CN114316098A - 一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶及合成工艺 - Google Patents
一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶及合成工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，且公开了一种高吸水保水的凹凸棒‑丙烯酰胺双网络互穿水凝胶，凹凸棒通过化学接枝作用，均匀地分散水凝胶基体中，并且与丙烯酰胺水凝胶之间存在化学交联网络和双网络互穿结构，提高了水凝胶的结构稳定性和尺寸稳定性，并增大了水凝胶的孔隙结构，使水凝胶在吸收大量的水时，仍然可以保持着良好的结构稳定性，避免水凝胶的三维凝胶网络发生塌陷，从而提高了水凝胶的保水率，邻苯二酚‑3,5‑二磺酸钠作为功能性单体，与丙烯酰胺水凝胶中的酸酐基团发生开环酯化反应，同时酸酐开环生成亲水性羧基，从而在水凝胶分子链中引入丰富的羧基和磺酸基团，显著提高了水凝胶的亲水性和吸水率。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体为一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶及合成工艺。
背景技术
高吸水性材料具有优良的吸水性、吸盐水性和保水性，广泛应用在石油化工、医疗卫生、农林产业等领域，丙烯酰胺水凝胶具有很好的三维亲水性凝胶网络，吸水性很好，开发新型的丙烯酰胺水凝胶成为研究热点，如双网络结构水凝胶、复合水凝胶等，可以改善水凝胶的吸水性、保水率和机械强度。
将天然纳米无机矿物如硅藻土、凹凸棒等与水凝胶复合，是提高水凝胶综合性能的有效方法，专利CN101812157B《聚(N-异丙基丙烯酰胺)/凹凸棒土复合水凝胶的合成方法》，公开了将凹凸棒土聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶复合，改善PNIPAM的吸水性和孔径，提高溶胀率，因此可以将凹凸棒与丙烯酰胺制成复合水凝胶，提高水凝胶的吸水性、保水率以及机械强度等性能。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶及合成工艺，合成了含有羧基和磺酸基团的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶，具有优异的吸水性和保水性。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶，合成工艺如下所示：
（1）将凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶加入到有机溶剂中搅拌均匀，然后加入催化剂和邻苯二酚-3,5-二磺酸钠，加热至125-160 ℃中回流反应6-18 h，反应后加入甲醇进行沉淀，过滤，依次使用去离子水和丙酮洗涤，然后将产物置于2-5%的稀盐酸中进行酸化，得到高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶。
优选的，所述催化剂为对甲苯磺酸（TsOH），用量为1.2-3%。
优选的，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜或二甲苯。
优选的，所述凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶的合成工艺如下所示：
（1）将纳米凹凸棒加入到硫酸和盐酸的混酸溶液中，加热至80-95 ℃回流6-18 h，然后冷却、过滤，去离子水洗涤，得到活化纳米凹凸棒。
（2）将活化纳米凹凸棒超声分散到二氯甲烷溶液中，加入丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯，滴加催化剂，在20-45 ℃中反应5-10 h，反应后过滤，依次使用二氯甲烷和乙醇洗涤，得到烯基改性纳米凹凸棒。
（3）将烯基改性纳米凹凸棒超声分散到去离子水中，加入丙烯酰胺、马来酸酐和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA），在氮气氛围中滴加引发剂过硫酸铵（APS），在50-65 ℃中反应3-8 h，反应后过滤，依次使用去离子水和乙醇洗涤，然后在加入到透析袋中去离子水透析，得到凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶。
优选的，所述步骤（1）中混酸溶液中硫酸的浓度10-18%，盐酸的浓度为3-8%。
优选的，所述步骤（2）中催化剂为吡啶，用量为12-25%。
优选的，所述步骤（3）中凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶中凹凸棒的质量分数为4-15%。
（三）有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶，利用盐酸和硫酸混酸溶液对凹凸棒土进行表面活化，提高了凹凸棒土表面的羟基含量，引入丰富的羟基，可以更好地与丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯进行酯化反应，从而在表面引入活性的丙烯酰氧基团，然后在过硫酸铵的引发作用下，与丙烯酰胺和马来酸酐进行交联聚合，得到凹凸棒接枝的丙烯酰胺复合水凝胶，凹凸棒通过化学接枝作用，均匀地分散水凝胶基体中，并且与丙烯酰胺水凝胶之间存在化学交联网络和双网络互穿结构，从而提高了水凝胶的结构稳定性、尺寸稳定性和机械强度，并且凹凸棒与水凝胶复合后，增大了水凝胶的孔隙结构，在协同作用下使水凝胶在吸收大量的水时，仍然可以保持着良好的结构稳定性，避免水凝胶的三维凝胶网络发生塌陷，从而提高了水凝胶的保水率，以对甲基苯磺酸作为催化剂，邻苯二酚-3,5-二磺酸钠作为功能性单体，与丙烯酰胺水凝胶中的酸酐基团发生开环酯化反应，从而将3,5-二磺酸钠结果引入的水凝胶分子链中，同时酸酐开环生成亲水性羧基，然后通过盐酸酸化，从而在水凝胶分子链中引入丰富的羧基和磺酸基团，显著提高了水凝胶的亲水性和吸水率，使得凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶表现出更高的吸水率和保水性。
附图说明
图1是合成凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶的反应图；
图2是高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的反应图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供以下实施方式和实施例：一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶，合成工艺如下所示：
（1）将纳米凹凸棒加入到10-18%硫酸和3-8%盐酸的混酸溶液中，加热至80-95 ℃回流6-18 h，然后冷却、过滤，去离子水洗涤，得到活化纳米凹凸棒。
（2）将活化纳米凹凸棒超声分散到二氯甲烷溶液中，加入丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯，滴加用量为12-25%的催化剂吡啶，在20-45 ℃中反应5-10 h，反应后过滤，依次使用二氯甲烷和乙醇洗涤，得到烯基改性纳米凹凸棒。
（3）将烯基改性纳米凹凸棒超声分散到去离子水中，加入丙烯酰胺、马来酸酐和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA），在氮气氛围中滴加引发剂过硫酸铵（APS），在50-65 ℃中反应3-8 h，反应后过滤，依次使用去离子水和乙醇洗涤，然后在加入到透析袋中去离子水透析，得到凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶，其中凹凸棒的质量分数为4-15%。
（4）将凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶加入到N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜或二甲苯有机溶剂中搅拌均匀，然后加入用量为1.2-3%催化剂对甲苯磺酸（TsOH）和邻苯二酚-3,5-二磺酸钠，加热至125-160 ℃中回流反应6-18 h，反应后加入甲醇进行沉淀，过滤，依次使用去离子水和丙酮洗涤，然后将产物置于2-5%的稀盐酸中进行酸化，得到高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶。
实施例1
（1）将0.5 g的纳米凹凸棒加入到20 mL的10%硫酸和3%盐酸的混酸溶液中，加热至80 ℃回流6 h，然后冷却、过滤，去离子水洗涤，得到活化纳米凹凸棒。
（2）将0.5 g的化纳米凹凸棒超声分散到30 mL的二氯甲烷溶液中，加入0.4 g的丙烯酰氯，滴加用量为0.048 g的催化剂吡啶，在20 ℃中反应5 h，反应后过滤，依次使用二氯甲烷和乙醇洗涤，得到烯基改性纳米凹凸棒。
（3）将0.25 g烯基改性纳米凹凸棒超声分散到40 mL的去离子水中，加入5 g的丙烯酰胺、1.2 g马来酸酐和0.03 g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，在氮气氛围中滴加0.2 g的引发剂过硫酸铵，在50 ℃中反应3 h，反应后过滤，依次使用去离子水和乙醇洗涤，然后在加入到透析袋中去离子水透析，得到凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶。
（4）将2 g凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶加入到50 mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中搅拌均匀，然后加入0.008 g的催化剂对甲苯磺酸和0.6 g的邻苯二酚-3,5-二磺酸钠，加热至125℃中回流反应6 h，反应后加入甲醇进行沉淀，过滤，依次使用去离子水和丙酮洗涤，然后将产物置于2%的稀盐酸中进行酸化，得到高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶。
实施例2
（1）将0.5 g的纳米凹凸棒加入到40 mL的15%硫酸和5%盐酸的混酸溶液中，加热至80 ℃回流6 h，然后冷却、过滤，去离子水洗涤，得到活化纳米凹凸棒。
（2）将0.5 g的化纳米凹凸棒超声分散到40 mL的二氯甲烷溶液中，加入0.6 g的甲基丙烯酰氯，滴加用量为0.1 g的催化剂吡啶，在45 ℃中反应5 h，反应后过滤，依次使用二氯甲烷和乙醇洗涤，得到烯基改性纳米凹凸棒。
（3）将0.6 g烯基改性纳米凹凸棒超声分散到60 mL的去离子水中，加入5 g的丙烯酰胺、1.6g马来酸酐和0.045 g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，在氮气氛围中滴加0.25 g的引发剂过硫酸铵，在50 ℃中反应5 h，反应后过滤，依次使用去离子水和乙醇洗涤，然后在加入到透析袋中去离子水透析，得到凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶。
（4）将2 g凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶加入到70 mL的二甲亚砜溶剂中搅拌均匀，然后加入0.015 g的催化剂对甲苯磺酸和0.8 g的邻苯二酚-3,5-二磺酸钠，加热至125 ℃中回流反应18 h，反应后加入甲醇进行沉淀，过滤，依次使用去离子水和丙酮洗涤，然后将产物置于5%的稀盐酸中进行酸化，得到高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶。
实施例3
（1）将0.5 g的纳米凹凸棒加入到40 mL的15%硫酸和5%盐酸的混酸溶液中，加热至80 ℃回流18 h，然后冷却、过滤，去离子水洗涤，得到活化纳米凹凸棒。
（2）将0.5 g的化纳米凹凸棒超声分散到60 mL的二氯甲烷溶液中，加入0.7 g的丙烯酰氯，滴加用量为0.18 g的催化剂吡啶，在35 ℃中反应8 h，反应后过滤，依次使用二氯甲烷和乙醇洗涤，得到烯基改性纳米凹凸棒。
（3）将0.8 g烯基改性纳米凹凸棒超声分散到80 mL的去离子水中，加入5 g的丙烯酰胺、2 g马来酸酐和0.065 g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，在氮气氛围中滴加0.3 g的引发剂过硫酸铵，在55 ℃中反应5 h，反应后过滤，依次使用去离子水和乙醇洗涤，然后在加入到透析袋中去离子水透析，得到凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶。
（4）将2 g凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶加入到120=0 mL的二甲苯有机溶剂中搅拌均匀，然后加入0.024 g的催化剂对甲苯磺酸和1.1 g的邻苯二酚-3,5-二磺酸钠，加热至140℃中回流反应12 h，反应后加入甲醇进行沉淀，过滤，依次使用去离子水和丙酮洗涤，然后将产物置于4%的稀盐酸中进行酸化，得到高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶。
实施例4
（1）将0.5 g的纳米凹凸棒加入到80 mL的18%硫酸和8%盐酸的混酸溶液中，加热至95 ℃回流18 h，然后冷却、过滤，去离子水洗涤，得到活化纳米凹凸棒。
（2）将0.5 g的化纳米凹凸棒超声分散到80 mL的二氯甲烷溶液中，加入1 g的丙烯酰氯，滴加用量为0.25 g的催化剂吡啶，在45 ℃中反应10 h，反应后过滤，依次使用二氯甲烷和乙醇洗涤，得到烯基改性纳米凹凸棒。
（3）将1.13 g烯基改性纳米凹凸棒超声分散到100 mL的去离子水中，加入5 g的丙烯酰胺、2.5 g马来酸酐和0.08 g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，在氮气氛围中滴加0.35 g的引发剂过硫酸铵，在65 ℃中反应8 h，反应后过滤，依次使用去离子水和乙醇洗涤，然后在加入到透析袋中去离子水透析，得到凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶。
（4）将2 g凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶加入到150 mL的二甲苯有机溶剂中搅拌均匀，然后加入0.03 g的催化剂对甲苯磺酸和1.3 g的邻苯二酚-3,5-二磺酸钠，加热至160 ℃中回流反应18 h，反应后加入甲醇进行沉淀，过滤，依次使用去离子水和丙酮洗涤，然后将产物置于5%的稀盐酸中进行酸化，得到高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶。
对比例1
（1）将0.5 g的化纳米凹凸棒超声分散到40 mL的二氯甲烷溶液中，加入0.4 g的丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯，滴加用量为0.05 g的催化剂吡啶，在35 ℃中反应10 h，反应后过滤，依次使用二氯甲烷和乙醇洗涤，得到烯基改性纳米凹凸棒。
（2）将0.3 g烯基改性纳米凹凸棒超声分散到50 mL的去离子水中，加入5 g的丙烯酰胺、1.2 g马来酸酐和0.03 g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，在氮气氛围中滴加0.2 g的引发剂过硫酸铵，在55 ℃中反应3 h，反应后过滤，依次使用去离子水和乙醇洗涤，然后在加入到透析袋中去离子水透析，得到凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶。
对比例2
（1）向60 mL的去离子水中加入5 g的丙烯酰胺、1.4 g马来酸酐和0.04 g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，在氮气氛围中滴加0.2 g的引发剂过硫酸铵，在55 ℃中反应3 h，反应后过滤，依次使用去离子水和乙醇洗涤，然后在加入到透析袋中去离子水透析，得到丙烯酰胺水凝胶。
（2）将2 g丙烯酰胺水凝胶加入到30 mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中搅拌均匀，然后加入0.008 g的催化剂对甲苯磺酸和0.6 g的邻苯二酚-3,5-二磺酸钠，加热至140 ℃中回流反应18 h，反应后加入甲醇进行沉淀，过滤，依次使用去离子水和丙酮洗涤，然后将产物置于4%的稀盐酸中进行酸化，得到吸水性丙烯酰胺水凝胶。
称取m0=0.2 g的高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶加入到500 mL的去离子水中，静置12 h，然后取出水凝胶，沥干表面的水分并称重m1，测试吸水率Q，Q=（m1-m0）/ m0。
然后将吸水后的水凝胶放在避光处静置120 h，然后进行称重m2，测试保水率W，W=（m1-m2）/ m1。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 吸水前质量m<sub>0</sub>（g） | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 吸水后质量m<sub>0</sub>（g） | 72.742 | 109.556 | 77.728 | 82.530 | 54.046 | 62.140 |
| 吸水率（g/g） | 362.7 | 546.8 | 397.6 | 411.7 | 269.2 | 309.7 |
| 72 h后质量m<sub>2</sub>（g） | 53.953 | 95.313 | 69.489 | 59.982 | 28.870 | 26.554 |
| 保水率（%） | 69.4 | 87.0 | 89.4 | 72.7 | 53.4 | 42.7 |
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺如下所示：
（1）将凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶加入到有机溶剂中搅拌均匀，然后加入催化剂和邻苯二酚-3,5-二磺酸钠，加热至125-160 ℃中回流反应6-18 h，然后将产物置于2-5%的稀盐酸中进行酸化，得到高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述催化剂为对甲苯磺酸，用量为1.2-3%。
3.根据权利要求1所述的一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜或二甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶的合成工艺如下所示：
（1）将纳米凹凸棒加入到硫酸和盐酸的混酸溶液中，加热至80-95 ℃回流6-18 h，得到活化纳米凹凸棒；
（2）将活化纳米凹凸棒超声分散到二氯甲烷溶液中，加入丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯，滴加催化剂，在20-45 ℃中反应5-10 h，得到烯基改性纳米凹凸棒；
（3）将烯基改性纳米凹凸棒超声分散到去离子水中，加入丙烯酰胺、马来酸酐和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，在氮气氛围中滴加引发剂过硫酸铵，在50-65 ℃中反应3-8 h，得到凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶。
5.根据权利要求4所述的一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）中混酸溶液中硫酸的浓度10-18%，盐酸的浓度为3-8%。
6.根据权利要求4所述的一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中催化剂为吡啶，用量为12-25%。
7.根据权利要求4所述的一种高吸水保水的凹凸棒-丙烯酰胺双网络互穿水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述步骤（3）中凹凸棒-丙烯酰胺水凝胶中凹凸棒的质量分数为4-15%。
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