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CN116177555A - 一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶及其制备方法 - Google Patents

一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶及其制备方法 Download PDF

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CN116177555A
CN116177555A CN202211623122.7A CN202211623122A CN116177555A CN 116177555 A CN116177555 A CN 116177555A CN 202211623122 A CN202211623122 A CN 202211623122A CN 116177555 A CN116177555 A CN 116177555A
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Shandong Kehan Siyuan New Material Co ltd
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Abstract

本发明公开一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶及其制备方法，属于硅溶胶制备技术领域。本发明将原硅溶胶产品首先通过聚合物接枝改性后，再进行乙烯基功能化后得到高度稳定的酸性硅溶胶产品。本发明两步协同改性酸性硅溶胶产品，所得酸性硅溶胶分散性更好，稳定性得到大幅提升，常温贮藏时间不少于两年，且可以商品化的酸性硅溶胶产品为基础原料，容易实现大规模批量生产，实用性较强，在精密铸造、涂料、化学抛光、防火材料等领域应用前景广泛。

Description

一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅溶胶制备技术领域，具体涉及一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶及其制备方法。
背景技术
硅溶胶是二氧化硅的胶体微粒分散于水中的胶体溶液，又名硅酸溶胶、聚硅酸，或二氧化硅水溶胶。硅溶胶广泛应用于精密铸造业、耐火材料、纺织行业、催化剂载体制备、电子工业、涂料等领域。硅溶胶是纳米级的二氧化硅在水溶液中形成的胶体，而酸性硅溶胶处于亚稳状态，在放置过程中会因聚合形成大量的二聚体、多聚体导致凝胶，特别是高浓度的酸性硅溶胶胶束表面大量的羟基引起缩合反应导致凝胶速度显著加快，酸性硅溶胶的不稳定性，成为了制约其应用的主要影响因素。
目前酸性硅溶胶的研究有很多，例如专利CN201711286942.0公开了“铝改性酸性硅溶胶及其制备方法”，采用铝酸盐对硅溶胶进行改性得到的酸性硅溶胶提高了硅溶胶的稳定性，然而引入的铝离子，限制了酸性硅溶胶在很多领域的应用，例如，应用于涂料领域时，引入的铝离子显著降低了涂料的耐黑变性能。
中国专利CN201610324627.1公开了一种酸性硅溶胶及其制备方法，制备方法包括如下步骤:1)将水玻璃用去离子水稀释后先后通过强酸性阳离子交换柱和强碱性阴离子交换柱；2)再用碱液将溶液pH调至7.0以上，制得活性硅酸溶液；3)取一定体积的上述活性硅酸溶液于反应容器中，加热一定时间，制得晶种；4)采用恒液位加热浓缩法，在上述晶种中持续滴加活性硅酸溶液，制得碱性硅溶胶；5)将上述碱性硅溶胶通过强酸性阳离子交换柱，制得酸性硅溶胶。该技术方案中，将碱性硅溶胶通过静止的强酸型阳离子交换柱制得酸性硅溶胶，阳离子交换柱在初始使用和快失效时，得到的酸性硅溶胶产品的pH和性质有一定的差异，造成同一批产品质量存在差异，造成硅溶胶不均一，影响稳定性。另外，对离子交换柱进行再生时，还需要人工鼓起，需要耗费较大量的资源和人工。
专利TW234579B公开了一种含有甲醇的pH在1-6的二氧化硅研磨液，可用于硅基片的抛光；专利JP6199515和JP63123807通过将少量氧化铝加入到二氧化硅溶胶中，继而经离子交换处理得到较为稳定的酸性二氧化硅溶胶。
然而上述酸性硅溶胶的制备方案，虽然稳定性有所提升，但是稳定时间依旧较短，普遍存在制备工艺复杂，成本高，无法实际推广和利用等问题，应用价值不高。
因此如何开发出一种制备工艺简单、成本低，且稳定时间长的酸性硅溶胶和其制备方法，是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，提供一种长效稳定的酸性硅溶胶，其稳定期长达两年以上，大幅提升酸性硅溶胶的贮存稳定性，拓宽应用领域。
为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：
一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶，所述酸性硅溶胶为将原硅溶胶产品首先通过聚合物接枝改性后，再进行乙烯基功能化得到。
优选的，所述原硅溶胶产品为酸性硅溶胶，平均粒径8-20nm，pH2-4，固含量20-35％，zata电位，-9～-11。
原硅溶胶产品可以购买市售商品酸性硅溶胶，也可使用自行制备的符合要求的硅溶胶。
常规的硅溶胶制备方法，如直接加酸法、树脂直接混合法、离子交换法、加热浓缩法以及离子交换与浓缩相结合的方法，所制备的基础酸性硅溶胶，均可作为本发明制备高稳定酸性硅溶胶的原料。
一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)所述聚合物接枝改性的方法为：将容器中加入水和马来酸酐，于85-90℃下加热溶解，溶解后同时滴加丙烯酸和双氧水溶液，滴加完毕后，89-95℃保温反应30-60min，得到共聚物溶液，控制pH小于5；再将共聚物溶液和酸性硅溶胶按照质量比1:1混合搅拌3-5h，完成聚合物接枝改性硅溶胶；
(2)将聚合物接枝改性硅溶胶中加入有机酸，加热至40-90℃，再加入乙烯基硅烷，
反应2-8h，得到终产品乙烯基功能改性的酸性硅溶胶。
优选的，步骤(1)水和马来酸酐的摩尔比为20:1。
优选的，步骤(1)马来酸酐、丙烯酸的摩尔比为1:3。
优选的，步骤(1)双氧水溶液的加入量为水、马来酸酐以及丙烯酸总质量的30-40％，双氧水溶液的质量浓度30％。
优选的，步骤(2)有机酸的加入量为聚合物接枝改性硅溶胶质量的0.01-0.3％；所述有机酸为柠檬酸和/或乳酸。
优选的，所述乙烯基硅烷与聚合物接枝改性硅溶胶的质量比为(0.1-5)：(94.7-99.8)。
优选的，所述乙烯基硅烷为甲基乙烯基二甲氧基硅烷，二甲基乙烯基乙氧基硅烷(乙烯基单封头)，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三(二甲氧乙氧基)硅烷，乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或者几种。
本发明终产品酸性硅溶胶，二氧化硅含量：22-38％，pH2-3.5，粒径8-20nm，zata电位在-2～-8。
首先本发明对原酸性硅溶胶产品进行聚合物接枝改性，利用部分有机基团取代酸性硅溶胶表面的部分羟基，增加颗粒间的空间位阻，减少团聚，同时较长的分子链拉大了胶粒间距离，阻止硅溶胶发生凝胶，提高分散性能，另一方面聚合物链与水分子间的氢键缔合使硅溶胶粒表面形成一层稳定的溶剂化膜，阻止胶粒直接接触，在颗粒间起润滑作用，为后续的乙烯基改性提供条件；后续加入有机酸，在二氧化硅粒子表面形成的较致密水合层，与乙烯基硅烷结合，这样两步相互配合，使得二氧化硅表面被大量的有机基团包覆，亚稳态的酸性硅溶胶溶液变得更加稳定，可以保持常温贮存2年以上不出现聚沉和凝胶现象，稳定性大幅提升。
有益效果
本发明两步协同改性酸性硅溶胶产品，所得酸性硅溶胶分散性更好，稳定性得到大幅提升，常温贮藏时间不少于两年，且以商品化的酸性硅溶胶产品为基础原料，容易实现大规模批量生产，实用性较强，在精密铸造、涂料、化学抛光、防火材料等领域应用前景广泛
附图说明
图1为本发明实施例4和对比例3所得酸性硅溶胶的透射电镜图；
图2为本发明实施例4和对比例3所得酸性硅溶胶的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶，所述酸性硅溶胶为将原硅溶胶产品首先通过聚合物接枝改性后，再进行乙烯基功能化得到。
所述原硅溶胶产品为酸性硅溶胶，平均粒径8-20nm，pH2-4，固含量20-35％，zata电位，-9～-11。
本实施例原硅溶胶产品使用临沂市科翰硅制品有限公司KHAS25酸性系列硅溶胶，符合上述参数要求。
一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)所述聚合物接枝改性的方法为：将容器中加入水和马来酸酐，于85℃下加热溶解，溶解后同时滴加丙烯酸和双氧水溶液，滴加完毕后，89℃保温反应30min，得到共聚物溶液，控制pH小于5；再将共聚物溶液和酸性硅溶胶按照质量比1:1混合搅拌3h，完成聚合物接枝改性硅溶胶；
(2)将聚合物接枝改性硅溶胶中加入有机酸，加热至40℃，再加入乙烯基硅烷，反应2h，得到终产品乙烯基功能改性的酸性硅溶胶。
步骤(1)水和马来酸酐的摩尔比为20:1。
步骤(1)马来酸酐、丙烯酸的摩尔比为1:3。
步骤(1)双氧水溶液的加入量为水、马来酸酐以及丙烯酸总质量的30％，双氧水溶液的质量浓度30％。
步骤(2)有机酸的加入量为聚合物接枝改性硅溶胶质量的0.01％；所述有机酸为柠檬酸。
所述乙烯基硅烷与聚合物接枝改性硅溶胶的质量比为0.1：94.7。
所述乙烯基硅烷为甲基乙烯基二甲氧基硅烷。
实施例2
一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶，所述酸性硅溶胶为将原硅溶胶产品首先通过聚合物接枝改性后，再进行乙烯基功能化得到。
所述原硅溶胶产品为酸性硅溶胶，平均粒径8-20nm，pH2-4，固含量20-35％，zata电位，-9～-11。
本实施例原硅溶胶产品使用临沂市科翰硅制品有限公司KHAS30酸性系列硅溶胶，符合上述参数要求。
一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)所述聚合物接枝改性的方法为：将容器中加入水和马来酸酐，于90℃下加热溶解，溶解后同时滴加丙烯酸和双氧水溶液，滴加完毕后，95℃保温反应50min，得到共聚物溶液，控制pH小于5；再将共聚物溶液和酸性硅溶胶按照质量比1:1混合搅拌4h，完成聚合物接枝改性硅溶胶；
(2)将聚合物接枝改性硅溶胶中加入有机酸，加热至60℃，再加入乙烯基硅烷，反应6h，得到终产品乙烯基功能改性的酸性硅溶胶。
步骤(1)水和马来酸酐的摩尔比为20:1。
步骤(1)马来酸酐、丙烯酸的摩尔比为1:3。
步骤(1)双氧水溶液的加入量为水、马来酸酐以及丙烯酸总质量的35％，双氧水溶液的质量浓度30％。
步骤(2)有机酸的加入量为聚合物接枝改性硅溶胶质量的0.1％；所述有机酸为乳酸。
所述乙烯基硅烷与聚合物接枝改性硅溶胶的质量比为1：95.5。
所述乙烯基硅烷为二甲基乙烯基乙氧基硅烷(乙烯基单封头)。
实施例3
一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶，所述酸性硅溶胶为将原硅溶胶产品首先通过聚合物接枝改性后，再进行乙烯基功能化得到。
所述原硅溶胶产品为酸性硅溶胶，平均粒径8-20nm，pH2-4，固含量20-35％，zata电位，-9～-11。
本实施例原硅溶胶产品使用临沂市科翰硅制品有限公司KHAS25酸性系列硅溶胶，符合上述参数要求。
一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)所述聚合物接枝改性的方法为：将容器中加入水和马来酸酐，于85℃下加热溶解，溶解后同时滴加丙烯酸和双氧水溶液，滴加完毕后，95℃保温反应50min，得到共聚物溶液，控制pH小于5；再将共聚物溶液和酸性硅溶胶按照质量比1:1混合搅拌5h，完成聚合物接枝改性硅溶胶；
(2)将聚合物接枝改性硅溶胶中加入有机酸，加热至90℃，再加入乙烯基硅烷，反应5h，得到终产品乙烯基功能改性的酸性硅溶胶。
步骤(1)水和马来酸酐的摩尔比为20:1。
步骤(1)马来酸酐、丙烯酸的摩尔比为1:3。
步骤(1)双氧水溶液的加入量为水、马来酸酐以及丙烯酸总质量的40％，双氧水溶液的质量浓度30％。
步骤(2)有机酸的加入量为聚合物接枝改性硅溶胶质量的0.2％；所述有机酸为柠檬酸和/或乳酸。
所述乙烯基硅烷与聚合物接枝改性硅溶胶的质量比为2：96。
所述乙烯基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷。
实施例4
一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶，所述酸性硅溶胶为将原硅溶胶产品首先通过聚合物接枝改性后，再进行乙烯基功能化得到。
所述原硅溶胶产品为酸性硅溶胶，平均粒径8-20nm，pH2-4，固含量20-30％，zata电位，-9～-11。
本实施例原硅溶胶产品使用临沂市科翰硅制品有限公司KHAS35酸性系列硅溶胶，符合上述参数要求。
一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)所述聚合物接枝改性的方法为：将容器中加入水和马来酸酐，于90℃下加热溶解，溶解后同时滴加丙烯酸和双氧水溶液，滴加完毕后，95℃保温反应60min，得到共聚物溶液，控制pH小于5；再将共聚物溶液和酸性硅溶胶按照质量比1:1混合搅拌5h，完成聚合物接枝改性硅溶胶；
(2)将聚合物接枝改性硅溶胶中加入有机酸，加热至90℃，再加入乙烯基硅烷，反应8h，得到终产品乙烯基功能改性的酸性硅溶胶。
步骤(1)水和马来酸酐的摩尔比为20:1。
步骤(1)马来酸酐、丙烯酸的摩尔比为1:3。
步骤(1)双氧水溶液的加入量为水、马来酸酐以及丙烯酸总质量的40％，双氧水溶液的质量浓度30％。
步骤(2)有机酸的加入量为聚合物接枝改性硅溶胶质量的0.3％；所述有机酸为柠檬酸和乳酸按照质量比1:1混合。
所述乙烯基硅烷与聚合物接枝改性硅溶胶的质量比为5：99.8。
所述乙烯基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷。
对比例1
一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶，所述酸性硅溶胶为将原硅溶胶产品进行乙烯基功能化得到。
所述原硅溶胶产品为酸性硅溶胶，平均粒径8-20nm，pH2-4，固含量20-35％，zata电位，-9～-11。
本对比例硅溶胶产品使用临沂市科翰硅制品有限公司KHAS35酸性系列硅溶胶，符合上述参数要求。
一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将原硅溶胶加入有机酸，加热至90℃，再加入乙烯基硅烷，反应8h，得到终产品乙烯基功能改性的酸性硅溶胶。
有机酸的加入量为硅溶胶质量的0.3％；所述有机酸为柠檬酸和乳酸按照质量比1:1混合。
所述乙烯基硅烷与原硅溶胶的质量比为5：99.8。
所述乙烯基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷。
本对比例除不进行酸性硅溶胶的第一步聚合物改性外，其余原料和制备方法均同实施例4。
对比例2
一种聚合物功能改性的酸性硅溶胶，所述酸性硅溶胶为将原硅溶胶产品通过聚合物接枝改性得到。
所述原硅溶胶产品为酸性硅溶胶，平均粒径8-20nm，pH2-4，固含量20-35％，zata电位，-9～-11。
本对比例原硅溶胶产品使用临沂市科翰硅制品有限公司KHAS35酸性系列硅溶胶，符合上述参数要求。
一种聚合物功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，包括以下制备步骤：将容器中加入水和马来酸酐，于90℃下加热溶解，溶解后同时滴加丙烯酸和双氧水溶液，滴加完毕后，95℃保温反应60min，得到共聚物溶液，控制pH小于5；再将共聚物溶液和酸性硅溶胶按照质量比1:1混合搅拌5h，完成聚合物接枝改性硅溶胶，得到终产品乙烯基功能改性的酸性硅溶胶。
步骤(1)水和马来酸酐的摩尔比为20:1。
步骤(1)马来酸酐、丙烯酸的摩尔比为1:3。
步骤(1)双氧水溶液的加入量为水、马来酸酐以及丙烯酸总质量的40％，双氧水溶液的质量浓度30％。
本对比例除不进行乙烯基功能改性外，其余原料和制备方法均同实施例4。
对比例3
临沂市科翰硅制品有限公司KHAS35酸性系列硅溶胶。
对比例4
临沂市科翰硅制品有限公司KHAS25酸性系列硅溶胶。
对比例5
临沂市科翰硅制品有限公司KHAS30酸性系列硅溶胶。
性能测试
试验样品
实施例4所得硅溶胶，对比例1-2所得硅溶胶，临沂市科翰硅制品有限公司KHAS35酸性系列硅溶胶(对比例3)，临沂市科翰硅制品有限公司KHAS25酸性系列硅溶胶(对比例4)以及临沂市科翰硅制品有限公司KHAS30酸性系列硅溶胶(对比例5)
测试方法
形貌：透射电镜；
pH：室温下取50ml硅溶胶试样，置于100ml烧杯中，以玻璃电极为测量电极，饱和甘汞电极为参比电极，用酸度计测量pH值；
粘度：旋转式粘度计；
二氧化硅含量：固形物法，用先于800～850℃灼烧至恒重的瓷坩蜗，称取约2g试样，精确0.0002g。于105～110℃下烘干，再于800～850℃灼烧至恒重。以质量百分数表示的二氧化硅(SiO2)含量(X)按如下方程式计算：
Figure BDA0004002872390000081
式中，m1为灼烧后残渣的质量，g；m为试样质量，g；
粒径测定：碱吸附法；
形貌：透射电镜TEM，日本JEOL公司生产的JEM-2000EX型透射电子显微镜观察硅溶胶产品的形貌。
测试温度：25℃；
性能测试结果如表1所示：
表1性能测试结果
Figure BDA0004002872390000082
从表中数据可以看出，在经过两步改性后，本发明实施例1-4所得酸性硅溶胶，平均粒径有增大的趋势(如粒径分布图2所示)，而粒径越大，稳定性是越好的。在常温贮存2年后，硅溶胶性能没有较大的变化，较未改性原酸性硅溶胶，稳定性明显提高；原酸性硅溶胶在高温80℃老化稳定性最长不超过15天，改性后酸性硅溶胶80℃老化稳定性可达到45天以上。从透射电镜图1也可以看出本发明实施例4所得硅溶胶颗粒，常温贮藏2年后，相比较与对比例3硅溶胶产品，对比例3，未进行改性的酸性硅溶胶常温储存半年后就发生明显团聚，粘度明显增加，有凝胶趋势，且80℃老化稳定时间仅5天。本发明通过聚合物接支改性后的酸性硅溶胶，利用部分有机基团取代酸性硅溶胶表面的部分羟基，增加颗粒间的空间位阻，减少团聚，同时较长的分子链拉大了胶粒间距离，阻止硅溶胶发生凝胶，大幅度提高二氧化硅颗粒在溶液中的分散性能，使溶胶体系的稳定性增强。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种乙烯基功能改性的酸性硅溶胶，其特征在于，所述酸性硅溶胶为将原硅溶胶产品首先通过聚合物接枝改性后，再进行乙烯基功能化得到。
2.根据权利要求1所述乙烯基功能改性的酸性硅溶胶，其特征在于，所述原硅溶胶产品为酸性硅溶胶，平均粒径8-20nm，pH2-4，固含量20-35％，zata电位，-9～-11。
3.根据权利要求1所述乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)所述聚合物接枝改性的方法为：将容器中加入水和马来酸酐，于85-90℃下加热溶解，溶解后同时滴加丙烯酸和双氧水溶液，滴加完毕后，89-95℃保温反应30-60min，得到共聚物溶液，控制pH小于5；再将共聚物溶液和酸性硅溶胶按照质量比1:1混合搅拌3-5h，完成聚合物接枝改性硅溶胶；
(2)将聚合物接枝改性硅溶胶中加入有机酸，加热至40-90℃，再加入乙烯基硅烷，反应2-8h，得到终产品乙烯基功能改性的酸性硅溶胶。
4.根据权利要求3所述乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)水和马来酸酐的摩尔比为20:1。
5.根据权利要求3所述乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)马来酸酐、丙烯酸的摩尔比为1:3。
6.根据权利要求3所述乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)双氧水溶液的加入量为水、马来酸酐以及丙烯酸总质量的30-40％，双氧水溶液的质量浓度30％。
7.根据权利要求3所述乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)有机酸的加入量为聚合物接枝改性硅溶胶质量的0.01-0.3％；所述有机酸为柠檬酸和/或乳酸。
8.根据权利要求3所述乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述乙烯基硅烷与聚合物接枝改性硅溶胶的质量比为(0.1-5)：(94.7-99.8)。
9.根据权利要求3所述乙烯基功能改性的酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅烷为甲基乙烯基二甲氧基硅烷，二甲基乙烯基乙氧基硅烷(乙烯基单封头)，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三(二甲氧乙氧基)硅烷，乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或者几种。
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