时，减少电压滞后，提升材料的循环性能；
2.该技术工艺步骤简短、操作简单，易实现工业化生产。
附图说明
图1为材料的XRD图；
图2为材料的SEM500nm放大图；
图3为材料的SEM100nm放大图；
图4为材料的倍率性能图；
图5为电流密度1C下材料的循环性能图；
图6为本发明结构示意图；
图7为本发明一级封堵头安装示意图；
图8为图7中A处结构放大示意图；
图9为本发明一级封堵头半剖视图；
图10为图9中B处结构放大示意图；
图11为图10中C处结构放大示意图；
图12为本发明二级封堵件结构示意图；
图13为图12中D处结构放大示意图；
图14为图12中E处结构放大示意图；
图15为本发明二级封堵件半剖视图；
图16为图15中F处结构放大示意图；
图17为本发明活动座结构示意图；
图18为本发明一级封堵件半剖视图；
图19为本发明定位板结构示意图；
图20为图19中G处结构放大示意图；
图21为本发明定位螺栓结构示意图；
图22为本发明环形齿轮结构示意图；
图23为图22中H处结构放大示意图。
图中：炉体1、炉盖2、一级加热机构3、二级加热机构4、控制面板5、石英管6、一级封堵头7、二级封堵头8、气压计9、一级封堵件10、挤压环11、二级封堵件12、一级密封圈13、二级密封圈14、对接管15、一级螺纹孔16、螺栓孔17、定位螺栓18、一级管体19、二级管体20、三级管体21、活动座22、连接座23、旋拧帽24、滚珠轴承25、环形齿轮26、定位板27、支撑弹簧28、导向槽29、定位槽30、环形槽31、定位凸起32、二级螺纹孔33、调节螺栓34、限位螺母35、活动板37、弹性支撑件38、定位柱39、限位螺丝40、一级支撑体41、二级支撑体42、挤压管43、二级法兰盘44、对位管45、挤压座46、一级法兰盘47、定位柱槽48。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了使本发明的目的、技术方案进行清楚、完整地描述，及优点更加清楚明白，以下结合附图对本发明实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅仅用以解释本发明实施例，并不用于限定本发明实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“中”、“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“顶”、“底”、“侧”、“竖直”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“一”、“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”、“第六”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
出于简明和说明的目的，实施例的原理主要通过参考例子来描述。在以下描述中，很多具体细节被提出用以提供对实施例的彻底理解。然而明显的是，对于本领域普通技术人员，这些实施例在实践中可以不限于这些具体细节。在一些实例中，没有详细地描述公知方法和结构，以避免无必要地使这些实施例变得难以理解。另外，所有实施例可以互相结合使用。
请参阅图1-23，本发明提供以下十一种优选方案的实施例：
实施例一
一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法，铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法包括：
原料的混合处理过程，原料的混合处理过程中，通过称取一定量的醋酸钠(CH3COONa)、四水合乙酸镁(Mg(CH3COO)2·4H2O)、四水合乙酸铝(Al(CH3COO)3·4H2O)、四水合乙酸钛(Ti(CH3COO)2·4H2O加入至烧杯中，添加去离子水使上述固体粉末充分溶解形成溶液，醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛(按摩尔质量)的添加比值为：65：70：16：14；
原料反应处理过程，原料反应处理过程中，通过在溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的加入量与过渡金属的化学比为1:1，且加入柠檬酸后反应过程的温度控制在40℃，并搅拌让溶液反应形成胶体液；
干燥过程，干燥过程中，通过将胶体液在真空干燥箱中进行干燥处理得到固体料，干燥过程中，干燥温度为120℃，且干燥时间为20h；
研磨过程，研磨过程，通过将固体料添加至机械球磨机中进行研磨处理，以得到纳米颗粒料，研磨时间为1h；
高温煅烧过程，高温煅烧过程中，通过将纳米颗粒料添加至管式炉中进行高温煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为10h，以得到样品P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2；
制片过程，制片过程中，通过煅烧后的P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2材料作为活性物质，并添加PVDF和SP，且P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2、PVDF、SP的添加比例为8:1:1制备浆料，将浆料涂覆至铝箔，并在80℃烘干，然后裁剪制备得到正极片，并组装成电池进行电化学性能测试。
图1为本实例制备出材料的XRD的图，可见材料具有良好的晶型结构，良好的晶型结构是优异的电化学性能的前提。同时，材料的主峰基本和标准卡对上。
实施例二
铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法包括：
原料的混合处理过程，原料的混合处理过程中，通过称取一定量的醋酸钠(CH3COONa)、四水合乙酸镁(Mg(CH3COO)2·4H2O)、四水合乙酸铝(Al(CH3COO)3·4H2O)、四水合乙酸钛(Ti(CH3COO)2·4H2O加入至烧杯中，添加去离子水使上述固体粉末充分溶解形成溶液，醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛(按摩尔质量)的添加比值为：65：70：16：14；
原料反应处理过程，原料反应处理过程中，通过在溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的加入量与过渡金属的化学比为1:2，且加入柠檬酸后反应过程的温度控制在80℃，并搅拌让溶液反应形成胶体液；
干燥过程，干燥过程中，通过将胶体液在真空干燥箱中进行干燥处理得到固体料，干燥过程中，干燥温度为120℃，且干燥时间为28h；
研磨过程，研磨过程，通过将固体料添加至机械球磨机中进行研磨处理，以得到纳米颗粒料，研磨时间为3h；
高温煅烧过程，高温煅烧过程中，通过将纳米颗粒料添加至管式炉中进行高温煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为14h，以得到样品P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2；
制片过程，制片过程中，通过煅烧后的P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2材料作为活性物质，并添加PVDF和SP，且P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2、PVDF、SP的添加比例为8:1:1制备浆料，将浆料涂覆至铝箔，并在80℃烘干，然后裁剪制备得到正极片，并组装成电池进行电化学性能测试。
图2和图3为该实例制备出材料的SEM图，从图中可以看出材料的颗粒较小，保持在纳米级之间，较小的颗粒是保持优异的倍率性能的主要前提。
实施例三
铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法包括：
原料的混合处理过程，原料的混合处理过程中，通过称取一定量的醋酸钠(CH3COONa)、四水合乙酸镁(Mg(CH3COO)2·4H2O)、四水合乙酸铝(Al(CH3COO)3·4H2O)、四水合乙酸钛(Ti(CH3COO)2·4H2O加入至烧杯中，添加去离子水使上述固体粉末充分溶解形成溶液，醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛(按摩尔质量)的添加比值为：65：70：16：14；
原料反应处理过程，原料反应处理过程中，通过在溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的加入量与过渡金属的化学比为1:5，且加入柠檬酸后反应过程的温度控制在90℃，并搅拌让溶液反应形成胶体液；
干燥过程，干燥过程中，通过将胶体液在真空干燥箱中进行干燥处理得到固体料，干燥过程中，干燥温度为120℃，且干燥时间为48h；
研磨过程，研磨过程，通过将固体料添加至机械球磨机中进行研磨处理，以得到纳米颗粒料，研磨时间为4h；
高温煅烧过程，高温煅烧过程中，通过将纳米颗粒料添加至管式炉中进行高温煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为24h，以得到样品P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2；
制片过程，制片过程中，通过煅烧后的P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2材料作为活性物质，并添加PVDF和SP，且P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2、PVDF、SP的添加比例为8:1:1制备浆料，将浆料涂覆至铝箔，并在80℃烘干，然后裁剪制备得到正极片，并组装成电池进行电化学性能测试。
实施例四
铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法包括：
原料的混合处理过程，原料的混合处理过程中，通过称取一定量的醋酸钠(CH3COONa)、四水合乙酸镁(Mg(CH3COO)2·4H2O)、四水合乙酸铝(Al(CH3COO)3·4H2O)、四水合乙酸钛(Ti(CH3COO)2·4H2O加入至烧杯中，添加去离子水使上述固体粉末充分溶解形成溶液，醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛(按摩尔质量)的添加比值为：65：70：16：14；
原料反应处理过程，原料反应处理过程中，通过在溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的加入量与过渡金属的化学比为1:4，且加入柠檬酸后反应过程的温度控制在70℃，并搅拌让溶液反应形成胶体液；
干燥过程，干燥过程中，通过将胶体液在真空干燥箱中进行干燥处理得到固体料，干燥过程中，干燥温度为120℃，且干燥时间为24h；
研磨过程，研磨过程，通过将固体料添加至机械球磨机中进行研磨处理，以得到纳米颗粒料，研磨时间为3h；
高温煅烧过程，高温煅烧过程中，通过将纳米颗粒料添加至管式炉中进行高温煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为14h，以得到样品P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2；
制片过程，制片过程中，通过煅烧后的P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2材料作为活性物质，并添加PVDF和SP，且P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2、PVDF、SP的添加比例为8:1:1制备浆料，将浆料涂覆至铝箔，并在80℃烘干，然后裁剪制备得到正极片，并组装成电池进行电化学性能测试。
图4为该实例制备出材料的倍率性能图，可见在大倍率10C下，材料的容量还达到70mAh/g。
实施例五
铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法包括：
原料的混合处理过程，原料的混合处理过程中，通过称取一定量的醋酸钠(CH3COONa)、四水合乙酸镁(Mg(CH3COO)2·4H2O)、四水合乙酸铝(Al(CH3COO)3·4H2O)、四水合乙酸钛(Ti(CH3COO)2·4H2O加入至烧杯中，添加去离子水使上述固体粉末充分溶解形成溶液，醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛(按摩尔质量)的添加比值为：65：70：16：14；
原料反应处理过程，原料反应处理过程中，通过在溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的加入量与过渡金属的化学比为1:4，且加入柠檬酸后反应过程的温度控制在70℃之间，并搅拌让溶液反应形成胶体液；
干燥过程，干燥过程中，通过将胶体液在真空干燥箱中进行干燥处理得到固体料，干燥过程中，干燥温度为120℃，且干燥时间为48h；
研磨过程，研磨过程，通过将固体料添加至机械球磨机中进行研磨处理，以得到纳米颗粒料，研磨时间为4h；
高温煅烧过程，高温煅烧过程中，通过将纳米颗粒料添加至管式炉中进行高温煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为24h，以得到样品P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2；
制片过程，制片过程中，通过煅烧后的P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2材料作为活性物质，并添加PVDF和SP，且P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2、PVDF、SP的添加比例为8:1:1制备浆料，将浆料涂覆至铝箔，并在80℃烘干，然后裁剪制备得到正极片，并组装成电池进行电化学性能测试。
实施例六
铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法包括：
原料的混合处理过程，原料的混合处理过程中，通过称取一定量的醋酸钠(CH3COONa)、四水合乙酸镁(Mg(CH3COO)2·4H2O)、四水合乙酸铝(Al(CH3COO)3·4H2O)、四水合乙酸钛(Ti(CH3COO)2·4H2O加入至烧杯中，添加去离子水使上述固体粉末充分溶解形成溶液，醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛(按摩尔质量)的添加比值为：65：70：16：14；
原料反应处理过程，原料反应处理过程中，通过在溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的加入量与过渡金属的化学比为1:5，且加入柠檬酸后反应过程的温度控制在60℃，并搅拌让溶液反应形成胶体液；
干燥过程，干燥过程中，通过将胶体液在真空干燥箱中进行干燥处理得到固体料，干燥过程中，干燥温度为120℃，且干燥时间为48h；
研磨过程，研磨过程，通过将固体料添加至机械球磨机中进行研磨处理，以得到纳米颗粒料，研磨时间为2h；
高温煅烧过程，高温煅烧过程中，通过将纳米颗粒料添加至管式炉中进行高温煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为18h，以得到样品P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2；
制片过程，制片过程中，通过煅烧后的P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2材料作为活性物质，并添加PVDF和SP，且P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2、PVDF、SP的添加比例为8:1:1制备浆料，将浆料涂覆至铝箔，并在80℃烘干，然后裁剪制备得到正极片，并组装成电池进行电化学性能测试。
图5为该实例制备出材料的在1C倍率下的电化学循环性能图，可见，材料经过100次循环后，容量高达130mAh/g。
实施例七
在实施例一的基础上，原料的混合处理过程中醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛可采用柠檬酸钠、柠檬酸镁、硝酸钛、硝酸铝进行替换。
研磨过程中，机械球磨机的球磨速率保持在200r/min，避免速率过高破坏材料的晶体结构。
高温煅烧过程中，纳米颗粒料的煅烧环境为充满氧气的石英管中进行。
实施例八
在实施例七的基础上，一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置，铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置用于对上述铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法进行实现，铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置包括真空干燥箱、机械球磨机和管式炉，管式炉包括炉体1、炉盖2、控制面板5、石英管6、一级封堵头7和二级封堵头8，炉体1的上侧端设置有一级加热机构3，炉盖2铰接安装在炉体1上，且炉盖2的下侧端设置有二级加热机构4，二级加热机构4与一级加热机构3相对应设置，控制面板5安装在炉体1的前端面，且一级加热机构3、二级加热机构4均与控制面板5电信号连接，石英管6安装在一级加热机构3和二级加热机构4之间的安装槽之中，一级封堵头7安装在石英管6的右侧端，且一级封堵头7由一级封堵件10、挤压环11、二级封堵件12、一级密封圈13、二级密封圈14和对接管15组合构成，对接管15的末端连接有截止阀，二级封堵头8安装在石英管6的左侧端，且二级封堵头8与一级封堵头7的结构相同，且二级封堵头8上对接管结构的末端连接有气压计9。
一级封堵件10由对位管45、挤压座46和一级法兰盘47组合构成，对位管45、挤压座46、一级法兰盘47之间为一体成型，一级法兰盘47上开设有一级螺纹孔16，挤压座46的外侧端面呈楔形设置，挤压环11的截面呈等腰梯形，二级封堵件12由挤压管43和二级法兰盘44组合构成，挤压管43、二级法兰盘44、对接管15之间为一体成型，二级法兰盘44上开设有螺栓孔17，挤压管43的内侧端面呈楔形设置，一级密封圈13、二级密封圈14均为截面呈等腰三角形的橡胶圈结构，螺栓孔17、一级螺纹孔16之间为相对应设置，且一级法兰盘47、二级法兰盘44之间通过定位螺栓18进行定位连接，一级密封圈13设置在挤压座46和挤压环11之间，二级密封圈14设置在挤压环11和挤压管43之间，一级封堵件10、挤压环11、二级封堵件12在实际安装时，一级密封圈13、二级密封圈14均处于被压缩状态，通过将挤压环11的截面设置成呈等腰梯形，并将一级密封圈13、二级密封圈14均设置成截面呈等腰三角形的橡胶圈结构，从而让一级密封圈13、二级密封圈14在其斜面上受力，并向内挤压变形，从而有效提高二级封堵头8与一级封堵头7的对接密封性。
实施例九
在实施例八的基础上，对接管15由一级管体19、二级管体20和三级管体21组合构成，一级管体19、二级管体20、三级管体21之间为一体成型，且一级管体19、二级管体20、三级管体21的外管径呈依次减小的趋势设置，一级管体19的截面外轮廓呈正六边形，一级管体19上套设有活动座22，活动座22的侧边一体成型有连接座23，连接座23的外侧端开设有转孔，且转孔之中转动安装有转轴，转轴的外侧端固定焊接有旋拧帽24，旋拧帽24的外侧面开设有内六角扳手槽，且旋拧帽24的外侧壁上一体成型有一级齿轮齿，定位螺栓18为内六角螺栓，且定位螺栓18的螺帽外侧壁上一体成型有二级齿轮齿，活动座22的外侧壁上通过滚珠轴承25转动安装有环形齿轮26，旋拧帽24上一级齿轮齿、定位螺栓18上二级齿轮齿均与环形齿轮26上的齿体相啮合设置，二级管体20上安装有定位板27，一级管体19上套设有支撑弹簧28，支撑弹簧28处于复位状态时，支撑弹簧28的两端分别与活动座22、定位板27相抵设置，通过将对接管15设置成由一级管体19、二级管体20和三级管体21，并在一级管体19上安装活动座22，并在活动座22侧边的连接座23上转动安装旋拧帽24，并在旋拧帽24的外侧壁上设置一级齿轮齿，定位螺栓18的螺帽侧壁上设置二级齿轮齿，并在活动座22上转动安装环形齿轮26，从而通过旋拧帽24带动环形齿轮26，从而同时带动多个定位螺栓18进行转动，从而让一级封堵件10、二级封堵件12各个方向可以相对平齐的进行同步靠合，从而避免一级密封圈13、二级密封圈14各个角度受力不均而产生非常规变形而影响一级封堵头7、二级封堵头8的整体密封效果。
实施例十
在实施例九的基础上，二级管体20的外侧壁上开设导向槽29、定位槽30和环形槽31，定位槽30和环形槽31靠二级管体20的内侧端设置，导向槽29、定位槽30均与环形槽31相连通，且导向槽29、定位槽30均对称设置有一组，导向槽29、定位槽30的截面尺寸相吻合，且导向槽29、定位槽30之间呈十字形设置，定位板27上安装圆孔的截面尺寸与二级管体20的外轮廓尺寸相吻合，且安装圆孔的侧壁上一体成型有定位凸起32，定位凸起32的尺寸与定位槽30尺寸相吻合，且定位凸起32对称设置有一组，支撑弹簧28处于复位状态时，定位凸起32嵌入至定位槽30之中，通过在二级管体20的外侧壁上开设导向槽29、定位槽30和环形槽31，并在定位板27的安装圆孔侧壁上设置定位凸起32，从而通过支撑弹簧28对活动座22起到限位作用的同时，可以对定位板27同时起到定位作用。
定位板27上开设有二级螺纹孔33，二级螺纹孔33之中旋拧有调节螺栓34，调节螺栓34的下侧端旋拧有限位螺母35，限位螺母35与环形齿轮26存在叠合区域，通过调节螺栓34的调节作用，从而带动限位螺母35外移，从而带动环形齿轮26向外移动，从而让环形齿轮26与定位螺栓18进行分离，从而便于工作人员对一级封堵头7、二级封堵头8进行拆装。
实施例十一
在实施例十的基础上，二级法兰盘44的外端面开设有活动槽34，活动槽34的槽底开设有螺丝孔35，活动槽34之中活动设置有活动板37，活动板37通过弹性支撑件38与活动槽34的槽底相连接，且活动板37的上端面一体成型有定位柱39，环形齿轮26的端面开设有定位柱槽48，定位柱槽48等圆周设置有一圈，弹性支撑件38处于复位状态时，定位柱39嵌入至定位柱槽48之中，弹性支撑件38由一级支撑体41和二级支撑体42组合构成，一级支撑体41为梭子形框体结构，二级支撑体42为菱形框体结构，一级支撑体41、二级支撑体42均由弹簧钢铸成，且一级支撑体41、二级支撑体42、活动板37上均开设有通孔，螺丝孔35与通孔相对应设置，且螺丝孔35之中旋拧有限位螺丝40，限位螺丝40的螺杆穿过活动板37、一级支撑体41、二级支撑体42上的通孔，且限位螺丝40旋拧至最下侧时，定位柱39从定位柱槽48之中完全脱离，通过定位柱39嵌入至定位柱槽48之中对环形齿轮26形成自锁，从而避免定位螺栓18出现自偏转，从而有效保证了一级封堵头7、二级封堵头8的安装稳定性。
实际使用时，工作人员先对二级封堵头8进行安装，接着将炉盖2打开，并将石英管6平放在一级加热机构3上，然后将待煅烧处理的纳米颗粒料通过物料盒送入至石英管6的内腔之中，接着对一级封堵头7进行安装，接着通过将一级封堵头7上对接管15通过气管与抽气设备相连接，然后将石英管6之中的空气抽离，然后将对接管15末端的截止阀关闭，然后再将对接管15与氧气供气设备相连接，然后打开阀关闭，并向石英管6之中充入氧气，然后再关闭截止阀，然后将炉体1关好，接着通过控制面板5启动一级加热机构3、二级加热机构4进行加热煅烧即可。
尽管上面对本申请说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员能够理解本申请，但是本申请不仅限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员而言，只要各种变化只要在所附的权利要求限定和确定的本申请精神和范围内，一切利用本申请构思的申请创造均在保护之列。
Claims (10)
1.一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法，其特征在于：所述铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法包括：
原料的混合处理过程，所述原料的混合处理过程中，通过称取一定量的醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛加入至烧杯中，添加去离子水使上述固体粉末充分溶解形成溶液，所述醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛(按摩尔质量)的添加比值为：65：70：16：14；
原料反应处理过程，所述原料反应处理过程中，通过在所述溶液中加入柠檬酸，所述柠檬酸的加入量与过渡金属的化学比为1:1～5，且加入柠檬酸后反应过程的温度控制在40～90℃之间，并搅拌让溶液反应形成胶体液；
干燥过程，所述干燥过程中，通过将胶体液在真空干燥箱中进行干燥处理得到固体料，所述干燥过程中，干燥温度为120℃，且干燥时间为20～48h；
研磨过程，所述研磨过程，通过将固体料添加至机械球磨机中进行研磨处理，以得到纳米颗粒料，所述研磨时间为1-4h；
高温煅烧过程，所述高温煅烧过程中，通过将纳米颗粒料添加至管式炉中进行高温煅烧，所述煅烧温度为1200℃，所述煅烧时间为10～24h，以得到样品P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2；
制片过程，所述制片过程中，通过煅烧后的P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2材料作为活性物质，并添加PVDF和SP，且P2-Na0.65[Mn0.70Ti0.16Al0.14]O2、PVDF、SP的添加比例为8:1:1制备浆料，将浆料涂覆至铝箔，并在80℃烘干，然后裁剪制备得到正极片，并组装成电池进行电化学性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法，其特征在于：所述原料的混合处理过程中醋酸钠、四水合乙酸镁、四水合乙酸铝、四水合乙酸钛可采用柠檬酸钠、柠檬酸镁、硝酸钛、硝酸铝进行替换。
3.根据权利要求1所述的一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法，其特征在于：所述研磨过程中，机械球磨机的球磨速率保持在200r/min，避免速率过高破坏材料的晶体结构。
4.根据权利要求1所述的一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法，其特征在于：所述高温煅烧过程中，所述纳米颗粒料的煅烧环境为充满氧气的石英管中进行。
5.一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置，其特征在于：所述铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置用于对上述权利要求1-4的任意一种所述铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备方法进行实现，所述铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置包括真空干燥箱、机械球磨机和管式炉，所述管式炉包括：
炉体(1)，所述炉体(1)的上侧端设置有一级加热机构(3)；
炉盖(2)，所述炉盖(2)铰接安装在炉体(1)上，且炉盖(2)的下侧端设置有二级加热机构(4)，所述二级加热机构(4)与一级加热机构(3)相对应设置；
控制面板(5)，所述控制面板(5)安装在炉体(1)的前端面，且一级加热机构(3)、二级加热机构(4)均与控制面板(5)电信号连接；
石英管(6)，所述石英管(6)安装在一级加热机构(3)和二级加热机构(4)之间的安装槽之中；
一级封堵头(7)，所述一级封堵头(7)安装在石英管(6)的右侧端，且一级封堵头(7)由一级封堵件(10)、挤压环(11)、二级封堵件(12)、一级密封圈(13)、二级密封圈(14)和对接管(15)组合构成，所述对接管(15)的末端连接有截止阀；
二级封堵头(8)，所述二级封堵头(8)安装在石英管(6)的左侧端，且二级封堵头(8)与一级封堵头(7)的结构相同，且二级封堵头(8)上对接管结构的末端连接有气压计(9)。
6.根据权利要求5所述的一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置，其特征在于：所述一级封堵件(10)由对位管(45)、挤压座(46)和一级法兰盘(47)组合构成，所述对位管(45)、挤压座(46)、一级法兰盘(47)之间为一体成型，所述一级法兰盘(47)上开设有一级螺纹孔(16)，所述挤压座(46)的外侧端面呈楔形设置，所述挤压环(11)的截面呈等腰梯形，所述二级封堵件(12)由挤压管(43)和二级法兰盘(44)组合构成，所述挤压管(43)、二级法兰盘(44)、对接管(15)之间为一体成型，所述二级法兰盘(44)上开设有螺栓孔(17)，所述挤压管(43)的内侧端面呈楔形设置，所述一级密封圈(13)、二级密封圈(14)均为截面呈等腰三角形的橡胶圈结构，所述螺栓孔(17)、一级螺纹孔(16)之间为相对应设置，且一级法兰盘(47)、二级法兰盘(44)之间通过定位螺栓(18)进行定位连接，所述一级密封圈(13)设置在挤压座(46)和挤压环(11)之间，所述二级密封圈(14)设置在挤压环(11)和挤压管(43)之间，所述一级封堵件(10)、挤压环(11)、二级封堵件(12)在实际安装时，所述一级密封圈(13)、二级密封圈(14)均处于被压缩状态。
7.根据权利要求6所述的一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置，其特征在于：所述对接管(15)由一级管体(19)、二级管体(20)和三级管体(21)组合构成，所述一级管体(19)、二级管体(20)、三级管体(21)之间为一体成型，且一级管体(19)、二级管体(20)、三级管体(21)的外管径呈依次减小的趋势设置，所述一级管体(19)的截面外轮廓呈正六边形，所述一级管体(19)上套设有活动座(22)，所述活动座(22)的侧边一体成型有连接座(23)，所述连接座(23)的外侧端开设有转孔，且转孔之中转动安装有转轴，所述转轴的外侧端固定焊接有旋拧帽(24)，所述旋拧帽(24)的外侧面开设有内六角扳手槽，且旋拧帽(24)的外侧壁上一体成型有一级齿轮齿，所述定位螺栓(18)为内六角螺栓，且定位螺栓(18)的螺帽外侧壁上一体成型有二级齿轮齿，所述活动座(22)的外侧壁上通过滚珠轴承(25)转动安装有环形齿轮(26)，所述旋拧帽(24)上一级齿轮齿、定位螺栓(18)上二级齿轮齿均与环形齿轮(26)上的齿体相啮合设置，所述二级管体(20)上安装有定位板(27)，所述一级管体(19)上套设有支撑弹簧(28)，所述支撑弹簧(28)处于复位状态时，支撑弹簧(28)的两端分别与活动座(22)、定位板(27)相抵设置。
8.根据权利要求7所述的一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置，其特征在于：所述二级管体(20)的外侧壁上开设导向槽(29)、定位槽(30)和环形槽(31)，所述定位槽(30)和环形槽(31)靠二级管体(20)的内侧端设置，所述导向槽(29)、定位槽(30)均与环形槽(31)相连通，且导向槽(29)、定位槽(30)均对称设置有一组，所述导向槽(29)、定位槽(30)的截面尺寸相吻合，且导向槽(29)、定位槽(30)之间呈十字形设置，所述定位板(27)上安装圆孔的截面尺寸与二级管体(20)的外轮廓尺寸相吻合，且安装圆孔的侧壁上一体成型有定位凸起(32)，所述定位凸起(32)的尺寸与定位槽(30)尺寸相吻合，且定位凸起(32)对称设置有一组，所述支撑弹簧(28)处于复位状态时，所述定位凸起(32)嵌入至定位槽(30)之中。
9.根据权利要求8所述的一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置，其特征在于：所述定位板(27)上开设有二级螺纹孔(33)，所述二级螺纹孔(33)之中旋拧有调节螺栓(34)，所述调节螺栓(34)的下侧端旋拧有限位螺母(35)，所述限位螺母(35)与环形齿轮(26)存在叠合区域。
10.根据权利要求9所述的一种铝钛双金属共掺杂钠离子电池正极制备装置，其特征在于：所述二级法兰盘(44)的外端面开设有活动槽(34)，所述活动槽(34)的槽底开设有螺丝孔(35)，所述活动槽(34)之中活动设置有活动板(37)，所述活动板(37)通过弹性支撑件(38)与活动槽(34)的槽底相连接，且活动板(37)的上端面一体成型有定位柱(39)，所述环形齿轮(26)的端面开设有定位柱槽(48)，所述定位柱槽(48)等圆周设置有一圈，所述弹性支撑件(38)处于复位状态时，所述定位柱(39)嵌入至定位柱槽(48)之中，所述弹性支撑件(38)由一级支撑体(41)和二级支撑体(42)组合构成，所述一级支撑体(41)为梭子形框体结构，所述二级支撑体(42)为菱形框体结构，所述一级支撑体(41)、二级支撑体(42)均由弹簧钢铸成，且一级支撑体(41)、二级支撑体(42)、活动板(37)上均开设有通孔，所述螺丝孔(35)与通孔相对应设置，且螺丝孔(35)之中旋拧有限位螺丝(40)，所述限位螺丝(40)的螺杆穿过活动板(37)、一级支撑体(41)、二级支撑体(42)上的通孔，且限位螺丝(40)旋拧至最下侧时，所述定位柱(39)从定位柱槽(48)之中完全脱离。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994004723A2 (en) * | 1992-08-19 | 1994-03-03 | Martin Fallon | Furnace and control method therefor |
| CN104347454A (zh) * | 2013-07-26 | 2015-02-11 | 光洋热系统股份有限公司 | 热处理装置用的腔室及热处理装置 |
| CN105951169A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-09-21 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种大梯度可视化管式单晶生长炉 |
| JP2017089935A (ja) * | 2015-11-05 | 2017-05-25 | 住友電気工業株式会社 | 気密継手および気密継手を用いた加熱処理方法 |
| CN111082059A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-28 | 华南理工大学 | 一种v掺杂p2型钠离子电池正极材料及其制备方法 |
| CN112510190A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-03-16 | 徐州浩华能源科技有限公司 | 一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法 |
| CN113921809A (zh) * | 2021-09-25 | 2022-01-11 | 天津理工大学 | 一种p2型层状钠离子电池正极材料及其制备方法 |
| CN114784262A (zh) * | 2022-01-05 | 2022-07-22 | 山东理工大学 | 一种p2/t复合相钠离子电池正极材料的设计与制备 |
| CN116772587A (zh) * | 2023-06-26 | 2023-09-19 | 新特能源股份有限公司 | 一种卧式管式炉 |
-
2023
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Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994004723A2 (en) * | 1992-08-19 | 1994-03-03 | Martin Fallon | Furnace and control method therefor |
| CN104347454A (zh) * | 2013-07-26 | 2015-02-11 | 光洋热系统股份有限公司 | 热处理装置用的腔室及热处理装置 |
| JP2017089935A (ja) * | 2015-11-05 | 2017-05-25 | 住友電気工業株式会社 | 気密継手および気密継手を用いた加熱処理方法 |
| CN105951169A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-09-21 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种大梯度可视化管式单晶生长炉 |
| CN111082059A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-28 | 华南理工大学 | 一种v掺杂p2型钠离子电池正极材料及其制备方法 |
| CN112510190A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-03-16 | 徐州浩华能源科技有限公司 | 一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法 |
| CN113921809A (zh) * | 2021-09-25 | 2022-01-11 | 天津理工大学 | 一种p2型层状钠离子电池正极材料及其制备方法 |
| CN114784262A (zh) * | 2022-01-05 | 2022-07-22 | 山东理工大学 | 一种p2/t复合相钠离子电池正极材料的设计与制备 |
| CN116772587A (zh) * | 2023-06-26 | 2023-09-19 | 新特能源股份有限公司 | 一种卧式管式炉 |
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| Publication number | Publication date |
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