CN115364021B - 一种含有超临界植物萃取物的膏霜及其制备方法 - Google Patents
一种含有超临界植物萃取物的膏霜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种含有超临界植物萃取物的膏霜及其制备方法，包括以下组分的原料：超临界植物萃取物10.5～19％、保湿剂10～12％、增稠剂15～18％、乳化剂20～25％、防腐剂0.2～0.5％、pH调节剂0.1～0.3％、余量为水。本发明得到的超临界植物萃取物中含有丰富的黄酮类和挥发油类成分，总含量达到65～88％，制得的透明膏霜，延展性好易吸收，肤感柔润。本发明制得的膏霜具有明显的改善皮肤粗糙、暗黄，毛孔粗大的作用，对皮肤粗糙的抑制率能达到75％，能显著减少皮肤表面水分的蒸发。本发明能有效发挥各组分的功效，制备方法简单，生产效率高，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及IPC分类号A61Q19/00，更具体涉及一种含有超临界植物萃取物的膏霜及其制备方法。
背景技术
近年来随着经济发展和物质生活的丰富，人们对于外在的美丽愈发有更高的追求，细腻白皙的皮肤是多数女性心目中的理想肌肤，如何改善皮肤粗糙，皮肤暗黄，毛孔粗大等更是困扰多数女性的问题，此类化妆品也是层出不穷。目前市面上大多数此类化妆品都是针对角质层的机能和其中成分变化，以平衡保湿理论为基础，利用保湿成分或油分等达到改善目的的开发，但这是不全面的。消费者对于化妆品的质量要求越来越高，所以绿色、天然、环保、安全性较高的植物作为化妆品原料越来越受到消费者们的喜爱。
植物常用的提取方法有溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法等，不仅提取效率低，而且提取不完全，而CO2超临界萃取法具有提取率高、萃取速度快、耗能低、无溶剂残留等优点。
除此之外，在选择化妆品时，透明的化妆品更受到大众的喜爱，从外观上给人一种更纯净的感觉。一般这种类型的化妆品为纯水剂或乳液类产品，但这类产品锁水功效不行，制备程序复杂，而且稳定性较差。中国专利CN201910644387.7公开了一种膏霜及其制备方法，本发明膏霜为油包水体系，包含羟基硬脂酸、矿脂、乳化剂和水，其中羟基硬脂酸占膏霜重量的1.5～10％，矿脂占膏霜重量的0.1～60％，该膏霜外观新颖，呈渣状，类似珍珠粉颗粒，不平整、不连续，膏体具有很好的涂抹铺展性、热稳定性和保湿滋润性，然而该膏霜是以化工原料为主，可能会对肌肤造成一定的刺激，且膏体为不透明。
发明内容
针对上述提到的技术问题，本发明将一方面提供了一种含有超临界植物萃取物的膏霜，包括以下组分的原料：超临界植物萃取物、保湿剂、增稠剂、乳化剂、防腐剂、pH调节剂、水。
在一些实施方式中，按照重量百分比计，所述含有超临界植物萃取物的膏霜包括以下组分的原料：超临界植物萃取物10.5～19％、保湿剂10～12％、增稠剂15～18％、乳化剂20～25％、防腐剂0.2～0.5％、pH调节剂0.1～0.3％、余量为水。
超临界植物萃取物
在一些实施方式中，所述超临界植物萃取物的原料包括甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草中的一种或多种。
优选地，所述超临界植物萃取物的原料包括甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草的组合，且重量比为(4-6)：(2.5-5)：(2-4)：(1.5-2.5)：1。
更加优选地，所述超临界植物萃取物的原料包括甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草，且重量比为5：3.5：3：2：1。
甘草：甘草是蝶形花科甘草属植物，甘草提取物主要是通过抑制酪氨酸酶和多巴色素互变酶(TRP-2)的活性、阻碍5,6-二羟基吲哚(DHl)的聚合，以此来阻止黑色素的形成，从而达到美白皮肤的效果，能有效改善皮肤粗糙、暗黄问题。
芦荟：芦荟是百合科多年生多肉质植物，对皮肤有良好的营养滋润效果，能够加快皮肤细胞新陈代谢，修复受损细胞，保护水分，促使表皮角层的衰老细胞快速更新换代，延缓衰老。
野葛：野葛是蔷薇目豆科植物，其中的异黄酮类成分(葛根素，大豆甙等)能显著抑制酪氨酶的催化活性，中断黑素氧化过程，抑制黑素的发生与形成，从而防止黄褐斑、日晒斑等色素沉积。同时其异黄酮结构与女性体内的雌激素相似，可以起到模拟，双向调节内分泌的作用，使体内的雌激素保持平衡。
当归：当归是伞形科当归属植物，其提取物对于黑色素有良好的清除效果，能够抑制黑色素的生成，并加快黑色素的代谢，消除人体皮肤色素沉着，有美白的功效。
薰衣草：薰衣草是唇形目唇形科植物，其萃取物可以抑制细菌，平衡油脂分泌，清洁皮肤，并能保湿、抑油、收敛毛孔，适于调理毛孔粗大、粉刺等问题。
以上五者均为天然植物，性质温和，无毒副作用，取五者的活性成分提取物进行组合，可充分发挥其美容护肤的功效，解决皮肤粗糙、暗黄，毛孔粗大等问题。
在一些实施方式中，所述超临界植物萃取物的制备方法包括以下步骤：
(1)将甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草分别洗净、干燥、粉碎、过筛，得到细粉；
(2)将步骤(1)得到的细粉装入到二氧化碳超临界萃取装置中，对萃取装置进行升温、升压至萃取条件，恒温恒压下进行超临界萃取，得到所述超临界植物萃取物。
在一些实施方式中，所述步骤(1)中细粉的粒度为50-100目。
优选地，所述步骤(1)中细粉的粒度为60-90目。
更加优选地，所述步骤(1)中细粉的粒度为80目。
在一些实施方式中，所述步骤(2)中的超临界萃取的条件为：萃取温度为30-60℃，萃取时间为2-4h，萃取压力为15-40MPa。
优选地，所述步骤(2)中的超临界萃取的条件为：萃取温度为45-55℃，萃取时间为2-4h，萃取压力为25-35MPa。
更加优选地，所述步骤(2)中的超临界萃取的条件为：萃取温度为50℃，萃取时间为3.5h，萃取压力为30MPa。
在一些实施方式中，所述二氧化碳超临界萃取装置中CO2的流量为30-50L/h。
优选地，所述二氧化碳超临界萃取装置中CO2的流量为45L/h。
保湿剂
保湿剂与水分子之间形成的氢键能有效地将水分在一定时间内锁定在皮肤表面；油脂在皮肤上的油膜有效的阻碍了皮肤上水分的蒸发，进而起到保湿的作用。
在一些实施方式中，所述保湿剂包括多元醇。
优选地，所述多元醇包括甘油、丙二醇、1，3-丁二醇中的至少一种。
更加优选地，所述多元醇包括甘油、丙二醇和1，3-丁二醇，重量比为1：(0.5-1)(0.4-0.8)。
进一步优选地，所述多元醇包括甘油、丙二醇和1，3-丁二醇，重量比为1：0.75：0.6。
增稠剂
增稠剂虽然本身对化妆品功效的提高没有直接作用，但是其加入不但可以改变化妆品的粘度，还可以改善化妆品的美感、稳定性以及流动性。
在一些实施方式中，所述增稠剂包括硅油类物质。
优选地，所述硅油类物质包括环五聚二甲基硅氧烷。
乳化剂
乳化剂通常为表面活性剂与高分子聚合物。膏霜的稳定主要取决于乳化剂在油/水界面所形成界面膜的特性。作为乳化剂不但具备优异的乳化性能，使油和水形成均匀、稳定的乳化体系，而且形成的乳化体要有利于各组分发挥其护理性能及功效性。
在一些实施方式中，所述乳化剂包括硬酯醇聚醚-20、聚羟基硬脂酸、聚山梨醇酯-80中的一种或多种。
优选地，所述乳化剂包括硬酯醇聚醚-20、聚羟基硬脂酸和聚山梨醇酯-80。
更加优选地，所述硬酯醇聚醚-20、聚羟基硬脂酸和聚山梨醇酯-80的重量比为1：(0.2-0.5)：(0.5-1)。
进一步优选地，所述硬酯醇聚醚-20、聚羟基硬脂酸和聚山梨醇酯-80的重量比为1：0.3：0.7。
防腐剂
化妆品防腐剂是指以抑制微生物在化妆品中的生长和繁殖为目的而在化妆品中加入的物质。
在一些实施方式中，所述防腐剂为苯氧乙醇。
pH调节剂
为了调节所述膏霜的pH，需要在体系中加入一定的pH调节剂，调节膏霜的pH为6-8。
在一些实施方式中，所述pH调节剂包括柠檬酸钠和/或氯化钠。
优选地，所述pH调节剂包括柠檬酸钠和氯化钠，重量比为1：1。
香精
为使产品的气味更加符合消费者的需求，可以在产品中添加香精，香精的添加量为膏霜质量的0.02～0.1％。
本发明对香精的来源不做特殊限制，可通过市售购买得到。
本发明的另一方面提供了一种含有超临界植物萃取物的膏霜的制备方法，至少包括以下步骤：
(a)将超临界植物萃取物、保湿剂、pH调节剂、蒸馏水加入水相缸中，搅拌原料至全部溶解状态，得到水相混合物；
(b)将增稠剂、乳化剂加入油相缸内，搅拌原料溶解完全，得到油相混合物；
(c)将油相混合物和水相混合物先后加入乳化缸中，搅拌，均质一定时间，直至形成油包水乳液状态，开启冷却水降温；
(d)加入防腐剂，搅拌均匀，保温，得到所述膏霜。
在一些实施方式中，所述步骤(a)中搅拌的温度为70-80℃，优选为75℃。
在一些实施方式中，所述步骤(b)中搅拌的温度为75-82℃，优选为78℃。
在一些实施方式中，所述步骤(c)中搅拌的温度为75-82℃，优选为78℃。
在一些实施方式中，所述步骤(c)中均质的时间为5-10min，优选为8min。
在一些实施方式中，所述步骤(c)中降温的温度为35-45℃，优选为40℃。
在一些实施方式中，所述步骤(d)中保温的时间温度为35-45℃，保温时间为1-3h。
优选地，所述步骤(d)中保温的时间温度为40℃，保温时间为2h。
申请人在研究中意外地发现通过调节配方和对工艺条件，能够使制备的膏霜呈透明状态，申请人认为可能的原因在于通过选用特定的配方及用量赋予了体系中油相与水相的适宜的折光率，从而能够使膏霜的外观呈现透明的稳定状态，油包水膏霜不仅能使油膜快速贴服皮肤表面，同时小分子多元醇能够快速渗入到皮肤的角质层，使皮肤还具有良好的保湿性，在表面所形成的油膜封闭下，更好的发挥出膏霜的作用，在特殊增稠剂和乳化剂的作用下使得该乳霜的延展性好、易吸收，肤感柔润。除此之外，申请人发现将一定比例的甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草通过超临界二氧化碳萃取装置在特定的萃取条件下得到的植物萃取物含有丰富的黄酮类和挥发油类成分，总含量达到65～88％，从而使在膏霜中产生很好的协同增效作用，使之具有明显的改善皮肤粗糙、暗黄，毛孔粗大的作用，对皮肤粗糙的抑制率能达到75％。
有益效果：
(1)本发明将特定比例的甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草通过超临界二氧化碳萃取装置在一定的萃取条件下得到的植物萃取物含有丰富的黄酮类和挥发油类成分，总含量达到65～88％，从而使所述膏霜具有明显的改善皮肤粗糙、暗黄，毛孔粗大的作用，对皮肤粗糙的抑制率能达到75％；
(2)本发明通过调节所述膏霜的配方和对工艺条件，能够使制备的膏霜呈透明、稳定的油包水状态；
(3)本发明的油包水膏霜不仅能使油膜快速贴服皮肤表面，同时小分子多元醇能够快速渗入到皮肤的角质层，使皮肤还具有良好的保湿性，在表面所形成的油膜封闭下，更好的发挥出膏霜的作用；
(4)本发明在特殊增稠剂和乳化剂的作用下使得该乳霜的延展性好、易吸收，肤感柔润；
(5)本明的制备方法简单，能有效发挥各组分的功效，生产效率高，适用于工业化生产。
附图说明
图1是实施例1所制备的CO2超临界萃取物的HPLC图；
图2是实施例2所制备的CO2超临界萃取物的HPLC图；
图3是实施例3所制备的CO2超临界萃取物的HPLC图；
图4是实施例4所制备的CO2超临界萃取物的HPLC图；
图5是实施例5所制备的CO2超临界萃取物的HPLC图；
图6是对比例1所制备的CO2超临界萃取物的HPLC图；
图7是对比例2所制备的CO2超临界萃取物的HPLC图；
图8是实施例1-5所制备的膏霜对皮肤粗糙的抑制效果对比；
图9是实施例1-5所制备的膏霜使用后第二天的皮肤经皮水分蒸发量对比；
图10是实施例1-5所制备的膏霜使用后第二天的皮肤电导率对比。
图11是实施例1-5和对比例1-2所制备的植物萃取物的DPPH+自由基清除率对比。
具体实施方式
实施例1
本实施例一方面提供了一种含有超临界植物萃取物的膏霜，包括以下组分的原料：超临界植物萃取物15％、保湿剂11％、增稠剂16.5％、乳化剂22.5％、防腐剂0.3％、pH调节剂0.2％、香精0.05％、余量为水。
所述超临界植物萃取物的原料包括甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草，且重量比为5：3.5：3：2：1。
所述超临界植物萃取物的制备方法包括以下步骤：
(1)将甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草分别洗净、干燥、粉碎、过筛，得到80目的细粉；
(2)称取步骤(1)得到的细粉100g装入到二氧化碳超临界萃取装置中，对萃取装置进行升温至50℃、升压至30MPa，保持恒温恒压3.5h，进行CO2超临界萃取，得到所述超临界植物萃取物。
所述二氧化碳超临界萃取装置中CO2的流量为45L/h
所述多元醇包括甘油、丙二醇和1，3-丁二醇，重量比为1：0.75：0.6。
所述增稠剂为环五聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂包括硬酯醇聚醚-20、聚羟基硬脂酸和聚山梨醇酯-80，重量比为1：0.3：0.7。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
本实施例的另一方面提供了一种含有超临界植物萃取物的膏霜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将超临界植物萃取物、保湿剂、pH调节剂、蒸馏水加入水相缸中，在75℃下搅拌原料至全部溶解状态，得到水相混合物；
(b)将增稠剂、乳化剂加入油相缸内，在78℃下搅拌原料溶解完全，得到油相混合物；
(c)将油相混合物和水相混合物先后加入乳化缸中，在78℃下搅拌，均质8min，直至形成油包水乳液状态，开启冷却水降温至40℃；
(d)加入防腐剂和香精，搅拌均匀，40℃保温2h，得到所述膏霜。
实施例2
本实施例一方面提供了一种含有超临界植物萃取物的膏霜，包括以下组分的原料：超临界植物萃取物15％、保湿剂11％、增稠剂16.5％、乳化剂22.5％、防腐剂0.3％、pH调节剂0.2％、香精0.05％、余量为水。
所述超临界植物萃取物的原料包括甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草，且重量比为5：3.5：3：2：1。
所述超临界植物萃取物的制备方法包括以下步骤：
(1)将甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草分别洗净、干燥、粉碎、过筛，得到80目的细粉；
(2)称取步骤(1)得到的细粉100g装入到二氧化碳超临界萃取装置中，对萃取装置进行升温至45℃、升压至20MPa，保持恒温恒压2.5h，进行CO2超临界萃取，得到所述超临界植物萃取物。
所述二氧化碳超临界萃取装置中CO2的流量为35L/h。
所述多元醇包括甘油、丙二醇和1，3-丁二醇，重量比为1：0.75：0.6。
所述增稠剂为环五聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂包括硬酯醇聚醚-20、聚羟基硬脂酸和聚山梨醇酯-80，重量比为1：0.3：0.7。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
本实施例的另一方面提供了一种含有超临界植物萃取物的膏霜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将超临界植物萃取物、保湿剂、pH调节剂、蒸馏水加入水相缸中，在75℃下搅拌原料至全部溶解状态，得到水相混合物；
(b)将增稠剂、乳化剂加入油相缸内，在78℃下搅拌原料溶解完全，得到油相混合物；
(c)将油相混合物和水相混合物先后加入乳化缸中，在78℃下搅拌，均质8min，直至形成油包水乳液状态，开启冷却水降温至40℃；
(d)加入防腐剂和香精，搅拌均匀，40℃保温2h，得到所述膏霜。
实施例3
本实施例一方面提供了一种含有超临界植物萃取物的膏霜，包括以下组分的原料：超临界植物萃取物15％、保湿剂11％、增稠剂16.5％、乳化剂22.5％、防腐剂0.3％、pH调节剂0.2％、香精0.05％、余量为水。
所述超临界植物萃取物的原料包括甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草，且重量比为5：3.5：3：2：1。
所述超临界植物萃取物的制备方法包括以下步骤：
(1)将甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草分别洗净、干燥、粉碎、过筛，得到80目的细粉；
(2)称取步骤(1)得到的细粉100g装入到二氧化碳超临界萃取装置中，对萃取装置进行升温至45℃、升压至25MPa，保持恒温恒压3h，进行CO2超临界萃取，得到所述超临界植物萃取物。
所述二氧化碳超临界萃取装置中CO2的流量为40L/h。
所述多元醇包括甘油、丙二醇和1，3-丁二醇，重量比为1：0.75：0.6。
所述增稠剂为环五聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂包括硬酯醇聚醚-20、聚羟基硬脂酸和聚山梨醇酯-80，重量比为1：0.3：0.7。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
本实施例的另一方面提供了一种含有超临界植物萃取物的膏霜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将超临界植物萃取物、保湿剂、pH调节剂、蒸馏水加入水相缸中，在75℃下搅拌原料至全部溶解状态，得到水相混合物；
(b)将增稠剂、乳化剂加入油相缸内，在78℃下搅拌原料溶解完全，得到油相混合物；
(c)将油相混合物和水相混合物先后加入乳化缸中，在78℃下搅拌，均质8min，直至形成油包水乳液状态，开启冷却水降温至40℃；
(d)加入防腐剂和香精，搅拌均匀，40℃保温2h，得到所述膏霜。
实施例4
本实施例一方面提供了一种含有超临界植物萃取物的膏霜，包括以下组分的原料：超临界植物萃取物15％、保湿剂11％、增稠剂16.5％、乳化剂22.5％、防腐剂0.3％、pH调节剂0.2％、香精0.05％、余量为水。
所述超临界植物萃取物的原料包括甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草，且重量比为5：3.5：3：2：1。
所述超临界植物萃取物的制备方法包括以下步骤：
(1)将甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草分别洗净、干燥、粉碎、过筛，得到80目的细粉；
(2)称取步骤(1)得到的细粉100g装入到二氧化碳超临界萃取装置中，对萃取装置进行升温至40℃、升压至15MPa，保持恒温恒压2h，进行CO2超临界萃取，得到所述超临界植物萃取物。
所述二氧化碳超临界萃取装置中CO2的流量为35L/h。
所述多元醇包括甘油、丙二醇和1，3-丁二醇，重量比为1：0.75：0.6。
所述增稠剂为环五聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂包括硬酯醇聚醚-20、聚羟基硬脂酸和聚山梨醇酯-80，重量比为1：0.3：0.7。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
本实施例的另一方面提供了一种含有超临界植物萃取物的膏霜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将超临界植物萃取物、保湿剂、pH调节剂、蒸馏水加入水相缸中，在75℃下搅拌原料至全部溶解状态，得到水相混合物；
(b)将增稠剂、乳化剂加入油相缸内，在78℃下搅拌原料溶解完全，得到油相混合物；
(c)将油相混合物和水相混合物先后加入乳化缸中，在78℃下搅拌，均质8min，直至形成油包水乳液状态，开启冷却水降温至40℃；
(d)加入防腐剂和香精，搅拌均匀，40℃保温2h，得到所述膏霜。
实施例5
本实施例一方面提供了一种含有超临界植物萃取物的膏霜，包括以下组分的原料：超临界植物萃取物15％、保湿剂11％、增稠剂16.5％、乳化剂22.5％、防腐剂0.3％、pH调节剂0.2％、香精0.05％、余量为水。
所述超临界植物萃取物的原料包括甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草，且重量比为5：3.5：3：2：1。
所述超临界植物萃取物的制备方法包括以下步骤：
(1)将甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草分别洗净、干燥、粉碎、过筛，得到80目的细粉；
(2)称取步骤(1)得到的细粉100g装入到二氧化碳超临界萃取装置中，对萃取装置进行升温至30℃、升压至35MPa，保持恒温恒压4h，进行CO2超临界萃取，得到所述超临界植物萃取物。
所述二氧化碳超临界萃取装置中CO2的流量为50L/h。
所述多元醇包括甘油、丙二醇和1，3-丁二醇，重量比为1：0.75：0.6。
所述增稠剂为环五聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂包括硬酯醇聚醚-20、聚羟基硬脂酸和聚山梨醇酯-80，重量比为1：0.3：0.7。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
本实施例的另一方面提供了一种含有超临界植物萃取物的膏霜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将超临界植物萃取物、保湿剂、pH调节剂、蒸馏水加入水相缸中，在75℃下搅拌原料至全部溶解状态，得到水相混合物；
(b)将增稠剂、乳化剂加入油相缸内，在78℃下搅拌原料溶解完全，得到油相混合物；
(c)将油相混合物和水相混合物先后加入乳化缸中，在78℃下搅拌，均质8min，直至形成油包水乳液状态，开启冷却水降温至40℃；
(d)加入防腐剂和香精，搅拌均匀，40℃保温2h，得到所述膏霜。
对比例1
本对比例一方面提供了含有植物萃取物的膏霜，包括以下组分的原料：植物萃取物15％、保湿剂11％、增稠剂16.5％、乳化剂22.5％、防腐剂0.3％、pH调节剂0.2％、香精0.05％、余量为水。
所述植物萃取物的原料包括甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草，且重量比为5：3.5：3：2：1。
所述植物萃取物的制备方法包括以下步骤：
(1)将甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草分别洗净、干燥、粉碎、过筛，得到80目的细粉；
(2)将(1)中所得细粉置于圆底烧瓶中，用去离子水回流提取，料液比1∶6，提取时间90min，提取两次，将提取液干燥，得到水提植物萃取物。
所述多元醇包括甘油、丙二醇和1，3-丁二醇，重量比为1：0.75：0.6。
所述增稠剂为环五聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂包括硬酯醇聚醚-20、聚羟基硬脂酸和聚山梨醇酯-80，重量比为1：0.3：0.7。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
本实施例的另一方面提供了一种含有植物萃取物的膏霜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将植物萃取物、保湿剂、pH调节剂、蒸馏水加入水相缸中，在75℃下搅拌原料至全部溶解状态，得到水相混合物；
(b)将增稠剂、乳化剂加入油相缸内，在78℃下搅拌原料溶解完全，得到油相混合物；
(c)将油相混合物和水相混合物先后加入乳化缸中，在78℃下搅拌，均质8min，直至形成油包水乳液状态，开启冷却水降温至40℃；
(d)加入防腐剂和香精，搅拌均匀，40℃保温2h，得到所述膏霜。
对比例2
本对比例一方面提供了含有植物萃取物的膏霜，包括以下组分的原料：植物萃取物15％、保湿剂11％、增稠剂16.5％、乳化剂22.5％、防腐剂0.3％、pH调节剂0.2％、香精0.05％、余量为水。
所述植物萃取物的原料包括甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草，且重量比为5：3.5：3：2：1。
所述植物萃取物的制备方法包括以下步骤：
(1)将甘草、芦荟、野葛、当归、薰衣草分别洗净、干燥、粉碎、过筛，得到80目的细粉；
(2)将(1)中所得细粉置于圆底烧瓶中，用70％乙醇回流提取，料液比1∶6，提取时间90min，提取两次，将提取液干燥，得到醇提植物萃取物。
所述多元醇包括甘油、丙二醇和1，3-丁二醇，重量比为1：0.75：0.6。
所述增稠剂为环五聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂包括硬酯醇聚醚-20、聚羟基硬脂酸和聚山梨醇酯-80，重量比为1：0.3：0.7。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
本实施例的另一方面提供了一种含有植物萃取物的膏霜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将植物萃取物、保湿剂、pH调节剂、蒸馏水加入水相缸中，在75℃下搅拌原料至全部溶解状态，得到水相混合物；
(b)将增稠剂、乳化剂加入油相缸内，在78℃下搅拌原料溶解完全，得到油相混合物；
(c)将油相混合物和水相混合物先后加入乳化缸中，在78℃下搅拌，均质8min，直至形成油包水乳液状态，开启冷却水降温至40℃；
(d)加入防腐剂和香精，搅拌均匀，40℃保温2h，得到所述膏霜。
性能评价
1.活性成分含量
采用液相色谱-质谱联用技术对实施例1-5和对比例1-2制备的植物萃取物进行活性成分含量的测定，其中活性成分为黄酮类成分和挥发油类成分的总含量，结果如表1所示，具体的HPLC图分别见图1-7。
表1
| 编号 | 活性成分含量(％) |
| 实施例1 | 88 |
| 实施例2 | 77 |
| 实施例3 | 81 |
| 实施例4 | 65 |
| 实施例5 | 72 |
| 对比例1 | 30 |
| 对比例2 | 45 |
结论：经液质联用技术检测，测得实施例1制得的超临界萃取天然组合物中黄酮类成分和挥发油类成分的总含量为88％。由于CO2超临界萃取物的极性小，其中含有相对更多的异戊烯基黄酮类物质。异戊烯基黄酮有广泛的生物活性，主要有抗炎和免疫调节、抗氧化、抗衰老等药理活性；CO2超临界萃取物与水提法植物萃取物没有相同物质，与醇提的植物萃取物有3种物质相同。
2.改善皮肤粗糙的实验
根据研究，十二烷基硫酸钠是一种阴离子表面活性剂，能够使细胞膜蛋白发生畸变，皮肤粗糙发生过程中，表皮的血纤维蛋白溶酶原(PLG)活化系具有极其重要的作用。
(1)实验材料：
十二烷基硫酸钠(阿拉丁试剂有限公司，货号：S108347)，甲苯磺酞-左旋赖氨酸-氯甲基酮盐酸盐(TLCK，赛默飞世尔科技公司，货号：90056)，tosyl-L-phenylalaninechloromethyl ketone(TPCK，赛默飞世尔科技公司，货号：20230)，EDTA(赛默飞世尔科技公司，货号：AM9260G)，N-Ethylmaleimide(MedChemE xpress公司，货号：HY-D0843)。
(2)实验步骤：
本次实验将阴离子表面活性剂涂抹在皮肤上制造实验性皮肤粗糙，按照表2中的评价方法，用3％十二烷基硫酸钠的水溶液处理人小臂内侧后，连续7天分别涂抹透明膏霜。处理结束后的第二天测试皮肤经皮水分蒸发量及电导率，观察皮肤表面，以伴随皮肤粗糙的皮肤变化为指针，确立判断膏霜有效性的评价法。选用抗血纤维蛋白溶酶作用己经得到确认的各种ω-氨基酸(TPLK，TPCK，EDTA，N-Ethylmaleimide)作为对照组，评价了其对实验性皮肤粗糙的作用，测试结果见图8-10。
表2
结论：根据图8-10可知CO2超临界萃取法提取的植物制备的透明膏霜能明显改善皮肤的粗糙状态，抑制皮肤粗糙，且效果优于ω-氨基酸。伴随皮肤粗糙，角质层含水量减少，使用透明膏霜后能减少粗糙皮肤的经皮水分蒸发量和改善角质层湿度变化，且实施例1的效果最佳。
3.抑制酪氨酸酶活性
酪氨酸酶是生物合成黑色素的关键酶，当黑色素过速增长和分布不均时，就会造成局部皮肤过黑及色素沉着，从而产生雀斑、褐斑、皮肤暗黄等现象，对酪氨酸酶的抑制作用的强弱是评价产品是否具有美白功能的重要指标。
(1)实验材料：
酪氨酸酶(美国Sigma-Aldrich公司，货号：T3824-25KU)，磷酸缓冲液(赛默飞世尔科技公司)。
(2)实验仪器：
酶标仪(赛默飞世尔科技公司)。
(3)实验步骤：
酪氨酸酶抑制活性利用酶标仪来测定，首先将酪氨酸酶的底物酪氨酸溶解在磷酸缓冲溶液(0.05M，pH6.8)来制备0.1mg/mL酪氨酸溶液。分别将100μl的酪氨酸溶液，100μl的植物萃取物和20ul的酪氨酸溶液(475U/mL)加入96孔板中，37℃静置30min。用磷酸缓冲液替换植物萃取物作为对照组。多次重复实验。用酶标仪于490nm处测定吸光度值，计算对酪氨酸酶的抑制率，检测结果如表3。抑制率可通过下面的公式来计算：
酪氨酸酶抑制活性(％)＝[1-OD490(样品)/OD490(对照)]×100％
表3
(P＜0.05)
由表3的数据可知，利用CO2超临界萃取法得到的植物萃取物对酪氨酸酶抑制率明显高于水提法和醇提法得到的植物萃取物对酪氨酸酶的抑制率，有美白作用，能够有效改善皮肤暗黄。
4.DPPH+自由基清除率
DPPH在溶液中生成一种稳定的含氮自由基，其乙醇溶液呈典型的紫色，在517nm处有最大吸收，当DPPH溶液中加入抗氧化剂时，由于其自由基清除作用使DPPH紫色消退导致吸光度随加入的抗氧化剂量的增加而减小，通过加入抗氧化剂前后吸光度的线性变化计算自由基清除率。
(1)实验材料：
1,1-苯基-2-苦肼基自由基(DPPH)(上海宝曼生物科技有限公司,批号：HV661-RT)；无水乙醇(北京化工厂，批号：20210130)。
(2)实验仪器：可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司，型号：722S)。
(3)实验步骤：
在2mL 0.16mmol/L DPPH的乙醇溶液中加入2mL一定浓度的植物萃取物，混合均匀，室温下避光放置40min，用分光光度计在517nm波长处测定吸光度值，以无水乙醇为空白对照，按下面的公式计算提取物对DPPH+的清除率：
清除率(％)＝[Ac-(Ai-Aj)]/Ac×100％
其中，Ai为2mL植物提取物溶液和2mL DPPH溶液的吸光度值；Aj为2mL植物提取物溶液和2mL无水乙醇的吸光度值；Ac为2mL无水乙醇和2mL DPPH溶液的吸光度值。检测结果见图11。
结论：实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、对比例1和对比例2对于DPPH+自由基的清除率分别为90.0％、78.4％、83.1％、75.2％、82.5％、39.1％和51.4％。由以上实施例检测数据可知，用CO2超临界萃取得到的植物萃取物较利用水提法和醇提法得到的植物萃取物能够更加有效清除皮肤过多的DPPH+自由基，抑制自由基产生，抗氧化能力较强，使皮肤处于动态平衡，延缓皮肤衰老，改善皮肤粗糙。
Claims (4)
1.一种含有超临界植物萃取物的膏霜，其特征在于，按照重量百分比计，包括以下组分的原料：超临界植物萃取物10.5~19%、保湿剂10~12%、增稠剂15~18%、乳化剂20~25%、防腐剂0.2~0.5%、pH调节剂0.1~0.3%、余量为蒸馏水；所述超临界植物萃取物的原料为甘草、芦荟、野葛、当归和薰衣草；且重量比为（4-6）：（2.5-5）：（2-4）：（1.5-2.5）：1；
所述超临界植物萃取物的制备方法包括以下步骤：
（1）将甘草、芦荟、野葛、当归和薰衣草分别洗净、干燥、粉碎、过筛，得到细粉；
（2）将步骤（1）得到的细粉装入到二氧化碳超临界萃取装置中，对萃取装置进行升温、升压至萃取条件，恒温恒压下进行超临界萃取，得到所述超临界植物萃取物；
所述步骤（2）中的超临界萃取的条件为：萃取温度为30-60℃，萃取时间为2-4h，萃取压力为15-40MPa；
所述增稠剂为硅油类物质；
所述乳化剂包括硬酯醇聚醚-20、聚羟基硬脂酸、聚山梨醇酯-80中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种含有超临界植物萃取物的膏霜，其特征在于，所述步骤（1）中细粉的粒度为50-100目。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种含有超临界植物萃取物的膏霜，其特征在于，所述保湿剂包括多元醇。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的含有超临界植物萃取物的膏霜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将超临界植物萃取物、保湿剂、pH调节剂、蒸馏水加入水相缸中，搅拌原料至全部溶解状态，得到水相混合物；
（b）将增稠剂、乳化剂加入油相缸内，搅拌原料溶解完全，得到油相混合物；
（c）将油相混合物和水相混合物先后加入乳化缸中，搅拌，均质一定时间，直至形成油包水乳液状态，开启冷却水降温；
（d）加入防腐剂，搅拌均匀，保温，得到所述膏霜。
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| GR01 | Patent grant | ||
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