CN116473852A - 一种抗菌防龋再矿化泡沫材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌防龋再矿化泡沫材料及其制备方法，本发明以氯化镁、没食子酸、盐酸多巴胺、发泡剂为主要原料，依次逐步反应得到镁基金属框架支持的聚多巴胺和磷酸钙双包裹的活性MPC材料，其与发泡剂混合后形成水溶性防龋再矿化泡沫。该产品中含有新型光催化材料MPC，在波长位于700～1100nm的光源下将光能转化为热能，同时龋进展部位镁基金属框架塌陷，释放活性抗菌分子没食子酸，物理化学双效破坏浮游细菌的细胞膜并分解细菌胞外基质达到分解菌斑生物膜效果。除了抗菌防龋外，低pH环境下CaP包裹层分解，释放大量Ca2+、PO4 3‑，可以诱导牙齿再矿化，恢复牙齿龋损。本发明提供了集抗菌防龋和促矿化为一体的日常护理序列疗法。
Description
技术领域
本发明属于牙齿抗菌防龋、促矿化技术领域，具体涉及一种抗菌防龋再矿化泡沫材料及其制备方法与应用。
背景技术
口腔微环境复杂多变，因而其中的牙齿容易受到多方面影响。从微观上来说，各种有害细菌如致龋菌成为口腔优势菌群，就会导致牙齿脱矿形成龋齿；从宏观上来说，食物残渍及细菌代谢产物形成的低pH环境，都会对牙齿产生持续性伤害。在临床应用中，常用银离子和氟化物进行牙面的再矿化修复，但容易产生不良反应，包括牙髓刺激、牙齿染色和口腔软组织刺激，其细胞毒性也不容忽视。此外，在没有Ca2+和PO4 3-等矿物质离子的情况下，很难在脱矿牙釉质和牙本质表面快速有效地再生羟基磷灰石晶体，这使得釉质棱柱和牙本质小管的结构仍然暴露在外部环境中。近年来提出的仿生再矿化是一种模拟自然矿化过程的方法，其为牙齿硬组织的重建提供了新的策略。因此，针对上述情况，本发明提出一种抗菌防龋再矿化泡沫材料的制备及其应用方案。
发明内容
针对背景技术所提及的技术缺陷，本发明旨在提供一种pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料的制备及其应用方案。本发明将活性材料Mg-MOF@PDA@CaP(MPC)以一种非流动性的泡沫形式涂布于可发光性牙托上，在波长健康的红色光源下(700～1100nm)激发光热效应，快速高效达到原位杀菌作用；同时在局部低pH环境下MPC释放抗菌活性分子没食子酸、Ca2+和PO4 3-，达到靶向部位抗菌再矿化作用；此外非流动性泡沫在保证能稳定停留在特定部位的同时能够最大程度的保留有效活性成分的离子浓度。这种内源性低pH刺激响应性和外源性可控的泡沫牙托在使用效果和使用便捷性上都十分出色。
为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料，所述泡沫材料配方原料按质量分数计为0.1％-5％ MPC、0.1％-5％发泡剂，其余为去离子水；所述MPC为镁基金属框架支持的聚多巴胺和磷酸钙双包裹的Mg-MOF@PDA@CaP。
作为优选，所述双包裹具体为：PDA为第一包裹层，CaP为第二包裹层。
作为优选，光响应性是指泡沫材料在波长700-1100nm光源条件下能够将光能转化为热能。
作为优选，所述发泡剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、吐温-60、铂洛沙姆、十二烷基硫酸钠、偶氮二甲酰胺中的至少一种。
本发明还提供了上述pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料的制备方法，包括如下步骤：
1)取氯化镁、没食子酸加入至去离子水中，调节pH搅拌均匀得到悬浮液，悬浮液进行溶剂热反应，反应物洗涤、干燥得到产物Mg-MOF；
2)将步骤1)所得Mg-MOF与盐酸多巴胺混合搅拌、离心，得到PDA包覆的Mg-MOF@PDA；
3)继续将步骤2)所得Mg-MOF@PDA粒子分散于SBF模拟体液中，在粒子表面进行仿生物矿化形成CaP包覆层，得到Mg-MOF@PDA@CaP；
4)按配方比例将Mg-MOF@PDA@CaP、发泡剂与去离子水混合得到pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料。
作为优选，步骤1)中氯化镁、没食子酸、去离子水的混合比例为(90-110)：(180-220)：(450-550)，mmol:mmol:mL。
作为优选，步骤1)调节pH采用10M的KOH溶液，调节的pH值为8-10。
作为优选，步骤1)溶剂热反应条件为140℃恒温反应，反应时间24h。
作为优选，步骤2)Mg-MOF与盐酸多巴胺的质量比为1:3。
作为优选，步骤3)仿生物矿化条件为：37℃恒温水浴，反应时间为12h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种能够应用于牙科治疗中的水溶性防龋再矿化泡沫及制备方法，该方案以氯化镁、没食子酸、盐酸多巴胺、发泡剂为主要原料，依次逐步反应得到镁基金属框架支持的聚多巴胺和磷酸钙双包裹的Mg-MOF@PDA@CaP(MPC)，其与发泡剂混合后即可形成水溶性防龋再矿化泡沫。具有如下技术优势：
1、现下暂无成熟的抗菌防龋促矿化技术。
2、现有技术使用的促矿化药物——氟化物，有全身氟毒性。相较而言，本发明使用的防龋再矿化主体材料MPC刺激小、毒性低，并且可以通过操纵光源精确控制光热效应，以实现按需升温并避免正常组织损伤达到抗菌防龋的作用。
3、本材料能响应龋进展部位的低pH，局部释放抗菌分子及促矿化离子，达到靶向抗菌防龋和促矿化功效。
4、本方案工艺简单安全，适用于大规模的工业化生产，使用方便，适合市场推广。
5、所得产品应用方便，防龋+再矿化泡沫搭配发光牙托，有望开启家庭护牙新时代。
附图说明
图1为MPC泡沫牙托成品使用图。
图2为使用808nm的近红外光(1.5W/cm2)照射10min，MPC泡沫牙托的温度变化。
图3为牙釉质表面的矿物质沉积图。
图4为牙面变异链球菌细菌生物膜SEM图像，显示出材料的生物膜破坏作用。
图5为不同处理组别的牙本质小管电镜图，显示出MPC对牙本质小管的充填和矿化作用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书所使用的术语只是为了描述具体实施例的目的，并非用于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
一种抗菌防龋再矿化泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
1、取10g氯化镁和38g没食子酸加入至500mL去离子水中，加入KOH溶液(10M)调节pH为10，搅拌15min，得到淡黄色悬浮液；将悬浮液转入高温高压反应釜140℃恒温条件下反应24h，反应物干燥洗涤得到黄灰色产物Mg-MOF。
2、将Mg-MOF与其三倍质量的盐酸多巴胺混合，在Tris-HCl(pH＝8.5)混充液中混合搅拌6h后离心得到Mg-MOF@PDA。
3、将所得Mg-MOF@PDA粒子分散于SBF模拟体液中，37℃恒温水浴条件反应12h进行仿生物矿化，得到Mg-MOF@PDA@CaP(MPC)。
4、按配方比MPC 1％、椰油酰胺丙基甜菜碱1％、余量去离子水将各原料装入发泡瓶混合得到含MPC的防龋再矿化泡沫。
实施例2
一种抗菌防龋再矿化泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
1、取1g氯化镁和3.8g没食子酸加入至50mL去离子水中，加入KOH溶液(10M)调节pH为8，搅拌15min，得到淡黄色悬浮液；将悬浮液转入高温高压反应釜140℃恒温条件下反应24h，反应物干燥洗涤得到黄灰色产物Mg-MOF。
2、将Mg-MOF与其三倍质量的盐酸多巴胺混合，在Tris-HCl(pH＝8.5)混充液中混合搅拌6h后离心得到Mg-MOF@PDA。
3、将所得Mg-MOF@PDA粒子分散于SBF模拟体液中，37℃恒温水浴条件反应12h进行仿生物矿化，得到Mg-MOF@PDA@CaP(MPC)。
4、按配方比MPC 1％、椰油酰胺丙基甜菜碱1％、余量去离子水将各原料装入发泡瓶混合得到含MPC的防龋再矿化泡沫。
将本发明实施例1所得最终产物——含MPC的防龋再矿化泡沫喷涂于可发光性牙托上，佩戴于口腔中稳固的在牙面停留如图1；使用波长为808nm的近红外光(1.5W/cm2)照射牙托10min后，升温近红外图像如图2；取下牙托，每天重复上述行为两次，持续5天通过电镜可见牙面再矿化结构如图3；同时牙面的菌斑生物膜清除效果如图4、牙本质的再矿化效果如图5(从左至右分别为对照组、酸蚀组和经MPC处理后的牙本质表面电镜图)。
以上所描述的实施例仅表达了本发明的几种优选实施例，其描述较为具体和详细，但并不用于限制本发明。应当指出，对于本领域的技术人员来说，本发明还可以有各种变化和更改，凡在本发明的构思和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料，其特征在于，所述泡沫材料配方原料按质量分数计为0.1％-5％MPC、0.1％-5％发泡剂，其余为去离子水；所述MPC为镁基金属框架支持的聚多巴胺和磷酸钙双包裹的Mg-MOF@PDA@CaP。
2.根据权利要求1所述pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料，其特征在于，所述双包裹具体为：PDA为第一包裹层，CaP为第二包裹层。
3.根据权利要求1所述pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料，其特征在于，光响应性是指泡沫材料在波长700-1100nm光源条件下能够将光能转化为热能。
4.根据权利要求1所述pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料，其特征在于，所述发泡剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、吐温-60、铂洛沙姆、十二烷基硫酸钠、偶氮二甲酰胺中的至少一种。
5.如权利要求1-4任一项所述pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取氯化镁、没食子酸加入至去离子水中，调节pH搅拌均匀得到悬浮液，悬浮液进行溶剂热反应，反应物洗涤、干燥得到产物Mg-MOF；
2)将步骤1)所得Mg-MOF与盐酸多巴胺混合搅拌、离心，得到PDA包覆的Mg-MOF@PDA；
3)继续将步骤2)所得Mg-MOF@PDA粒子分散于SBF模拟体液中，在粒子表面进行仿生物矿化形成CaP包覆层，得到Mg-MOF@PDA@CaP；
4)按配方比例将Mg-MOF@PDA@CaP、发泡剂与去离子水混合得到pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料。
6.根据权利要求5所述pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中氯化镁、没食子酸、去离子水的混合比例为(90-110)：(180-220)：(450-550)，mmol:mmol:mL。
7.根据权利要求5所述pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤1)调节pH采用10M的KOH溶液，调节的pH值为8-10。
8.根据权利要求5所述pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤1)溶剂热反应条件为140℃恒温反应，反应时间24h。
9.根据权利要求5所述pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤2)Mg-MOF与盐酸多巴胺的质量比为1:3。
10.根据权利要求5所述pH、光双响应性牙齿防龋再矿化泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤3)仿生物矿化条件为：37℃恒温水浴，反应时间为12h。
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