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CN117418254A - 一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极及其制备方法 - Google Patents

一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极及其制备方法 Download PDF

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CN117418254A
CN117418254A CN202311613386.9A CN202311613386A CN117418254A CN 117418254 A CN117418254 A CN 117418254A CN 202311613386 A CN202311613386 A CN 202311613386A CN 117418254 A CN117418254 A CN 117418254A
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CN
China
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amorphous alloy
based amorphous
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CN202311613386.9A
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王冬朋
叶玥
杜梦微
林迎春
孟晗
董真真
郭平义
吴义成
王宇鑫
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Jiangsu University of Science and Technology
Original Assignee
Jiangsu University of Science and Technology
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Abstract

本发明公开了一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将Fe基非晶条带置于(NH4)2SO4和柠檬酸复合溶液中进行电化学选择性溶解处理，得到Fe基非晶合金纳米多孔材料。将Fe基非晶合金纳米多孔材料置于Fe盐、Ni盐、La盐、Se氧化物乙二醇溶液中，在高压反应室中加热一定时间，得到材料表面兼具纳米桶状结构和纳米颗粒的稀土掺杂Fe基非晶合金析氧电极，随后将该电极进行保温固化处理。本方法制备的析氧电极催化效率高、稳定性强，同时具有较高的强度和柔韧性，具有广泛应用场景。

Description

一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及非晶合金电催化技术领域，具体涉及一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极及其制备方法。
背景技术
与传统晶态金属材料相比，非晶合金具有长程无序、短程有序的原子排列结构，这种特殊的微观结构使得非晶合金具有诸多优良性能，如高的催化活性、高强度和硬度、良好的耐腐蚀和软磁性能等。这些优异性能促使非晶合金成为集材料、力学、物理、化学和能源等多学科交叉的研究热点。Fe基非晶合金是较早开发的非晶合金体系之一，与其它过渡金属相比，Fe元素含量更丰富、毒性小，在水性环境中表现出较高的催化性能，因而该材料具有广泛应用前景。
目前析氧催化材料包括贵金属Ir/Ru氧化物，但高成本限制了它们的大规模商业化应用，所以开发非贵金属析氧催化材料成为一个重要科学问题。目前以Fe为基础的3d过渡族金属表现出了良好的电化学析氧催化性能。公开号为CN202211652741的专利提供了利用氢氟酸制备纳米多孔结构催化剂的方法，氟离子具有强还原性去除其中的非活性元素来制备纳米多孔结构，同时提高电化学性能，但氟离子具有较强的毒性会对环境造成危害。公开号为CN112941555a的专利申请公开了一种Fe-Co-Mo-P-B非晶合金纳米颗粒析氧催化剂及其制备方法。将水溶性亚Fe盐、Co盐、钼酸盐和次亚磷酸钠等混合，通过化学反应制备获得了核壳结构的Fe-Co-Mo-P-B非晶合金纳米颗粒。以上方法虽然提升了材料的催化性能，但是该制备方法过程相对复杂，成本高，不利于大规模工业生产。本发明通过一种电化学选择性溶解法和高压高温有机溶剂处理结合的方式，提供一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧催化电极的制备方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种工艺简单、高效和低成本稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧催化电极的制备方法；本发明的另一目的是提供一种Fe基非晶合金析氧催化电极。
技术方案：一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、Fe基非晶纳米多孔材料制备：将Fe基非晶材料置于(NH4)2SO4和柠檬酸的复合液中进行电化学选择性溶解处理，得到Fe基非晶合金纳米多孔材料；
步骤二、稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极制备：将步骤一得到的Fe基非晶合金纳米多孔材料置于FeCl3、NiCl2、LaCl3和SeO2的混合溶液中，在高压反应室中加热一定时间，得到稀土掺杂Fe基非晶合金析氧电极；
步骤三、稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极固化处理：将步骤二得到的稀土掺杂Fe基非晶合金析氧电极从高压反应室中取出，进行加热保温固化处理。
进一步地，步骤一中，Fe非晶合金材料成分的原子百分比范围如下：B：7～16％；Pt：1～5％；P：1～6％，余量为Fe。
进一步地，对上述Fe基非晶合金材料通过复合液进行电化学选择性溶解处理，复合液中，(NH4)2SO4的浓度为0.5～2.5mol/L，柠檬酸的浓度为0.5～0.8mol/L。
进一步地，步骤一中，所述电化学选择性溶解处理的参数：电压为-0.72～-0.25V、恒电位时间为0.1～3h。
进一步地，步骤二中，所述混合溶液中，FeCl3的浓度为0.8～1mol/L、NiCl2的浓度为0.1～1mol/L、LaCl3的浓度为0.8～1mol/L、SeO2的浓度为0.3～0.9mol/L，将上述材料溶解在乙二醇溶液中。
进一步地，步骤二中，所述高压反应室的加热处理参数：压强为50～150MPa、加热温度为50～90℃、加热时间为1～25min。
进一步地，步骤三中，所述加热固化保温的参数：加热保温温度为40～80℃、保温时间为3～10h。
另一方面，本发明提供一种由上述方法制备的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧催化电极。
本发明使用电化学选择性溶解方法在(NH4)2SO4和柠檬酸复合溶液中去除Fe基非晶合金材料中的部分Fe元素，得到Fe基非晶合金纳米多孔材料，提高了后续处理过程中离子的附着效率。随后通过高压高温处理，在乙二醇有机溶剂中对Fe基非晶合金纳米多孔材料表面负载Fe、Ni、La和Se离子，制备Fe基非晶态活性催化层。其中稀土La元素和Se元素可形成具有高氧化能和高电荷的大离子，容易获得和失去电子，可以促进化学反应，进一步地，上述离子通过与Fe和Ni离子复合，在非晶态纳米多孔材料基体上原位生长出同样为非晶态结构的活性离子层，与晶态材料相比，该非晶结构具有更高的能量状态，从而提高了催化层的活性，同时保证催化电极催化性能的稳定性。此外，通过在乙二醇有机溶剂中高压高温处理，在纳米孔周围生长出兼具纳米尺度桶状和纳米颗粒的微观结构，该结构使局部电场分布发生改变，具有更强的极化作用，同时增加了材料表面的比表面积，进一步提高了电极材料的析氧催化性能。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)Fe基非晶合金材料具有较高的强度和硬度，同时具有较好的韧性，在高压条件下能够作为基体吸附各类活性离子，制备的电极具良好的柔性和力学性能，具有更广泛的应用场景；
(2)制备稀土掺杂柔性Fe基非晶合金条带析氧电极带所需的制备工艺简易、效率高、稳定性强，本方法中使用溶液可以储存较长时间，对于环境污染小，适合大批量工业生产。
附图说明
图1为实施例1中Fe85B10Pt2P3非晶合金、Fe85B10Pt2P3非晶合金纳米多孔材料和稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极材料的X射线衍射图谱；
图2为实施例1中Fe85B10Pt2P3非晶合金纳米多孔材料的扫描电镜图；
图3(a)为实施例1中稀土掺杂柔性Fe85B10Pt2P3非晶合金析氧电极材料表面原子力显微镜扫描图，图3(b)为(a)所对应的三维结构图；
图4为实施例1中Fe85B10Pt2P3非晶合金、Fe85B10Pt2P3非晶合金纳米多孔材料和稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极材料在1mol/LNaOH溶液中的线性扫描伏安法曲线图；
图5为实施例1中Fe85B10Pt2P3非晶合金、Fe85B10Pt2P3非晶合金纳米多孔材料和稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极材料在1mol/L NaOH溶液中的电化学交流阻抗谱；
图6为实施例1中稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极材料在1mol/L NaOH溶液中电流密度为10mA·cm-2时的计时电位曲线图；
图7实施例1中稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极材料在直径为5mm玻璃棒上柔性缠绕实验。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，包括以下步骤：
采用真空熔炼快速冷却方法制备原子百分比为Fe85B10Pt2P3的非晶合金条带，先后用酒精和去离子水将表面清洁干净、晾干。用电极夹将上述非晶合金条带固定在铜导线上，留出1mm×7mm的工作面积，作为工作电极，使用铂电极和饱和甘汞电极分别作为对电极和参比电极。采用标准三电极系统，使用电化学工作站在室温下对上述非晶合金条带进行电化学选择性溶解处理：处理溶液为1mol/L(NH4)2SO4和0.7mol/L柠檬酸的复合溶液，恒电位为-0.55V，处理时间为1h。使用X射线衍射仪对上述Fe基非晶合金条带及经过电化学选择性溶解处理后的材料进行结构表征，实验结果如图1所示，可以看出制备的材料均为非晶态结构。随后使用扫描电子显微镜对经上述电化学选择性溶解后的Fe85B10Pt2P3非晶合金条带样品进行形貌观察，实验结果如图2所示，说明经过电化学选择性溶解处理后的Fe85B10Pt2P3非晶合金条带表面形成了纳米多孔结构，且孔洞大小和分布均匀。
配制浓度为0.9mol/L FeCl3、0.5mol/L NiCl2、0.9mol/L LaCl3和0.6mol/L SeO2乙二醇溶液，将制备好的Fe非晶合金纳米多孔材料放入装有上述溶液的高压反应室中，调节压力室压强至100MPa，调节温度至65℃，加热时间为5min。随后将上述材料从高压反应室中取出，放置于温度为50℃的鼓风干燥箱中，固化5h后得到稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极。
使用X射线衍射仪对上述稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极材料进行结构表征，实验结果如图1所示，可以看出制备的电极材料为非晶态结构。使用原子力显微镜对所制备的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极表面形貌进行表征，实验结果如图3所示，结果显示在纳米孔周围原位生长出纳米尺度的桶状结构，同时在表面有纳米颗粒生成。随后进行线性扫描伏安法曲线测试，测试溶液为1mol/L NaOH溶液，扫描速度为10mV/s，图4显示当析氧电流密度达到10mA·cm-2时Fe85B10Pt2P3非晶条带的过电位为540mV，Fe85B10Pt2P3非晶合金纳米多孔材料的过电位为498mV，稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的过电位226mV，说明使用本方法制备的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金电极具有优异的电化学析氧催化性能。图5为Fe85B10Pt2P3非晶合金材料、Fe85B10Pt2P3非晶合金纳米多孔材料和稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极材料在1mol/L NaOH溶液中的电化学交流阻抗谱。经过拟合，可以得到Fe85B10Pt2P3非晶合金的电荷转移电阻为182Ω·cm2，Fe85B10Pt2P3基非晶合金纳米多孔材料的电荷转移电阻为20Ω·cm2，稀土掺杂柔性Fe基非晶合金电极的电荷转移电阻为6Ω·cm2，说明稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极表面电荷转移阻力更小。随后进行计时电位曲线测试评价电极材料的稳定性，设置析氧电流密度为10mA·cm-2，时间设置为65h，图6显示稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极能够保持10mA·cm-2电流密度至少62h，且衰减程度约为3％左右，说明所制备的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金电极具有较高的电化学催化稳定性。图7为制备的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极在直径为5mm玻璃棒上柔性缠绕实验，可以看出制得的电极具有良好的柔韧性。
实施例2
本实施例提供一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，包括以下步骤：
采用真空熔炼快速冷却方法制备原子百分比为Fe86B7Pt1P6的非晶合金条带，先后用酒精和去离子水将表面清洁干净、晾干。使用标准三电极系统，在室温条件下，将Fe86B7Pt1P6非晶合金条带在的溶液中进行电化学选择性溶解处理，处理溶液为2.5mol/L(NH4)2SO4和0.5mol/L柠檬酸的复合液，恒电位为-0.25V，处理时间为0.1h，获得Fe86B7Pt1P6非晶合金纳米多孔材料。
在室温条件下，配制浓度为1mol/L FeCl3、0.1mol/L NiCl2、1mol/L LaCl3和0.3mol/L SeO2乙二醇溶液，将制备好的Fe86B7Pt1P6非晶合金纳米多孔材料放入装有上述溶液的高压反应室中，调节压力室压强至150MPa，调节温度至50℃，加热时间为1min。随后将上述材料从高压反应室中取出，放置于温度为40℃的鼓风干燥箱中，固化10h后得到稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极。
对上述稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极在1mol/L NaOH溶液中进行线性扫描伏安法曲线测试，扫描速度为10mV/s，测试结果显示电流密度达到10mA·cm-2时所需过电位为239mV，说明该处理方法可以制得性能优异的非晶合金析氧电极。
实施例3
本实施例提供一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，包括以下步骤：
采用真空熔炼快速冷却方法制备原子百分比为Fe78B16Pt5P1的非晶合金条带，先后用酒精和去离子水将表面清洁干净、晾干。使用标准三电极系统，在室温条件下，将Fe78B16Pt5P1非晶合金条带在的溶液中进行电化学选择性溶解处理，处理溶液为0.5mol/L(NH4)2SO4和0.8mol/L柠檬酸的复合液，恒电位为-0.72V，处理时间为3h，获得Fe78B16Pt5P1非晶合金纳米多孔材料。
配制浓度为0.8mol/L FeCl3、1mol/L NiCl2、0.8mol/L LaCl3和0.9mol/L SeO2乙二醇溶液，将制备好的Fe78B16Pt5P1非晶合金纳米多孔材料放入装有上述溶液的高压反应室中，调节压力室压强至50MPa，调节温度至90℃，加热时间为25min。随后将上述材料从高压反应室中取出，放置于温度为80℃的鼓风干燥箱中，固化3h后得到稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极。
对上述稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极在1mol/L NaOH溶液中进行线性扫描伏安法曲线测试，扫描速度为10mV/s，测试结果显示电流密度达到10mA·cm-2时所需过电位为236mV，说明该处理方法可以制得性能优异的非晶合金析氧电极。
实施例4
本实施例提供一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，包括以下步骤：
采用真空熔炼快速冷却方法制备原子百分比为Fe85.5B9Pt1.5P4的非晶合金条带，先后用酒精和去离子水将表面清洁干净、晾干。使用标准三电极系统，在室温条件下，将Fe85.5B9Pt1.5P4非晶合金条带在的溶液中进行电化学选择性溶解处理，处理溶液为2mol/L(NH4)2SO4和0.6mol/L柠檬酸的复合液，恒电位为-0.35V，处理时间为0.5h，获得Fe85.5B9Pt1.5P4非晶合金纳米多孔材料。
配制浓度为0.9mol/L FeCl3、0.5mol/L NiCl2、0.3mol/L LaCl3和0.5mol/L SeO2乙二醇溶液，将制备好的Fe85.5B9Pt1.5P4非晶合金纳米多孔材料放入装有上述溶液的高压反应室中，调节压力室压强至120MPa，调节温度至58℃，加热时间为15min。随后将上述材料从高压反应室中取出，放置于温度为50℃的鼓风干燥箱中，固化8h后得到稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极。
对上述稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极在1mol/L NaOH溶液中进行线性扫描伏安法曲线测试，扫描速度为10mV/s，测试结果显示电流密度达到10mA·cm-2时所需过电位为233mV，说明该处理方法可以制得性能优异的非晶合金析氧电极。
实施例5
本实施例提供一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，包括以下步骤：
采用真空熔炼快速冷却方法制备原子百分比为Fe82.5B13Pt3P1.5的非晶合金条带，先后用酒精和去离子水将表面清洁干净、晾干。使用标准三电极系统，在室温条件下，将Fe82.5B13Pt3P1.5非晶合金条带在的溶液中进行电化学选择性溶解处理，处理溶液为0.7mol/L(NH4)2SO4和0.75mol/L柠檬酸的复合液，恒电位为-0.6V，处理时间为2h，获得Fe82.5B13Pt3P1.5非晶合金纳米多孔材料。
在室温条件下，配制浓度为0.9mol/L FeCl3、0.7mol/L NiCl2、0.85mol/L LaCl3和0.7mol/L SeO2乙二醇溶液，将制备好的Fe82.5B13Pt3P1.5非晶合金纳米多孔材料放入装有上述溶液的高压反应室中，调节压力室压强至80MPa，调节温度至80℃，加热时间为3min。随后将上述材料从高压反应室中取出，放置于温度为70℃的鼓风干燥箱中，固化4h后得到稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极。
对上述稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极在1mol/L NaOH溶液中进行线性扫描伏安法曲线测试，扫描速度为10mV/s，测试结果显示电流密度达到10mA·cm-2时所需过电位为229mV，说明该处理方法可以制得性能优异的非晶合金析氧电极。
对比例1
Fe基非晶条带成分对纳米多孔结构制备的影响
与实施例1的不同在于Fe基非晶条带的成分为Fe60B10Pt20P10，其余电化学溶解制备方法与实施例1相同。扫描电子显微镜实验结果表明电化学溶解后，材料表面无法形成纳米多孔结构。
对比例2
电化学溶解电压对Fe基非晶材料纳米多孔结构制备的影响
与实施例1的不同在于选择性溶解的电压为1V，其余电化学选择性溶解制备方法与实施例1相同。扫描电子显微镜实验结果表明电化学溶解后，材料表面无法形成纳米多孔结构。
对比例3
电化学溶解溶液成分对Fe基非晶条带纳米多孔结构制备的影响
与实施例1的不同在于电化学溶解的溶液为1mol/L H2SO4溶液，其余电化学溶解制备方法和材料与实施例1相同。扫描电子显微镜实验结果表明电化学溶解后，材料表面无法形成纳米多孔结构。
对比例4
电化学溶解溶液成分对Fe基非晶条带纳米多孔结构制备的影响
与实施例1的不同在于电化学溶解的溶液为1mol/L HCl溶液，其余电化学溶解制备方法和材料与实施例1相同。扫描电子显微镜实验结果表明电化学溶解后，材料表面无法形成纳米多孔结构。
对比例5
不同多孔材料前驱体高压高温处理对负载层微观结构的影响
与实施例1的不同在于多孔材料替换为商用泡沫镍多孔材料，其余步骤与实施例1相同。X射线衍射结果表明，通过在乙二醇有机溶剂中高压高温处理，在多孔泡沫镍表面负载层为晶态结构，无法制得非晶态结构的合金催化层。
对比例6
不同溶液条件下高压高温处理对Fe基非晶合金析氧电极催化性能的影响
与实施例1的不同在于高压高温处理溶液不含LaCl3和SeO2。对Fe基非晶合金纳米多孔材料进行高压高温处理，线性扫描伏安法曲线测试结果显示电流密度到达10mA·cm-2时的过电位为326mV。说明不含LaCl3和SeO2的高压高温处理溶液制得电极催化性能较低。
对比例7
不同溶液条件下高压高温处理对Fe基非晶合金析氧电极催化性能的影响
与实施例1的不同在于高压高温处理溶液不含NiCl2。对Fe基非晶合金纳米多孔材料进行高压高温处理，线性扫描伏安法曲线测试结果显示电流密度到达10mA·cm-2时的过电位为320mV。说明不含NiCl2的高压高温处理溶液制得电极催化性能较低。
对比例8
高压高温处理溶液浓度对Fe基非晶合金析氧电极催化性能的影响
与实施例1的不同在于高压高温处理溶液中LaCl3的浓度为0.1mol/L。对Fe基非晶合金纳米多孔材料进行高压高温处理，线性扫描伏安法曲线测试结果显示电流密度到达10mA·cm-2时的过电位为337mV。说明LaCl3浓度过低的高压高温处理溶液制得电极催化性能较低。
对比例9
压强对Fe基非晶合金析氧电极催化性能的影响
与实施例1的不同在于高压高温处理压强为10MPa。对Fe基非晶合金纳米多孔材料进行高压高温处理，线性扫描伏安法曲线测试结果显示电流密度到达10mA·cm-2时的过电位为331mV，说明低压条件下制得电极催化性能较低。
对比例10
不同有机溶剂对Fe基非晶合金析氧电极催化性能的影响
与实施例1的不同在于高压高温处理溶液的溶剂为乙醇溶液。对Fe基非晶合金纳米多孔材料进行高压高温处理，线性扫描伏安法曲线测试结果显示电流密度到达10mA·cm-2时的过电位为323mV。说明乙醇作为有机溶剂的高压高温处理溶液制得电极催化性能较低。
对比例11
水溶剂对Fe基非晶合金析氧电极催化性能的影响
与实施例1的不同在于高压高温处理溶液的溶剂为水。对Fe基非晶合金纳米多孔材料进行高压高温处理，线性扫描伏安法曲线测试结果显示电流密度到达10mA·cm-2时的过电位为348mV。说明水作为溶剂的高压高温处理溶液制得电极催化性能较低。

Claims (9)

1.一种稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、Fe基非晶合金纳米多孔材料制备：将Fe基非晶材料置于(NH4)2SO4和柠檬酸复合液中进行电化学选择性溶解处理，得到Fe基非晶合金纳米多孔材料；
步骤二、稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极制备：将步骤一得到的Fe基非晶合金纳米多孔材料置于FeCl3、NiCl2、LaCl3和SeO2的混合溶液中，在高压反应室中加热一定时间，得到稀土掺杂Fe基非晶合金析氧电极；
步骤三、稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极固化处理：将步骤二得到的稀土掺杂Fe基非晶合金析氧电极从高压反应室中取出，进行加热保温固化处理。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，其特征在于，步骤一中，Fe非晶合金材料成分的原子百分比范围如下：B：7～16％；Pt：1～5％；P：1～6％，余量为Fe。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述复合液中，(NH4)2SO4的浓度为0.5～2.5mol/L，柠檬酸的浓度为0.5～0.8mol/L。
4.根据权利要求1所述的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述电化学选择性溶解处理的参数为：电压为-0.72～-0.25V、恒电位时间为0.1～3h。
5.根据权利要求1所述的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述混合溶液中，FeCl3的浓度为0.8～1mol/L、NiCl2的浓度为0.1～1mol/L、LaCl3的浓度为0.8～1mol/L、SeO2的浓度为0.3～0.9mol/L。
6.根据权利要求5所述的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的溶剂为乙二醇。
7.根据权利要求1所述的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述高压反应室的加热参数为：反应室压强为50～150MPa，温度为50～90℃，加热时间为1～25min。
8.根据权利要求1所述的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述加热固化保温参数为：加热温度为40～80℃，保温时间为3～10h。
9.一种由根据权利要求1-8中任一所述的稀土掺杂柔性Fe基非晶合金析氧电极的制备方法制备所得的析氧电极。
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