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CN115916721A - 树脂组合物、光纤以及光纤的制造方法 - Google Patents

树脂组合物、光纤以及光纤的制造方法 Download PDF

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CN115916721A CN202180042174.2A CN202180042174A CN115916721A CN 115916721 A CN115916721 A CN 115916721A CN 202180042174 A CN202180042174 A CN 202180042174A CN 115916721 A CN115916721 A CN 115916721A
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compound
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本间祐也
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

光纤的次级被覆用的树脂组合物是含有数均分子量为10000以上50000以下的非反应性氨基甲酸酯化合物、光聚合性化合物、以及光聚合引发剂的树脂组合物，以树脂组合物的总量为基准，非反应性氨基甲酸酯化合物的含量为0.05质量份以上5质量份以下，非反应性氨基甲酸酯化合物是数均分子量为8000以上20000以下的多元醇、二异氰酸酯、具有活性氢的化合物的反应产物。

Description

树脂组合物、光纤以及光纤的制造方法
技术领域
本公开涉及光纤的次级被覆用的树脂组合物、光纤以及光纤的制造方法。
本专利申请要求基于2020年6月24日提出的日本专利申请第2020-108664号的优先权，并且援引了所述日本专利申请所记载的全部记载内容。
背景技术
通常，光纤具备用于保护作为光传输体的玻璃纤维的被覆树脂层。被覆树脂层例如由与玻璃纤维接触的初级树脂层和形成在初级树脂层的外层的次级树脂层这2层构成。对于次级树脂层，为了提高耐微弯特性，要求具有高杨氏模量，为了提高光纤的操作性，要求具有表面的光滑性、耐损伤性、防粘性。
例如，在专利文献1和2中公开了通过使用含有有机硅化合物的树脂组合物形成树脂层，从而提高表面光滑性。另外，在专利文献3和4中公开了通过使用含有特定的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯的树脂组合物形成树脂层，从而提高防粘性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-278850号公报
专利文献2：日本特开平9-328632号公报
专利文献3：日本特开2006-36989号公报
专利文献4：日本特开2005-89586号公报
发明内容
本公开的一个方式涉及的光纤的次级被覆用的树脂组合物是含有数均分子量为10000以上50000以下的非反应性氨基甲酸酯化合物、光聚合性化合物、以及光聚合引发剂的树脂组合物，以树脂组合物的总量为基准，非反应性氨基甲酸酯化合物的含量为0.05质量份以上5质量份以下，上述非反应性氨基甲酸酯化合物是数均分子量为8000以上20000以下的多元醇、二异氰酸酯、具有活性氢的化合物的反应产物。
附图说明
[图1]图1为示出本实施方式涉及的光纤的一个例子的示意性剖面图。
具体实施方式
[本公开所要解决的课题]
在光纤的生产线中，由于与导辊的接触、筛选试验(对光纤施加数kg的拉伸负荷以预先除去低强度部的试验)等外力，被覆树脂层的表面的光滑性逐渐劣化，在将光纤卷取在卷轴上时可能会发生蛇行，从而光纤的生产性可能会降低。为了提高光纤的生产性，要求次级树脂层具有优异的表面的光滑性和耐磨性。另外，为了抑制在缆线内高密度地容纳光纤时因微弯而引起的传输损耗的劣化，要求提高次级树脂层的杨氏模量。但是，次级树脂层的高杨氏模量化会导致树脂层的韧性降低，在施加外力时容易在次级树脂层上产生裂纹。
本公开的目的在于提供能够形成具有高杨氏模量、韧性优异的树脂层，并且表面的光滑性和耐磨性优异的光纤的次级被覆用的树脂组合物、以及生产性优异的光纤。
[本公开的效果]
根据本公开，可以提供能够形成具有高杨氏模量、韧性优异的树脂层，并且表面的光滑性和耐磨性优异的光纤的次级被覆用的树脂组合物、以及生产性优异的光纤。
[本公开的实施方式的说明]
首先，列举本公开的实施方式的内容并进行说明。本公开的一个方式涉及的光纤的次级被覆用的树脂组合物是含有数均分子量为10000以上50000以下的非反应性氨基甲酸酯化合物、光聚合性化合物、以及光聚合引发剂的树脂组合物，以树脂组合物的总量为基准，上述非反应性氨基甲酸酯化合物的含量为0.05质量份以上5质量份以下，上述非反应性氨基甲酸酯化合物是数均分子量为8000以上20000以下的多元醇、二异氰酸酯、具有活性氢的化合物的反应产物。
这样的树脂组合物能够形成在具有高杨氏模量的同时保持高断裂伸长率，且在对光纤施加外力时表面的光滑性和耐磨性优异的次级树脂层，因此可以提高光纤的生产性。
从容易调节树脂层的杨氏模量和断裂伸长率的观点来看，多元醇可以为聚丙烯多元醇。从通过次级树脂层赋予适度的韧性的观点来看，具有活性氢的化合物可以为1元醇。
从对次级树脂层赋予适度的韧性的观点来看，光聚合性化合物可以包含以所述树脂组合物的总量为基准的5质量份以上40质量份以下的数均分子量为500以上6000以下的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯可以是数均分子量为300以上2500以下的多元醇、二异氰酸酯、含羟基的(甲基)丙烯酸酯的反应产物。
从通过次级树脂层赋予适度的韧性的观点来看，光聚合性化合物可以包含以树脂组合物的总量为基准的30质量份以上70质量份以下的含有双酚骨架的(甲基)丙烯酸酯。
本公开的一个方式涉及的光纤具备：含有芯部和包层的玻璃纤维、与玻璃纤维接触并被覆该玻璃纤维的初级树脂层、以及被覆初级树脂层的次级树脂层，次级树脂层包含上述树脂组合物的固化产物。这样的光纤的表面的光滑性和耐磨性优异，可以提高光纤的生产性。
本公开的一个方式涉及的光纤的制造方法包括：将上述树脂组合物涂布在含有芯部和包层的玻璃纤维的外周的涂布工序；以及在涂布工序后通过照射紫外线使树脂组合物固化的固化工序。由此，能够制作表面的光滑性和耐磨性优异的光纤。
[本公开的实施方式的详细情况]
根据需要参照附图对本实施方式涉及的树脂组合物和光纤的具体例进行说明。需要说明的是，本公开不限于这些示例，而是由权利要求书所表示，并且意图包括与权利要求书等同的意义和范围内的所有变化。在以下的说明中，在附图的说明中相同的要素标注相同的符号，并且省略重复的说明。
(树脂组合物)
本实施方式涉及的树脂组合物含有非反应性氨基甲酸酯化合物、光聚合性化合物、以及光聚合引发剂。在本说明书中，“非反应性”是指不具有光聚合性基团。
本实施方式涉及的非反应性氨基甲酸酯化合物包含不具有光聚合性基团且数均分子量(Mn)为10000以上50000以下的非反应性氨基甲酸酯化合物(以下，称为“非反应性氨基甲酸酯化合物(A)”)。非反应性氨基甲酸酯化合物(A)的Mn优选为12000以上45000以下、更优选为14000以上44000以下、进一步优选为16000以上40000以下。当非反应性氨基甲酸酯化合物(A)的Mn小于10000时，表面的光滑性和耐磨性倾向于降低，当Mn超过50000时，树脂组合物容易产生白浊。另外，由于非反应性氨基甲酸酯化合物不参与到交联中，因此可以对涂膜带来增塑效果，从而提高断裂伸长率。据认为，通过氨基甲酸酯基的氢键，可以在不降低树脂层的杨氏模量的情况下提高断裂伸长率。
非反应性氨基甲酸酯化合物(A)是Mn为8000以上20000以下的多元醇、二异氰酸酯、具有活性氢的化合物的反应产物。非反应性氨基甲酸酯化合物(A)具有：基于Mn为8000以上20000以下的多元醇与二异氰酸酯的反应的氨基甲酸酯结构、和与该氨基甲酸酯结构的末端键合的基于具有活性氢的化合物的非反应性基团。非反应性基团可以是烷基。
从提高韧性的观点来看，构成非反应性氨基甲酸酯化合物(A)的多元醇的Mn可以为8000以上、9000以上或10000以上，从提高杨氏模量的观点来看，可以为20000以下、19000以下或18000以下。
作为多元醇，例如可以列举出：聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚丁二烯多元醇以及双酚A-环氧乙烷加成二醇。作为聚醚多元醇，例如可以列举出：聚四亚甲基二醇、聚乙二醇以及聚丙烯多元醇。从容易调节树脂层的杨氏模量和断裂伸长率的观点来看，优选使用聚丙烯多元醇作为多元醇。作为聚丙烯多元醇，例如可以列举出：聚丙二醇、聚丙烯三醇。
作为Mn为8000以上20000以下的多元醇的市售产品，例如可以列举出：AGC株式会社的PREMINOL S 4013F、PREMINOL S 4318F、PREMINOL S 3011以及PREMINOL 7012。
本实施方式涉及的具有活性氢的化合物是键合有羟基、氨基、巯基等具有活性氢的基团的化合物，是不具有(甲基)丙烯酰基等光聚合性基团的化合物。作为具有活性氢的化合物，例如可以列举出：醇化合物、胺化合物以及硫醇化合物。从通过次级树脂层赋予适度的韧性的观点来看，作为具有活性氢的化合物，优选为1元醇、更优选为碳原子数为5以下的1元醇、进一步优选为碳原子数为3以下的1元醇。
作为1元醇，例如可以列举出：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-2-丙醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇以及3-甲基-2-丁醇。
作为二异氰酸酯，例如可以列举出：2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、氢化苯二甲基二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、降冰片烯二异氰酸酯、1,5-五亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯以及三甲基六亚甲基二异氰酸酯。
作为非反应性氨基甲酸酯化合物(A)的合成方法，例如可以列举出：在使多元醇与二异氰酸酯反应之后与具有活性氢的化合物反应的方法；在使二异氰酸酯与具有活性氢的化合物反应之后与多元醇反应的方法；以及使多元醇与二异氰酸酯与具有活性氢的化合物同时反应的方法。在使用2官能多元醇的情况下，优选使用在使多元醇的羟基(OH)与二异氰酸酯的异氰酸酯基(NCO)反应之后与具有活性氢的化合物反应的方法，在使用3官能以上的多元醇的情况下，优选为在使二异氰酸酯与具有活性氢的化合物反应之后与多元醇反应的方法。
关于非反应性氨基甲酸酯化合物(A)的制备，列举具体例并进行说明。作为第一方式，例如使用2官能的聚丙烯多元醇(聚丙二醇)作为多元醇，使用2,4-甲苯二异氰酸酯作为二异氰酸酯，使用甲醇作为具有活性氢的化合物。首先，使聚丙二醇与2,4-甲苯二异氰酸酯反应，以合成NCO末端预聚物。接着，使NCO末端预聚物与甲醇反应，以合成非反应性氨基甲酸酯化合物。非反应性氨基甲酸酯化合物(A)可以由下式(1)表示。
M-(U-I-U-P2)m-U-M  (1)
这里，M表示甲醇的残基、U表示氨基甲酸酯键、I表示2,4-甲苯二异氰酸酯的残基、P2表示聚丙二醇的残基，m为1以上的整数。使聚丙二醇与2,4-甲苯二异氰酸酯反应时的NCO与OH的摩尔比(NCO/OH)优选为1.5以上2.5以下、更优选为1.8以上2.2以下。甲醇相对于NCO末端预聚物的NCO的摩尔比优选为1.00以上1.15以下、更优选为1.03以上1.10以下。
作为第二方式，例如使用3官能的聚丙烯多元醇(聚丙烯三醇)作为多元醇，使用2,4-甲苯二异氰酸酯作为二异氰酸酯，使用甲醇作为具有活性氢的化合物。首先，使2,4-甲苯二异氰酸酯与甲醇反应，以获得NCO被部分封端(blocked)的异氰酸酯。接着，使NCO被部分封端的异氰酸酯与聚丙烯三醇反应，以合成非反应性氨基甲酸酯化合物。非反应性氨基甲酸酯化合物(A)可以由下式(2)表示。
(HO)t-P3-(U-I-U)s-M  (2)
这里，M表示甲醇的残基、U表示氨基甲酸酯键、I表示2,4-甲苯二异氰酸酯的残基、P3表示聚丙烯三醇的残基，t为0、1或2、s为1以上3以下的整数，t+s为3。2,4-甲苯二异氰酸酯的NCO与甲醇的摩尔比(NCO/OH)优选为1.95以上2.05以下。聚丙烯三醇的OH与部分封端异氰酸酯的NCO的摩尔比(OH/NCO)优选为1.0以上1.5以下、更优选为1.03以上1.3以下。
从提高表面的光滑性和耐磨性的观点来看，以树脂组合物的总量(100质量份)为基准，非反应性氨基甲酸酯化合物(A)的含量为0.05质量份以上、优选为0.1质量份以上、更优选为0.2质量份以上、进一步优选为0.3质量份以上。从抑制次级树脂层的杨氏模量的降低的观点来看，以树脂组合物的总量为基准，非反应性氨基甲酸酯化合物(A)的含量为5质量份以下、优选为4质量份以下、更优选为3质量份以下、进一步优选为2质量份以下。
从形成强韧的次级树脂层的观点来看，本实施方式涉及的光聚合性化合物可以包含Mn为500以上6000以下的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(以下，称为“氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)”)。氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)的Mn优选为600以上5500以下、更优选为700以上5000以下、进一步优选为1000以上4000以下。当氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)的Mn为500以上时，容易形成强韧的次级树脂层，当其为6000以下时，容易提高次级树脂层的杨氏模量。
这里，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或与其相对应的甲基丙烯酸酯。对于(甲基)丙烯酰基等其他类似表述也是同样的。
以树脂组合物的总量为基准，氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)的含量优选为5质量份以上40质量份以下、更优选为10质量份以上35质量份以下。当其为5质量份以上时，容易形成强韧的次级树脂层，当其为40质量份以下时，容易提高次级树脂层的杨氏模量。
氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)可以是Mn为300以上2500以下的多元醇、二异氰酸酯、含羟基的(甲基)丙烯酸酯的反应产物。氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)优选具有：基于Mn为300以上2500以下的多元醇与二异氰酸酯的反应的氨基甲酸酯结构、以及与该氨基甲酸酯结构的末端键合的(甲基)丙烯酰基。
作为含羟基的(甲基)丙烯酸酯，例如可以列举出：(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丁酯、己内酯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯、2-(甲基)丙烯酰氧基乙基-2-羟乙基邻苯二甲酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-O-苯基苯酚丙酯、丙烯酸2-羟基-3-甲基丙烯酰基丙酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯以及季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯。
氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)可以通过以下方式获得：使Mn为300以上2500以下的多元醇与二异氰酸酯以NCO/OH为1.5以上6以下的方式反应，然后与含羟基的(甲基)丙烯酸酯反应。当NCO/OH处于上述范围内时，容易形成强韧的次级树脂层。
对于氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)的制备，列举具体例并进行说明。例如使用聚丙二醇作为多元醇，使用2,4-甲苯二异氰酸酯作为二异氰酸酯，使用丙烯酸2-羟乙酯作为含羟基的(甲基)丙烯酸酯。首先，使聚丙二醇与2,4-甲苯二异氰酸酯反应，以合成NCO末端预聚物。接着，使NCO末端预聚物与丙烯酸2-羟乙酯反应，以合成氨基甲酸酯丙烯酸酯。氨基甲酸酯丙烯酸酯(B)可以由下式(3)表示。
A-(U-I-U-P)n-U-A  (3)
这里，A表示丙烯酸2-羟乙酯的残基、U表示氨基甲酸酯键、I表示2,4-甲苯二异氰酸酯的残基、P表示聚丙二醇的残基，n为1以上的整数。n通过改变NCO/OH可以改变氨基甲酸酯丙烯酸酯所具有的氨基甲酸酯键的比例。NCO/OH越小，n变得越大，NCO/OH越大，n变得越小。
从提高次级树脂层的韧性的观点来看，构成氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)的多元醇的Mn更优选为350以上2200以下、进一步优选为400以上2000以下、更进一步优选为500以上1500以下。
作为合成非反应性氨基甲酸酯化合物(A)和氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(B)时的催化剂，可以使用有机锡化合物或胺化合物。作为有机锡化合物，例如可以列举出：二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、双(巯基乙酸2-乙基己酯)二丁基锡、双(巯基乙酸异辛酯)二丁基锡以及氧化二丁基锡。从易得性或催化性能的方面来看，优选使用二月桂酸二丁基锡或二乙酸二丁基锡作为催化剂。
从对次级树脂层赋予适度的韧性的观点来看，本实施方式涉及的光聚合性化合物也可以包含含有双酚骨架的(甲基)丙烯酸酯。作为具有双酚骨架的(甲基)丙烯酸酯化合物，例如可以列举出：双酚A环氧二(甲基)丙烯酸酯、双酚F环氧二(甲基)丙烯酸酯、双酚A的EO加成物二(甲基)丙烯酸酯、双酚F的EO加成物二(甲基)丙烯酸酯、双酚A的PO加成物二(甲基)丙烯酸酯以及双酚F的PO加成物二(甲基)丙烯酸酯。环氧二(甲基)丙烯酸酯是使(甲基)丙烯酸等具有(甲基)丙烯酰基的化合物与具有2个以上缩水甘油基的环氧化合物反应而得到的化合物。从容易获得高杨氏模量和断裂伸长率的平衡性良好的强韧的物理性能的观点来看，含有双酚骨架的(甲基)丙烯酸酯优选包含双酚A环氧二(甲基)丙烯酸酯或双酚A的EO加成物二(甲基)丙烯酸酯。
以树脂组合物的总量为基准，含有双酚骨架的(甲基)丙烯酸酯的含量可以为30质量份以上、35质量份以上、或40质量份以上，可以为70质量份以下、65质量份以下、或60质量份以下。
本实施方式涉及的光聚合性化合物可以进一步包含除氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯和含有双酚骨架的(甲基)丙烯酸酯以外的光聚合性化合物(以下称为“单体”)。作为单体，可以使用具有1个光聚合性的乙烯性不饱和基团的单官能单体、具有2个以上乙烯性不饱和基团的多官能单体。单体也可以2种以上混合使用。
作为单官能单体，例如可以列举出：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、壬基苯酚聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯(例如Sartomer制造的商品名“SR504”)、壬基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸3-苯氧基苄酯、(甲基)丙烯酸甲基苯氧基乙酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸间苯氧基苄酯、(甲基)丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯等(甲基)丙烯酸酯系单体；(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸二聚物、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯、ω-羧基-聚己内酯(甲基)丙烯酸酯等含羧基的单体；N-丙烯酰基吗啉、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、(甲基)丙烯酸3-(3-吡啶基)丙酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基氨基丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基氨基丙基丙烯酰胺/氯甲烷盐、二丙酮丙烯酰胺、N-丙烯酰基哌啶、N-甲基丙烯酰基哌啶、N-丙烯酰基吡咯烷、马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-己基(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基丙烷(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基氨基乙酯等含氮单体。
作为多官能单体，例如可以列举出：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、环己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,14-十四烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,16-十六烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,20-二十烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、异戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、3-乙基-1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、三环癸醇二(甲基)丙烯酸酯、9,9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴二(甲基)丙烯酸酯等2官能单体；三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基辛烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚丙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯等3官能以上的单体。
作为光聚合引发剂，可以从公知的自由基光聚合引发剂当中适当地选择并使用。作为光聚合引发剂，例如可以列举出：1-羟基环己基苯基酮(Omnirad 184，IGM Resins公司制)、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(Omnirad 651，IGM Resins公司制)、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(Omnirad TPO，IGM Resins公司制)、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基膦酸乙酯(Omnirad TPO-L，IGM Resins公司制)、2-苯甲酰基-2-二甲氨基-4’-吗啉基苯丁酮(Omnirad TPO369，IGM Resins公司制)、2-二甲氨基-2-(4-甲基-苄基)-1-(4-吗啉-4-基-苯基)-丁烷-1-酮(Omnirad TPO379，IGM Resins公司制)、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(Omnirad 819，IGM Resins公司制)以及2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基丙烷-1-酮(Omnirad 907，IGM Resins公司制)。
光聚合引发剂也可以2种以上混合使用。从树脂组合物的快速固化性优异的观点来看，光聚合引发剂优选包含2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
以树脂组合物的总量为基准，光聚合引发剂的含量优选为0.2质量份以上5质量份以下、更优选为0.3质量份以上4质量份以下、进一步优选为0.4质量份以上3质量份以下。
本实施方式涉及的树脂组合物也可以进一步含有光致酸产生剂、流平剂、消泡剂、抗氧化剂等。
作为光致酸产生剂，可以使用具有A+B-结构的鎓盐。作为光致酸产生剂，例如可以列举出：CPI-100P、110P(San-Apro株式会社制)、Omnicat 270、290(IGM Resins公司制)等锍盐；Omnicat 250(IGM Resins公司制)、WPI-113、116、124、169、170(FUJIFILM Wako PureChemical Corporation制)等碘鎓盐。
从涂布性的观点来看，本实施方式涉及的树脂组合物在25℃的粘度优选为0.5Pa·s以上10Pa·s以下、更优选为1Pa·s以上9Pa·s以下。
(光纤)
图1是示出本实施方式涉及的光纤的一个例子的示意性剖面图。光纤10具备：含有芯部11和包层12的玻璃纤维13，以及设置在玻璃纤维13的外周且含有初级树脂层14和次级树脂层15的被覆树脂层16。
包层12包围着芯部11。芯部11和包层12主要包含石英玻璃等玻璃，例如，芯部11可以使用添加有锗的石英玻璃或纯石英玻璃，包层12可以使用纯石英玻璃或添加有氟的石英玻璃。
在图1中，例如，玻璃纤维13的外径(D2)为100μm至125μm左右，构成玻璃纤维13的芯部11的直径(D1)为7μm至15μm左右。被覆树脂层16的厚度通常为22μm至70μm左右。初级树脂层14和次级树脂层15的各层的厚度可以为5μm至50μm左右。
在玻璃纤维13的外径为125μm左右、且被覆树脂层16的厚度为60μm以上70μm以下的情况下，初级树脂层14和次级树脂层15的各层的厚度可以为10μm至50μm左右，例如，初级树脂层14的厚度可以为35μm，次级树脂层15的厚度可以为25μm。光纤10的外径可以为245μm至265μm左右。
在玻璃纤维13的外径为125μm左右、且被覆树脂层16的厚度为24μm以上48μm以下的情况下，初级树脂层14和次级树脂层15的各层的厚度可以为8μm至38μm左右，例如，初级树脂层14的厚度可以为25μm，次级树脂层15的厚度可以为10μm。光纤10的外径可以为173μm至221μm左右。
在玻璃纤维13的外径为100μm左右、且被覆树脂层16的厚度为22μm以上37μm以下的情况下，初级树脂层14和次级树脂层15的各层的厚度可以为5μm至32μm左右，例如，初级树脂层14的厚度可以为25μm，次级树脂层15的厚度可以为10μm。光纤10的外径可以为144μm至174μm左右。
通过将本实施方式涉及的树脂组合物应用于次级树脂层，可以制作出生产性优异的光纤。
本实施方式涉及的光纤的制造方法包括：将上述树脂组合物涂布在含有芯部和包层的玻璃纤维的外周的涂布工序；以及在涂布工序后通过照射紫外线使树脂组合物固化的固化工序。
从提高光纤的耐微弯特性的观点来看，次级树脂层的杨氏模量在23℃±2℃优选为800MPa以上、更优选为1000MPa以上、进一步优选为1200MPa以上。对次级树脂层的杨氏模量没有特别地限定，但是从对次级树脂层赋予适度的韧性的观点来看，在23℃±2℃可以为3000MPa以下、2500MPa以下、或2000MPa以下。
次级树脂层的杨氏模量可以通过以下方法进行测定。首先，将光纤浸渍在丙酮和乙醇的混合溶剂中，仅将被覆树脂层以筒状拔出。此时，初级树脂层和次级树脂层成为一体，但是由于初级树脂层的杨氏模量是次级树脂层的杨氏模量的1/1000以上1/10000以下，因此可以忽略初级树脂层的杨氏模量。接着，通过真空干燥从被覆树脂层除去溶剂，然后在23℃进行拉伸试验(拉伸速度为1mm/分钟)，通过2.5％应变的割线式可以求出杨氏模量。
从提高次级树脂层的耐热性的观点来看，次级树脂层的玻璃化转变温度(Tg)优选为70℃以上、更优选为75℃以上。从抑制光纤的低温时的传输损耗的增加的观点来看，次级树脂层的Tg优选为105℃以下、更优选为95℃以下。
次级树脂层的Tg可以通过以下方法进行测定。首先，将光纤浸渍在丙酮和乙醇的混合溶剂中，仅将被覆树脂层以筒状拔出。接着，通过真空干燥从被覆树脂层除去溶剂，然后使用TA Instruments公司制造的“RSA-G2”，在拉伸模式(标线间距离：25mm)、频率11Hz、升温速度5℃/分钟、温度范围25℃至150℃的条件下测定动态粘弹性，将tanδ的峰顶温度作为Tg而求出。通常初级树脂层的Tg为0℃以下，因此可以忽略初级树脂层的Tg。
初级树脂层14例如可以通过使包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、单体、光聚合引发剂等的树脂组合物固化而形成。形成初级树脂层的树脂组合物具有与次级被覆用的树脂组合物不同的组成。初级被覆用的树脂组合物可以使用现有公知的技术来制备。
初级树脂层的杨氏模量优选为0.5MPa以下。当初级树脂层的杨氏模量超过0.5MPa时，外力容易传递至玻璃纤维，因微弯而导致的传输损耗增加可能变大。
有时将多条光纤并列，并用带用树脂一体化而成为光纤带。本公开涉及的树脂组合物也可以用作带用树脂。由此，与光纤同样地，能够提高对光纤带施加外力时的表面的光滑性和耐磨性。
实施例
以下，示出了使用本公开涉及的实施例和比较例的评价试验结果并对本公开进行更详细的说明。需要说明的是，本发明不限于这些实施例。
[非反应性氨基甲酸酯化合物的合成]
(A-1)
使Mn为12000的聚丙二醇(AGC株式会社制、PREMINOL S4013F)与2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)以NCO与OH的摩尔比(NCO/OH)＝2.0的方式在60℃反应1小时，制备了NCO末端预聚物。作为催化剂，相对于最终的总加入量添加200ppm的二月桂酸二丁基锡。接着，以甲醇的OH相对于NCO末端预聚物的NCO的摩尔比成为1.05的方式添加甲醇，在60℃反应1小时，从而得到了Mn为25600的非反应性氨基甲酸酯化合物(A-1)。
(A-2)
使Mn为18000的聚丙二醇(AGC株式会社制、PREMINOL S4318F)与TDI以NCO/OH＝2.0的方式反应，制备了NCO末端预聚物，除此以外，与(A-1)的合成同样地得到了Mn为43300的非反应性氨基甲酸酯化合物(A-2)。
(A-3)
使异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与甲醇以NCO/OH＝2.0的方式在60℃反应1小时，制备了部分封端异氰酸酯。作为催化剂，相对于最终的总加入量添加200ppm的二月桂酸二丁基锡。接着，相对于部分封端异氰酸酯，以使OH/NCO＝1.05的方式添加Mn为10000的聚丙烯三醇(AGC株式会社制、PREMINOL S 3011)，在60℃反应1小时，从而得到了Mn为16600的非反应性氨基甲酸酯化合物(A-3)。
(Y-1)
使Mn为3000的聚丙二醇与TDI以NCO/OH＝2.0的方式反应，制备了NCO末端预聚物，除此以外，与(A-1)的合成同样地得到了Mn为7300的非反应性氨基甲酸酯化合物(Y-1)。
(Y-2)
使Mn为4000的聚丙二醇与TDI以NCO/OH＝2.0的方式反应，制备了NCO末端预聚物，除此以外，与(A-1)的合成同样地得到了Mn为9700的非反应性氨基甲酸酯化合物(Y-2)。
(Y-3)
使Mn为18000的聚丙二醇与TDI以NCO/OH＝1.5的方式反应，制备了NCO末端预聚物，除此以外，与(A-1)的合成同样地得到了Mn为63200的非反应性氨基甲酸酯化合物(Y-3)。
[氨基甲酸酯丙烯酸酯的合成]
(B-1)
使Mn为400的聚丙二醇与IPDI以NCO/OH＝1.5的方式在60℃反应1小时，制备了NCO末端预聚物。作为催化剂，相对于最终的总加入量添加200ppm的二月桂酸二丁基锡。接着，以使丙烯酸2-羟乙酯(HEA)的OH相对于NCO末端预聚物的NCO的摩尔比成为1.05的方式添加HEA，在60℃反应1小时，从而得到了Mn为1900的氨基甲酸酯丙烯酸酯(B-1)。
(B-2)
使Mn为600的聚丙二醇与TDI以NCO/OH＝2.0的方式反应，制备了NCO末端预聚物，除此以外，与(B-1)的合成同样地得到了Mn为2200的氨基甲酸酯丙烯酸酯(B-2)。
(B-3)
使Mn为600的聚丙二醇与TDI以NCO/OH＝6.0的方式反应，制备了NCO末端预聚物，除此以外，与(B-1)的合成同样地得到了Mn为760的氨基甲酸酯丙烯酸酯(B-3)。
(B-4)
使Mn为1000的聚丙二醇与TDI以NCO/OH＝2.0的方式反应，制备了NCO末端预聚物，除此以外，与(B-1)的合成同样地得到了Mn为2900的氨基甲酸酯丙烯酸酯(B-4)。
(B-5)
使Mn为2000的聚丙二醇与TDI以NCO/OH＝2.0的方式反应，制备了NCO末端预聚物，除此以外，与(B-1)的合成同样地得到了Mn为5400的氨基甲酸酯丙烯酸酯(B-5)。
(Z-1)
使Mn为3000的聚丙二醇与IPDI以NCO/OH＝1.5的方式在60℃反应1小时，制备了NCO末端预聚物，除此以外，与(B-1)的合成同样地得到了Mn为11400的氨基甲酸酯丙烯酸酯(Z-1)。
多元醇的Mn是各商品的目录中所记载的值。非反应性氨基甲酸酯化合物和氨基甲酸酯丙烯酸酯的Mn使用Waters制造的ACQUITY APC RI系统，在以下条件下进行测定：样品浓度：0.2质量％THF溶液、注入量：20μL、样品温度：15℃、移动相：THF、有机溶剂用XT柱：粒径2.5μm、孔尺寸
Figure BDA0003993454720000161
柱内径4.6×柱长150mm+粒径2.5μm、孔尺寸
Figure BDA0003993454720000162
柱内径4.6×柱长150mm+粒径1.7μm、孔尺寸
Figure BDA0003993454720000163
柱内径4.6×柱长150mm、柱温度：40℃、流速：0.8mL/分钟。
[次级被覆用的树脂组合物]
作为含有双酚骨架的二丙烯酸酯，准备了双酚A环氧二(甲基)丙烯酸酯(Viscoat#540)和双酚A的EO加成物二丙烯酸酯(Viscoat#700)。作为单体，准备了三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和丙烯酸2-苯氧基乙酯(POA)。作为光聚合引发剂，准备了2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(Omnirad TPO)和1-羟基环己基苯基酮(Omnirad 184)。
以表1或表2所示的配合量(质量份)混合非反应性氨基甲酸酯化合物、氨基甲酸酯丙烯酸酯、含有双酚骨架的二丙烯酸酯、单体以及光聚合引发剂，从而制作了各实施例和比较例的次级被覆用的树脂组合物。
(次级被覆用的树脂组合物的外观)
通过目视观察树脂组合物，如果透明则设为“OK”，如果产生白浊则设为“NG”。比较例4的树脂组合物由于产生白浊，因此没有用于光纤的制作。
(初级被覆用的树脂组合物)
混合70质量份的氨基甲酸酯丙烯酸酯(Z-1)、19质量份的壬基苯酚聚乙二醇丙烯酸酯(Sartomer制、商品名“SR504”)、5质量份的N-乙烯基己内酰胺、5质量份的丙烯酸异冰片酯、1质量份的Omnirad TPO，从而得到了初级被覆用的树脂组合物。
[光纤的制作]
将初级被覆用的树脂组合物和次级被覆用的树脂组合物分别涂布在直径为125μm的玻璃纤维13的外周面。接着，通过照射紫外线使各自的树脂组合物固化，形成了具备初级树脂层14和次级树脂层15的被覆树脂层16，从而制作了光纤10。初级树脂层14的厚度设为35μm，次级树脂层15的厚度设为25μm。
(次级树脂层的杨氏模量)
将光纤浸渍在丙酮和乙醇的混合溶剂中，仅将被覆树脂层以筒状拔出。接着，通过真空干燥从被覆树脂层除去溶剂，然后在23℃进行拉伸试验(拉伸速度为1mm/分钟)，通过2.5％应变的割线式求出了杨氏模量。将杨氏模量为1200MPa以上的情况评价为“A”；杨氏模量为800MPa以上且小于1200MPa的情况评价为“B”；杨氏模量小于800MPa的情况评价为“C”。
(次级树脂层的断裂伸长率)
将光纤浸渍在丙酮和乙醇的混合溶剂中，仅将被覆树脂层以筒状拔出。接着，通过真空干燥从被覆树脂层除去溶剂，然后在23℃进行拉伸试验(拉伸速度为50mm/分钟)，求出了断裂伸长率。将断裂伸长率为10％以上的情况评价为“A”；断裂伸长率为5％以上且小于10％的情况评价为“B”；断裂伸长率小于5％的情况评价为“C”。
(光纤的卷绕异常频率)
为了评价光纤的生产性，测定了卷绕异常频率。以1000m/分钟的线速重卷了500km的光纤(50km×10线轴)，并且使用OTDR(光脉冲试验器)评价了各线轴的纵向的传输损耗。测定波长设为1550nm。将Point Discontinuities超过0.05dB的部位(卷绕异常频率)为2处以下/500km的情况评价为“A”；3至5处/500km的情况评价为“B”；6处以上/500km的情况评价为“C”。
[表1]
Figure BDA0003993454720000191
[表2]
Figure BDA0003993454720000201
符号的说明
10 光纤
11 芯部
12 包层
13 玻璃纤维
14 初级树脂层
15 次级树脂层
16 被覆树脂层

Claims (7)

1.一种光纤的次级被覆用的树脂组合物，其含有数均分子量为10000以上50000以下的非反应性氨基甲酸酯化合物、光聚合性化合物、以及光聚合引发剂，
以所述树脂组合物的总量为基准，所述非反应性氨基甲酸酯化合物的含量为0.05质量份以上5质量份以下，
所述非反应性氨基甲酸酯化合物是数均分子量为8000以上20000以下的多元醇、二异氰酸酯、具有活性氢的化合物的反应产物。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，
所述多元醇为聚丙烯多元醇。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的树脂组合物，其中，
所述具有活性氢的化合物为1元醇。
4.根据权利要求1至权利要求3中任一项所述的树脂组合物，其中，
所述光聚合性化合物包含以所述树脂组合物的总量为基准的5质量份以上40质量份以下的数均分子量为500以上6000以下的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，
所述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯是数均分子量为300以上2500以下的多元醇、二异氰酸酯、含羟基的(甲基)丙烯酸酯的反应产物。
5.根据权利要求1至权利要求4中任一项所述的树脂组合物，其中，
所述光聚合性化合物包含以所述树脂组合物的总量为基准的30质量份以上70质量份以下的含有双酚骨架的(甲基)丙烯酸酯。
6.一种光纤，具备：
含有芯部和包层的玻璃纤维、
与所述玻璃纤维接触并被覆该玻璃纤维的初级树脂层、以及被覆所述初级树脂层的次级树脂层，
所述次级树脂层包含权利要求1至权利要求5中任一项所述的树脂组合物的固化产物。
7.一种光纤的制造方法，包括：
将权利要求1至权利要求5中任一项所述的树脂组合物涂布在含有芯部和包层的玻璃纤维的外周的涂布工序；以及
在所述涂布工序后通过照射紫外线使所述树脂组合物固化的固化工序。
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