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CN107253726A - 一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺 - Google Patents

一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺 Download PDF

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CN107253726A
CN107253726A CN201710350844.2A CN201710350844A CN107253726A CN 107253726 A CN107253726 A CN 107253726A CN 201710350844 A CN201710350844 A CN 201710350844A CN 107253726 A CN107253726 A CN 107253726A
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仲伟嫱
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Jiangsu Tianheng Nano Science And Technology Co Ltd
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Jiangsu Tianheng Nano Science And Technology Co Ltd
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺，将活性硅酸与碱性化合物混合，加热熟化；加入活性硅酸，保温，得到硅溶胶，进行浓缩；将硅溶胶通过强酸性阳离子树脂，加入金属离子螯合剂，静置；将所得物依次通过强酸性阳离子树脂、阴离子树脂、强酸性阳离子树脂，得到酸性硅溶胶；加入不含金属离子的碱性化合物，得到碱性硅溶胶；将制得的硅溶胶放入反应容器中，加入去离子水，加热升温至反应完毕；保持反应容器中体系温度，在搅拌状态下加入聚合物改性剂，然后继续恒温搅拌反应体系5h直至反应完毕，得到聚合物改性硅溶胶。本发明的优点在于：本发明的硅溶胶纯度高且稳定性高。

Description

一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺
技术领域
本发明涉及硅溶胶制备领域，特别涉及一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺。
背景技术
硅溶胶，又称硅酸水溶胶或二氧化硅水溶胶，已广泛应用于精密铸造、催化剂载体、涂料、造纸和纺织等行业。由于硅溶胶耐水性好，耐高温性强，又具有透气性、分散性、抗滑性和无污染性等特点，故其在各个领域中的应用都具有特殊的重要地位。目前工业上成熟的制备方法是离子交换法和单质硅溶解法。在半导体材料CMP过程中，需要硅溶胶具有良好的硬度、抛光速率以及稳定性。如CN101754929B公开的改性二氧化硅溶胶，通过向二氧化硅溶胶中加入表面活性剂和含有环氧基基团的硅烷偶联剂对硅溶胶进行改性，使其具有良好的抛光速率。但是上述改性方法得到的改性硅溶胶稳定性均不是很理想，在长期储存下粘度会明显增高，甚至凝胶化，如果储存环境温度较高这种趋势就更加明显。此外通过该方法得到的改性硅溶胶重复利用率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺，其创新点在于：包括下述步骤
a）将活性硅酸与碱性化合物混合，使得混合物的pH为9，然后进行加热熟化；
b）向步骤a的所得物中加入活性硅酸，并保持所得物为碱性，然后保温，得到硅溶胶；并任选将所得的硅溶胶进行浓缩；
c）将步骤b制备的硅溶胶通过强酸性阳离子树脂，使pH降低至6以下，然后加入金属离子螯合剂，调节pH为1.0-5.0，静置；
d）将步骤c所得物依次通过强酸性阳离子树脂、阴离子树脂、强酸性阳离子树脂，得到pH值为1.0-5.0的酸性硅溶胶；任选地，向所得酸性硅溶胶中加入不含金属离子的碱性化合物，得到pH值为8.5-11.5的碱性硅溶胶；
e）将步骤d中的制得的硅溶胶取2000份放入反应容器中，向其中加入210质量份的去离子水，加热升温至881-85℃，保持881-85℃恒温至反应完毕，形成均一稳定体系；
f）保持反应容器中体系温度为81-85℃，在搅拌状态下向反应容器中缓慢加入60质量份的聚合物改性剂，所述聚合物改性剂需在30min内加完，然后继续恒温搅拌反应体系5h直至反应完毕，在5h内每隔30min用pH调节剂调节反应体系的pH值在10-11范围内，得到聚合物改性硅溶胶。
进一步的，所述聚合物改性剂是KH570、KH792、DL602、L171中的一种或多种。
进一步的，所述pH调节剂是浓度为0.5％的氢氧化钠溶液。
进一步的，所述碱性化合物为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵，优选四甲基氢氧化铵。
进一步的，所述螯合剂包括至少一种无机酸和一种含氮有机多元膦酸，其中所述无机酸为盐酸、硫酸或它们的混合物；所述含氮有机多元膦酸为乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚乙基膦酸、二乙三胺五亚甲基膦酸、丙二胺四亚乙基膦酸或它们的混合物。
进一步的，所用碱性化合物为氨水、乙二胺、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵。
本发明的优点在于：通过对生产工艺流程的精确控制以及改性剂的合理配伍及配比，取得了如下的技术效果：将改性时间控制在5h左右，且不含表面活性剂、分散剂等外加助剂，节约了生产工序，且通过该工艺制备得到的改性硅溶胶，具有如下特性：具有良好的抛光性能和硬度；能够保持40％的高质量浓度；稳定性极好，50℃下贮存2年未发生凝胶、沉淀等现象，并且运动粘度可一直维持在5cSt以内；制成抛光液后可重复使用至少20次以上抛光性能不变。
本发明的硅溶胶纯度高且稳定性高。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明的聚合物改性硅溶胶的制备工艺通过下述工艺制备而成：
第一步，将活性硅酸与碱性化合物混合，使得混合物的pH为9，然后进行加热熟化。
在上述步骤中，碱性化合物为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵，优选四甲基氢氧化铵。
第二步，向第一步的所得物中加入活性硅酸，并保持所得物为碱性，然后保温，得到硅溶胶；并任选将所得的硅溶胶进行浓缩。
第三步，将第二步制备的硅溶胶通过强酸性阳离子树脂，使pH降低至6以下，然后加入金属离子螯合剂，调节pH为1.0-5.0，静置。
在上述步骤中，螯合剂包括至少一种无机酸和一种含氮有机多元膦酸，其中所述无机酸为盐酸、硫酸或它们的混合物；所述含氮有机多元膦酸为乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚乙基膦酸、二乙三胺五亚甲基膦酸、丙二胺四亚乙基膦酸或它们的混合物。
第四步，将第三步所得物依次通过强酸性阳离子树脂、阴离子树脂、强酸性阳离子树脂，得到pH值为1.0-5.0的酸性硅溶胶；任选地，向所得酸性硅溶胶中加入不含金属离子的碱性化合物，得到pH值为8.5-11.5的碱性硅溶胶。
第五步，将第四步中的制得的硅溶胶取2000份放入反应容器中，向其中加入210质量份的去离子水，加热升温至881-85℃，保持881-85℃恒温至反应完毕，形成均一稳定体系。
第六步，保持反应容器中体系温度为81-85℃，在搅拌状态下向反应容器中缓慢加入60质量份的聚合物改性剂，所述聚合物改性剂需在30min内加完，然后继续恒温搅拌反应体系5h直至反应完毕，在5h内每隔30min用pH调节剂调节反应体系的pH值在10-11范围内，得到聚合物改性硅溶胶。
在上述步骤中，聚合物改性剂是KH570、KH792、DL602、L171中的一种或多种，pH调节剂是浓度为0.5％的氢氧化钠溶液。
通过对生产工艺流程的精确控制以及改性剂的合理配伍及配比，取得了如下的技术效果：将改性时间控制在5h左右，且不含表面活性剂、分散剂等外加助剂，节约了生产工序，且通过该工艺制备得到的改性硅溶胶，具有如下特性：具有良好的抛光性能和硬度；能够保持40％的高质量浓度；稳定性极好，50℃下贮存2年未发生凝胶、沉淀等现象，并且运动粘度可一直维持在5cSt以内；制成抛光液后可重复使用至少20次以上抛光性能不变。
本发明的硅溶胶纯度高且稳定性高。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺，其特征在于：包括下述步骤
a）将活性硅酸与碱性化合物混合，使得混合物的pH为9，然后进行加热熟化；
b）向步骤a的所得物中加入活性硅酸，并保持所得物为碱性，然后保温，得到硅溶胶；并任选将所得的硅溶胶进行浓缩；
c）将步骤b制备的硅溶胶通过强酸性阳离子树脂，使pH降低至6以下，然后加入金属离子螯合剂，调节pH为1.0-5.0，静置；
d）将步骤c所得物依次通过强酸性阳离子树脂、阴离子树脂、强酸性阳离子树脂，得到pH值为1.0-5.0的酸性硅溶胶；任选地，向所得酸性硅溶胶中加入不含金属离子的碱性化合物，得到pH值为8.5-11.5的碱性硅溶胶；
e）将步骤d中的制得的硅溶胶取2000份放入反应容器中，向其中加入210质量份的去离子水，加热升温至881-85℃，保持881-85℃恒温至反应完毕，形成均一稳定体系；
f）保持反应容器中体系温度为81-85℃，在搅拌状态下向反应容器中缓慢加入60质量份的聚合物改性剂，所述聚合物改性剂需在30min内加完，然后继续恒温搅拌反应体系5h直至反应完毕，在5h内每隔30min用pH调节剂调节反应体系的pH值在10-11范围内，得到聚合物改性硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的聚合物改性硅溶胶的制备工艺，其特征在于：所述聚合物改性剂是KH570、KH792、DL602、L171中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚合物改性硅溶胶的制备工艺，其特征在于：所述pH调节剂是浓度为0.5％的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的聚合物改性硅溶胶的制备工艺，其特征在于：所述碱性化合物为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵，优选四甲基氢氧化铵。
5.根据权利要求1所述的聚合物改性硅溶胶的制备工艺，其特征在于：所述螯合剂包括至少一种无机酸和一种含氮有机多元膦酸，其中所述无机酸为盐酸、硫酸或它们的混合物；所述含氮有机多元膦酸为乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚乙基膦酸、二乙三胺五亚甲基膦酸、丙二胺四亚乙基膦酸或它们的混合物。
6.根据权利要求1所述的聚合物改性硅溶胶的制备工艺，其特征在于：所用碱性化合物为氨水、乙二胺、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵。
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