CN116180169A - 一种电子电镀添加剂组合物及其在抑制银-铁氧体界面镍横向电沉积中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子电镀添加剂组合物及其在抑制银‑铁氧体界面镍横向电沉积中的应用，该电子电镀添加剂组合物，其特征在于：由作为镍横向沉积抑制剂的含硫化合物、表面活性剂和光亮剂以1‑30：5‑50：4‑15的质量比组成。本发明结合特定的电子电镀条件，可实现完全抑制银‑铁氧体界面镍横向沉积，且镍镀层外观金属光亮，结合力好。
Description
技术领域
本发明属于电子电镀技术领域，具体涉及一种电子电镀添加剂组合物及其在抑制银-铁氧体界面镍横向电沉积中的应用。
背景技术
叠层片式电感(MLCI)具有优异的抗电磁干扰性能、较小的体积、良好的可焊性和耐热性等，是目前电子终端设备线路板(主板)上不可或缺的被动电子元器件。MLCI分为铁氧体基体、内电极和端电极三部分，主要由Fe2O3、NiO、CuO、ZnO等金属氧化物混合浆料和银导体浆料交替印刷、叠层和烧结制备而成。同时，为满足表面贴装技术要求，MLCI端电极一般为底层、中间层和外层的三层结构。底层一般为烧结在磁体基体两端的银层，与内电极外露部分连接；中间层为电镀在银端电极表面的镍层，用于保护银层，厚度约2-4μm；外层为电镀在镍层表面的锡层，用于改善端电极的快速焊接性能，厚度约5-10μm。
在电子电镀镍中间层过程中，镍镀层易沿着银端向铁氧体方向生长，称为银-铁氧体界面镍的横向沉积。镍镀层的横向沉积使得MLCI端电极间距变小，降低电感性能，甚至造成电感短路。氨基磺酸盐电子电镀镍是制备MLCI镍中间层的常用工艺。氨基磺酸盐电子电镀液中加入特定添加剂组合，能够完全抑制银-铁氧体界面镍横向电沉积且镍镀层外观金属光亮，保障MLCI电镀产品性能优良。因此，开发能够实现完全抑制银-铁氧体界面镍横向电沉积的添加剂组合及方法具有重要的工业应用价值。
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发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种电子电镀添加剂组合物。
本发明的另一目的在于提供上述电子电镀添加剂组合物在抑制银-铁氧体界面镍横向电沉积中的应用。
本发明的再一目的在于提供一种抑制银-铁氧体界面镍横向电沉积的方法。
本发明的技术方案如下：
一种电子电镀添加剂组合物，由作为镍横向沉积抑制剂的含硫化合物、表面活性剂和光亮剂以1-30∶5-50∶4-15的质量比组成，其中，
含硫化合物为2-亚氨基-4-硫化缩二脲、3-羟基苯基硫脲、丙烯基硫脲、1，3-二(间硝基苯基)硫脲、4.4`-二氨基苯磺酰替苯胺、二氨基二苯乙烯二磺酸或木质素磺酸盐，
表面活性剂为二乙基己基磺酸钠、丁二酸二己酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或异辛基硫酸钠，
光亮剂为邻磺酰苯酰亚胺、丙氧基化丙炔醇、N,N-二乙基丙炔胺硫酸盐、丙炔基磺酸钠、丙氧基丁炔二醇、丁炔二醇、乙烯基磺酸钠或丁二酸二已酯磺酸钠。
在本发明的一个优选实施方案中，所述含硫化合物为2-亚氨基-4-硫化缩二脲、3-羟基苯基硫脲或二氨基二苯乙烯二磺酸，所述表面活性剂为二乙基己基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或异辛基硫酸钠，所述光亮剂为邻磺酰苯酰亚胺、丙炔基磺酸钠或丁炔二醇。
进一步优选的，所述含硫化合物为二氨基二苯乙烯二磺酸，所述表面活性剂为二乙基己基磺酸钠，所述光亮剂为丁炔二醇。
进一步优选的，所述含硫化合物为3-羟基苯基硫脲，所述表面活性剂为异辛基硫酸钠，所述光亮剂为邻磺酰苯酰亚胺。
进一步优选的，所述含硫化合物为2-亚氨基-4-硫化缩二脲，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述光亮剂为丙炔基磺酸钠。
在本发明的一个优选实施方案中，所述含硫化合物、表面活性剂和光亮剂的质量比为1-3∶5∶1.5-3。
本发明的另一技术方案如下：
上述电子电镀添加剂组合物在抑制银-铁氧体界面镍横向电沉积中的应用。
在本发明的一个优选实施方案中，所述电子电镀添加剂组合物中，所述含硫化合物在氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中的浓度为10-300mg/L，所述表面活性剂在氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中的浓度为50-500mg/L，所述光亮剂在氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中的浓度为40-150mg/L；上述氨基磺酸盐电子电镀镍镀液包括200-400g/L Ni[SO3NH2]2·4H2O、10-35g/L NiCl2·6H2O和25-45g/L H3BO3；电子电镀的温度为45-60℃，电流密度为0.1-5.0A/dm2。
本发明的再一技术方案如下：
一种抑制银-铁氧体界面镍横向电沉积的方法，包括：在氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中添加上述电子电镀添加剂组合物，进行电子电镀。
在本发明的一个优选实施方案中，所述电子电镀添加剂组合物中，所述含硫化合物在所述氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中的浓度为10-300mg/L，所述表面活性剂在所述氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中的浓度为50-500mg/L，所述光亮剂在所述氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中的浓度为40-150mg/L；所述氨基磺酸盐电子电镀镍镀液包括200-400g/L Ni[SO3NH2]2·4H2O、10-35g/L NiCl2·6H2O和25-45g/L H3BO3；所述电子电镀的温度为45-60℃，电流密度为0.1-5.0A/dm2
本发明的有益效果是：
1、本发明结合特定的电子电镀条件，可实现完全抑制银-铁氧体界面镍横向沉积，且镍镀层外观金属光亮，结合力好。
2、本发明中的含硫化合物作为镍横向沉积抑制剂，具有选择性吸附在铁氧体表面形成绝缘膜的作用，增加铁氧体表面电阻率。当含硫化合物的质量浓度低于10mg/L时，绝缘膜难以形成，易造成银-铁氧体界面镍横向沉积；当含硫化合物质量浓度高于300mg/L时，易在银层表面形成大量吸附，导致镍沉积困难，影响镍镀层质量。
3、本发明中的表面活性剂具有降低镀镍溶液表面张力、银层/镍层表面增加润湿效果、减少含硫化合物在银层/镍层表面吸附、氢气气泡在工件上易于脱离等混合特征。表面活性剂浓度低于50mg/L时，难以充分降低镀液表面张力，镀液润湿性较低，易造成镍镀层产生针孔；表面活性剂浓度高于150mg/L时，阻碍铁氧体表面镍横向抑制剂吸附，镍基体表面沉积活性点降低，镍层颗粒增大、光泽度降低。
4、本发明中的亮剂可提高镍离子阴极还原过电位，使镀层细致光亮。光亮剂质量浓度低于40mg/L时，镍镀层光亮度低；光亮剂质量浓度高于150mg/L时，镍镀层脆性增大，结合力降低和可焊性变差。
附图说明
图1为未添加本发明的电子电镀添加剂组合物在电子电镀镍后所得的银-铁氧体界面的金相显微镜图。
图2为添加本发明实施例1的电子电镀添加剂组合物后，电子电镀镍后所得的银-铁氧体界面的金相显微镜图。
图3为添加本发明实施例2的电子电镀添加剂组合物后，电子电镀镍后所得的银-铁氧体界面的金相显微镜图。
图4为添加本发明实施例3的电子电镀添加剂组合物后，电子电镀镍后所得的银-铁氧体界面的金相显微镜图。
图中，1-银层，2-铁氧体，3-镍横向电沉积。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1至3
本实施例1至3中，用于抑制银-铁氧体界面镍横向电沉积的电镀工艺流程如下(以尺寸为4.5mm×1.5mm×1.5mm的叠层片式铁氧体电感为例)：
除油(50-70℃，5-15min，50g/L Na2CO3，50g/L Na3PO4，20g/L NaOH，5mL/L混合表面活性剂)→去离子水洗→磷酸酸洗(30-50℃，15-60s，体积分数45％H3PO4)→去离子水洗→电子电镀镍(4-30min)；
上述电子电镀镍所用的氨基磺酸镍电镀基础液的配制包括：准确称量200-400gNi(SO3NH2)2·4H2O、10-35g NiCl2·6H2O和25-45g H3BO3，加入于去离子水中，加热、溶解，定容至1000mL；本实施例所用的电子电镀添加剂组合物的浓缩液的配制包括：准确称量10-300g含硫化合物(作为镍横向沉积抑制剂)，50-500g表面活性剂，15-40g光亮剂，加入去离子水中，加热、溶解，定容至1000mL；上述电子电镀时，各取1mL电子电镀添加剂组合物的浓缩液加入上述氨基磺酸镍电镀基础液中；
(3)电极制备，将叠层片式铁氧体电感(尺寸为4.5mm×1.5mm×1.5mm)的端电极的一侧与铜丝焊接，再用树脂封装住焊接侧，制得电感电极。待封装完毕，用万用表测试电极的导电性，此电极用于电子电镀镍。
以1000mL电子电镀液，叠层片式铁氧体电感(尺寸为4.5mm×1.5mm×1.5mm)电极为例，片式铁氧体电感电极为阴极，镍板为阳极。采用上述电镀添加剂组合物，结合氨基磺酸镍电镀液、温度45-60℃、电镀电流密度0.1-5.0A/dm2条件下电子电镀镍。具体的电子电镀液组成、实施条件及镍横向沉积抑制效果如下表1。
图1为未添加电子电镀添加剂组合物，电子电镀镍后银-铁氧体界面金相显微镜图。在银层上电子电镀镍时，镍镀层从银层向铁氧体延伸，产生镍横向沉积，镍横向沉积距离为250μm，镀层颗粒粗糙，镀层偏暗，银-镍结合力较差；图2为添加本发明实施例1的电子电镀添加剂组合物后，电子电镀镍后所得的银-铁氧体界面的金相显微镜图，由于含硫化合物在铁氧体表面附着生成绝缘膜，在银层上电子电镀镍时，银-铁氧体界面镍横向沉积被完全抑制；由于表面活性剂和光亮剂存在，镀层颗粒细致，镀层光亮，银-镍层结合力良好；图3为添加本发明实施例2的电子电镀添加剂组合物后，电子电镀镍后所得的银-铁氧体界面的金相显微镜图，由于含硫化合物在铁氧体表面附着生成绝缘膜，在银层上电子电镀镍时，银-铁氧体界面镍横向沉积被完全抑制；由于表面活性剂和光亮剂存在，镀层颗粒细致，镀层光亮，银-镍层结合力良好；图4为添加本发明实施例3的电子电镀添加剂组合物后，电子电镀镍后所得的银-铁氧体界面的金相显微镜图，由于含硫化合物在铁氧体表面附着生成绝缘膜，在银层上电子电镀镍时，银-铁氧体界面镍横向沉积被完全抑制；由于表面活性剂和光亮剂存在，镀层颗粒细致，镀层光亮，银-镍层结合力良好。
表1电子电镀液组成、实施条件及横向沉积抑制效果
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种电子电镀添加剂组合物，其特征在于：由作为镍横向沉积抑制剂的含硫化合物、表面活性剂和光亮剂以1-30∶5-50∶4-15的质量比组成，其中，
含硫化合物为2-亚氨基-4-硫化缩二脲、3-羟基苯基硫脲、丙烯基硫脲、1,3-二(间硝基苯基)硫脲、4.4`-二氨基苯磺酰替苯胺、二氨基二苯乙烯二磺酸或木质素磺酸盐，
表面活性剂为二乙基己基磺酸钠、丁二酸二己酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或异辛基硫酸钠，光亮剂为邻磺酰苯酰亚胺、丙氧基化丙炔醇、N,N-二乙基丙炔胺硫酸盐、丙炔基磺酸钠、丙氧基丁炔二醇、丁炔二醇、乙烯基磺酸钠或丁二酸二己酯磺酸钠。
2.如权利要求1所述的一种电子电镀添加剂组合物，其特征在于：所述含硫化合物为2-亚氨基-4-硫化缩二脲、3-羟基苯基硫脲或二氨基二苯乙烯二磺酸，所述表面活性剂为二乙基己基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或异辛基硫酸钠，所述光亮剂为邻磺酰苯酰亚胺、丙炔基磺酸钠或丁炔二醇。
3.如权利要求2所述的一种电子电镀添加剂组合物，其特征在于：所述含硫化合物为二氨基二苯乙烯二磺酸，所述表面活性剂为二乙基己基磺酸钠，所述光亮剂为丁炔二醇。
4.如权利要求2所述的一种电子电镀添加剂组合物，其特征在于：所述3-羟基苯基硫脲，所述表面活性剂为异辛基硫酸钠，所述光亮剂为邻磺酰苯酰亚胺。
5.如权利要求2所述的一种电子电镀添加剂组合物，其特征在于：所述含硫化合物为2-亚氨基-4-硫化缩二脲，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述光亮剂为丙炔基磺酸钠。
6.如权利要求1至5中任一权利要求所述的一种电子电镀添加剂组合物，其特征在于：所述含硫化合物、表面活性剂和光亮剂的质量比为1-3∶5∶1.5-3。
7.权利要求1至6中任一权利要求所述的电子电镀添加剂组合物在抑制银-铁氧体界面镍横向电沉积中的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述电子电镀添加剂组合物中，所述含硫化合物在氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中的浓度为10-300mg/L，所述表面活性剂在氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中的浓度为50-500mg/L，所述光亮剂在氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中的浓度为40-150mg/L；上述氨基磺酸盐电子电镀镍镀液包括200-400g/L Ni[SO3NH2]2·4H2O、10-35g/L NiCl2·6H2O和25-45g/L H3BO3；电子电镀的温度为45-60℃，电流密度为0.1-5.0A/dm2。
9.一种抑制银-铁氧体界面镍横向电沉积的方法，其特征在于：包括：在氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中添加权利要求1至6中任一权利要求所述的电子电镀添加剂组合物，进行电子电镀。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：所述电子电镀添加剂组合物中，所述含硫化合物在所述氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中的浓度为10-300mg/L，所述表面活性剂在所述氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中的浓度为50-500mg/L，所述光亮剂在所述氨基磺酸盐电子电镀镍镀液中的浓度为40-150mg/L；所述氨基磺酸盐电子电镀镍镀液包括200-400g/L Ni[SO3NH2]2·4H2O、10-35g/L NiCl2·6H2O和25-45g/L H3BO3；所述电子电镀的温度为45-60℃，电流密度为0.1-5.0A/dm2。
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