CN115974175A - 一种二氧化硅包覆三元材料的制备方法及产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二氧化硅包覆三元材料的制备方法及其产品和应用，异丙醇镍和硅酸四丁酯溶于无水乙醇中进行超声分散搅拌；将去离子水逐滴加入上述悬浊液中，形成溶胶；将锂盐、钴盐、锰盐加入上述溶胶中，连续搅拌1~2 h后加入反应釜中，160~180℃反应10~15 h，得到SiO2包覆的三元前驱体，用去离子水洗涤，真空烘箱烘干；将SiO2包覆的三元前驱体在600~800℃煅烧3~5 h，得SiO2包覆的三元材料。包覆SiO2防止HF对材料表面金属元素的溶解及SiO2可与少量的HF反应，通过消耗HF来减少其对电极表面的侵蚀，减少了杂质气体的产生，阻断了后续不良连锁反应的进行，进而提高了材料的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电正极材料的制备方法，特别是涉及一种二氧化硅包覆三元材料的制备方法及产品和应用。
背景技术
锂离子二次电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。锂离子电池作为最新一代的绿色高能蓄电池，于20世纪90年代初迅速发展起来，锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。
由于三元材料LiNi1-x-yCoxMnyO2（简称NCM，其中0<x<1, 0<y<1）具有优于磷酸亚铁锂和钴酸锂的特性，并且根据调节镍、钴、锰的比例，可以制备出不同性能的三元电极材料。NCM改善了材料的结构稳定性、提高了材料的充放电循环稳定性和高温稳定性，最大程度上发挥了其优异的电化学性能。
为此，需要提供一种新型的SiO2包覆三元正极材料的方法，进而提高材料的电化学性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种二氧化硅包覆三元材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的二氧化硅包覆三元材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种二氧化硅包覆三元材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
（1）将异丙醇镍和硅酸四丁酯按100 mmol：1~3 mmol溶于70 mL无水乙醇中进行超声分散20~30 min，然后搅拌1~2 h。
（2）将10 mL去离子水逐滴加入上述悬浊液中，形成溶胶。
（3）将锂盐、钴盐、锰盐加入上述溶胶中（其中锂盐、异丙醇镍、钴盐、锰盐的摩尔量比为1:1-x-y: x:y），连续搅拌1~2 h后加入100 mL反应釜中，160~180 ℃反应10~15 h，得到SiO2包覆的三元前驱体，用去离子水洗涤3~5次，60~80 ℃真空烘箱烘干。
（4）将SiO2包覆的三元前驱体在600~800 ℃煅烧3~5 h，得SiO2包覆的三元材料。
本发明提供一种二氧化硅包覆三元材料的制备方法，为了改善HF对电池材料的有害腐蚀，在正极材料表面包覆SiO2是一种有效的方法。一方面，包覆SiO2将正极材料与电解液隔离，防止HF对材料表面金属元素的溶解；另一方面，SiO2可与少量的HF反应，通过消耗HF来减少其对电极表面的侵蚀，减少了杂质气体的产生，阻断了后续不良连锁反应的进行。本发明提供一种新型的SiO2包覆三元正极材料的方法，进而提高了材料的电化学性能。
在上述方案基础上，所述的锂盐为氢氧化锂、醋酸锂或甲酸锂中的一种或其组合。
所述的钴盐为氯化钴、醋酸钴或甲酸钴中的一种或其组合。
所述的锰盐为氯化锰、醋酸锰或甲酸锰中的一种或其组合。
本发明提供一种二氧化硅包覆三元材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种二氧化硅包覆三元材料在锂电正极材料中的应用。
本发明的有益效果：
包覆SiO2将正极材料与电解液隔离，防止HF对材料表面金属元素的溶解；另外，SiO2可与少量的HF反应，通过消耗HF来减少其对电极表面的侵蚀，减少了杂质气体的产生，阻断了后续不良连锁反应的进行。本发明提供一种新型的SiO2包覆三元正极材料的方法，进而提高了材料的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1 SiO2包覆的三元材料的循环寿命图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例一
一种二氧化硅包覆三元材料，按下述步骤制备：
（1）将异丙醇镍和硅酸四丁酯按100 mmol：1 mmol溶于70 mL无水乙醇中进行超声分散30 min，然后搅拌1 h，得悬浊液；
（2）将10 mL去离子水逐滴加入上述悬浊液中，形成溶胶；
（3）将氢氧化锂、氯化钴钴盐、氯化锰锰盐加入上述溶胶中，其中，氢氧化锂、异丙醇镍、氯化钴、氯化锰的摩尔量比为1 mmol：0.333 mmol：0.333 mmol：0.333 mmol，连续搅拌1h后加入100 mL反应釜中，160℃反应15h，得到SiO2包覆的三元前驱体，用去离子水洗涤3次，80℃真空烘箱烘干；
（4）将SiO2包覆的三元前驱体在600℃煅烧5 h，得SiO2包覆的三元材料。
得到SiO2包覆的三元材料，循环寿命图图1所示，其首次放电比容量为178.9 mAh/g，经过50次循环后，放电比容量为174.8 mAh/g，容量保持率为97.7%。
实施例二
一种二氧化硅包覆三元材料，与实施例1步骤相近，按下述步骤制备：
（1）将异丙醇镍和硅酸四丁酯按100 mmol：2mmol溶于70 mL无水乙醇中进行超声分散30 min，然后搅拌2 h，得悬浊液；
（2）将10 mL去离子水逐滴加入上述悬浊液中，形成溶胶；
（3）将醋酸锂、醋酸钴、醋酸锰加入上述溶胶中，其中，醋酸锂、异丙醇镍、醋酸钴、醋酸锰的摩尔量比为1 mmol：0.5 mmol：0.3 mmol：0.2 mmol，连续搅拌1 h后加入100 mL反应釜中，170℃反应12h，得到SiO2包覆的三元前驱体，用去离子水洗涤5次，80 ℃真空烘箱烘干；
（4）将SiO2包覆的三元前驱体在700 ℃煅烧4h，得SiO2包覆的三元材料。
实施例三
一种二氧化硅包覆三元材料，与实施例1步骤相近，按下述步骤制备：
（1）将异丙醇镍和硅酸四丁酯按100 mmol：3 mmol溶于70 mL无水乙醇中进行超声分散20 min，然后搅拌2 h，得悬浊液；
（2）将10 mL去离子水逐滴加入上述悬浊液中，形成溶胶；
（3）将甲酸锂、甲酸钴、甲酸锰加入上述溶胶中，其中，甲酸锂、异丙醇镍、甲酸钴、甲酸锰的摩尔量比为1 mmol：0.8 mmol：0.1 mmol：0.1 mmol，连续搅拌1h后加入100 mL反应釜中，180℃反应10h，得到SiO2包覆的三元前驱体，用去离子水洗涤5次，60℃真空烘箱烘干；
（4）将SiO2包覆的三元前驱体在800℃煅烧3 h，得SiO2包覆的三元材料。
Claims (6)
1.一种二氧化硅包覆三元材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）将异丙醇镍和硅酸四丁酯按100 mmol：1~3 mmol溶于70 mL无水乙醇中进行超声分散20~30 min，然后搅拌1~2 h，得悬浊液；
（2）将10 mL去离子水逐滴加入上述悬浊液中，形成溶胶；
（3）将锂盐、钴盐、锰盐加入上述溶胶中，其中，锂盐、异丙醇镍、钴盐、锰盐的摩尔量比为1:1-x-y:x:y），连续搅拌1~2 h后加入100 mL反应釜中，160~180 ℃反应10~15 h，得到SiO2包覆的三元前驱体，用去离子水洗涤3~5次，60~80 ℃真空烘箱烘干；
（4）将SiO2包覆的三元前驱体在600~800 ℃煅烧3~5 h，得SiO2包覆的三元材料。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包覆三元材料的制备方法，其特征在于，所述的锂盐为氢氧化锂、醋酸锂或甲酸锂中的一种或其组合，或者锂盐由气氛氢氧化锂代替。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包覆三元材料的制备方法，其特征在于所述的钴盐为氯化钴、醋酸钴或甲酸钴中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包覆三元材料的制备方法，其特征在于所述的锰盐为氯化锰、醋酸锰或甲酸锰中的一种或其组合。
5.一种二氧化硅包覆三元材料，其特征在于根据权利要求1-4任一所述方法制备得到。
6.一种根据权利要求5所述二氧化硅包覆三元材料在锂电正极材料中的应用。
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