CN116288812B - 一种生物基氨纶纤维面料的制备方法和应用 - Google Patents
一种生物基氨纶纤维面料的制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116288812B CN116288812B CN202310533531.6A CN202310533531A CN116288812B CN 116288812 B CN116288812 B CN 116288812B CN 202310533531 A CN202310533531 A CN 202310533531A CN 116288812 B CN116288812 B CN 116288812B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bio
- mass
- spandex fiber
- polyurethane
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920002334 Spandex Polymers 0.000 title claims abstract description 57
- 239000004759 spandex Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims abstract description 70
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 70
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 63
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 54
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 46
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 46
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 42
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims abstract description 41
- 239000005057 Hexamethylene diisocyanate Substances 0.000 claims abstract description 35
- RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N hexamethylene diisocyanate Chemical compound O=C=NCCCCCCN=C=O RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- FENRSEGZMITUEF-ATTCVCFYSA-E [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].OP(=O)([O-])O[C@@H]1[C@@H](OP(=O)([O-])[O-])[C@H](OP(=O)(O)[O-])[C@H](OP(=O)([O-])[O-])[C@H](OP(=O)(O)[O-])[C@H]1OP(=O)([O-])[O-] Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].OP(=O)([O-])O[C@@H]1[C@@H](OP(=O)([O-])[O-])[C@H](OP(=O)(O)[O-])[C@H](OP(=O)([O-])[O-])[C@H](OP(=O)(O)[O-])[C@H]1OP(=O)([O-])[O-] FENRSEGZMITUEF-ATTCVCFYSA-E 0.000 claims abstract description 29
- 229940083982 sodium phytate Drugs 0.000 claims abstract description 29
- DDJSWKLBKSLAAZ-UHFFFAOYSA-N cyclotetrasiloxane Chemical compound O1[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]1 DDJSWKLBKSLAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims abstract description 24
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 229920001610 polycaprolactone Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000004632 polycaprolactone Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims abstract description 12
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 238000009941 weaving Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 74
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 claims description 43
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 43
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 43
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 23
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 23
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- -1 silicon polyol Chemical class 0.000 claims description 21
- BCNZYOJHNLTNEZ-UHFFFAOYSA-N tert-butyldimethylsilyl chloride Chemical compound CC(C)(C)[Si](C)(C)Cl BCNZYOJHNLTNEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N isocyanate group Chemical group [N-]=C=O IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- 229920002201 Oxidized cellulose Polymers 0.000 claims description 15
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 15
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229940107304 oxidized cellulose Drugs 0.000 claims description 15
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 14
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- JQWHASGSAFIOCM-UHFFFAOYSA-M sodium periodate Chemical compound [Na+].[O-]I(=O)(=O)=O JQWHASGSAFIOCM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 13
- IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N Phytic acid Natural products OP(O)(=O)OC1C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- UIZVMOZAXAMASY-UHFFFAOYSA-N hex-5-en-1-ol Chemical compound OCCCCC=C UIZVMOZAXAMASY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229940068041 phytic acid Drugs 0.000 claims description 12
- 235000002949 phytic acid Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000000467 phytic acid Substances 0.000 claims description 12
- FPGGTKZVZWFYPV-UHFFFAOYSA-M tetrabutylammonium fluoride Chemical compound [F-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC FPGGTKZVZWFYPV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 10
- IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N Inositol-hexakisphosphate Chemical compound OP(O)(=O)O[C@H]1[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H]1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N 0.000 claims description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 6
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 claims description 2
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 claims description 2
- DDKIXUQHRSUCMN-UHFFFAOYSA-N n-butylbutan-1-amine;propan-2-one Chemical compound CC(C)=O.CCCCNCCCC DDKIXUQHRSUCMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 2
- MXOSTENCGSDMRE-UHFFFAOYSA-N butyl-chloro-dimethylsilane Chemical group CCCC[Si](C)(C)Cl MXOSTENCGSDMRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 15
- 238000007789 sealing Methods 0.000 abstract description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005554 pickling Methods 0.000 abstract description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 7
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 6
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 6
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 5
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- 150000004753 Schiff bases Chemical group 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 125000003172 aldehyde group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 210000004177 elastic tissue Anatomy 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229920006306 polyurethane fiber Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
- D01F8/16—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one other macromolecular compound obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
- C08B15/02—Oxycellulose; Hydrocellulose; Cellulosehydrate, e.g. microcrystalline cellulose
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
- C08B15/05—Derivatives containing elements other than carbon, hydrogen, oxygen, halogens or sulfur
- C08B15/06—Derivatives containing elements other than carbon, hydrogen, oxygen, halogens or sulfur containing nitrogen, e.g. carbamates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/30—Low-molecular-weight compounds
- C08G18/38—Low-molecular-weight compounds having heteroatoms other than oxygen
- C08G18/3893—Low-molecular-weight compounds having heteroatoms other than oxygen containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/42—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain
- C08G18/4266—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain prepared from hydroxycarboxylic acids and/or lactones
- C08G18/4269—Lactones
- C08G18/4277—Caprolactone and/or substituted caprolactone
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
- C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
- C08G18/6633—Compounds of group C08G18/42
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
- C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
- C08G18/73—Polyisocyanates or polyisothiocyanates acyclic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/83—Chemically modified polymers
- C08G18/831—Chemically modified polymers by oxygen-containing compounds inclusive of carbonic acid halogenides, carboxylic acid halogenides and epoxy halides
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/07—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making fire- or flame-proof filaments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/02—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from cellulose, cellulose derivatives, or proteins
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
- Y02P70/62—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
本发明公开了一种生物基氨纶纤维面料的制备方法和应用，涉及纺织材料技术领域。本发明在制备生物基氨纶纤维面料时，先将D4H环四硅氧烷和5‑己烯‑1‑醇反应制得有机硅多元醇，用叔丁基二甲基氯硅烷进行半封闭制得半封闭有机硅多元醇，将半封闭有机硅多元醇、聚己内酯二醇、六亚甲基二异氰酸酯聚合成聚氨酯后，解封闭并和植酸钠反应制得改性有机硅聚氨酯；将纤维素氧化后再和三聚氰胺反应制得改性纤维素；将改性有机硅聚氨酯、改性纤维素、聚乙二醇混合进行熔融纺丝，浸酸水洗干燥后制得生物基氨纶纤维，将生物基氨纶纤维织造制得生物基氨纶纤维面料。本发明制备的生物基氨纶纤维面料具有优良的抗断裂性能和阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料技术领域，具体为一种生物基氨纶纤维面料的制备方法和应用。
背景技术
氨纶是聚氨酯纤维的简称，是一种弹性纤维。氨纶面料具有许多的优点，例如：弹性好，是泳衣、运动服、紧身衣、弹力裤等制作的主要材料，制成衣服后不会有强烈的压迫束缚感；不容易变形，不管氨纶衣服怎么穿，怎么拉伸，过后它都能较好的恢复原样，不容易变形；上色率高，容易染色，染色后不容易褪色；化学稳定性好，耐磨、耐老化，长期穿着也不易显老旧。
但是氨纶面料也有许多的缺点，例如：吸湿性比较差、舒适性差、耐热性差、阻燃性差等。随着现在社会的发展，人们越来越青睐绿色健康、亲肤舒适的面料，因此生物基纤维面料受到了市场的欢迎，可以较好的解决氨纶面料的绿色健康、亲肤舒适的问题，但是氨纶面料的阻燃性能仍然有待提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物基氨纶纤维面料的制备方法和应用，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种生物基氨纶纤维面料，所述生物基氨纶纤维面料是由改性有机硅聚氨酯、改性纤维素、聚乙二醇混合进行熔融纺丝，浸酸水洗干燥后制得生物基氨纶纤维，将生物基氨纶纤维织造制得。
作为优化，所述改性有机硅聚氨酯是由D4H环四硅氧烷和5-己烯-1-醇反应制得有机硅多元醇，用叔丁基二甲基氯硅烷进行半封闭制得半封闭有机硅多元醇，将半封闭有机硅多元醇、聚己内酯二醇、六亚甲基二异氰酸酯聚合成聚氨酯后，解封闭并和植酸钠反应制得。
作为优化，所述改性纤维素是由纤维素氧化后再和三聚氰胺反应制得。
作为优化，包括以下制备步骤：
（1）在氮气氛围中，将D4H环四硅氧烷和5-己烯-1-醇添加到D4H环四硅氧烷质量10~12倍的正己烷中，再加入D4H环四硅氧烷质量0.03~0.05倍的氯铂酸，在70~80℃，500~800r/min搅拌回流6~8h，在20~30℃，1~2kPa静置3~4h，制得有机硅多元醇；用叔丁基二甲基氯硅烷对有机硅多元醇进行半封闭处理，制得半封闭有机硅多元醇；
（2）在氮气氛围中，将分子量为4000的聚己内酯二醇加热至60~70℃充分熔融后，加入六亚甲基二异氰酸酯，保持温度不变，以300~500r/min转速搅拌下反应50~60min，再加入半封闭有机硅多元醇，升温至130~140℃继续搅拌反应，监测反应进行程度，直至测得的异氰酸酯基含量为添加的异氰酸酯基含量的0.1~0.3%时停止反应，降温至50~60℃，加入六亚甲基二异氰酸酯质量6~8倍的无水甲醇和六亚甲基二异氰酸酯质量30~40倍的N,N-二甲基甲酰胺，并以300~500r/min转速搅拌10~15min，在70~80℃，50~100Pa干燥6~8h，制得有机硅聚氨酯；对有机硅聚氨酯进行解封闭处理，制得解封闭有机硅聚氨酯；将植酸、纯水按质量比1：（1~1.2）混合均匀，并加入碳酸钠粉末将pH调节至7，制得植酸钠溶液；将解封闭有机硅聚氨酯、N,N-二甲基甲酰胺、质量分数60~70%的乙醇水溶液按质量比1：（6~8）：（6~8）混合均匀，在40~50℃，300~500r/min搅拌条件下，在10~12min内匀速滴加水解淀粉质量1.2~1.6倍的植酸钠溶液，滴加结束后继续搅拌5~6h，在70~80℃，50~100Pa干燥6~8h，用纯水洗涤3~5次，过滤并在70~80℃干燥6~8h，制得改性有机硅聚氨酯；
（3）将氧化纤维素、三聚氰胺、乙酸和甲苯按质量比1：（2~3）：（0.1~0.2）：（20~30）混合均匀，在氮气氛围中，在75~85℃，300~400r/min搅拌反应3~5h，自然冷却至室温，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤3~5次，在30~40℃，50~100Pa干燥6~8h，制得改性纤维素；
（4）将改性有机硅聚氨酯、改性纤维素、聚乙二醇按质量比1：（0.6~0.8）：（0.03~0.05）混合均匀，在100~110℃，50~100Pa静置6~8h，再送入螺杆挤压机中，升温至180~190℃混合均匀后挤出纺丝，纺丝速度1000~2000m/min，喷丝头口径0.2~0.4 mm，并在30~40℃的甬道中凝固定型，再浸没在70~80℃，pH为4~5的盐酸水溶液中静置8~10min，取出并用纯水清洗3~5次，在30~40℃，50~100Pa干燥6~8h，制得生物基氨纶纤维；将生物基氨纶纤维加捻、定捻、整经、穿综、上机织造成面料，即得生物基氨纶纤维面料。
作为优化，步骤（1）所述D4H环四硅氧烷、5-己烯-1-醇、叔丁基二甲基氯硅烷的摩尔比为1：4：2。
作为优化，步骤（1）所述半封闭处理的方法为：将叔丁基二甲基氯硅烷和二氯甲烷按质量比1：（8~10）混合均匀，在0~2℃加入叔丁基二甲基氯硅烷质量0.6~0.8倍的咪唑，在20~30℃，6~8min内均匀加入有机硅多元醇，添加结束后继续搅拌20~30min，反应结束后，加入叔丁基二甲基氯硅烷质量4~5倍的纯水并继续搅拌2~3min，再加入叔丁基二甲基氯硅烷质量20~25倍的二氯甲烷进行萃取，用纯水洗涤3~5次，在30~40℃，50~100Pa干燥20~24h。
作为优化，步骤（2）所述半封闭有机硅多元醇、分子量为4000的聚己内酯二醇、六亚甲基二异氰酸酯的摩尔比为4：1：5；所述监测反应进行程度的方法为丙酮-二正丁胺滴定法。
作为优化，步骤（2）所述解封闭处理的方法为：在氮气氛围中，将有机硅聚氨酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：（6~8）：（6~8）混合均匀，加入有机硅聚氨酯质量0.4~0.5倍的四丁基氟化铵，在10~30℃，300~500r/min搅拌10~12h，在70~80℃，50~100Pa干燥6~8h，用纯水洗涤3~5次，过滤并在70~80℃干燥6~8h。
作为优化，步骤（3）所述氧化纤维素的制备方法为：将纤维素、纯水按质量比1：（25~30）混合均匀，在避光条件下，45~55℃，加入预处理后的纤维素质量1~2倍的高碘酸钠，并以300~500r/min搅拌反应3~4h，离心分离并用纯水洗涤3~5次，在60~70℃，50~100Pa干燥4~6h，制备而成；所述纤维素为粉状微晶纤维素，纯度大于99.9%。
作为优化，所述生物基氨纶纤维面料应用于服装。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明在制备生物基氨纶纤维面料时，将改性有机硅聚氨酯、改性纤维素、聚乙二醇混合进行熔融纺丝，浸酸水洗干燥后制得生物基氨纶纤维，将生物基氨纶纤维织造制得生物基氨纶纤维面料。
首先，将D4H环四硅氧烷和5-己烯-1-醇反应制得有机硅多元醇，用叔丁基二甲基氯硅烷进行半封闭制得半封闭有机硅多元醇，将半封闭有机硅多元醇、聚己内酯二醇、六亚甲基二异氰酸酯聚合成聚氨酯后，解封闭并和植酸钠反应制得改性有机硅聚氨酯，用叔丁基二甲基氯硅烷进行封闭保护部分羟基，在后续可以解封闭，并与植酸钠反应，使植酸钠通过化学键结合在解封闭有机硅聚氨酯，接枝的植酸钠能解离成植酸负离子，与改性纤维素上的氨基正离子通过静电结合，形成了交联网络结构，从而提高了抗断裂性能，增强了面料的拉伸性，即使面料在经过高强度的拉伸过后也能很快恢复原样，具有很好的稳定性；在高温时，有机硅链段可以形成二氧化硅熔融层，植酸钠可以使有机组分形成碳层，隔绝热量和氧气，从而提高了阻燃性能。
其次，将纤维素氧化后再和三聚氰胺反应制得改性纤维素，纤维素氧化后产生的醛基和三聚氰胺上的氨基反应形成席夫碱结构，提高了抗菌效果，同时改性纤维素可降解产生氮气起到散热和稀释氧浓度的作用，还可以起到稀释可燃物及阻隔其与空气接触的作用，从而提高了阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）在氮气氛围中，将D4H环四硅氧烷和5-己烯-1-醇按摩尔比1：4添加到D4H环四硅氧烷质量10倍的正己烷中，再加入D4H环四硅氧烷质量0.03倍的氯铂酸，在70℃，500r/min搅拌回流8h，在20℃，1kPa静置4h，有机硅多元醇；取D4H环四硅氧烷摩尔量2倍的叔丁基二甲基氯硅烷，将叔丁基二甲基氯硅烷和二氯甲烷按质量比1：8混合均匀，在0℃加入叔丁基二甲基氯硅烷质量0.6倍的咪唑，在20℃，6min内均匀加入有机硅多元醇，添加结束后继续搅拌30min，反应结束后，加入叔丁基二甲基氯硅烷质量4倍的纯水并继续搅拌3min，再加入叔丁基二甲基氯硅烷质量20倍的二氯甲烷进行萃取，用纯水洗涤3次，在30℃，50Pa干燥24h，制得半封闭有机硅多元醇；
（2）将半封闭有机硅多元醇、分子量为4000的聚己内酯二醇、六亚甲基二异氰酸酯按摩尔比4：1：5进行称取；在氮气氛围中，将聚己内酯二醇加热至60℃充分熔融后，加入六亚甲基二异氰酸酯，保持温度不变，以300r/min转速搅拌下反应60min，再加入半封闭有机硅多元醇，升温至130℃继续搅拌反应，监测反应进行程度，直至测得的异氰酸酯基含量为添加的异氰酸酯基含量的0.1%时停止反应，降温至50℃，加入六亚甲基二异氰酸酯质量6倍的无水甲醇和六亚甲基二异氰酸酯质量30倍的N,N-二甲基甲酰胺，并以300r/min转速搅拌15min，在70℃，50Pa干燥8h，制得有机硅聚氨酯；在氮气氛围中，将有机硅聚氨酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：6：6混合均匀，加入有机硅聚氨酯质量0.4倍的四丁基氟化铵，在10℃，300r/min搅拌12h，在70℃，50Pa干燥8h，用纯水洗涤3次，过滤并在70℃干燥8h，制得解封闭有机硅聚氨酯；将植酸、纯水按质量比1：1混合均匀，并加入碳酸钠粉末将pH调节至7，制得植酸钠溶液；将解封闭有机硅聚氨酯、N,N-二甲基甲酰胺、质量分数65%的乙醇水溶液按质量比1：6：6混合均匀，在40℃，300r/min搅拌条件下，在12min内匀速滴加水解淀粉质量1.2倍的植酸钠溶液，滴加结束后继续搅拌6h，在70℃，50Pa干燥8h，用纯水洗涤3次，过滤并在70℃干燥8h，制得改性有机硅聚氨酯；
（3）将纤维素、纯水按质量比1：25混合均匀，在避光条件下，45℃，加入预处理后的纤维素质量1倍的高碘酸钠，并以300r/min搅拌反应4h，离心分离并用纯水洗涤3次，在60℃，50Pa干燥6h，制得氧化纤维素；将氧化纤维素、三聚氰胺、乙酸和甲苯按质量比1：2：0.1：20混合均匀，在氮气氛围中，在75℃，300r/min搅拌反应5h，自然冷却至室温，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤3次，在30℃，50Pa干燥8h，制得改性纤维素；
（4）将改性有机硅聚氨酯、改性纤维素、聚乙二醇按质量比1：0.6：0.03混合均匀，在100℃，50Pa静置8h，再送入螺杆挤压机中，升温至190℃混合均匀后挤出纺丝，纺丝速度2000m/min，喷丝头口径0.2 mm，并在40℃的甬道中凝固定型，再浸没在80℃，pH为4的盐酸水溶液中静置8min，取出并用纯水清洗3次，在30℃，50a干燥8h，制得生物基氨纶纤维；将生物基氨纶纤维加捻、定捻、整经、穿综、上机织造成面料，即得生物基氨纶纤维面料。
实施例2
（1）在氮气氛围中，将D4H环四硅氧烷和5-己烯-1-醇按摩尔比1：4添加到D4H环四硅氧烷质量11倍的正己烷中，再加入D4H环四硅氧烷质量0.04倍的氯铂酸，在75℃，650r/min搅拌回流7h，在25℃，1.5kPa静置3.5h，有机硅多元醇；取D4H环四硅氧烷摩尔量2倍的叔丁基二甲基氯硅烷，将叔丁基二甲基氯硅烷和二氯甲烷按质量比1：9混合均匀，在1℃加入叔丁基二甲基氯硅烷质量0.7倍的咪唑，在25℃，7min内均匀加入有机硅多元醇，添加结束后继续搅拌25min，反应结束后，加入叔丁基二甲基氯硅烷质量4.5倍的纯水并继续搅拌2.5min，再加入叔丁基二甲基氯硅烷质量22倍的二氯甲烷进行萃取，用纯水洗涤4次，在35℃，80Pa干燥22h，制得半封闭有机硅多元醇；
（2）将半封闭有机硅多元醇、分子量为4000的聚己内酯二醇、六亚甲基二异氰酸酯按摩尔比4：1：5进行称取；在氮气氛围中，将分子量为4000的聚己内酯二醇加热至65℃充分熔融后，加入六亚甲基二异氰酸酯，保持温度不变，以400r/min转速搅拌下反应55min，再加入半封闭有机硅多元醇，升温至135℃继续搅拌反应，监测反应进行程度，直至测得的异氰酸酯基含量为添加的异氰酸酯基含量的0.2%时停止反应，降温至55℃，加入六亚甲基二异氰酸酯质量7倍的无水甲醇和六亚甲基二异氰酸酯质量35倍的N,N-二甲基甲酰胺，并以400r/min转速搅拌12min，在75℃，80Pa干燥7h，制得有机硅聚氨酯；在氮气氛围中，将有机硅聚氨酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：7：7混合均匀，加入有机硅聚氨酯质量0.45倍的四丁基氟化铵，在20℃，400r/min搅拌11h，在75℃，80Pa干燥7h，用纯水洗涤4次，过滤并在75℃干燥7h，制得解封闭有机硅聚氨酯；将植酸、纯水按质量比1：1.1混合均匀，并加入碳酸钠粉末将pH调节至7，制得植酸钠溶液；将解封闭有机硅聚氨酯、N,N-二甲基甲酰胺、质量分数65%的乙醇水溶液按质量比1：7：7混合均匀，在45℃，400r/min搅拌条件下，在11min内匀速滴加水解淀粉质量1.4倍的植酸钠溶液，滴加结束后继续搅拌5.5h，在75℃，80Pa干燥7h，用纯水洗涤4次，过滤并在75℃干燥7h，制得改性有机硅聚氨酯；
（3）将纤维素、纯水按质量比1：28混合均匀，在避光条件下，50℃，加入预处理后的纤维素质量1.5倍的高碘酸钠，并以400r/min搅拌反应3.5h，离心分离并用纯水洗涤4次，在65℃，70Pa干燥5h，制得氧化纤维素；将氧化纤维素、三聚氰胺、乙酸和甲苯按质量比1：2.5：0.15：25混合均匀，在氮气氛围中，在80℃，350r/min搅拌反应4h，自然冷却至室温，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤4次，在35℃，70Pa干燥7h，制得改性纤维素；
（4）将改性有机硅聚氨酯、改性纤维素、聚乙二醇按质量比1：0.7：0.04混合均匀，在105℃，70Pa静置7h，再送入螺杆挤压机中，升温至185℃混合均匀后挤出纺丝，纺丝速度1500m/min，喷丝头口径0.3 mm，并在35℃的甬道中凝固定型，再浸没在75℃，pH为4.5的盐酸水溶液中静置9min，取出并用纯水清洗4次，在35℃，80Pa干燥7h，制得生物基氨纶纤维；将生物基氨纶纤维加捻、定捻、整经、穿综、上机织造成面料，即得生物基氨纶纤维面料。
实施例3
（1）在氮气氛围中，将D4H环四硅氧烷和5-己烯-1-醇按摩尔比1：4添加到D4H环四硅氧烷质量12倍的正己烷中，再加入D4H环四硅氧烷质量0.05倍的氯铂酸，在80℃，800r/min搅拌回流6h，在30℃，2kPa静置3h，有机硅多元醇；取D4H环四硅氧烷摩尔量2倍的叔丁基二甲基氯硅烷，将叔丁基二甲基氯硅烷和二氯甲烷按质量比1：10混合均匀，在2℃加入叔丁基二甲基氯硅烷质量0.8倍的咪唑，在30℃，8min内均匀加入有机硅多元醇，添加结束后继续搅拌30min，反应结束后，加入叔丁基二甲基氯硅烷质量5倍的纯水并继续搅拌2min，再加入叔丁基二甲基氯硅烷质量25倍的二氯甲烷进行萃取，用纯水洗涤5次，在40℃，100Pa干燥20h，制得半封闭有机硅多元醇；
（2）将半封闭有机硅多元醇、分子量为4000的聚己内酯二醇、六亚甲基二异氰酸酯按摩尔比4：1：5进行称取；在氮气氛围中，将分子量为4000的聚己内酯二醇加热至70℃充分熔融后，加入六亚甲基二异氰酸酯，保持温度不变，以500r/min转速搅拌下反应50min，再加入半封闭有机硅多元醇，升温至140℃继续搅拌反应，监测反应进行程度，直至测得的异氰酸酯基含量为添加的异氰酸酯基含量的0.3%时停止反应，降温至60℃，加入六亚甲基二异氰酸酯质量6倍的无水甲醇和六亚甲基二异氰酸酯质量40倍的N,N-二甲基甲酰胺，并以500r/min转速搅拌15min，在80℃，100Pa干燥6h，制得有机硅聚氨酯；在氮气氛围中，将有机硅聚氨酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：8：8混合均匀，加入有机硅聚氨酯质量0.5倍的四丁基氟化铵，在30℃，500r/min搅拌10h，在80℃，100Pa干燥6h，用纯水洗涤5次，过滤并在80℃干燥6h，制得解封闭有机硅聚氨酯；将植酸、纯水按质量比1：1.2混合均匀，并加入碳酸钠粉末将pH调节至7，制得植酸钠溶液；将解封闭有机硅聚氨酯、N,N-二甲基甲酰胺、质量分数70%的乙醇水溶液按质量比1：8：8混合均匀，在50℃，500r/min搅拌条件下，在12min内匀速滴加水解淀粉质量1.6倍的植酸钠溶液，滴加结束后继续搅拌5h，在80℃，100Pa干燥6h，用纯水洗涤5次，过滤并在80℃干燥6h，制得改性有机硅聚氨酯；
（3）将纤维素、纯水按质量比1：30混合均匀，在避光条件下，55℃，加入预处理后的纤维素质量2倍的高碘酸钠，并以500r/min搅拌反应3h，离心分离并用纯水洗涤5次，在70℃，100Pa干燥4h，制得氧化纤维素；将氧化纤维素、三聚氰胺、乙酸和甲苯按质量比1：3：0.2：30混合均匀，在氮气氛围中，在85℃，400r/min搅拌反应3h，自然冷却至室温，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤5次，在40℃，100Pa干燥6h，制得改性纤维素；
（4）将改性有机硅聚氨酯、改性纤维素、聚乙二醇按质量比1：0.8：0.05混合均匀，在110℃，100Pa静置6h，再送入螺杆挤压机中，升温至190℃混合均匀后挤出纺丝，纺丝速度1500m/min，喷丝头口径0.3 mm，并在40℃的甬道中凝固定型，再浸没在80℃，pH为5的盐酸水溶液中静置8min，取出并用纯水清洗5次，在40℃，100Pa干燥6h，制得生物基氨纶纤维；将生物基氨纶纤维加捻、定捻、整经、穿综、上机织造成面料，即得生物基氨纶纤维面料。
对比例1
（1）在氮气氛围中，将D4H环四硅氧烷和5-己烯-1-醇按摩尔比1：2添加到D4H环四硅氧烷质量11倍的正己烷中，再加入D4H环四硅氧烷质量0.04倍的氯铂酸，在75℃，650r/min搅拌回流7h，在25℃，1.5kPa静置3.5h，有机硅多元醇；
（2）将有机硅多元醇、分子量为4000的聚己内酯二醇、六亚甲基二异氰酸酯按摩尔比4：1：5进行称取；在氮气氛围中，将分子量为4000的聚己内酯二醇加热至65℃充分熔融后，加入六亚甲基二异氰酸酯，保持温度不变，以400r/min转速搅拌下反应55min，再加入半封闭有机硅多元醇，升温至135℃继续搅拌反应，监测反应进行程度，直至测得的异氰酸酯基含量为添加的异氰酸酯基含量的0.2%时停止反应，降温至55℃，加入六亚甲基二异氰酸酯质量7倍的无水甲醇和六亚甲基二异氰酸酯质量35倍的N,N-二甲基甲酰胺，并以400r/min转速搅拌12min，在75℃，80Pa干燥7h，制得有机硅聚氨酯；将植酸、纯水按质量比1：1.1混合均匀，并加入碳酸钠粉末将pH调节至7，制得植酸钠溶液；将解封闭有机硅聚氨酯、N,N-二甲基甲酰胺、质量分数65%的乙醇水溶液按质量比1：7：7混合均匀，在45℃，400r/min搅拌条件下，在11min内匀速滴加水解淀粉质量1.4倍的植酸钠溶液，滴加结束后继续搅拌5.5h，在75℃，80Pa干燥7h，用纯水洗涤4次，过滤并在75℃干燥7h，制得改性有机硅聚氨酯；
（3）将纤维素、纯水按质量比1：28混合均匀，在避光条件下，50℃，加入预处理后的纤维素质量1.5倍的高碘酸钠，并以400r/min搅拌反应3.5h，离心分离并用纯水洗涤4次，在65℃，70Pa干燥5h，制得氧化纤维素；将氧化纤维素、三聚氰胺、乙酸和甲苯按质量比1：2.5：0.15：25混合均匀，在氮气氛围中，在80℃，350r/min搅拌反应4h，自然冷却至室温，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤4次，在35℃，70Pa干燥7h，制得改性纤维素；
（4）将改性有机硅聚氨酯、改性纤维素、聚乙二醇按质量比1：0.7：0.04混合均匀，在105℃，70Pa静置7h，再送入螺杆挤压机中，升温至185℃混合均匀后挤出纺丝，纺丝速度1500m/min，喷丝头口径0.3 mm，并在35℃的甬道中凝固定型，再浸没在75℃，pH为4.5的盐酸水溶液中静置9min，取出并用纯水清洗4次，在35℃，80Pa干燥7h，制得生物基氨纶纤维；将生物基氨纶纤维加捻、定捻、整经、穿综、上机织造成面料，即得生物基氨纶纤维面料。
对比例2
（1）将分子量为4000的聚己内酯二醇、六亚甲基二异氰酸酯按摩尔比1：1进行称取；在氮气氛围中，将分子量为4000的聚己内酯二醇加热至65℃充分熔融后，加入六亚甲基二异氰酸酯，保持温度不变，以400r/min转速搅拌下反应55min，升温至135℃继续搅拌反应，监测反应进行程度，直至测得的异氰酸酯基含量为添加的异氰酸酯基含量的0.2%时停止反应，降温至55℃，加入六亚甲基二异氰酸酯质量7倍的无水甲醇和六亚甲基二异氰酸酯质量35倍的N,N-二甲基甲酰胺，并以400r/min转速搅拌12min，在75℃，80Pa干燥7h，制得有机硅聚氨酯；将植酸、纯水按质量比1：1.1混合均匀，并加入碳酸钠粉末将pH调节至7，制得植酸钠溶液；将解封闭有机硅聚氨酯、N,N-二甲基甲酰胺、质量分数65%的乙醇水溶液按质量比1：7：7混合均匀，在45℃，400r/min搅拌条件下，在11min内匀速滴加水解淀粉质量1.4倍的植酸钠溶液，滴加结束后继续搅拌5.5h，在75℃，80Pa干燥7h，用纯水洗涤4次，过滤并在75℃干燥7h，制得改性有机硅聚氨酯；
（2）将纤维素、纯水按质量比1：28混合均匀，在避光条件下，50℃，加入预处理后的纤维素质量1.5倍的高碘酸钠，并以400r/min搅拌反应3.5h，离心分离并用纯水洗涤4次，在65℃，70Pa干燥5h，制得氧化纤维素；将氧化纤维素、三聚氰胺、乙酸和甲苯按质量比1：2.5：0.15：25混合均匀，在氮气氛围中，在80℃，350r/min搅拌反应4h，自然冷却至室温，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤4次，在35℃，70Pa干燥7h，制得改性纤维素；
（3）将改性有机硅聚氨酯、改性纤维素、聚乙二醇按质量比1：0.7：0.04混合均匀，在105℃，70Pa静置7h，再送入螺杆挤压机中，升温至185℃混合均匀后挤出纺丝，纺丝速度1500m/min，喷丝头口径0.3 mm，并在35℃的甬道中凝固定型，再浸没在75℃，pH为4.5的盐酸水溶液中静置9min，取出并用纯水清洗4次，在35℃，80Pa干燥7h，制得生物基氨纶纤维；将生物基氨纶纤维加捻、定捻、整经、穿综、上机织造成面料，即得生物基氨纶纤维面料。
对比例3
对比例3的生物基氨纶纤维面料的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤（2），将步骤（2）修改为：将半封闭有机硅多元醇、分子量为4000的聚己内酯二醇、六亚甲基二异氰酸酯按摩尔比4：1：5进行称取；在氮气氛围中，将分子量为4000的聚己内酯二醇加热至65℃充分熔融后，加入六亚甲基二异氰酸酯，保持温度不变，以400r/min转速搅拌下反应55min，再加入半封闭有机硅多元醇，升温至135℃继续搅拌反应，监测反应进行程度，直至测得的异氰酸酯基含量为添加的异氰酸酯基含量的0.2%时停止反应，降温至55℃，加入六亚甲基二异氰酸酯质量7倍的无水甲醇和六亚甲基二异氰酸酯质量35倍的N,N-二甲基甲酰胺，并以400r/min转速搅拌12min，在75℃，80Pa干燥7h，制得有机硅聚氨酯；在氮气氛围中，将有机硅聚氨酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：7：7混合均匀，加入有机硅聚氨酯质量0.45倍的四丁基氟化铵，在20℃，400r/min搅拌11h，在75℃，80Pa干燥7h，用纯水洗涤4次，过滤并在75℃干燥7h，制得解封闭有机硅聚氨酯；将植酸、纯水按质量比1：1.1混合均匀，并加入碳酸钠粉末将pH调节至7，制得植酸钠溶液。并将步骤（4）中“改性有机硅聚氨酯”改为使用“解封闭有机硅聚氨酯”，其余步骤同实施例2。
对比例4
对比例4的生物基氨纶纤维面料的制备方法与实施例2的区别仅在于不对纤维素进行改性，在步骤（4）直接使用纤维素。
实验例1
抗断裂性能的测试：将各实施例与对比例所得的生物基氨纶纤维取长度为一米的样丝，在电子天平上称取它的质量，计算出线密度，取50mm的样丝，夹在强力仪的上下夹持器中。根据设定好线密度与拉伸速度进行拉伸，直至样丝断裂。电子单纱强力仪自动打印出断裂强度。结果见表1：
从表1中实施例1~3和对比例1~4的实验数据比较可发现，本发明制得的生物基氨纶纤维面料具有良好的抗断裂性能。
通过比较可发现，对比例1、2、3、4的断裂强度较低，说明了用叔丁基二甲基氯硅烷进行封闭保护部分羟基，在后续可以解封闭，并与植酸钠反应，使植酸钠通过化学键结合在解封闭有机硅聚氨酯，接枝的植酸钠能解离成植酸负离子，与改性纤维素上的氨基正离子通过静电结合，从而提高了抗断裂性能；对比例1、2未对羟基进行封闭保护；对比例3未和植酸钠反应进行改性；对比例4未对纤维素进行改性。
实验例2
阻燃性能的测试：按照GB/T5454标准，将各实施例与对比例所得的生物基氨纶纤维编织成面料并制成试样，测极限氧指数。结果见表2：
从表2中实施例1~3和对比例1~4的实验数据比较可发现，本发明制得的生物基氨纶纤维面料具有良好的阻燃性。
通过比较可发现，对比例1、2、3、4的极限氧指数低，说明了用叔丁基二甲基氯硅烷进行封闭保护部分羟基，在后续可以解封闭，并与植酸钠反应，使植酸钠通过化学键结合在解封闭有机硅聚氨酯，在高温时，有机硅可以形成二氧化硅熔融层，植酸钠可以使有机组分形成碳层，用三聚氰胺进行改性的改性纤维素，可降解产生氮气起到散热和稀释氧浓度的作用，还可以起到稀释可燃物及阻隔其与空气接触的作用，从而提高了阻燃性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (6)
1.一种生物基氨纶纤维面料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）在氮气氛围中，将D4H环四硅氧烷和5-己烯-1-醇添加到D4H环四硅氧烷质量10~12倍的正己烷中，再加入D4H环四硅氧烷质量0.03~0.05倍的氯铂酸，在70~80℃，500~800r/min搅拌回流6~8h，在20~30℃，1~2kPa静置3~4h，制得有机硅多元醇；将叔丁基二甲基氯硅烷和二氯甲烷按质量比1：8~10混合均匀，在0~2℃加入叔丁基二甲基氯硅烷质量0.6~0.8倍的咪唑，在20~30℃，6~8min内均匀加入有机硅多元醇，添加结束后继续搅拌20~30min，反应结束后，加入叔丁基二甲基氯硅烷质量4~5倍的纯水并继续搅拌2~3min，再加入叔丁基二甲基氯硅烷质量20~25倍的二氯甲烷进行萃取，用纯水洗涤3~5次，在30~40℃，50~100Pa干燥20~24h，制得半封闭有机硅多元醇；
（2）在氮气氛围中，将分子量为4000的聚己内酯二醇加热至60~70℃充分熔融后，加入六亚甲基二异氰酸酯，保持温度不变，以300~500r/min转速搅拌下反应50~60min，再加入半封闭有机硅多元醇，升温至130~140℃继续搅拌反应，监测反应进行程度，直至测得的异氰酸酯基含量为添加的异氰酸酯基含量的0.1~0.3%时停止反应，降温至50~60℃，加入六亚甲基二异氰酸酯质量6~8倍的无水甲醇和六亚甲基二异氰酸酯质量30~40倍的N,N-二甲基甲酰胺，并以300~500r/min转速搅拌10~15min，在70~80℃，50~100Pa干燥6~8h，制得有机硅聚氨酯；在氮气氛围中，将有机硅聚氨酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，加入有机硅聚氨酯质量0.4~0.5倍的四丁基氟化铵，在10~30℃，300~500r/min搅拌10~12h，在70~80℃，50~100Pa干燥6~8h，用纯水洗涤3~5次，过滤并在70~80℃干燥6~8h，制得解封闭有机硅聚氨酯；将植酸、纯水按质量比1：1~1.2混合均匀，并加入碳酸钠粉末将pH调节至7，制得植酸钠溶液；将解封闭有机硅聚氨酯、N,N-二甲基甲酰胺、质量分数60~70%的乙醇水溶液按质量比1：6~8：6~8混合均匀，在40~50℃，300~500r/min搅拌条件下，在10~12min内匀速滴加解封闭有机硅聚氨酯质量1.2~1.6倍的植酸钠溶液，滴加结束后继续搅拌5~6h，在70~80℃，50~100Pa干燥6~8h，用纯水洗涤3~5次，过滤并在70~80℃干燥6~8h，制得改性有机硅聚氨酯；
（3）将纤维素、纯水按质量比1：25~30混合均匀，在避光条件下，45~55℃，加入预处理后的纤维素质量1~2倍的高碘酸钠，并以300~500r/min搅拌反应3~4h，离心分离并用纯水洗涤3~5次，在60~70℃，50~100Pa干燥4~6h，制得氧化纤维素；将氧化纤维素、三聚氰胺、乙酸和甲苯按质量比1：2~3：0.1~0.2：20~30混合均匀，在氮气氛围中，在75~85℃，300~400r/min搅拌反应3~5h，自然冷却至室温，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤3~5次，在30~40℃，50~100Pa干燥6~8h，制得改性纤维素；
（4）将改性有机硅聚氨酯、改性纤维素、聚乙二醇按质量比1：0.6~0.8：0.03~0.05混合均匀，在100~110℃，50~100Pa静置6~8h，再送入螺杆挤压机中，升温至180~190℃混合均匀后挤出纺丝，纺丝速度1000~2000m/min，喷丝头口径0.2~0.4 mm，并在30~40℃的甬道中凝固定型，再浸没在70~80℃，pH为4~5的盐酸水溶液中静置8~10min，取出并用纯水清洗3~5次，在30~40℃，50~100Pa干燥6~8h，制得生物基氨纶纤维；将生物基氨纶纤维加捻、定捻、整经、穿综、上机织造成面料，即得生物基氨纶纤维面料。
2.根据权利要求1所述的一种生物基氨纶纤维面料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述D4H环四硅氧烷、5-己烯-1-醇、叔丁基二甲基氯硅烷的摩尔比为1：4：2。
3.根据权利要求1所述的一种生物基氨纶纤维面料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述半封闭有机硅多元醇、分子量为4000的聚己内酯二醇、六亚甲基二异氰酸酯的摩尔比为4：1：5；所述监测反应进行程度的方法为丙酮-二正丁胺滴定法。
4.根据权利要求1所述的一种生物基氨纶纤维面料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述有机硅聚氨酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：6~8：6~8。
5.根据权利要求1所述的一种生物基氨纶纤维面料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述纤维素为粉状微晶纤维素，纯度大于99.9%。
6.一种采用权利要求1~5任一项所述的生物基氨纶纤维面料的制备方法制备得到的生物基氨纶纤维面料在服装中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310533531.6A CN116288812B (zh) | 2023-05-12 | 2023-05-12 | 一种生物基氨纶纤维面料的制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310533531.6A CN116288812B (zh) | 2023-05-12 | 2023-05-12 | 一种生物基氨纶纤维面料的制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116288812A CN116288812A (zh) | 2023-06-23 |
| CN116288812B true CN116288812B (zh) | 2023-07-18 |
Family
ID=86792805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310533531.6A Active CN116288812B (zh) | 2023-05-12 | 2023-05-12 | 一种生物基氨纶纤维面料的制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116288812B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117845355B (zh) * | 2024-02-21 | 2024-05-17 | 江苏欣鑫纺织科技有限公司 | 一种天然植物基纤维及其制备方法 |
| CN118621470A (zh) * | 2024-05-31 | 2024-09-10 | 广州晓俊服装有限公司 | 一种易染色耐水洗氨纶面料及其制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55137103A (en) * | 1979-04-13 | 1980-10-25 | Noguchi Kenkyusho | Production of 2,3-dialdehydoholocellulose by using wastepaper as raw material |
| CN101381445A (zh) * | 2008-10-31 | 2009-03-11 | 北京理工大学 | 一种环保无卤反应型阻燃水性聚氨酯及其制备方法 |
| CN102532460A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-07-04 | 浙江华峰新材料股份有限公司 | 生物基聚氨酯微孔弹性体及其制备方法和应用 |
| CN102877287A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-16 | 常州大学 | 一种含卤胺的抗菌纤维素织物的制备方法 |
| CN106947051A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-07-14 | 青岛科技大学 | 一种聚氨酯接枝的纤维素纳米晶及其制备方法 |
| CN108485299A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-09-04 | 何治伟 | 一种植物纤维餐具的制备方法 |
| CN113354680A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-09-07 | 河北科技大学 | 一种生物基反应型阻燃剂、阻燃水性聚氨酯乳液及制备方法 |
| CN114974679A (zh) * | 2022-05-10 | 2022-08-30 | 江苏泰利新能源科技有限公司 | 一种防火阻燃型断点自修复线缆及其制备方法 |
| CN115716882A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-02-28 | 浙江理工大学 | 一种改性纤维素纳米晶及其制备方法和应用 |
-
2023
- 2023-05-12 CN CN202310533531.6A patent/CN116288812B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55137103A (en) * | 1979-04-13 | 1980-10-25 | Noguchi Kenkyusho | Production of 2,3-dialdehydoholocellulose by using wastepaper as raw material |
| CN101381445A (zh) * | 2008-10-31 | 2009-03-11 | 北京理工大学 | 一种环保无卤反应型阻燃水性聚氨酯及其制备方法 |
| CN102532460A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-07-04 | 浙江华峰新材料股份有限公司 | 生物基聚氨酯微孔弹性体及其制备方法和应用 |
| CN102877287A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-16 | 常州大学 | 一种含卤胺的抗菌纤维素织物的制备方法 |
| CN106947051A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-07-14 | 青岛科技大学 | 一种聚氨酯接枝的纤维素纳米晶及其制备方法 |
| CN108485299A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-09-04 | 何治伟 | 一种植物纤维餐具的制备方法 |
| CN113354680A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-09-07 | 河北科技大学 | 一种生物基反应型阻燃剂、阻燃水性聚氨酯乳液及制备方法 |
| CN114974679A (zh) * | 2022-05-10 | 2022-08-30 | 江苏泰利新能源科技有限公司 | 一种防火阻燃型断点自修复线缆及其制备方法 |
| CN115716882A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-02-28 | 浙江理工大学 | 一种改性纤维素纳米晶及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116288812A (zh) | 2023-06-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN116288812B (zh) | 一种生物基氨纶纤维面料的制备方法和应用 | |
| EP3257975A1 (en) | Acetic nitrile fibre and preparation method therefor | |
| CN113957557B (zh) | 一种高效阻燃莱赛尔纤维及其制备方法 | |
| CN113279256A (zh) | 一种抗起球耐磨纱线的制备方法 | |
| CN108048952B (zh) | 一种高弹性易粘合聚氨酯脲纤维的制备方法 | |
| CN111485427A (zh) | 一种可增强棉纤维亲水性能的方法 | |
| CN112626640A (zh) | 一种防水防辐射面料及其制备方法 | |
| CN112726210A (zh) | 一种阻燃锦纶面料及其制备方法 | |
| CN112410930A (zh) | 一种具有优异染色性能的聚氨酯弹性纤维及其制备 | |
| CN112143440A (zh) | 一种无缝羽绒服用的聚氨酯胶粘剂 | |
| CN117987956A (zh) | 一种冰凉爽滑型面料及其制备方法和在运动服装中的应用 | |
| CN115506047B (zh) | 一种高强度假发及其制备方法 | |
| CN114016187A (zh) | 一种阻燃防电弧复合面料及其制备方法、应用 | |
| CN114960189A (zh) | 一种具有弹力的丝织物及其制备方法 | |
| CN108642573B (zh) | 一种纺丝原液及制法与其制备高回弹氨纶的方法 | |
| CN114395816A (zh) | 一种防疫口罩用超低伸长无油聚丙烯短纤维及其制备方法 | |
| CN113308900A (zh) | 一种抗皱耐磨的西服面料的生产工艺 | |
| CN118390190B (zh) | 一种吸湿抗菌面料及其制备方法 | |
| CN118621470A (zh) | 一种易染色耐水洗氨纶面料及其制备方法 | |
| CN116285087B (zh) | 一种eva发泡材料及其制备工艺 | |
| CN115305722B (zh) | 一种感光变色面料及其制备方法 | |
| CN115058013B (zh) | 一种有机硅聚合物及其制备方法和应用 | |
| CN117306264B (zh) | 一种超细旦柔软锦纶面料及其制备方法 | |
| CN118127698B (zh) | 一种透气排湿性良好的尼氨面料及其制备方法 | |
| CN117863699A (zh) | 一种阻燃地毯用面料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |