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CN117080362B - 负极极片、二次电池及用电装置 - Google Patents

负极极片、二次电池及用电装置 Download PDF

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CN117080362B
CN117080362B CN202311338015.4A CN202311338015A CN117080362B CN 117080362 B CN117080362 B CN 117080362B CN 202311338015 A CN202311338015 A CN 202311338015A CN 117080362 B CN117080362 B CN 117080362B
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Abstract

本申请提供了一种负极极片、二次电池及用电装置。负极极片包括负极集流体以及形成于负极集流体至少一个表面上的负极膜层，负极膜层具有远离负极集流体的第一表面以及与第一表面相对设置的第二表面，负极膜层的厚度记为H，从负极膜层的第一表面至H/100的厚度范围内的区域记为负极膜层的第一区域，第一区域包括保液聚合物，保液聚合物在室温下在碳酸二甲酯中的溶胀度s满足：102%≤s≤120%。该负极极片对电解液具有保液能力，可以提高电池的循环稳定性。

Description

负极极片、二次电池及用电装置
技术领域
本申请涉及二次电池技术领域，尤其涉及一种负极极片、二次电池及用电装置。
背景技术
近年来，二次电池广泛应用于水力、火力、风力和太阳能电站等储能电源系统，以及电动工具、电动自行车、电动摩托车、电动汽车、军事装备、航空航天等多个领域。随着二次电池应用的普及，对其循环性能、使用寿命等也提出了更高的要求。
现有技术的二次电池负极极片在循环过程中会发生膨胀，使得电池的电解液被挤出且不可逆流失，进而影响电池的循环稳定性。因此，现有的负极极片仍待改进。
发明内容
本申请是鉴于上述课题而进行的，其目的在于，提供一种负极极片，该负极极片对电解液具有保液效果，可以提高电池的循环稳定性。
本申请的第一方面提供一种负极极片，所述负极极片包括负极集流体以及形成于所述负极集流体至少一个表面上的负极膜层，所述负极膜层具有远离所述负极集流体的第一表面以及与所述第一表面相对设置的第二表面，所述负极膜层的厚度记为H，从所述负极膜层的第一表面至H/100的厚度范围内的区域记为所述负极膜层的第一区域，所述第一区域包括保液聚合物，所述保液聚合物在室温下在碳酸二甲酯中的溶胀度s满足：102%≤s≤120%。
电池在充电状态下，锂离子嵌入负极活性材料中，导致负极活性材料发生膨胀，在膨胀力的作用下，浸润至负极活性材料周围的电解液被挤出并被负极膜层第一区域中的保液聚合物束缚，从而减少电解液不可逆流失的概率；在放电过程中，负极活性材料中的活性离子（如锂离子）脱嵌，膨胀力减小，被保液聚合物束缚的电解液在浓差作用下扩散至负极活性材料周围。第一区域中的保液聚合物可以提升负极极片对电解液的保液能力，减少电池循环过程中因为负极活性材料膨胀而导致的电解液挤出的情况，减少电解液的不可逆损失，改善循环过程中电解液的回吸状况，进而提高电池的循环稳定性。
在任意实施方式中，所述保液聚合物在室温下在碳酸二甲酯中的溶胀度s满足：102%≤s≤110%。
在任意实施方式中，所述保液聚合物包括羧酸类聚合物、偏二氟乙烯聚合物、醚类聚合物、酯类聚合物、含有氰基的聚合物中的一种或多种。
上述保液聚合物具有活性官能团，对于电解液具有良好的亲和作用，在电解液中能够发生一定的溶胀，对电解液起到束缚作用，从而减少电解液的流失，起到保液效果。
在任意实施方式中，所述保液聚合物包括聚丙烯酸、聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)、聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯、聚环氧乙烷、聚乳酸中的一种或多种。
在任意实施方式中，所述第一区域还包括无机颗粒，所述无机颗粒包含碱金属盐、碱金属氧化物、碱金属氟化物、碱金属硫化物中的至少一种。
在任意实施方式中，所述碱金属盐包括碱金属硝酸盐、碱金属磷酸盐、碱金属硫酸盐、碱金属亚硝酸盐中的一种或多种。
在任意实施方式中，所述无机颗粒包括硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铷、硝酸铯、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铷、磷酸铯、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯、亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硫酸锂、氧化锂、氧化钠中的一种或多种。
保液聚合物吸附电解液发生溶胀后，第一区域中的无机颗粒会在电解液作用下发生电离，阳离子和阴离子在发生电化学反应后形成固态电解质膜（SEI膜）中的无机组分，提高SEI膜的稳定性，进而进一步改善电池的循环稳定性。并且，第一区域中无机颗粒形成SEI膜的组分后留下的孔隙能够进一步加强保液聚合物对电解液的吸收能力，使得电池的循环稳定性得到进一步的提升。
在任意实施方式中，所述无机颗粒的Dv50满足：10nm≤Dv50≤1000nm，可选地，100nm≤Dv50≤300nm。
无机颗粒的Dv50在上述范围时，无机颗粒可以在第一区域中均匀分散，且易于溶解在被保液聚合物束缚的电解液中，参与SEI膜的形成，提升SEI膜的稳定性，改善电池的循环稳定性。
在任意实施方式中，所述无机颗粒与所述保液聚合物的质量比m满足0.001:1≤m≤0.1:1，可选地，0.005:1≤m≤0.5:1。
无机颗粒与保液聚合物的质量比在上述范围内时，无机颗粒既能够均匀分散和有效溶解，又能够参与SEI膜的形成，提升电池的循环稳定性。
在任意实施方式中，从所述负极膜层的第二表面至0.75H的厚度范围内的区域记为所述负极膜层的第二区域，所述第二区域包括负极活性材料，所述负极活性材料包括天然石墨、人造石墨、硅碳复合材料、硬碳中的一种或多种。
在任意实施方式中，基于所述负极活性材料的总质量计，所述无机颗粒的质量百分含量n满足：0.01%≤n≤1%，可选地，0.05%≤n≤0.5%。
基于负极活性材料的总质量计，无机颗粒的质量百分含量在上述范围时，无机颗粒形成的SEI膜的厚度与负极活性材料质量相匹配，能够有效提高电池的循环稳定性。
本申请的第二方面还提供一种二次电池，包括任意实施方式中的负极极片。
在任意实施方式中，所述二次电池包括电解液，所述电解液包括酯类溶剂，所述酯类溶剂包括碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸亚丁酯、氟代碳酸亚乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、1,4-丁内酯中的一种或多种。
本申请的第三方面还提供一种用电装置，包括第二方面的二次电池。
附图说明
图1是本申请一实施方式的负极极片的示意图；
图2是本申请一实施方式的二次电池的示意图；
图3是图1所示的本申请一实施方式的二次电池的分解图；
图4是本申请一实施方式的电池模块的示意图；
图5是本申请一实施方式的电池包的示意图；
图6是图5所示的本申请一实施方式的电池包的分解图；
图7是本申请一实施方式的二次电池用作电源的用电装置的示意图。
附图标记说明：
1电池包；2上箱体；3下箱体；4电池模块；5二次电池；51壳体；52电极组件；53盖板；10负极极片，101负极集流体，102负极膜层，102a第一表面，102b第二表面，1021第一区域，1022第二区域，1023中间区域。
具体实施方式
以下，适当地参照附图详细说明具体公开了本申请的负极极片、二次电池及用电装置的实施方式。但是会有省略不必要的详细说明的情况。例如，有省略对已众所周知的事项的详细说明、实际相同结构的重复说明的情况。这是为了避免以下的说明不必要地变得冗长，便于本领域技术人员的理解。此外，附图及以下说明是为了本领域技术人员充分理解本申请而提供的，并不旨在限定权利要求书所记载的主题。
本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。在本申请中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本文中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。另外，当表述某个参数为≥2的整数，则相当于公开了该参数为例如整数2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等。
如果没有特别的说明，本申请的所有实施方式以及可选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
如果没有特别的说明，本申请的所有技术特征以及可选技术特征可以相互组合形成新的技术方案。
如果没有特别的说明，本申请的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。
如果没有特别的说明，本申请所提到的“包括”和“包含”表示开放式，也可以是封闭式。例如，所述“包括”和“包含”可以表示还可以包括或包含没有列出的其他组分，也可以仅包括或包含列出的组分。
如果没有特别的说明，在本申请中，术语“或”是包括性的。举例来说，短语“A或B”表示“A，B，或A和B两者”。更具体地，以下任一条件均满足条件“A或B”：A为真（或存在）并且B为假（或不存在）；A为假（或不存在）而B为真（或存在）；或A和B都为真（或存在）。
二次电池的负极极片在循环过程中易于发生体积膨胀，导致极片孔隙内的电解液被挤出至电池的残空间内，如果电解液回吸不及时会造成电解液损失，阻断二次电池循环过程中的活性离子通路，使得大量的锂离子在负极活性材料层表面堆积，易于引发极片大面析锂，严重影响电池的循环性能。
[负极极片]
基于此，如图1所示，本申请提出了一种负极极片10，包括：负极集流体101以及形成于所述负极集流体101至少一个表面上的负极膜层102，所述负极膜层102具有远离所述负极集流体101的第一表面102a以及与所述第一表面102a相对设置的第二表面102b，所述负极膜层的厚度记为H，从所述负极膜层的第一表面102a至H/100的厚度范围内的区域记为所述负极膜层102的第一区域1021，所述第一区域1021包括保液聚合物，所述保液聚合物在室温下在碳酸二甲酯中的溶胀度s满足：102%≤s≤120%。
在本文中，术语“保液聚合物”是指对电解液具有保液作用的聚合物。
本申请中，保液聚合物在室温下的溶胀度可以采用本领域已知的方法进行测试，作为示例，将保液聚合物置于玻璃板上刮膜，取1cm×1cm大小的聚合物膜片，用游标卡尺或螺旋测微仪测量其厚度，计算其体积为V1，在室温下将该聚合物膜片加入碳酸二甲酯中浸泡12h，取出后测量该聚合物膜片的长宽高，计算其体积为V2；然后按照公式C=V2/V1×100%，计算聚合物的溶胀度。
术语“室温”是指约18℃至约30℃的室内温度，例如18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃。在一些实施方式中，室温是指约20℃±1℃或±2℃或±3℃的温度。在其它实施方式中，室温是指约22℃或约25℃的温度。
在一些实施方式中，保液聚合物在室温下在碳酸二甲酯中的溶胀度为102%、105%、108%、110%、112%、115%、118%、120%或任意二者间的数值范围。
电池在充电状态下，锂离子嵌入负极活性材料中，导致负极活性材料发生膨胀，在膨胀力的作用下，浸润至负极活性材料周围的电解液被挤出并被负极膜层第一区域中的在酯类溶剂中溶胀率大的保液聚合物束缚，从而减少电解液不可逆流失的概率；在放电过程中，负极活性材料中的活性离子（如锂离子）脱嵌，膨胀力减小，被保液聚合物束缚的电解液在浓差作用下扩散至负极活性材料周围。第一区域中的保液聚合物可以提升负极极片对电解液的保液能力，减少电池循环过程中因为负极活性材料膨胀而导致的电解液挤出的情况，减少电解液的不可逆损失，改善循环过程中电解液的回吸状况，进而提高电池的循环稳定性。
在一些实施方式中，所述保液聚合物在室温下在碳酸二甲酯中的溶胀度s满足：102%≤s≤110%。
在一些实施方式中，所述保液聚合物包括羧酸类聚合物、偏二氟乙烯聚合物、醚类聚合物、酯类聚合物、含有氰基的聚合物中的一种或多种。
羧酸类聚合物指结构单元中包含羧酸基团的聚合物。
偏二氟乙烯聚合物指含有偏二氟乙烯结构单元的聚合物。
醚类聚合物指结构单元中包含醚基的聚合物。
酯类聚合物指结构单元中包含酯基的聚合物。
氰基是指是指碳原子和氮原子通过三键相连接的基团，化学式为-CN。
上述保液聚合物具有活性官能团，对于电解液具有良好的亲和作用，在电解液中能够发生一定的膨胀，起到保液效果。
在一些实施方式中，所述保液聚合物包括聚丙烯酸、聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)、聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯、聚环氧乙烷、聚乳酸中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述第一区域还包括无机颗粒，所述无机颗粒包含碱金属盐、碱金属氧化物、碱金属氟化物、碱金属硫化物中的至少一种。
在本文中，术语“无机颗粒”包括无机盐和无机非金属材料。无机盐包括无机酸与碱发生中和反应生成的盐。
在本文中，术语“碱金属”是指在元素周期表中ⅠA族除氢（H）外的六个金属元素，即锂（Li）、钠（Na）、钾（K）、铷（Rb）、铯（Cs）、钫（Fr）。
在一些实施方式中，所述碱金属盐包括碱金属硝酸盐、碱金属磷酸盐、碱金属硫酸盐、碱金属亚硝酸盐中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述无机颗粒包括硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铷、硝酸铯、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铷、磷酸铯、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯、亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硫酸锂、氧化锂、氧化钠中的一种或多种。
在一些实施方式中，无机颗粒包括硝酸锂、氟化钾、硫酸锂、氧化纳、亚硝酸钠、磷酸锂中的一种或多种。
保液聚合物吸附电解液发生溶胀后，第一区域中的无机颗粒会在电解液作用下发生电离，阳离子和阴离子分别形成固态电解质膜（SEI膜）中的无机组分，提高SEI膜的稳定性，进而进一步改善电池的循环稳定性。并且，第一区域中无机颗粒形成SEI膜的组分后留下的孔隙，能够进一步加强保液聚合物对电解液的吸收能力，使得电池的循环稳定性得到进一步的提升。
在一些实施方式中，所述无机颗粒的Dv50满足：10nm≤Dv50≤1000nm，可选地，100nm≤Dv50≤300nm。
在本文中，术语“Dv50粒径”指在粒度分布曲线中，颗粒的累计体积分布数达到50%时所对应的粒径。
本申请中，无机颗粒的Dv50可以采用本领域已知的方法进行测试，作为示例，参照GB/T 19077-2016粒度分布激光衍射法，用50mL烧杯称量0.1g~0.13g的无机颗粒，再称取5g无水乙醇，加入到装有无机颗粒的烧杯中，放入长度约2.5mm搅拌子，并用保鲜膜密封。将样品放入超声机超声5min，转移到磁力搅拌机用500r/min的速度搅拌20min以上，每批次产品抽取2个样品测试。采用激光粒度分析仪进行测定，如英国马尔文仪器有限公司的Mastersizer 2000E 型激光粒度分析仪进行测试。
在一些实施方式中，所述无机颗粒的Dv50为10nm、50nm、100nm、200nm、300m、300m、400m、500m、600m、700m、800m、900m、1000m或任意二者间的数值范围。
无机颗粒的Dv50在上述范围时，无机颗粒可以在第一区域中均匀分散，且易于溶解在被保液聚合物束缚的电解液中，参与SEI膜的形成，提升SEI膜的稳定性，改善电池的循环性能。
在一些实施方式中，所述无机颗粒与所述保液聚合物的质量比m满足0.001:1≤m≤0.1:1，可选地0.005:1≤m≤0.5:1。
在一些实施方式中，所述无机颗粒与所述保液聚合物的质量比m为0.001:1、0.005:1、0.01:1、0.03:1、0.05:1、0.08:1、0.1:1或任意二者间的数值范围。
无机颗粒与保液聚合物的质量比在上述范围内时，无机颗粒既能够均匀分散和有效溶解，又能够参与SEI膜的形成，提升电池的循环性能。
在一些实施方式中，从所述负极膜层的第二表面102b至0.75H的厚度范围内的区域记为所述负极膜层102的第二区域1022，所述第二区域1022包括负极活性材料，所述负极活性材料包括天然石墨、人造石墨、硅碳复合材料、硬碳中的一种或多种。
在一些实施方式中，基于所述负极活性材料的总质量计，所述无机颗粒的质量百分含量n满足：0.01%≤n≤1%，可选地0.05%≤n≤0.5%。
在一些实施方式中，基于所述负极活性材料的总质量计，所述无机颗粒的质量百分含量n为0.01%、0.05%、0.1%、0.2%、0.5%、0.8%、1%或任意二者间的数值范围。
基于负极活性材料的总质量计，无机颗粒的质量百分含量在上述范围时，无机颗粒形成的SEI膜的厚度与负极活性材料质量相匹配，能够有效提高电池的循环性能。
如图1所示，负极膜层102还包括位于负极膜层的第一区域1021和负极膜层的第二区域1022之间且厚度为0.24 H（H表示负极膜层102的厚度）的中间区域1023。
在一些实施方式中，所述中间区域1023同时包括保液聚合物与负极活性材料，保液聚合物在成型过程中渗透至负极活性材料中，以提高保液效果。
在一些实施方式中，所述中间区域1023靠近第一区域1021的一侧的组成与第一区域1021相同，所述中间区域1023靠近第二区域1022的一侧的组成与第二区域1022相同，所述中间区域1023的中间部分同时包括保液聚合物与负极活性材料。
在一些实施方式中，负极集流体可采用金属箔片或复合集流体。例如，作为金属箔片，可以采用铜箔。复合集流体可包括高分子材料基层和形成于高分子材料基材至少一个表面上的金属层。复合集流体可通过将金属材料（铜、铜合金、镍、镍合金、钛、钛合金、银及银合金等）形成在高分子材料基材（如聚丙烯（PP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚苯乙烯（PS）、聚乙烯（PE）等的基材）上而形成。
在一些实施方式中，第二区域还可选地包括粘结剂。作为示例，粘结剂可选自丁苯橡胶（SBR）、聚丙烯酸（PAA）、聚丙烯酸钠（PAAS）、聚丙烯酰胺（PAM）、聚乙烯醇（PVA）、海藻酸钠（SA）、聚甲基丙烯酸（PMAA）及羧甲基壳聚糖（CMCS）中的至少一种。
在一些实施方式中，第二区域还可选地包括导电剂。作为示例，导电剂可选自超导碳、乙炔黑、炭黑、科琴黑、碳点、碳纳米管、石墨烯及碳纳米纤维中的至少一种。
在一些实施方式中，第二区域还可选地包括其他助剂，例如增稠剂（如羧甲基纤维素钠（CMC-Na））等。
本申请的第二方面提供一种负极极片的制备方法，包括：提供负极活性浆料和保液浆料，涂覆负极活性浆料在负极集流体上形成负极活性材料层，在其上涂覆保液浆料，获得负极极片；其中所述保液浆料包括保液聚合物，所述保液聚合物在室温下在碳酸二甲酯中的溶胀度s满足：102%≤s≤120%，可选为102%≤s≤110%。
在一些实施方式中，所述保液浆料中还包括无机颗粒。
在一些实施方式中，在所述负极活性材料层冷压后涂覆保液浆料。
[正极极片]
正极极片通常包括正极集流体以及设置在正极集流体至少一个表面的正极膜层，正极膜层包括正极活性材料。
作为示例，正极集流体具有在其自身厚度方向相对的两个表面，正极膜层设置在正极集流体相对的两个表面的其中任意一者或两者上。
在一些实施方式中，正极集流体可采用金属箔片或复合集流体。例如，作为金属箔片，可采用铝箔。复合集流体可包括高分子材料基层和形成于高分子材料基层至少一个表面上的金属层。复合集流体可通过将金属材料（铝、铝合金、镍、镍合金、钛、钛合金、银及银合金等）形成在高分子材料基材（如聚丙烯（PP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚苯乙烯（PS）、聚乙烯（PE）等的基材）上而形成。
在一些实施方式中，正极活性材料可采用本领域公知的用于电池的正极活性材料。作为示例，正极活性材料可包括以下材料中的至少一种：橄榄石结构的含锂磷酸盐、锂过渡金属氧化物及其各自的改性化合物。但本申请并不限定于这些材料，还可以使用其他可被用作电池正极活性材料的传统材料。这些正极活性材料可以仅单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。其中，锂过渡金属氧化物的示例可包括但不限于锂钴氧化物（如LiCoO2）、锂镍氧化物（如LiNiO2）、锂锰氧化物（如LiMnO2、LiMn2O4）、锂镍钴氧化物、锂锰钴氧化物、锂镍锰氧化物、锂镍钴锰氧化物（如LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2（也可以简称为NCM333）、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2（也可以简称为NCM523）、LiNi0.5Co0.25Mn0.25O2（也可以简称为NCM211）、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2（也可以简称为NCM622）、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（也可以简称为NCM811）、锂镍钴铝氧化物（如LiNi0.85Co0.15Al0.05O2）及其改性化合物等中的至少一种。橄榄石结构的含锂磷酸盐的示例可包括但不限于磷酸铁锂（如LiFePO4（也可以简称为LFP））、磷酸铁锂与碳的复合材料、磷酸锰锂（如LiMnPO4）、磷酸锰锂与碳的复合材料、磷酸锰铁锂、磷酸锰铁锂与碳的复合材料中的至少一种。
在一些实施方式中，正极膜层还可选地包括粘结剂。作为示例，粘结剂可以包括聚偏氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯（PTFE）、偏氟乙烯-四氟乙烯-丙烯三元共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯三元共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物及含氟丙烯酸酯树脂中的至少一种。
在一些实施方式中，正极膜层还可选地包括导电剂。作为示例，导电剂可以包括超导碳、乙炔黑、炭黑、科琴黑、碳点、碳纳米管、石墨烯及碳纳米纤维中的至少一种。
在一些实施方式中，可以通过以下方式制备正极极片：将上述用于制备正极极片的组分，例如正极活性材料、导电剂、粘结剂和任意其他的组分分散于溶剂（例如N-甲基吡咯烷酮）中，形成正极浆料；将正极浆料涂覆在正极集流体上，经烘干、冷压等工序后，即可得到正极极片。
[电解质]
电解质在正极极片和负极极片之间起到传导离子的作用。本申请对电解质的种类没有具体的限制，可根据需求进行选择。例如，电解质可以是液态的、凝胶态的或全固态的。
在一些实施方式中，所述电解质采用电解液。所述电解液包括电解质盐和溶剂。
在一些实施方式中，所述电解液包括酯类溶剂。
在一些实施方式中，酯类溶剂包括碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸亚丁酯、氟代碳酸亚乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、1,4-丁内酯中的一种或多种。
在一些实施方式中，电解质盐可选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲磺酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂、二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟二草酸磷酸锂及四氟草酸磷酸锂中的至少一种。
在一些实施方式中，所述电解液还可选地包括添加剂。例如添加剂可以包括负极成膜添加剂、正极成膜添加剂，还可以包括能够改善电池某些性能的添加剂，例如改善电池过充性能的添加剂、改善电池高温或低温性能的添加剂等。
[隔离膜]
在一些实施方式中，二次电池中还包括隔离膜。本申请对隔离膜的种类没有特别的限制，可以选用任意公知的具有良好的化学稳定性和机械稳定性的多孔结构隔离膜。
在一些实施方式中，隔离膜的材质可选自玻璃纤维、无纺布、聚乙烯、聚丙烯及聚偏二氟乙烯中的至少一种。隔离膜可以是单层薄膜，也可以是多层复合薄膜，没有特别限制。在隔离膜为多层复合薄膜时，各层的材料可以相同或不同，没有特别限制。
在一些实施方式中，正极极片、负极极片和隔离膜可通过卷绕工艺或叠片工艺制成电极组件。
在一些实施方式中，二次电池可包括外包装。该外包装可用于封装上述电极组件及电解质。
在一些实施方式中，二次电池的外包装可以是硬壳，例如硬塑料壳、铝壳、钢壳等。二次电池的外包装也可以是软包，例如袋式软包。软包的材质可以是塑料，作为塑料，可列举出聚丙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯以及聚丁二酸丁二醇酯等。
本申请中，二次电池的形状包括但不限于圆柱形、方形或其他任意的形状。例如，图2是作为一个示例的方形结构的二次电池5。
在一些实施方式中，参照图3，外包装可包括壳体51和盖板53。其中，壳体51可包括底板和连接于底板上的侧板，底板和侧板围合形成容纳腔。壳体51具有与容纳腔连通的开口，盖板53能够盖设于开口，以封闭容纳腔。正极极片、负极极片和隔离膜可经卷绕工艺或叠片工艺形成电极组件52。电极组件52封装于容纳腔内。电解液浸润于电极组件52中。二次电池5所含电极组件52的数量可以为一个或多个，本领域技术人员可根据具体实际需求进行选择。
在一些实施方式中，二次电池可以组装成电池模块，电池模块所含二次电池的数量可以为一个或多个，具体数量本领域技术人员可根据电池模块的应用和容量进行选择。
图4是作为一个示例的电池模块4。参照图4，在电池模块4中，多个二次电池5可以是沿电池模块4的长度方向依次排列设置。当然，也可以按照其他任意的方式进行排布。进一步可以通过紧固件将该多个二次电池5进行固定。
可选地，电池模块4还可以包括具有容纳空间的外壳，多个二次电池5容纳于该容纳空间。
在一些实施方式中，上述电池模块还可以组装成电池包，电池包所含电池模块的数量可以为一个或多个，具体数量本领域技术人员可根据电池包的应用和容量进行选择。
图5和图6是作为一个示例的电池包1。参照图5和图6，在电池包1中可以包括电池箱和设置于电池箱中的多个电池模块4。电池箱包括上箱体2和下箱体3，上箱体2能够盖设于下箱体3，并形成用于容纳电池模块4的封闭空间。多个电池模块4可以按照任意的方式排布于电池箱中。
另外，本申请还提供一种用电装置，所述用电装置包括本申请提供的二次电池、电池模块、或电池包中的至少一种。所述二次电池、电池模块、或电池包可以用作所述用电装置的电源，也可以用作所述用电装置的能量存储单元。所述用电装置可以包括移动设备（例如手机、笔记本电脑等）、电动车辆（例如纯电动车、混合动力电动车、插电式混合动力电动车、电动自行车、电动踏板车、电动高尔夫球车、电动卡车等）、电气列车、船舶及卫星、储能系统等，但不限于此。
作为用电装置，可以根据其使用需求来选择二次电池、电池模块或电池包。
图7是作为一个示例的用电装置。该用电装置为纯电动车、混合动力电动车、或插电式混合动力电动车等。为了满足该用电装置对二次电池的高功率和高能量密度的需求，可以采用电池包或电池模块。
作为另一个示例的装置可以是手机、平板电脑、笔记本电脑等。该装置通常要求轻薄化，可以采用二次电池作为电源。
实施例
以下，说明本申请的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
一、制备方法
实施例1：
1、负极极片的制备
（1）将负极活性材料石墨、导电炭黑、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC-Na)按照质量比96：2：1：1在去离子水溶剂体系中充分搅拌混合均匀，获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在厚度为13μm的负极集流体铜箔上，涂布速度为25m/min，涂布烘箱的温度在110°C；然后经过冷压得到负极活性材料层；
（2）将保液聚合物聚丙烯腈和硝酸锂按照质量比为1:0.03的配比进行称量得到混合物；将混合物与N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂按照质量比为1:5的配比，配置混合液体；将混合液体搅拌12小时，静止1小时，将其涂布到已经冷压好的负极活性材料层上，在80℃下烘干，得到负极极片。
2、正极极片的制备
将正极活性材料磷酸铁锂、导电炭黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按重量比96：2：2在N-甲基吡咯烷酮溶剂体系中充分搅拌混合均匀，获得正极浆料；将上述正极浆料均匀涂覆在厚度为13μm的正极集流体铝箔上，涂布速度为30m/min；涂布烘箱的温度在110°C，然后经过冷压、分切得到正极极片。
3、电解液的制备
在氩气气氛手套箱中（H2O含量<10 ppm，O2含量<1ppm），将锂盐六氟磷酸锂LiPF6溶解于有机溶剂碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)（EC:DEC体积比为3：7）混合体系中，搅拌均匀，得到锂盐浓度1 mol/L的电解液。
4、隔离膜
以9μm的聚乙烯（PE）薄膜作为隔离膜。
5、电池的制备
将正极极片、隔离膜、负极极片按顺序叠好，使隔离膜处于正、负极极片中间起到隔离正、负极极片的作用，卷绕得到裸电芯，焊接极耳，将裸电芯置于外包装铝壳中，在85℃下干燥6h后按3.5g/Ah的注液系数注入电解液，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，获得实施例1的二次电池产品，化成处理为以0.04C充电到30%SOC（State of Charge）。
实施例2-6的电池与实施例1的电池制备方法相似，但是调整了无机颗粒的种类，具体参数如表1所示。
实施例7的电池与实施例1的电池制备方法相似，但是不加入无机颗粒，具体参数如表1所示。
实施例8-11的电池与实施例1的电池制备方法相似，但是调整了保液聚合物的种类，具体参数如表1所示。
实施例12-15的电池与实施例1的电池制备方法相似，但是调整了无机颗粒的Dv50，具体参数如表1所示。
实施例16-19的电池与实施例1的电池制备方法相似，但是调整了无机颗粒基于所述负极活性材料的总质量计的质量百分含量。无机颗粒质量与保液聚合物的质量比相应的发生变化，具体参数如表1所示。
对比例1与实施例1的电池制备方法相似，但是负极极片上没有涂敷保液浆料的步骤，具体参数如表1所示。
对比例2与实施例7的电池制备方法相似，但是保液聚合物为溶胀度为101%的聚异戊二烯，具体参数如表1所示。
二、测试方法
1、保液聚合物的溶胀度
本申请中提及的溶胀度均是于25℃下，将聚合物置于碳酸二甲酯中浸泡12h后测定得到。作为示例：将第一区域中的聚合物置于玻璃板上刮膜，取1cm×1cm大小的聚合物膜片，用游标卡尺或螺旋测微仪测量其厚度，计算其体积为V1，将该聚合物膜片加入碳酸二甲酯中浸泡12h，取出后测量该聚合物膜片的长宽高，计算其体积为V2；然后按照公式C=V2/V1×100%，计算聚合物的溶胀度。
2、无机颗粒的Dv50
参照GB/T 19077-2016粒度分布激光衍射法，用50mL烧杯称量0.1g~0.13g的无机颗粒，再称取5g无水乙醇，加入到装有无机颗粒的烧杯中，放入长度约2.5mm 搅拌子，并用保鲜膜密封。将样品放入超声机超声5min，转移到磁力搅拌机用500r/min的速度搅拌20min以上，每批次产品抽取2个样品测试。采用激光粒度分析仪方便地测定，如英国马尔文仪器有限公司的Mastersizer 2000E型激光粒度分析仪。
3、电池循环圈数
在25℃下，将电池以1/3C恒流充电至3.95V，再以3.95V恒定电压充电至电流为0.05C，搁置5min，再以1/3C放电至1.5V，所得容量记为初始容量C0，截止条件Pn≦80%。对上述同一个电池重复以上步骤，并同时记录循环第n次后电池的放电容量Cn，则每次循环后电池容量保持率Pn=Cn/C0*100%，当Pn≦80%，停止测试，记录循环圈数。
三、各实施例、对比例测试结果分析
按照上述方法分别制备各实施例和对比例的电池，并测量各项性能参数，结果见下表1。
表 1
实施例1-19中的负极极片均包括负极集流体以及形成于所述负极集流体至少一个表面上的负极膜层，所述负极膜层具有远离所述负极集流体的第一表面以及与所述第一表面相对设置的第二表面，所述负极膜层的厚度记为H，从所述负极膜层的第一表面至H/100的厚度范围内的区域记为所述负极膜层的第一区域，所述第一区域包括保液聚合物，所述保液聚合物在室温下在碳酸二甲酯中的溶胀度s满足：102%≤s≤120%，可选为102%≤s≤110%。由实施例1-19可见，第一区域中包括溶胀度s满足102%≤s≤120%的保液聚合物时，电池具有良好的循环稳定性。
由实施例和对比例的对比可见，第一区域中保液聚合物的溶胀度s满足：102%≤s≤120%时，能够进一步提升电池的循环稳定性。
由实施例1-6和实施例7的对比可见，第一区域中包括不同种类的无机颗粒时，可以进一步提升电池的循环稳定性。无机颗粒为硝酸锂或氟化钾时，对电池的循环稳定性的提升更为显著。
由实施例1、实施例12-15可见，当无机颗粒的Dv50为10nm-1000nm时，电池具有良好的循环稳定性。当无机颗粒的Dv50为100nm-300nm时，电池的循环稳定性进一步提升。
由实施例1、实施例16-19可见，基于所述负极活性材料的总质量计，所述无机颗粒的质量百分含量为0.01%-1%时，电池具有良好的循环稳定性。当无机颗粒的质量百分含量为0.05-0.5%时，电池的循环稳定性进一步提升。
需要说明的是，本申请不限定于上述实施方式。上述实施方式仅为示例，在本申请的技术方案范围内具有与技术思想实质相同的构成、发挥相同作用效果的实施方式均包含在本申请的技术范围内。此外，在不脱离本申请主旨的范围内，对实施方式施加本领域技术人员能够想到的各种变形、将实施方式中的一部分构成要素加以组合而构筑的其它方式也包含在本申请的范围内。

Claims (15)

1.一种二次电池，其特征在于，所述二次电池包括负极极片、正极极片和电解液，所述电解液设置于所述负极极片和所述正极极片之间，所述负极极片包括负极集流体以及形成于所述负极集流体至少一个表面上的负极膜层，所述负极膜层具有远离所述负极集流体的第一表面以及与所述第一表面相对设置的第二表面，所述负极膜层的厚度记为H，从所述负极膜层的第一表面至H/100的厚度范围内的区域记为所述负极膜层的第一区域，所述第一区域包括保液聚合物，所述保液聚合物在室温下在碳酸二甲酯中的溶胀度s满足：102%≤s≤120%；
所述第一区域还包括无机颗粒，所述无机颗粒包含碱金属盐、碱金属氧化物、碱金属氟化物、碱金属硫化物中的至少一种；
从所述负极膜层的第二表面至0.75H的厚度范围内的区域记为所述负极膜层的第二区域；所述负极膜层还包括位于所述负极膜层的所述第一区域和所述负极膜层的所述第二区域之间的中间区域，所述中间区域包括所述保液聚合物与负极活性材料。
2.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述保液聚合物在室温下在碳酸二甲酯中的溶胀度s满足：102%≤s≤110%。
3.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述保液聚合物包括羧酸类聚合物、偏二氟乙烯聚合物、醚类聚合物、酯类聚合物、含有氰基的聚合物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述保液聚合物包括聚丙烯酸、聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)、聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯、聚环氧乙烷、聚乳酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述碱金属盐包括碱金属硝酸盐、碱金属磷酸盐、碱金属硫酸盐、碱金属亚硝酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述无机颗粒包括硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铷、硝酸铯、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铷、磷酸铯、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯、亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硫酸锂、氧化锂、氧化钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述无机颗粒的Dv50满足：10nm≤Dv50≤1000nm。
8.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述无机颗粒的Dv50满足：100nm≤Dv50≤300nm。
9.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述无机颗粒与所述保液聚合物的质量比m满足0.001:1≤m≤0.1:1。
10.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述无机颗粒与所述保液聚合物的质量比m满足0.005:1≤m≤0.5:1。
11.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，从所述负极膜层的第二表面至0.75H的厚度范围内的区域记为所述负极膜层的第二区域，所述第二区域包括负极活性材料，所述负极活性材料包括天然石墨、人造石墨、硅碳复合材料、硬碳中的一种或多种。
12.根据权利要求11所述的二次电池，其特征在于，基于所述负极活性材料的总质量计，所述无机颗粒的质量百分含量n满足：0.01%≤n≤1%。
13.根据权利要求11所述的二次电池，其特征在于，基于所述负极活性材料的总质量计，所述无机颗粒的质量百分含量n满足：0.05%≤n≤0.5%。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的二次电池，其特征在于，所述电解液包括酯类溶剂，所述酯类溶剂包括碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸亚丁酯、氟代碳酸亚乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、1,4-丁内酯中的一种或多种。
15.一种用电装置，其特征在于，包括权利要求1至14中任一项所述的二次电池。
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