CN116768554A - 一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土及其制备方法，涉及混凝土技术领域。本发明以钙铝层状双氢氧化物能够作为气凝胶支撑结构，再利用三乙氧基硅基丁醛、2‑氨基‑4‑羟基‑1,4‑丁二酸、2,4‑二羟基苯乙胺接枝改性，然后与甲醛交联制得自制水凝胶，增加水相体系粘度的同时，紧紧地抓住水分子，起到保水作用，同时利用羧基能够锚固附着在水泥颗粒上，并利用苯环结构，有利于提高水泥粒子之间的分散，起到良好的保坍作用；然后，加压促使水凝胶渗入包裹再生骨料、矿物掺合料，减小材料间孔隙，并在养护过程中，水凝胶转变形成气凝胶，产生微膨胀作用，填补硬化产生的微裂缝，使混凝土进一步致密化。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土技术领域，具体为一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土及其制备方法。
背景技术
混凝土是指由胶结料、颗粒状集料、水以及需要加入的化学外加剂和矿物掺合料按适当比例搅拌而成的混合料，或硬化后形成具有堆聚结构的复合料。现有的混凝土虽然康养强度高、耐久性好，但是容易出现气泡、空穴等问题，大部分的混凝土在灌浆时需要进行振动密实操作。然而，在实际操作过程中，混凝土由于灌浆的结构、形状等原因，振动密实的效果不佳。
衡量新拌混凝土性能的一个重要标准是混凝土的工作性，包括混凝土的流动性、黏聚性和保水性，坍落度是衡量其程度高低的量化指标之一，用于判断能否正常施工。对于商品混凝土来说，搅拌站通常设置于城市边缘，混凝土从拌制完成到运输至工地再到开始施工，会经历一段时间的放置，这段时间容易导致混凝土的坍落度损失。同时混凝土容易出现泌水离析现象，造成混凝土工作性能下降，出现孔洞针织露筋现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土，所述超细矿物掺合料自密实高性能混凝土主要包括自制水凝胶、超细矿物掺合料、再生骨料、水泥。
进一步的，所述自制水凝胶由氧化钙、氢氧化铝压片煅烧制得铝酸三钙后，与十二烷基硫酸钠离子交换，制得钙铝层状双氢氧化物，再利用三乙氧基硅基丁醛、2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,4-二羟基苯乙胺接枝改性，然后与甲醛交联制得自制水凝胶。
进一步的，一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将十二烷基硫酸钠、去离子水按质量比1:16.4混合，加入氢氧化钠溶液至溶液pH为10～12，再加入十二烷基硫酸钠质量0.2～0.3倍的铝酸三钙，氮气氛围下密封，置于20～30℃水浴中，400～500W超声10～12h后，置于65℃水浴，陈化24h，得钙铝层状双氢氧化物溶液；
(2)钙铝层状双氢氧化物溶液经预处理后，得预处理层状物；将甲醇、2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、三乙胺、预处理层状物按质量比10:0.4:1:0.4～14:0.6:1:0.4混合，100～200rpm搅拌30min后，室温反应50～70min，冷却至10～15℃，加入预处理层状物质量0.1倍的硼氢化钠，室温反应50～70min后，加入预处理层状物质量80倍的去离子水，继续搅拌10min后，用二氯甲烷洗涤3次，抽滤，60℃下干燥10h得中间物A；
(3)将中间物A、丙酮、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、三乙胺、2,4-二羟基苯乙胺按质量比1:28:1.1:2.2:1.2～1:34:1.1:2.2:2.0混合，80～100rpm搅拌14～18h后，抽滤，加入中间物A质量199倍的乙酸乙酯，400～500W超声20min后，洗涤，60℃下干燥10h得酰胺化层状物；
(4)将酰胺化层状物、乙酸乙酯按质量比1:16～1:20混合，升温至50～60℃，趁热过滤，加入酰胺化层状物质量0.2～0.4倍的甲磺酸，反应1～2h后，80℃下干燥24h得改性层状物；
(5)将改性层状物、甲醛、去离子水、无水碳酸钠混合，100～200rpm搅拌30min后，85℃水浴放置5d，得自制水凝胶；将自制水凝胶置于自制水凝胶质量2～3倍的乙醇中，静置3d，每天置换一次乙醇，得湿凝胶；
(6)将超细矿物掺合料、再生骨料、湿凝胶按质量比10:6:20～20:15:40混合，搅拌均匀后，加压至3～5MPa，400～500W超声30min后，按质量比30:32:15:6:1～40:50:30:18:3加入细骨料、粗骨料、水泥、水、聚羧酸高效减水剂，细骨料和超细矿物掺合料的质量比为30:10～40:20，混合均匀，得超细矿物掺合料自密实高性能混凝土。
进一步的，步骤(1)所述铝酸三钙的制备方法为：将氧化钙、氢氧化铝按质量比1:0.93混合，搅拌均匀后，压片成型，1350℃下煅烧4～5h后，30～50m/min研磨5min后，压片成型，1350℃煅烧4～5h，重复上述过程至产物颜色变为淡绿色，得铝酸三钙。
进一步，步骤(2)所述预处理层状物的制备方法为：加入十二烷基硫酸钠质量7～10倍的甲苯，继续超声1h后，加入十二烷基硫酸钠质量0.01～0.03倍的质量分数为36％的盐酸、十二烷基硫酸钠质量1.5～2.3倍的三乙氧基硅基丁醛，继续超声1h后，转入90℃水浴锅，反应22～26h后，冷却至室温，用乙醇洗涤3次，抽滤，用去离子水洗涤3次，抽滤，65℃下干燥10h。
进一步，步骤(3)所述洗涤具体步骤为：用质量分数5％的盐酸洗涤4次、去离子水洗涤1次、饱和碳酸氢钠洗涤3次，再用去离子水洗涤2次。
进一步，步骤(5)所述改性层状物、甲醛、去离子水、无水碳酸钠的质量比为1:0.4:0.6:0.0005～1:0.6:1.2:0.00。
进一步，步骤(6)所述超细矿物掺合料的制备方法为：将粉煤灰、高炉矿渣粉、硅灰、助磨剂按质量比35:20:30:0.08～45:30:35:0.2混合，研磨至颗粒体积平均径D(4,3)为150nm，助磨剂中二乙醇单异丙醇胺、丙三醇、三聚磷酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮和去离子水的质量比为12:6:6:3:60～16:10:10:7:70，制得超细矿物掺合料。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
首先，本发明利用氧化钙、氢氧化铝压片煅烧，制得铝酸三钙，采用离子交换法，获得十二烷基硫酸钠插层的钙铝层状双氢氧化物，能与水泥中混有的硫酸钙发生水化反应，有效填充在混凝土的孔缝中，随着水化反应的进行，发生一定的膨胀，防止混凝土硬化初期的自身收缩，形成致密的水泥石结构；再利用三乙氧基硅基丁醛的硅氧键，接枝于钙铝层状双氢氧化物，其醛基与2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸的氨基反应后，2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸的羧基与2,4-二羟基苯乙胺的氨基，生成酰胺结构，酰胺的羰基磺酸化后，生成磺酸基；以钙铝层状双氢氧化物为支撑点，与甲醛交联形成水凝胶，通过分子链自身的缠绕来增加水相体系粘度，同时，分子链中含有的羧基、羟基、磺酸基、酰胺等基团能紧紧地抓住水分子，起到保水作用，同时利用羧基能够锚固附着在水泥颗粒上，且在长链末端的苯环结构，有利于提高水泥粒子之间的分散，避免水泥粒子聚集而影响浆体的流动性，也可以减少长支链缠绕造成粒子后期的团聚，起到良好的保坍作用。
其次，水凝胶与再生骨料、矿物掺合料通过压强作用，使水凝胶能更加有效地渗透至再生骨料、矿物掺合料、粉煤灰孔隙内部，并且均匀包覆表面，填充毛细孔和微裂缝，同时包裹后的材料结构圆润，减小材料间孔隙，进一步提高混凝土的致密结构；然后在养护过程中，水凝胶缓慢释放水分，降低混凝土自缩形成的裂缝，进一步改善混凝土的致密结构，并且随着水分的减少，水凝胶与再生骨料、矿物掺合料、粉煤灰形成立体网状结构的气凝胶，并且水凝胶转变气凝胶的过程中，产生一定的微膨胀作用，填补硬化产生的微裂缝，从而达到封孔的目的；同时此外，钙铝层状双氢氧化物能够作为气凝胶支撑结构，防止转变过程中，气凝胶收缩而影响混凝土的密实性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的超细矿物掺合料自密实高性能混凝土的各指标测试方法如下：
保水：取相同质量的实施例与对比例参照GB/T 50080进行凝结时间测试。
保坍：取相同质量的实施例与对比例参照DL/T 5117进行坍落度测试。
自密实：将实施例与对比例制备的混凝土浇筑成150mm×150mm×150mm的立方体试块在标准条件下养护28天，参照CESC203:2006测量混凝土填充性和间隙通过性。
实施例1
(1)将氧化钙、氢氧化铝按质量比1:0.93混合，搅拌均匀后，压片成型，1350℃下煅烧4h后，30m/min研磨5min后，压片成型，1350℃煅烧4h，重复上述过程至产物颜色变为淡绿色，得铝酸三钙；
(2)将十二烷基硫酸钠、去离子水按质量比1:16.4混合，加入氢氧化钠溶液至溶液pH为10，再加入十二烷基硫酸钠质量0.2倍的铝酸三钙，氮气氛围下密封，置于20℃水浴中，400W超声10h后，置于65℃水浴，陈化24h，得钙铝层状双氢氧化物溶液；加入十二烷基硫酸钠质量7倍的甲苯，继续超声1h后，加入十二烷基硫酸钠质量0.01倍的质量分数为36％的盐酸、十二烷基硫酸钠质量1.5倍的三乙氧基硅基丁醛，继续超声1h后，转入90℃水浴锅，反应22h后，冷却至室温，用乙醇洗涤3次，抽滤，用去离子水洗涤3次，抽滤，65℃下干燥10h，得预处理层状物；
(3)将甲醇、2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、三乙胺、预处理层状物按质量比10:0.4:1:0.4混合，100rpm搅拌30min后，室温反应50min，冷却至10℃，加入预处理层状物质量0.1倍的硼氢化钠，室温反应50min后，加入预处理层状物质量80倍的去离子水，继续搅拌10min后，用二氯甲烷洗涤3次，抽滤，60℃下干燥10h得中间物A；
(4)将中间物A、丙酮、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、三乙胺、2,4-二羟基苯乙胺按质量比1:28:1.1:2.2:1.2混合，80rpm搅拌14h后，抽滤，加入中间物A质量199倍的乙酸乙酯，400W超声20min后，用质量分数5％的盐酸洗涤4次、去离子水洗涤1次、饱和碳酸氢钠洗涤3次，再用去离子水洗涤2次，60℃下干燥10h得酰胺化层状物；
(5)将酰胺化层状物、乙酸乙酯按质量比1:16混合，升温至50℃，趁热过滤，加入酰胺化层状物质量0.2倍的甲磺酸，反应1h后，80℃下干燥24h得改性层状物；
(6)将改性层状物、甲醛、去离子水、无水碳酸钠按质量比1:0.4:0.6:0.0005混合，100rpm搅拌30min后，85℃水浴放置5d，得自制水凝胶；将自制水凝胶置于自制水凝胶质量2倍的乙醇中，静置3d，每天置换一次乙醇，得湿凝胶；
(7)将粉煤灰、高炉矿渣粉、硅灰、助磨剂按质量比35:20:30:0.08混合，研磨至颗粒体积平均径D(4,3)为150nm，助磨剂中二乙醇单异丙醇胺、丙三醇、三聚磷酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮和去离子水的质量比为12:6:6:3:60，制得超细矿物掺合料；将超细矿物掺合料、再生骨料、湿凝胶按质量比10:6:20混合，搅拌均匀后，加压至3MPa，400W超声30min后，按质量比30:32:15:6:1加入细骨料、粗骨料、水泥、水、聚羧酸高效减水剂，细骨料和超细矿物掺合料的质量比为30:10，混合均匀，得超细矿物掺合料自密实高性能混凝土。
实施例2
(1)将氧化钙、氢氧化铝按质量比1:0.93混合，搅拌均匀后，压片成型，1350℃下煅烧4.5h后，40m/min研磨5min后，压片成型，1350℃煅烧4.5h，重复上述过程至产物颜色变为淡绿色，得铝酸三钙；
(2)将十二烷基硫酸钠、去离子水按质量比1:16.4混合，加入氢氧化钠溶液至溶液pH为11，再加入十二烷基硫酸钠质量0.25倍的铝酸三钙，氮气氛围下密封，置于25℃水浴中，450W超声11h后，置于65℃水浴，陈化24h，得钙铝层状双氢氧化物溶液；加入十二烷基硫酸钠质量8.5倍的甲苯，继续超声1h后，加入十二烷基硫酸钠质量0.02倍的质量分数为36％的盐酸、十二烷基硫酸钠质量1.9倍的三乙氧基硅基丁醛，继续超声1h后，转入90℃水浴锅，反应24h后，冷却至室温，用乙醇洗涤3次，抽滤，用去离子水洗涤3次，抽滤，65℃下干燥10h，得预处理层状物；
(3)将甲醇、2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、三乙胺、预处理层状物按质量比12:0.5:1:0.4混合，150rpm搅拌30min后，室温反应60min，冷却至13℃，加入预处理层状物质量0.1倍的硼氢化钠，室温反应60min后，加入预处理层状物质量80倍的去离子水，继续搅拌10min后，用二氯甲烷洗涤3次，抽滤，60℃下干燥10h得中间物A；
(4)将中间物A、丙酮、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、三乙胺、2,4-二羟基苯乙胺按质量比1:31:1.1:2.2:1.6混合，90rpm搅拌16h后，抽滤，加入中间物A质量199倍的乙酸乙酯，450W超声20min后，用质量分数5％的盐酸洗涤4次、去离子水洗涤1次、饱和碳酸氢钠洗涤3次，再用去离子水洗涤2次，60℃下干燥10h得酰胺化层状物；
(5)将酰胺化层状物、乙酸乙酯按质量比1:18混合，升温至55℃，趁热过滤，加入酰胺化层状物质量0.3倍的甲磺酸，反应1.5h后，80℃下干燥24h得改性层状物；
(6)将改性层状物、甲醛、去离子水、无水碳酸钠按质量比1:0.5:0.9:0.00125混合，150rpm搅拌30min后，85℃水浴放置5d，得自制水凝胶；将自制水凝胶置于自制水凝胶质量2.5倍的乙醇中，静置3d，每天置换一次乙醇，得湿凝胶；
(7)将粉煤灰、高炉矿渣粉、硅灰、助磨剂按质量比40:25:32.5:0.14混合，研磨至颗粒体积平均径D(4,3)为150nm，助磨剂中二乙醇单异丙醇胺、丙三醇、三聚磷酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮和去离子水的质量比为14:8:8:5:65，制得超细矿物掺合料；将超细矿物掺合料、再生骨料、湿凝胶按质量比15:10.5:30混合，搅拌均匀后，加压至4MPa，450W超声30min后，按质量比35:41:22.5:12:2加入细骨料、粗骨料、水泥、水、聚羧酸高效减水剂，细骨料和超细矿物掺合料的质量比为35:15，混合均匀，得超细矿物掺合料自密实高性能混凝土。
实施例3
(1)将氧化钙、氢氧化铝按质量比1:0.93混合，搅拌均匀后，压片成型，1350℃下煅烧5h后，50m/min研磨5min后，压片成型，1350℃煅烧5h，重复上述过程至产物颜色变为淡绿色，得铝酸三钙；
(2)将十二烷基硫酸钠、去离子水按质量比1:16.4混合，加入氢氧化钠溶液至溶液pH为12，再加入十二烷基硫酸钠质量0.3倍的铝酸三钙，氮气氛围下密封，置于30℃水浴中，500W超声12h后，置于65℃水浴，陈化24h，得钙铝层状双氢氧化物溶液；加入十二烷基硫酸钠质量10倍的甲苯，继续超声1h后，加入十二烷基硫酸钠质量0.03倍的质量分数为36％的盐酸、十二烷基硫酸钠质量2.3倍的三乙氧基硅基丁醛，继续超声1h后，转入90℃水浴锅，反应26h后，冷却至室温，用乙醇洗涤3次，抽滤，用去离子水洗涤3次，抽滤，65℃下干燥10h，得预处理层状物；
(3)将甲醇、2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、三乙胺、预处理层状物按质量比14:0.6:1:0.4混合，200rpm搅拌30min后，室温反应70min，冷却至15℃，加入预处理层状物质量0.1倍的硼氢化钠，室温反应70min后，加入预处理层状物质量80倍的去离子水，继续搅拌10min后，用二氯甲烷洗涤3次，抽滤，60℃下干燥10h得中间物A；
(4)将中间物A、丙酮、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、三乙胺、2,4-二羟基苯乙胺按质量比1:34:1.1:2.2:2混合，100rpm搅拌18h后，抽滤，加入中间物A质量199倍的乙酸乙酯，500W超声20min后，用质量分数5％的盐酸洗涤4次、去离子水洗涤1次、饱和碳酸氢钠洗涤3次，再用去离子水洗涤2次，60℃下干燥10h得酰胺化层状物；
(5)将酰胺化层状物、乙酸乙酯按质量比1:20混合，升温至60℃，趁热过滤，加入酰胺化层状物质量0.4倍的甲磺酸，反应2h后，80℃下干燥24h得改性层状物；
(6)将改性层状物、甲醛、去离子水、无水碳酸钠按质量比1:0.6:1.2:0.002混合，200rpm搅拌30min后，85℃水浴放置5d，得自制水凝胶；将自制水凝胶置于自制水凝胶质量3倍的乙醇中，静置3d，每天置换一次乙醇，得湿凝胶；
(7)将粉煤灰、高炉矿渣粉、硅灰、助磨剂按质量比45:30:35:0.2混合，研磨至颗粒体积平均径D(4,3)为150nm，助磨剂中二乙醇单异丙醇胺、丙三醇、三聚磷酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮和去离子水的质量比为16:10:10:7:70，制得超细矿物掺合料；将超细矿物掺合料、再生骨料、湿凝胶按质量比20:15:40混合，搅拌均匀后，加压至5MPa，500W超声30min后，按质量比40:50:30:18:3加入细骨料、粗骨料、水泥、水、聚羧酸高效减水剂，细骨料和超细矿物掺合料的质量比为40:20，混合均匀，得超细矿物掺合料自密实高性能混凝土。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于无步骤(1)、(2)，步骤(3)改为：将甲醇、2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、三乙胺、三乙氧基硅基丁醛按质量比12:0.5:1:0.4混合，150rpm搅拌30min后，室温反应60min，冷却至13℃，加入三乙氧基硅基丁醛质量0.1倍的硼氢化钠，室温反应60min后，加入三乙氧基硅基丁醛质量80倍的去离子水，继续搅拌10min后，用二氯甲烷洗涤3次，抽滤，60℃下干燥10h得中间物A。其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于无步骤(3)、(4)，步骤(5)改为：将预处理层状物、乙酸乙酯按质量比1:18混合，升温至55℃，趁热过滤，加入预处理层状物质量0.3倍的甲磺酸，反应1.5h后，80℃下干燥24h得改性层状物。其余步骤同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于无步骤(5)，步骤(6)改为：将酰胺化层状物、甲醛、去离子水、无水碳酸钠按质量比1:0.5:0.9:0.00125混合，150rpm搅拌30min后，85℃水浴放置5d，得自制水凝胶；将自制水凝胶置于自制水凝胶质量2.5倍的乙醇中，静置3d，每天置换一次乙醇，得湿凝胶。其余步骤同实施例2。
对比例4
对比例4与实施例2的区别在于步骤(7)不同，将步骤(7)改为：将粉煤灰、高炉矿渣粉、硅灰、助磨剂按质量比40:25:32.5:0.14混合，研磨至颗粒体积平均径D(4,3)为150nm，助磨剂中二乙醇单异丙醇胺、丙三醇、三聚磷酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮和去离子水的质量比为14:8:8:5:65，制得超细矿物掺合料；将超细矿物掺合料、再生骨料、湿凝胶、细骨料、粗骨料、水泥、水、聚羧酸高效减水按质量比15:10.5:30:35:41:22.5:12:2混合，混合均匀，得超细矿物掺合料自密实高性能混凝土。其余步骤同实施例2。
对比例5
对比例5与实施例2的区别在于步骤(7)不同，将步骤(7)改为：将湿凝胶在室温下放置1d，50℃放置1d，110℃放置12h，得气凝胶；将粉煤灰、高炉矿渣粉、硅灰、助磨剂按质量比40:25:32.5:0.14混合，研磨至颗粒体积平均径D(4,3)为150nm，助磨剂中二乙醇单异丙醇胺、丙三醇、三聚磷酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮和去离子水的质量比为14:8:8:5:65，制得超细矿物掺合料；将超细矿物掺合料、再生骨料、气凝胶、细骨料、粗骨料、水泥、水、聚羧酸高效减水按质量比15:10.5:30:35:41:22.5:12:2混合，混合均匀，得超细矿物掺合料自密实高性能混凝土。其余步骤同实施例2。
效果例
下表1中给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至5的超细矿物掺合料自密实高性能混凝土的性能分析结果。
表1
从实施例与对比例的实验数据比较可发现，本发明以钙铝层状双氢氧化物能够作为气凝胶支撑结构，再利用三乙氧基硅基丁醛、2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,4-二羟基苯乙胺接枝改性，然后与甲醛交联制得自制水凝胶，增加水相体系粘度，同时，紧紧地抓住水分子，起到保水作用，同时利用羧基能够锚固附着在水泥颗粒上，且在长链末端的苯环结构，有利于提高水泥粒子之间的分散，起到良好的保坍作用；然后，加压促使水凝胶渗入并包裹再生骨料、矿物掺合料，减小材料间孔隙，进一步提高混凝土的致密结构；然后在养护过程中，水凝胶缓慢释放水分，降低混凝土自缩形成的裂缝，进一步改善混凝土的致密结构，并且随着水分的减少，水凝胶与再生骨料、矿物掺合料、粉煤灰形成立体网状结构的气凝胶，并且水凝胶转变气凝胶的过程中，产生一定的微膨胀作用，填补硬化产生的微裂缝，从而达到封孔的目的；此外，钙铝层状双氢氧化物能与水泥中混有的硫酸钙发生水化反应，有效填充在混凝土的孔缝中，使混凝土进一步致密化。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土，其特征在于，所述超细矿物掺合料自密实高性能混凝土主要包括自制水凝胶、超细矿物掺合料、再生骨料、水泥。
2.根据权利要求1所述的一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土，其特征在于，所述自制水凝胶由氧化钙、氢氧化铝压片煅烧制得铝酸三钙后，与十二烷基硫酸钠离子交换，制得钙铝层状双氢氧化物，再利用三乙氧基硅基丁醛、2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、2,4-二羟基苯乙胺接枝改性，然后与甲醛交联制得自制水凝胶。
3.一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)将十二烷基硫酸钠、去离子水按质量比1:16.4混合，加入氢氧化钠溶液至溶液pH为10～12，再加入十二烷基硫酸钠质量0.2～0.3倍的铝酸三钙，氮气氛围下密封，置于20～30℃水浴中，400～500W超声10～12h后，置于65℃水浴，陈化24h，得钙铝层状双氢氧化物溶液；
(2)钙铝层状双氢氧化物溶液经预处理后，得预处理层状物；将甲醇、2-氨基-4-羟基-1,4-丁二酸、三乙胺、预处理层状物按质量比10:0.4:1:0.4～14:0.6:1:0.4混合，100～200rpm搅拌30min后，室温反应50～70min，冷却至10～15℃，加入预处理层状物质量0.1倍的硼氢化钠，室温反应50～70min后，加入预处理层状物质量80倍的去离子水，继续搅拌10min后，用二氯甲烷洗涤3次，抽滤，60℃下干燥10h得中间物A；
(3)将中间物A、丙酮、2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、三乙胺、2,4-二羟基苯乙胺按质量比1:28:1.1:2.2:1.2～1:34:1.1:2.2:2.0混合，80～100rpm搅拌14～18h后，抽滤，加入中间物A质量199倍的乙酸乙酯，400～500W超声20min后，洗涤，60℃下干燥10h得酰胺化层状物；
(4)将酰胺化层状物、乙酸乙酯按质量比1:16～1:20混合，升温至50～60℃，趁热过滤，加入酰胺化层状物质量0.2～0.4倍的甲磺酸，反应1～2h后，80℃下干燥24h得改性层状物；
(5)将改性层状物、甲醛、去离子水、无水碳酸钠混合，100～200rpm搅拌30min后，85℃水浴放置5d，得自制水凝胶；将自制水凝胶置于自制水凝胶质量2～3倍的乙醇中，静置3d，每天置换一次乙醇，得湿凝胶；
(6)将超细矿物掺合料、再生骨料、湿凝胶按质量比10:6:20～20:15:40混合，搅拌均匀后，加压至3～5MPa，400～500W超声30min后，按质量比
30:32:15:6:1～40:50:30:18:3加入细骨料、粗骨料、水泥、水、聚羧酸高效减水剂，细骨料和超细矿物掺合料的质量比为30:10～40:20，混合均匀，得超细矿物掺合料自密实高性能混凝土。
4.根据权利要求3所述的一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铝酸三钙的制备方法为：将氧化钙、氢氧化铝按质量比1:0.93混合，搅拌均匀后，压片成型，1350℃下煅烧4～5h后，30～50m/min研磨5min后，压片成型，1350℃煅烧4～5h，重复上述过程至产物颜色变为淡绿色，得铝酸三钙。
5.根据权利要求3所述的一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预处理层状物的制备方法为：加入十二烷基硫酸钠质量7～10倍的甲苯，继续超声1h后，加入十二烷基硫酸钠质量0.01～0.03倍的质量分数为36％的盐酸、十二烷基硫酸钠质量1.5～2.3倍的三乙氧基硅基丁醛，继续超声1h后，转入90℃水浴锅，反应22～26h后，冷却至室温，用乙醇洗涤3次，抽滤，用去离子水洗涤3次，抽滤，65℃下干燥10h。
6.根据权利要求3所述的一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述洗涤具体步骤为：用质量分数5％的盐酸洗涤4次、去离子水洗涤1次、饱和碳酸氢钠洗涤3次，再用去离子水洗涤2次。
7.根据权利要求3所述的一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述改性层状物、甲醛、去离子水、无水碳酸钠的质量比为1:0.4:0.6:0.0005～1:0.6:1.2:0.00。
8.根据权利要求3所述的一种超细矿物掺合料自密实高性能混凝土的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述超细矿物掺合料的制备方法为：将粉煤灰、高炉矿渣粉、硅灰、助磨剂按质量比35:20:30:0.08～45:30:35:0.2混合，研磨至颗粒体积平均径D(4,3)为150nm，助磨剂中二乙醇单异丙醇胺、丙三醇、三聚磷酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮和去离子水的质量比为12:6:6:3:60～16:10:10:7:70，制得超细矿物掺合料。
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