CN116813386A - 一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层及制备方法，属于铝电解炭阳极抗氧化涂料技术领域。该复合涂层包括粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层、封填层和耐高温耐腐蚀陶瓷层；本发明在室温条件下采用涂刷或喷涂法均匀地在铝电解炭阳极表面分批次涂敷多层涂层，并且可以在常温下固化；该保护层在400‑800℃下烧结后原位形成粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层、封填层和耐高温耐腐蚀陶瓷层。本发明制备的自愈高阻氧防高温氧化复合涂层，可以延长2天以上的阳极换极周期且使用原料成本低，适合工业化生产，涂层致密，抗氧化效果好，能长期耐受900℃以上的温度，并且物理和化学性能稳定；在铝电解炭阳极抗氧化领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解炭阳极抗氧化涂料技术领域，特别涉及一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层及制备方法。
背景技术
近年来，我国铝产业快速发展，我国的铝产量居于世界前列。目前，铝电解工业生产采用的是冰晶石-氧化铝熔盐电解法，其中炭素阳极作为电解铝生产过程中必不可少的部分，其生产成本占总成本的15％以上，因此阳极炭块消耗是衡量电解铝生产的一个重要生产技术指标。在铝电解过程中，每生产一吨铝理论应该消耗333kg的炭，然而实际生产中却消耗460～500kg。而在铝电解过程中，阳极炭块的消耗主要有电化学消耗、残极炭耗和化学消耗三种。其中电化学消耗、残极炭耗是生产过程中无可避免的，而化学消耗是由于炭阳极在高温条件下易与氧气发生氧化反应导致的额外消耗，可以通过有效手段降低其消耗。
研究表明，在炭阳极表面制备一层致密的耐高温抗氧化涂层，可以阻止氧气进入与炭阳极发生氧化反应，是减少炭阳极氧化消耗的有效方法。其中专利申请号为CN202210070662.0、CN201710041749.4、CN201911310797.4、CN201911337979.0公布的涂料，其涂料与炭阳极之间的热膨胀系数相差较大，产生热应力，易导致涂层出现裂纹，且其自愈性能差，无法使裂纹自愈合，涂层裂纹的存在会导致涂层抗氧化性能效果变差。专利申请号为CN201510442632.8、CN201710081675.7公布的涂料，其涂料使用大量的低熔点硼化物等物质制备，涂层在高温条件下，其抗腐蚀性能较差，被腐蚀后会导致涂层脱落，影响其长期的抗氧化性能，同时会在电解质中引入新杂质，影响电解质环境。专利申请号为201810363913.8公布的一种涂料，该涂料采用铝灰渣制备涂料，导致涂料成分不易控制且复杂，同时抗氧化效果较差。
为了解决上述炭阳极耐高温抗氧化涂层存在的问题，开发一种具备自愈合、高阻氧、耐高温、抗腐蚀、抗氧化的涂层以降低炭阳极氧化消耗，减少CO2排放，具有较大的经济效应、社会效应。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层及制备方法。
本发明的技术方案为：一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层及制备方法，其复合结构包括粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层、封填层和和耐高温耐腐蚀陶瓷层。
进一步地，所述粘结过渡层其原料按质量百分比由以下组分组成：主组分60～95％，粘结剂5～40％，以上组分质量百分比之和为100％。
进一步地，所述自愈性玻璃阻氧层其原料按质量百分比由以下组分组成：主组分60～85％，粘结剂15～35％，辅助烧结剂5～10％，以上组分质量百分比之和为100％。
进一步地，所述封填层其原料按质量百分比由以下组分组成：主组分50～70％，粘结剂10～35％，辅助烧结剂5～15％，以上组分质量百分比之和为100％。
进一步地，所述耐高温耐腐蚀陶瓷层其原料按质量百分比由以下组分组成：主组分75～90％，粘结剂5～20％，辅助烧结剂5～10％，以上组分质量百分比之和为100％。
进一步地，所述粘结过渡层主组分为碳化硅、硼化硅和硅碳氮。
进一步地，所述自愈性玻璃阻氧层主组分为二氧化硅、氧化铝和碳化硼。
进一步地，所述封填层主组分为二氧化硅、氧化铝、碳化硼、氧化硼和氧化钙。
进一步地，所述耐高温耐腐蚀陶瓷层主组分为二氧化硅、氧化铝和硼酸。
进一步地，所述粘结剂由聚乙烯醇、甲基纤维素、水玻璃、聚丙烯酰胺、硅烷偶联剂和膨润土中的一种或几种与水按照质量比(1～5):(10～50)混合而成。
进一步地，所述辅助烧结剂为二氧化钛和铝粉中的一种或者两种。
本发明提供的铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层的制备方法，具体步骤如下：
(1)液相粘结剂的制备：将聚乙烯醇、甲基纤维素、水玻璃、聚丙烯酰胺、硅烷偶联剂和膨润土中的一种或几种与去离子水混合，超声处理后搅拌均匀得到液相粘结剂；其中去离子水的质量分数为40～90wt％，聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、水玻璃、聚丙烯酰胺、硅烷偶联剂和膨润土中的一种或几种的质量分数为10～60wt％；
(2)混合固相粉末：分别按照粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层、封填层和耐高温耐腐蚀陶瓷层依次称取主组分与辅助烧结剂原料，通过机械混合将各层涂层的固体粉末分别混合均匀，获得各涂层各自的固体混合料；
(3)浆料的制备：将不同涂层的固体混合料均匀的分散在各自的液相粘结剂中，获得各层涂层的涂层浆料；
(4)复合涂层的涂敷：采用浆料刷镀法将粘结过渡层浆料涂敷在炭阳极表面，在烘箱中干燥，得到粘结过渡层；采用浆料刷镀法将自愈性玻璃阻氧层浆料涂敷在带有粘结过渡层的炭阳极表面，在烘箱中干燥，得到自愈性玻璃阻氧层；采用浆料刷镀法将封填层浆料涂敷在带有粘结过渡层和自愈性玻璃阻氧层的炭阳极表面，在烘箱中干燥，得到封填层；采用浆料刷镀法将耐高温耐腐蚀陶瓷层浆料涂敷在带有粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层和封填层的炭阳极表面，在烘箱中干燥，得到耐高温耐腐蚀陶瓷层；
(5)复合涂层的固化：将复合涂层继续在恒温干燥箱或干燥室中进行固化处理，固化温度为105～120℃，固化时间为8～12h；
(6)复合涂层的焙烧：将涂敷有复合涂层的炭阳极进行焙烧处理，然后随炉冷却；经过焙烧处理后既可在涂层表面原位形成具有粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层、封填层和耐高温耐腐蚀陶瓷层多层结构的抗氧化涂层。
进一步地，所述步骤(1)中液相粘结剂的混合制备是使用磁力搅拌器，搅拌速率300～500rpm，时间为0.5～1h。
进一步地，所述步骤(3)中涂层浆料的混合制备是使用磁力搅拌器，搅拌速率100～500rpm，时间为1～3h。
进一步地，所述步骤(4)中烘干干燥温度为60～90℃，烘干时间为2～4h。
进一步地，所述步骤(6)中焙烧温度为400～800℃，焙烧时间为2～4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明制备的涂料附着性好，可采用涂刷或喷涂的方法在炭阳极表面涂敷涂层，同时制备工艺简单，原料价格低廉，经济条件更优异。
2.本发明制备的涂料可在400～800℃烧结形成致密的抗氧化涂层，其中阻氧层可原位生成流动性好且致密的玻璃层，阻止氧气的渗透，防止炭阳极氧化，具备良好的抗氧化效果，同时由于其流动性，可以自愈修复涂层裂纹。
3.本发明制备的涂料，其中耐高温耐腐蚀陶瓷层烧结后可在原位生成一层致密的氧化铝陶瓷层，可以阻碍电解槽环境对玻璃层的腐蚀，保护玻璃层的稳定以及防止涂层对电解液的污染。
4.本发明制备的涂料，长期耐受温度在900℃以上，且物理和化学性能稳定。
附图说明
图1为本发明所制备复合涂层的结构示意图。
图2为本发明所制备复合涂层的炭阳极在900℃下氧化96h的重量变化曲线。
图3的为本发明所制备复合涂层的炭阳极分别为干燥和96h氧化后的宏观形貌图。
图4为本发明所制备复合涂层干燥后的XRD曲线。
图5为本发明所制备复合涂层氧化96h后的XRD曲线。
图6为本发明所制备阻氧层焙烧后的XRD曲线。
图7为本发明所制备阻氧层焙烧后的表面形貌。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层及制备方法，包括以下步骤：
(1)液相粘结剂的制备：按质量比1：1：1：45，分别称取水玻璃、聚乙烯醇、膨润土和去离子水，将水玻璃、聚乙烯醇和膨润土超声处理后搅拌均匀得到混合料，再在磁力搅拌速率为400rpm的条件下，将混合料与去离子水混合，保持机械搅拌1h，得到液相粘结剂。
(2)混合固相粉末：按照膨润土与碳化硅质量比1：15，称取碳化硅，得到粘结过渡层固相粉末；按照膨润土与自愈性玻璃阻氧层固相粉末质量比1：15，称取自愈性玻璃阻氧层固相粉末，其组分质量百分比为二氧化硅35％、氧化铝5％、碳化硼50％、二氧化钛5％、铝粉5％；按照膨润土与封填层固相粉末质量比1：6，称取封填层固相粉末，其组分质量百分比为二氧化硅55％、氧化铝20％、碳化硼10％、二氧化钛5％、铝粉10％；按照膨润土与耐高温耐腐蚀陶瓷层固相粉末质量比1：12，称取耐高温耐腐蚀陶瓷层固相粉末，其组分质量百分比为二氧化硅5％、氧化铝80％、硼酸5％、二氧化钛5％、铝粉5％；各涂层固相粉末分别混合均匀得到各自的固相混合料，备用。
(3)浆料的制备：采用磁力搅拌器将不同涂层的固体混合料均匀的分散在各自的液相粘结剂中，其中磁力搅拌速度为500rpm，搅拌时间为2h，获得各层涂层的浆料。
(4)复合涂层的涂敷：采用浆料刷镀法将粘结过渡层浆料涂敷在炭阳极表面，在烘箱中80℃干燥，时间为2h，得到粘结过渡层；采用浆料刷镀法将自愈性玻璃阻氧层浆料涂敷在带有粘结过渡层的炭阳极表面，在烘箱中80℃干燥，时间为2h，得到自愈性玻璃阻氧层；采用浆料刷镀法将封填层浆料涂敷在带有粘结过渡层和自愈性玻璃阻氧层的炭阳极表面，在烘箱中80℃干燥，时间为2h，得到封填层；采用浆料刷镀法将耐高温耐腐蚀陶瓷层浆料涂敷在带有粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层和封填层的炭阳极表面，在烘箱中80℃干燥，时间为2h，得到耐高温耐腐蚀陶瓷层。
(5)复合涂层的干燥：将复合涂层继续在干燥箱中进行120℃干燥，时间为10h。
(6)复合涂层的焙烧：将涂层干燥后的炭阳极以5℃/min的速率加热到700℃，并保温4h，得到复合涂层，如图1所示。
抗氧化性能测试：以5℃/min的速率从室温升至900℃，在900℃保温24h后随炉冷却，取出称重，重复3次计算平均值。称重结束后继续900℃恒温氧化，氧化总时间累计96h。所得测试数据如图2曲线一，涂敷复合涂层的炭阳极96h氧化后失重率仅为0.56％。
如图3中a1和a2图分别是所得复合涂层在干燥和96h氧化后的宏观形貌图。高温下涂层裂纹可自愈合且涂层96h氧化后仍保持完整。
将所得复合涂层、阻氧层浆料干燥和煅烧后，采用X射线衍射测试分析(XRD)，所得的数据如图4、图5和图6中的曲线一所示。阻氧层焙烧后形成非晶态玻璃层，可有效阻止氧气进入与炭阳极反应，复合涂层氧化96h后其物相仍保持稳定。
用扫描电子显微镜(SEM)观察阻氧层焙烧后的表面形貌情况如图7a，涂层致密连续，无孔洞与裂纹。
实施例2
一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层及制备方法，包括以下步骤：
(1)液相粘结剂的制备：按质量比1：1：1：45，分别称取水玻璃、甲基纤维素、膨润土和去离子水，将水玻璃、甲基纤维素和膨润土超声处理后搅拌均匀得到混合料，再在磁力搅拌速率为300rpm的条件下，将混合料与去离子水混合，保持机械搅拌1h，得到液相粘结剂。
(2)混合固相粉末：按照膨润土与碳化硅质量比1：15，称取碳化硅，得到粘结过渡层固相粉末；按照膨润土与自愈性玻璃阻氧层固相粉末质量比1：15，称取自愈性玻璃阻氧层固相粉末，其组分质量百分比为二氧化硅35％、氧化铝5％、碳化硼50％、二氧化钛5％、铝粉5％；按照膨润土与封填层固相粉末质量比1：6，称取封填层固相粉末，其组分质量百分比为二氧化硅65％、氧化铝10％、碳化硼15％、二氧化钛5％、铝粉5％；按照膨润土与耐高温耐腐蚀陶瓷层固相粉末质量比1：12，称取耐高温耐腐蚀陶瓷层固相粉末，其组分质量百分比为二氧化硅5％、氧化铝80％、硼酸5％、二氧化钛5％、铝粉5％；各涂层固相粉末分别混合均匀得到各自的固相混合料，备用。
(3)浆料的制备：采用磁力搅拌器将不同涂层的固体混合料均匀的分散在各自的液相粘结剂中，其中磁力搅拌速度为300rpm，搅拌时间为3h，获得各层涂层的浆料。
(4)复合涂层的涂敷：采用浆料刷镀法将粘结过渡层浆料涂敷在炭阳极表面，在烘箱中70℃干燥，时间为1.5h，得到粘结过渡层；采用浆料刷镀法将自愈性玻璃阻氧层浆料涂敷在带有粘结过渡层的炭阳极表面，在烘箱中70℃干燥，时间为1.5h，得到自愈性玻璃阻氧层；采用浆料刷镀法将封填层浆料涂敷在带有粘结过渡层和自愈性玻璃阻氧层的炭阳极表面，在烘箱中70℃干燥，时间为1.5h，得到封填层；采用浆料刷镀法将耐高温耐腐蚀陶瓷层浆料涂敷在带有粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层和封填层的炭阳极表面，在烘箱中70℃干燥，时间为1.5h，得到耐高温耐腐蚀陶瓷层。
(5)复合涂层的干燥：将复合涂层继续在干燥箱中进行120℃干燥，时间为8h。
(6)复合涂层的焙烧：将涂层固化后的炭阳极以5℃/min的速率加热到800℃，并保温3h，得到复合涂层，如图1所示。
抗氧化性能测试：以5℃/min的速率从室温升至900℃，在900℃保温24h后随炉冷却，取出称重，重复3次计算平均值。称重结束后继续900℃恒温氧化，氧化总时间累计96h。所得测试数据如图1曲线二，涂敷复合涂层的炭阳极96h氧化后失重率仅为0.50％。
如图3中b1和b2图分别是所得复合涂层在干燥和96h氧化后的宏观形貌图。高温下涂层裂纹可自愈合且涂层96h氧化后仍保持完整。
将所得复合涂层以及阻氧层于浆料干燥和煅烧后，采用X射线衍射测试分析(XRD)，所得的数据如图4、图5和图6中的曲线二所示。阻氧层焙烧后形成非晶态玻璃层，可有效阻止氧气进入与炭阳极反应，复合涂层氧化96h后其物相仍保持稳定。
用扫描电子显微镜(SEM)观察阻氧层焙烧后的表面形貌情况如图7b，涂层致密连续，无孔洞与裂纹。
实施例3
一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层及制备方法，包括以下步骤：
(1)液相粘结剂的制备：按质量比1：1：1：45，分别称取水玻璃、硅烷偶联剂、膨润土和去离子水，将水玻璃、硅烷偶联剂和膨润土超声处理后搅拌均匀得到混合料，再在磁力搅拌速率为400rpm的条件下，将混合料与去离子水混合，保持机械搅拌0.5h，得到液相粘结剂。
(2)混合固相粉末：按照膨润土与碳化硅质量比1：15，称取碳化硅，得到粘结过渡层固相粉末；按照膨润土与自愈性玻璃阻氧层固相粉末质量比1：15，称取自愈性玻璃阻氧层固相粉末，其组分质量百分比为二氧化硅35％、氧化铝5％、碳化硼50％、二氧化钛5％、铝粉5％；按照膨润土与封填层固相粉末质量比1：6，称取封填层固相粉末，其组分质量百分比为二氧化硅60％、氧化铝10％、碳化硼15％、氧化钙5％、二氧化钛5％、铝粉5％；按照膨润土与耐高温耐腐蚀陶瓷层固相粉末质量比1：12，称取耐高温耐腐蚀陶瓷层固相粉末，其组分质量百分比为二氧化硅5％、氧化铝80％、硼酸5％、二氧化钛5％、铝粉5％；各涂层固相粉末分别混合均匀得到各自的固相混合料，备用。
(3)浆料的制备：采用磁力搅拌器将不同涂层的固体混合料均匀的分散在各自的液相粘结剂中，其中磁力搅拌速度为400rpm，搅拌时间为2h，获得各层涂层的浆料。
(4)复合涂层的涂敷：采用浆料刷镀法将粘结过渡层浆料涂敷在炭阳极表面，在烘箱中85℃干燥，时间为2h，得到粘结过渡层；采用浆料刷镀法将自愈性玻璃阻氧层浆料涂敷在带有粘结过渡层的炭阳极表面，在烘箱中85℃干燥，时间为2h，得到自愈性玻璃阻氧层；采用浆料刷镀法将封填层浆料涂敷在带有粘结过渡层和自愈性玻璃阻氧层的炭阳极表面，在烘箱中85℃干燥，时间为2h，得到封填层；采用浆料刷镀法将耐高温耐腐蚀陶瓷层浆料涂敷在带有粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层和封填层的炭阳极表面，在烘箱中85℃干燥，时间为2h，得到耐高温耐腐蚀陶瓷层。
(5)复合涂层的干燥：将复合涂层继续在干燥箱中进行120℃干燥，时间为12h。
(6)复合涂层的焙烧：将涂层固化后的炭阳极以5℃/min的速率加热到850℃，并保温4h，得到复合涂层，如图1所示。
抗氧化性能测试：以5℃/min的速率从室温升至900℃，在900℃保温24h后随炉冷却，取出称重，重复3次计算平均值。称重结束后继续900℃恒温氧化，氧化总时间累计96h。所得测试数据如图1曲线三，涂敷复合涂层的炭阳极96h氧化后失重率仅为0.58％。
如图3中c1和c2图分别是所得复合涂层在干燥和96h氧化后的宏观形貌图。高温下涂层裂纹可自愈合且涂层96h氧化后仍保持完整。
将所得复合涂层以及阻氧层于浆料干燥和煅烧后，采用X射线衍射测试分析(XRD)，所得的数据如图4、图5和图6中的曲线三所示。阻氧层焙烧后形成非晶态玻璃层，可有效阻止氧气进入与炭阳极反应，复合涂层氧化96h后其物相仍保持稳定。
用扫描电子显微镜(SEM)观察阻氧层焙烧后的表面形貌情况如图7c，涂层致密连续，无孔洞与裂纹。
实施例4
一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层及制备方法，包括以下步骤：
(1)液相粘结剂的制备：按质量比1：1：1：45，分别称取水玻璃、聚丙烯酰胺、膨润土和去离子水，将水玻璃、聚丙烯酰胺和膨润土超声处理后搅拌均匀得到混合料，再在磁力搅拌速率为350rpm的条件下，将混合料与去离子水混合，保持机械搅拌1h，得到液相粘结剂。
(2)混合固相粉末：按照膨润土与碳化硅质量比1：15，称取碳化硅，得到粘结过渡层固相粉末；按照膨润土与自愈性玻璃阻氧层固相粉末质量比1：15，称取自愈性玻璃阻氧层固相粉末，其组分质量百分比为二氧化硅40％、氧化铝5％、碳化硼45％、二氧化钛5％、铝粉5％；按照膨润土与封填层固相粉末质量比1：6，称取封填层固相粉末，其组分质量百分比为二氧化硅60％、氧化铝5％、碳化硼10％、氧化硼15％、二氧化钛5％、铝粉5％；按照膨润土与耐高温耐腐蚀陶瓷层固相粉末质量比1：12，称取耐高温耐腐蚀陶瓷层固相粉末，其组分质量百分比为二氧化硅5％、氧化铝80％、硼酸5％、二氧化钛5％、铝粉5％；各涂层固相粉末分别混合均匀得到各自的固相混合料，备用。
(6)复合涂层的焙烧：将涂层固化后的炭阳极以5℃/min的速率加热到750℃，并保温4h，得到复合涂层，如图1所示。
抗氧化性能测试：以5℃/min的速率从室温升至900℃，在900℃保温24h后随炉冷却，取出称重，重复3次计算平均值。称重结束后继续900℃恒温氧化，氧化总时间累计96h。所得测试数据如图1曲线四，涂敷复合涂层的炭阳极96h氧化后失重率仅为0.52％。
如图3中d1和d2图分别是所得复合涂层在干燥和96h氧化后的宏观形貌图。高温下涂层裂纹可自愈合且涂层96h氧化后仍保持完整。
将所得复合涂层以及阻氧层于浆料干燥和煅烧后，采用X射线衍射测试分析(XRD)，所得的数据如图4、图5和图6中的曲线四所示。阻氧层焙烧后形成非晶态玻璃层，可有效阻止氧气进入与炭阳极反应，复合涂层氧化96h后其物相仍保持稳定。
用扫描电子显微镜(SEM)观察阻氧层焙烧后的表面形貌情况如图7d，涂层致密连续，无孔洞与裂纹。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或简单替换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层及制备方法，其特征在于，该复合涂层包括粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层、封填层和和耐高温耐腐蚀陶瓷层；所述粘结过渡层其原料按质量百分比由以下组分组成：主组分60～95％，粘结剂5～40％，以上组分质量百分比之和为100％；所述自愈性玻璃阻氧层其原料按质量百分比由以下组分组成：主组分60～85％，粘结剂15～35％，辅助烧结剂5～10％，以上组分质量百分比之和为100％；所述封填层其原料按质量百分比由以下组分组成：主组分50～70％，粘结剂10～35％，辅助烧结剂5～15％，以上组分质量百分比之和为100％；所述耐高温耐腐蚀陶瓷层其原料按质量百分比由以下组分组成：主组分75～90％，粘结剂5～20％，辅助烧结剂5～10％，以上组分质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层，其特征在于，所述粘结过渡层主组分为碳化硅、硼化硅、硅碳氮。
3.根据权利要求1所述的一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层，其特征在于，所述自愈性玻璃阻氧层主组分为二氧化硅、氧化铝、碳化硼。
4.根据权利要求1所述的一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层，其特征在于，所述封填层主组分为二氧化硅、氧化铝、碳化硼、氧化硼、氧化钙。
5.根据权利要求1所述的一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层，其特征在于，所述耐高温耐腐蚀陶瓷层主组分为二氧化硅、氧化铝、硼酸。
6.根据权利要求1所述的一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层，其特征在于，所述粘结剂由聚乙烯醇、甲基纤维素、水玻璃、聚丙烯酰胺、硅烷偶联剂、膨润土中的一种或几种与水按照质量比(1～5):(10～50)混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层，其特征在于，所述辅助烧结剂为二氧化钛、铝粉中的一种或者两种。
8.权利要求1～7任一所述的一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)液相粘结剂的制备：将聚乙烯醇、甲基纤维素、水玻璃、聚丙烯酰胺、硅烷偶联剂、膨润土中的一种或几种与去离子水混合，超声处理后搅拌均匀得到液相粘结剂；其中去离子水的质量分数为40～90wt％，聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、水玻璃、聚丙烯酰胺、硅烷偶联剂、膨润土中的一种或几种的质量分数为10～60wt％；
(2)混合固相粉末：分别按照粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层、封填层、耐高温耐腐蚀陶瓷层依次称取主组分与辅助烧结剂原料，通过机械混合将各层涂层的固体粉末分别混合均匀，获得各涂层各自的固体混合料；
(3)浆料的制备：将不同涂层的固体混合料均匀的分散在各自的液相粘结剂中，获得各层涂层的涂层浆料；
(4)复合涂层的涂敷：采用浆料刷镀或喷涂法将粘结过渡层浆料涂敷在炭阳极表面，在烘箱中干燥，得到粘结过渡层；采用浆料刷镀或喷涂法将自愈性玻璃阻氧层浆料涂敷在带有粘结过渡层的炭阳极表面，在烘箱中干燥，得到自愈性玻璃阻氧层；采用浆料刷镀或喷涂法将封填层浆料涂敷在带有粘结过渡层和自愈性玻璃阻氧层的炭阳极表面，在烘箱中干燥，得到封填层；采用浆料刷镀或喷涂法将耐高温耐腐蚀陶瓷层浆料涂敷在带有粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层和封填层的炭阳极表面，在烘箱中干燥，得到耐高温耐腐蚀陶瓷层；
(5)复合涂层的固化：将复合涂层继续在恒温干燥箱或干燥室中进行固化处理，固化温度为105～120℃，固化时间为8～12h；
(6)复合涂层的制备：将涂敷有复合涂层的炭阳极进行焙烧处理，然后随炉冷却；经过焙烧处理后既可在涂层表面原位形成具有粘结过渡层、自愈性玻璃阻氧层、封填层和耐高温耐腐蚀陶瓷层多层结构的抗氧化涂层。
9.根据权利要求8所述的一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中液相粘结剂的混合制备是机械搅拌，搅拌速率为300～500rpm，时间为0.5～1h；所述步骤(3)中涂层浆料的混合制备是使用机械搅拌，搅拌速率为100～500rpm，时间为1～3h。
10.根据权利要求8所述的一种铝电解炭阳极自愈高阻氧防高温氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中烘干干燥温度为60～90℃，烘干时间为2～4h；所述步骤(6)中焙烧温度为400～800℃，焙烧时间为2～4h。
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