CN109984983A - 一种具有天然防晒性能的组合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有天然防晒性能的组合物的制备方法,包括:将A相原料进行杀菌处理,调整温度75‑85℃,搅拌至物料溶解透明,A相原料包括水和卡波姆;将B相原料加热至80‑90℃,搅拌均匀,B相原料包括硬脂酸甘油酯和PEG‑100硬脂酸酯中的一种或两种,以及鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯和山梨坦橄榄油酸酯中的一种或两种;将B相原料和A相原料混匀,温度75‑85℃;均质乳化;将C相原料加入并搅拌均匀;C相原料包括三乙醇胺、铁皮石斛提取物、姜提取物、厚朴提取物、当归提取物。本发明的制备方法简单易操作,其中采用超临界CO2萃取天然植物,提取效能佳,经济节能环保。制得的组合物安全性高,具有较高的防晒能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种防晒产品,具体地,涉及一种具有天然防晒性能的组合物的制备方法。
背景技术
近几十年来,臭氧层不断遭受破坏导致紫外线辐射量逐渐增加。众所周知,紫外线分为3类,包含200-200nm的短波紫外线(UVC)、280-320nm的中波长紫外线(UVA)和320-400nm的长波长紫外线(UVB)。UVC可以被大气层完全吸收,而UVA和UVB透过大气层对人类的健康构成了危害,尤其是UVB可导致皮肤色素沉着、角质增长、光老化,甚至引起皮肤癌及机体的免疫抑制,过量UVA紫外光的照射会促进皱纹的形成甚至引起光毒性反应。如何有效防晒来减少皮肤疾病的发生已引起越来越多人的重视。在众多防晒途径中,使用防晒剂可有效降低紫外线给皮肤带来的损伤。根据防晒机理,防晒剂主要分为化学防晒剂和物理防晒剂。化学防晒剂主要通过抗氧化或抗自由基作用,降低照射到皮肤的紫外线能量,减轻紫外线对皮肤或头发造成的辐射损伤,从而间接或直接增强产品的防晒性能。传统化学防晒剂防晒效果好,但是易引起皮肤刺激,产生过敏、炎症等副作用,因此开发天然植物防晒剂,不仅安全性相对较高,有时还能够起到抗衰老、美白、抗炎等功效,有着广阔的应用前景。
据研究表明,天然防晒剂对特定波长紫外线有吸收,对皮肤刺激性较小,而且其具有很好的肤感。但作用成分复杂,安全性及防晒效果都有待进一步研究,但天然提取成分用作防晒剂是防晒剂发展的趋势,消费者对防晒剂的要求也更趋于天然来源的防晒成分。目前已经发现很多天然植物,如:甲壳素、海藻、芦荟、沙棘、银杏、黄芩、鼠李、维生素E、维生素A、槐米、黄连、红花、黄蜀葵花、紫草、槐米、桂皮、牛芳、核桃、鱼腥草、葡萄、大枣、水仙莲、冬瓜、芫蔷、花椒、马铃薯、繁缕、芝麻、欧芹、莲香报春花、荷包牡丹、甘菊、洋甘菊、宿根报春花、升麻、天旋花、黄蔑、苍耳、益母草、蒲公英和茵陈篙等植物均具有较好的紫外线吸收作用。而发挥作用的是其含有的天然活性物质,如:黄酮类化合物,蒽醌类化合物及其衍生物、萜类化合物。
传统上,对天然植物有效成分的提取为有机溶剂法或水蒸气蒸馏法(如中国药典所载)。有机溶剂易带来溶剂残留和溶剂副作用,溶剂回收麻烦及不利于节能、环保。水蒸气蒸馏法虽然在生产设备上一次性投资较少,但得率较低且由于是在100℃以上进行提取,温度较高,对于热敏性物质,容易发生次生化反应,提取的组分往往不能代表原植物提取物的真正组成,存在着提取时间长、收率低等问题;再者因高温水煮,剩余药渣中的有关化学成分也发生了次生化反应,不能完整代表剩余部分的真正化学组成,物理性状也发生了很大变化,对其再利用也受到限制。
用超临界CO2萃取天然植物,具有较佳的提取、分离效能,并有集提取、分离、浓缩为一体、整体操作成本低、无溶剂残留、无污染、节约能源、操作简便等优点,国内外已应用于生物化工、食品、医药、环保等领域。在国内,超临界CO2萃取技术在中药现代化进程中的研究和应用受到越来越多的关注和重视,成为我国在超临界流体技术研究和应用领域的特色,很有前景,我国在中药现代化已将超临界萃取技术列为现代中药实用的具良好发展前景的新技术。为加快中药现代化的进程,超临界CO2萃取技术被国家发展计划委员会和科技部列入《当前优先发展的高技术产业化重点领域指南》(1999年)“中药制剂提取工艺及装备”中。
对天然植物的提取,传统的方法多采用有机溶剂萃取、超声波萃取等等,其从萃取的植物提取物的指纹图谱可以看出,超临界CO2萃取天然植物无论在成分多样性还是萃取的有效成分浓度上均占有相当大的优势,因此利用此项提取技术,对具有防晒能力的植物进行萃取,针对不同植物提取物所表现出来的吸收峰值不同,通过对其萃取物及其不同浓度的复配,可以完全达到具有一定防晒能力的纯天然植物提取物的组合物,能有有效改变化学合成防晒剂对人体皮肤造成一定程度的损伤,更有利于发挥中国传统中医药在防晒及化妆品领域的作用。
一款好的防晒产品不仅要考虑到如何防止有害光接触到皮肤,也要考虑到,如果接触到皮肤后,如何进行修复。这样形成多层次的防护效果,才能有效地保护皮肤免受有害光的损害。目前,已有不少防晒产品加入了一些具有晒后修护功能的天然成分来舒缓晒后有害光对人体的伤害,而这个功能是传统防晒剂所没有的,这也是天然防晒剂对化学防晒剂功能的补充与健全,也是对传统防晒理论的完善。可以预见,天然防晒剂对化学防晒剂的部分取代至全部取代,将是防晒产品发展的潮流与趋势。
现有技术的缺点:首先,根据防晒机理,防晒剂主要分为化学防晒剂和物理防晒剂。化学防晒剂能够吸收紫外线并将其转换成其他形式的能量并释放,从而降低照射到皮肤的紫外线能量。化学防晒剂防晒效果好,但是易引起皮肤刺激,产生过敏、炎症等副作用。物理防晒剂则通过反射或者散射紫外线起到对皮肤的保护作用,安全稳定,但易堵塞毛孔,影响汗腺分泌。
其次,据美国研究报告指出,防晒霜中使用的紫外线过滤有机化合物对珊瑚礁来说是一种有毒物质,防晒霜中的氧苯酮(Oxybenzone)不仅会杀死活的珊瑚,而且对这种无脊椎动物带来的影响远不止此,它还会破坏成年珊瑚的DNA、改变幼年珊瑚的DNA,这意味着幼年珊瑚正常发育的几率将变得非常低,因此使用天然成分防晒剂显得尤为重要。
第三,传统合成的有机防晒剂无法起到晒后皮肤舒缓修复功能,天然植物所萃取而得防晒成分不但具有防晒能力,且防晒指数较高,同时其他组份还有协同增效作用。
研究发现单一活性成分的抗氧化效果(或者防晒效果)往往弱于混合物,某些抗氧化剂经过复合其抗氧化活性高于单独使用时的活性,说明组分间存在着协同效应,且有助于提高其抗氧化能力,也表明这些物质在发挥抗氧化作用时,组分间可能发生一系列复杂的反应从而提高了抗氧化能力。抗氧化协同效应是指通过对不同抗氧化物之间进行优选和配方处理,可以获得比单一抗氧剂高的多的抗氧化能力,提高生物体的氧化稳定性。协同作用包括分子间的协同和分子内的协同作用,Scott等提出了分子间的协同的均匀协同效应和非均匀协同效应的概念。均匀协同效应是具有相同机理但活性不同的两个化合物之间的协同效应;非均匀协同效应是两个或几个不同机理抗氧剂之间的协同效应。一般认为,抗氧化剂在体内是通过清除自由基、络合催化氧化的金属离子、使催化氧化反应的酶失活和影响基因表达等途径发挥作用。近年来,在抗氧化剂研究中,“抗氧化剂复合链”理论一直倍受人们的关注,这一理论认为多种抗氧化剂联合作用时,可以显著提高彼此活性,有助于机体保持良好的抗氧化平衡状态。多种抗氧化剂之间的协同作用可能源于这些抗氧化剂构成了氧化还原循环系统的不同作用部位,或这些抗氧化剂的不同作用机制之间存在明显的互补作用,通过相互作用,可以消除自由基和单线态氧;将活性氧与其特异作用部位相隔离;改变氧化酶或促氧化酶活性;提供和维持还原剂的水平;参与已损伤分子的修复或替代,从而起到协同作用。
物质的生物活性基础是其化学组成及化学成分,化学成分的生物活性功能主要和其具有的官能团相关,植物提取物质具有抗氧化能力基团物质与总抗氧化能力之间关系的研究逐渐增多,已有不少对天然物质中酚类基团物质及黄酮类基团物质与总抗氧化能力的研究。酚、黄酮物质、有机酸、多糖都是中药或天然植物中最常见的几类化合物。酚类物质,作为具有抗氧化能力最强的活性成分之一,对氧化过激导致的许多疾病有着显著的预防作用,因此酚类物质含量的多少与抗氧化能力之间一般有着显著的相关关系,说明总酚是抗氧化能力主要活性成分。近年来,对于总黄酮与抗氧化能力之间关系的研究,多为几种常见的黄酮单物质成分与某种抗氧化能力之间的构效关系。随着总黄酮含量的增加,总抗氧化能力有上升的趋势,但是相关性不显著,即总黄酮含量与总抗氧化能力之间的相关性并不像总酚与抗氧化能力之间的相关性表现的明显,说明某些部分黄酮在抗氧化能力方面贡献不是唯一的,有机酸,多糖及其他微量元素的相互协同作用,共同完成一个提取物综合抗氧化能力。
第四,有机合成防晒剂在制备防晒产品上,存在配伍上的一些弊端及使用感上的黏腻感,比如油包水型防晒产品一方面热力学不稳定,同时油包水型防晒产品给肌肤带来不清爽感,尤其是夏天,而天然防晒剂制备的防晒产品,无论是油包水型还是水包油型产品,稳定性及肤感均较好。
第五,传统有机溶剂带来溶剂残留和溶剂副作用,溶剂回收麻烦及不利于节能、环保。水蒸气蒸馏法虽然在生产设备上一次性投资较少,但得率较低且由于是在100℃以上进行提取,温度较高,对于热敏性物质,容易发生次生化反应,提取的组分往往不能代表原植物提取物的真正组成,存在着提取时间长、收率低等问题;再者因高温水煮,剩余药渣中的有关化学成分也发生了次生化反应,不能完整代表剩余部分的真正化学组成,物理性状也发生了很大变化,对其再利用也受到限制。这是传统萃取方法所带来的限制。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足,提供一种具有天然防晒性能的组合物的制备方法,可以很好的取代有机合成化学防晒剂带来的不安全性,在萃取方法上进行改进,提高萃取率,保存更完善的生物活性,同时避免有机合成等化学防晒剂的给皮肤带来的伤害,避免对珊瑚藻乃至整个海洋、生物的破坏,经过超临界CO2萃取的天然植物油脂,可以很好的取代有机合成化学防晒剂带来的不安全性,起到防晒效果好,安全,温和,护肤的多重功效。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种具有天然防晒性能的组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)将A相原料进行杀菌处理,后调整温度到75-85℃,充分搅拌均匀至物料溶解透明,保温备用;A相原料按照质量份包括水69.95-84.24份和卡波姆980 0.1-0.2份;
(2)将B相原料加热至80-90℃,搅拌混合均匀,B相原料包括硬脂酸甘油酯和PEG-100硬脂酸酯中的一种或两种,硬脂酸甘油酯和PEG-100硬脂酸酯的总质量份为1-1.5份;B相原料还包括鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯和山梨坦橄榄油酸酯中的一种或两种,鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯和山梨坦橄榄油酸酯的总质量份为1-1.5份;
(3)将混合均匀的B相原料缓慢倒入A相原料中,边加入边搅拌,温度75-85℃;
(4)将上述混合均匀的原料进行均质乳化,温度75-85℃;
(5)将上述物料边搅拌边降温,当温度降至40-50℃时,将C相原料加入乳化后的物料中搅拌均匀;C相原料按照质量份包括三乙醇胺0.1-0.2份、铁皮石斛提取物0.5-1份、姜提取物1-2份、厚朴提取物1-2份、当归提取物2-3份。
本发明进一步设置为,在(1)中,A相原料还包括3-6质量份甘油和0.05-0.1质量份,先将部分水、甘油、尿囊素和卡波姆980提前加热至80-90℃,保温25-40min进行杀菌,后降温至75-85℃添加剩余的甘油、尿囊素和卡波姆980,充分搅拌均匀至物料溶解透明,保温备用。
本发明进一步设置为,在(2)中,B相原料还包括辛酸/癸酸甘油三酯,所述辛酸/癸酸甘油三酯的质量份为2-4份。
本发明进一步设置为,在(2)中,B相原料按照质量份还包括鲸蜡硬脂醇0.2-0.5份、白蜂蜡0.5-1份。
本发明进一步设置为,在(2)中,B相原料按照质量份还包括牛油果树果脂2-4份、PEG-8聚二甲基硅氧烷1-2份。
本发明进一步设置为,在(3)中,搅拌速度180-220转/min;在(5)中,搅拌速度150-200转/min。
本发明进一步设置为,在(4)中,均质速度3000-5000转/min,均质时间2-3min。
本发明进一步设置为,在(5)中,C相原料按照质量份还包括二氧化硅0.2-0.4份。
本发明进一步设置为,加入C相原料后,降温至30-40℃时,加入香精0.01-0.05份、防腐剂0.1-0.6份,搅拌速度150-200转/min,搅拌时间20-30min,后停止搅拌,即制备结束。
本发明进一步设置为,铁皮石斛提取物的提取条件为:压力10-20MPa,温度40-60℃,CO2流量30-50L/h;姜提取物的提取条件为:压力20-30MPa,温度40-60℃,CO2流量30-50L/h;厚朴提取物的提取条件为:压力20-30MPa,温度30-50℃,CO2流量30-50L/h;当归提取物的提取条件为:压力20-30MPa,温度40-60℃,CO2流量30-50L/h。
在本发明制备的天然防晒性能的组合物中,各种组分的作用本别是:水做溶剂,甘油做保湿剂,尿囊素起抗刺激的作用,卡波姆980做增稠剂,辛酸/癸酸甘油三酯做油脂保湿剂,鲸蜡硬脂醇起到助乳化剂和增稠剂的作用,白蜂蜡具有增稠和肤感调节剂的作用,牛油果树果脂起肤感调节剂和保湿剂的作用,PEG-8聚二甲基硅氧烷起肤感调节剂和保湿剂的作用,硬脂酸甘油酯和PEG-100硬脂酸酯起乳化剂的作用,鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯和山梨坦橄榄油酸酯起乳化剂的作用,三乙醇胺起pH调节剂的作用,铁皮石斛提取物、姜提取物、厚朴提取物和当归提取物做天然防晒剂,单独的提取物都有防晒效果,但是只是针对一个吸收光波段下的,通过添加不同的植物提取物是为了保证天然防晒剂在不同吸收光之间有个互补性。二氧化硅做物理防晒剂,香精做赋香剂。
对于本发明中挑选的几种植物提取物,目的在于从多酚,黄酮,多糖等主要成分入手,相互配合,相互协同,共同发挥抗氧化功效。以下就每种单独的物质进行具体分析。
铁皮石斛多糖是铁皮石斛中的主要成分。多糖具有抗衰老、保肝、降血糖、清肺、抗疲劳等作用。通过果蝇喂食铁皮石斛提取物实验,铁皮石斛多糖延长了果蝇平均最高寿命、最高寿命、半致死时间,且提高了果蝇的体内的SOD(超氧化物歧化酶),清除果蝇体内的自由基进而延长寿命及增强逆重力爬行能力。除此之外,花色苷是铁皮石斛一种具有生物活性的类黄酮物质,具有抗氧化性、清除自由基等生物活性,能够抑制炎症、肿瘤、心血管疾病。花色苷是目前在预防治疗疾病、保护人类健康等方面最安全、最有效、最直接的自由基清除剂之一,其清除自由基的能力是Vc的20倍。已有研究证实铁皮石斛天然色素为花色苷,且对其抑菌具有较好效果。
生姜主要有效部位是姜油及姜油树脂,其主要化学成分为姜烯、姜酮和姜酚类,姜酚类化合物包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚等,其中又以6-姜酚含量最高,是生姜中生物活性物质的代表性成分。研究表明6-姜酚具有抗氧化、抗肿瘤、杀菌消炎等多种药用价值。包括生姜在内的天然产物及其提取物抗氧化性能的研究是相关研究的热点。相关的研究发现,抗氧化能力在低6-姜酚含量和高纯6-姜酚时随浓度的变化存在一些差异,但是差异不明显,理论认为,随着6-姜酚含量的增加,抗氧化能力增强,但是在低6-姜酚含量的提取物中,其抗氧化能力也并不差,说明不同物质直接具有相互的协同增效作用,并不是单一组分具有很好的抗氧化能力。尤其在浓度为52%6-姜酚提取物的抗氧化能力在ABTS(一种抗氧化能力检测方法)法中是随浓度增加而减少,在FRAP(一种抗氧化能力检测方法)法中是增加;9 8%高纯6-姜酚在2种方法中均随浓度增加而减少,且在ABST法中差异更显著。Swarnalatha等研究发现生姜中同时存在的8,10-姜酚及6-姜醇比6-姜酚更具抗氧化能力,这些物质在6-姜酚低含量时存在,起到了协同抗氧化作用。
厚朴含有多种化学成分,包括酚类、生物碱类、挥发油类、黄酮类、多糖等成分,其中厚朴酚与和厚朴酚是主要活性成分,目前国内外对厚朴的药理研究主要其中在厚朴酚和厚朴酚的抗氧化、抗菌、抗病毒、抗炎、抗肿瘤等作用,今年来针对厚朴多糖的研究发现,厚朴多糖具有较强的超氧阴离子自由基、DPPH自由基和ABTS+·清除能力,较高的Fe2+螯合力以及FRAP值,从侧面反映厚朴提取物中不同组分之间针对抗氧化能力具有协同增效作用。
当归含有藁本内酯,别名东当归酞内酯,是我国传统中药伞形科植物当归挥发油的主要活性成分。有研究表明,针对当归的水蒸气蒸馏法进行提取,并对不同浓度的藁本内酯的抗氧化能力进行研究,理论上应该是藁本内酯纯度越高,抗氧化能力越好,但是实现结果表明,藁本内酯含量最低的时候,反而抗氧化能力最强,藁本内酯含量相对较高的时候,其抗氧化能力却相对较弱,这表明各提取物之间藁本内酯的共存成分对提取物的抗氧化能力发挥了重要的协同增效作用。其次,有研究表明,当归多糖可明显提高D-半乳糖所致衰老模型小鼠血中SOD,CAT,GSH-Px的活力,降低其血浆、脑及肝匀浆中LPO的水平,说明,当归多糖类具有很好的抗氧化能力。当归多糖与藁本内酯及其他组分,具有协同增效作用。
以上实验结论和现有对协同效应的研究显示,单独任何一种植物提取物的不同组分之间,均存在协同增效作用,如果将上述4种植物提取物复配,不同组分之间,以及不同提取物之间,也会有协同增效。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明的具有天然防晒性能的组合物的制备方法简单、方便、易操作,其中采用超临界CO2萃取天然植物,具有较佳的提取、分离效能,并有集提取、分离、浓缩为一体、整体操作成本低、无溶剂残留、无污染、节约能源、操作简便等优点。在萃取方法上进行改进,提高萃取率,保存更完善的生物活性。
(2)本发明制得的具有天然防晒性能的组合物中的部分有效成分从众多具有防晒能力的天然植物中筛选,避免有机合成等化学防晒剂的给皮肤带来的伤害,可通过超临界CO2萃取得到天然植物油脂,能很好的取代有机合成化学防晒剂带来的不安全性。
(3)铁皮石斛在保湿性能发明发挥比较好,姜在保湿、抗菌消炎、抗氧化等护肤方面的作用很好,多糖为当归中抗氧化的主要成分,对羟自由基和氧自由基都有较强的清除作用,同时多糖又具有很好的保湿作用,厚朴中的厚朴酚除了可以抗氧化,抗衰老,防晒外,其在抗炎祛痘等方面效果显著。因此在考虑防晒的同时,4种植物提取物的复配发现在不添加过多保湿剂的情况下,保湿效果较好,不添加抗敏剂时候,抗敏消炎效果比较好,在不添加防腐剂情况下,具有一定的防腐效果,因此4种提取物的配方,不仅仅在防晒效果上,在其他方面也会有意想不到的效果,发挥本发明的绿色,天然优势。
(4)本发明制得的具有天然防晒性能的组合物,在防晒指数上均较好,即具有较高的防晒能力。使用天然防晒剂所制得的防晒产品,人体肤感好,使用效果佳。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种具有天然防晒性能的组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)先将部分水、甘油、尿囊素和卡波姆980提前加热至90℃,保温40min进行杀菌,后降温至85℃添加剩余的甘油、尿囊素和卡波姆980,充分搅拌均匀至物料溶解透明,保温备用;A相原料按照质量份包括水81份和卡波姆980 0.1份;
(2)将B相原料加热至88℃,搅拌混合均匀,B相原料按照质量份包括:包括硬脂酸甘油酯1份、鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯1份;
(3)将混合均匀的B相原料缓慢倒入A相原料中,边加入边搅拌,搅拌速度180转/min,温度75℃;
(4)将上述混合均匀的原料进行均质乳化,均质速度3000转/min,均质时间2min,温度75℃;
(5)将上述物料边搅拌边降温,当温度降至40℃时,将C相原料加入乳化后的物料中搅拌均匀,搅拌速度150转/min;C相原料按照质量份包括三乙醇胺0.1份、铁皮石斛提取物0.3份、姜提取物1.3份、厚朴提取物1.2份、当归提取物3份。
其中,铁皮石斛提取物的提取条件为:压力12MPa,温度49℃,CO2流量38L/h;姜提取物的提取条件为:压力20MPa,温度40℃,CO2流量30L/h;厚朴提取物的提取条件为:压力22MPa,温度46℃,CO2流量33L/h;当归提取物的提取条件为:压力30MPa,温度53℃,CO2流量32L/h。
实施例2
一种具有天然防晒性能的组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)先将部分水、甘油、尿囊素和卡波姆980提前加热至80℃,保温250min进行杀菌,后降温至75℃添加剩余的甘油、尿囊素和卡波姆980,充分搅拌均匀至物料溶解透明,保温备用;A相原料按照质量份包括水79份和卡波姆980 0.2份;
(2)将B相原料加热至80℃,搅拌混合均匀,B相原料按照质量份包括:PEG-100硬脂酸酯1.5份、山梨坦橄榄油酸酯1.5份、辛酸/癸酸甘油三酯2.5份、鲸蜡硬脂醇0.2份、白蜂蜡0.5份
(3)将混合均匀的B相原料缓慢倒入A相原料中,边加入边搅拌,搅拌速度220转/min,温度85℃;
(4)将上述混合均匀的原料进行均质乳化,均质速度4500转/min,均质时间2min,温度83℃;
(5)将上述物料边搅拌边降温,当温度降至50℃时,将C相原料加入乳化后的物料中搅拌均匀,搅拌速度200转/min;C相原料按照质量份包括三乙醇胺0.2份、铁皮石斛提取物0.7份、姜提取物1.8份、厚朴提取物1.9份、当归提取物2.2份。
其中,铁皮石斛提取物的提取条件为:压力17MPa,温度52℃,CO2流量46L/h;姜提取物的提取条件为:压力30MPa,温度60℃,CO2流量30L/h;厚朴提取物的提取条件为:压力21MPa,温度35℃,CO2流量34L/h;当归提取物的提取条件为:压力20MPa,温度40℃,CO2流量3L/h。
实施例3
一种具有天然防晒性能的组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)先将部分水、甘油、尿囊素和卡波姆980提前加热至87℃,保温28min进行杀菌,后降温至80℃添加剩余的甘油、尿囊素和卡波姆980,充分搅拌均匀至物料溶解透明,保温备用;A相原料按照质量份包括水78份和卡波姆980 0.18份;
(2)将B相原料加热至90℃,搅拌混合均匀,B相原料按照质量份包括:硬脂酸甘油酯0.5份、PEG-100硬脂酸酯1份、鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯0.5份、山梨坦橄榄油酸酯0.5份、辛酸/癸酸甘油三酯2份;
(3)将混合均匀的B相原料缓慢倒入A相原料中,边加入边搅拌,搅拌速度190转/min,温度79℃;
(4)将上述混合均匀的原料进行均质乳化,均质速度3500转/min,均质时间3min,温度82℃;
(5)将上述物料边搅拌边降温,当温度降至48℃时,将C相原料加入乳化后的物料中搅拌均匀,搅拌速度160转/min;C相原料按照质量份包括三乙醇胺0.15份、铁皮石斛提取物0.6份、姜提取物2份、厚朴提取物1份、当归提取物2.份1、二氧化硅0.25份。
其中,铁皮石斛提取物的提取条件为:压力17MPa,温度55℃,CO2流量32L/h;姜提取物的提取条件为:压力25MPa,温度55℃,CO2流量35L/h;厚朴提取物的提取条件为:压力22MPa,温度46℃,CO2流量42L/h;当归提取物的提取条件为:压力30MPa,温度60℃,CO2流量50L/h。
实施例4
一种具有天然防晒性能的组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)先将部分水、甘油、尿囊素和卡波姆980提前加热至82℃,保温33min进行杀菌,后降温至82℃添加剩余的甘油、尿囊素和卡波姆980,充分搅拌均匀至物料溶解透明,保温备用;A相原料按照质量份包括水75份和卡波姆980 0.13份;
(2)将B相原料加热至88℃,搅拌混合均匀,B相原料按照质量份包括:硬脂酸甘油酯1.1份、鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯0.2份、山梨坦橄榄油酸酯0.8份、辛酸/癸酸甘油三酯4份、牛油果树果脂4份、PEG-8聚二甲基硅氧烷1.7份;
(3)将混合均匀的B相原料缓慢倒入A相原料中,边加入边搅拌,搅拌速度200转/min,温度75℃;
(4)将上述混合均匀的原料进行均质乳化,均质速度4000转/min,均质时间2min,温度8℃;
(5)将上述物料边搅拌边降温,当温度降至50℃时,将C相原料加入乳化后的物料中搅拌均匀,搅拌速度180转/min;C相原料按照质量份包括三乙醇胺0.18份、铁皮石斛提取物0.8份、姜提取物1份、厚朴提取物2份、当归提取物3份、二氧化硅0.4份。
其中,铁皮石斛提取物的提取条件为:压力15MPa,温度50℃,CO2流量30L/h;姜提取物的提取条件为:压力27MPa,温度48℃,CO2流量44L/h;厚朴提取物的提取条件为:压力27MPa,温度40℃,CO2流量40L/h;当归提取物的提取条件为:压力25MPa,温度55℃,CO2流量38L/h。
实施例5
一种具有天然防晒性能的组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)先将部分水、甘油、尿囊素和卡波姆980提前加热至86℃,保温36min进行杀菌,后降温至82℃添加剩余的甘油、尿囊素和卡波姆980,充分搅拌均匀至物料溶解透明,保温备用;A相原料按照质量份包括水84.24份和卡波姆980 0.2份;
(2)将B相原料加热至90℃,搅拌混合均匀,B相原料按照质量份包括:硬脂酸甘油酯0.2份、PEG-100硬脂酸酯1.2份、鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯0.3份、山梨坦橄榄油酸酯1.1份、括鲸蜡硬脂醇0.5份、白蜂蜡1份、牛油果树果脂2份、PEG-8聚二甲基硅氧烷1份;
(3)将混合均匀的B相原料缓慢倒入A相原料中,边加入边搅拌,搅拌速度210转/min,温度81℃;
(4)将上述混合均匀的原料进行均质乳化,均质速度3000转/min,均质时间3min,温度85℃;
(5)将上述物料边搅拌边降温,当温度降至40℃时,将C相原料加入乳化后的物料中搅拌均匀,搅拌速度190转/min;C相原料按照质量份包括三乙醇胺0.13份、铁皮石斛提取物0.7份、姜提取物1份、厚朴提取物1.5份、当归提取物2.4份。
其中,铁皮石斛提取物的提取条件为:压力20MPa,温度60℃,CO2流量50L/h;姜提取物的提取条件为:压力22MPa,温度43℃,CO2流量38L/h;厚朴提取物的提取条件为:压力30MPa,温度50℃,CO2流量50L/h;当归提取物的提取条件为:压力27MPa,温度43℃,CO2流量45L/h。
实施例6
一种具有天然防晒性能的组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)先将部分水、甘油、尿囊素和卡波姆980提前加热至81℃,保温35min进行杀菌,后降温至85℃添加剩余的甘油、尿囊素和卡波姆980,充分搅拌均匀至物料溶解透明,保温备用;A相原料按照质量份包括水69.95份和卡波姆980 0.1份;
(2)将B相原料加热至80℃,搅拌混合均匀,B相原料按照质量份包括:硬脂酸甘油酯1.5份、PEG-100硬脂酸酯1.5份、山梨坦橄榄油酸酯1.5份、鲸蜡硬脂醇0.4份、白蜂蜡0.7份、牛油果树果脂3份、PEG-8聚二甲基硅氧烷2份;
(3)将混合均匀的B相原料缓慢倒入A相原料中,边加入边搅拌,搅拌速度220转/min,温度72℃;
(4)将上述混合均匀的原料进行均质乳化,均质速度5000转/min,均质时间2min,温度75℃;
(5)将上述物料边搅拌边降温,当温度降至40℃时,将C相原料加入乳化后的物料中搅拌均匀,搅拌速度160转/min;C相原料按照质量份包括三乙醇胺0.12份、铁皮石斛提取物0.9份、姜提取物1.2份、厚朴提取物1.4份、当归提取物2份、二氧化硅0.2份。
其中,铁皮石斛提取物的提取条件为:压力10MPa,温度40℃,CO2流量40L/h;姜提取物的提取条件为:压力28MPa,温度58℃,CO2流量49L/h;厚朴提取物的提取条件为:压力20MPa,温度30℃,CO2流量30L/h;当归提取物的提取条件为:压力28MPa,温度48℃,CO2流量32L/h。
本发明中的铁皮石斛提取物、姜提取物、厚朴提取物和当归提取物均采用超临界CO2萃取技术得到。超临界CO2萃取技术对铁皮石斛、姜、厚朴、当归关键性组分进行提取,对其植物提取物进行测定紫外扫描图谱,挑选合适的吸收峰值范围确定较好的天然植物提取物,最大吸收峰值下为最佳的天然植物提取物。根据所针对特定峰值的植物提取物,选择合适的浓度进行复配,以制备具有天然防晒能力的组合物。根据制得的防晒组合物,添加至所有制备的防晒产品中,形成既具有防晒功能又兼具护肤效果的多功能天然防晒产品。
如表1所示,通过正交实验表得出铁皮石斛、姜、厚朴、当归正交试验结果,然后筛选最佳萃取工艺,参见表2-表5。
表1超临界CO2萃取铁皮石斛、姜、厚朴、当归正交设计表
表2超临界CO2萃取铁皮石斛最佳工艺
表3超临界CO2萃取姜最佳工艺
表4超临界CO2萃取厚朴最佳工艺
表5超临界CO2萃取当归最佳工艺
对上述萃取的提取物分别精密称取适量,乙醇溶解,稀释成浓度为10-40μg/ml的溶液作为供试样,石英比色皿1cm,按照紫外-可见分光光度法,在波长280-400nm范围内扫面,记录并保存扫面图谱,对保存的扫描图谱用UVPC39软件进行处理,空白对照为乙醇,阳性对照为丁基二甲氧基二苯甲酰甲烷(UVA防晒剂)、4-甲基亚苄基樟脑(UVB防晒剂)、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(全波段防晒剂)。
表6各种植物提取物的ε值(ε为介电常数,紫外吸收峰最大峰处的介电常数,表示这个物质对紫外吸收的能力)
表7中植物提取物相对平均值
从表6和表7中可以看出,当归提取物、姜提取物、厚朴提取物具有很好抵抗UVB能力,铁皮石斛提取物和当归提取物具有很好抵抗UVA能力,铁皮石斛提取物和当归提取物具有很好的抵抗全波段能力。
参照《化妆品安全技术规范》第八章人体功效评价检验方法中,第二部分防晒化妆品防晒指数(SPF值)测定方法和第四部分防晒化妆品长波紫外线防护指数(PFA值)测定方法,经过测试得到,本发明制备得到的组合物的防晒指数数值区间为:SPF值在20-30之间,PA值在5-10之间,也就是PA++-PA+++之间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有天然防晒性能的组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将A相原料进行杀菌处理,后调整温度到75-85℃,充分搅拌均匀至物料溶解透明,保温备用;其中:A相原料按照质量份包括水69.95-84.24份和卡波姆980 0.1-0.2份;
(2)将B相原料加热至80-90℃,搅拌混合均匀,其中:B相原料包括硬脂酸甘油酯和PEG-100硬脂酸酯中的一种或两种,硬脂酸甘油酯和PEG-100硬脂酸酯的总质量份为1-1.5份;B相原料还包括鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯和山梨坦橄榄油酸酯中的一种或两种,鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯和山梨坦橄榄油酸酯的总质量份为1-1.5份;
(3)将混合均匀的B相原料缓慢倒入A相原料中,边加入边搅拌,温度75-85℃;
(4)将上述混合均匀的原料进行均质乳化,温度75-85℃;
(5)将上述物料边搅拌边降温,当温度降至40-50℃时,将C相原料加入乳化后的物料中搅拌均匀;其中:C相原料按照质量份包括三乙醇胺0.1-0.2份0、铁皮石斛提取物0.5-1份、姜提取物1-2份、厚朴提取物1-2份、当归提取物2-3份。
2.根据权利要求1所述的具有天然防晒性能的组合物的制备方法,其特征在于,在(1)中,A相原料还包括3-6质量份甘油和0.05-0.1质量份尿囊素,先将部分水、甘油、尿囊素和卡波姆980提前加热至80-90℃,保温25-40min进行杀菌,后降温至75-85℃添加剩余的甘油、尿囊素和卡波姆980,充分搅拌均匀至物料溶解透明,保温备用。
3.根据权利要求1所述的具有天然防晒性能的组合物的制备方法,其特征在于,在(2)中,B相原料还包括辛酸/癸酸甘油三酯,所述辛酸/癸酸甘油三酯的质量份为2-4份。
4.根据权利要求1所述的具有天然防晒性能的组合物的制备方法,其特征在于,在(2)中,B相原料按照质量份还包括鲸蜡硬脂醇0.2-0.5份、白蜂蜡0.5-1份。
5.根据权利要求1所述的具有天然防晒性能的组合物的制备方法,其特征在于,在(2)中,B相原料按照质量份还包括牛油果树果脂2-4份、PEG-8聚二甲基硅氧烷1-2份。
6.根据权利要求1所述的具有天然防晒性能的组合物的制备方法,其特征在于,在(3)中,搅拌速度180-220转/min;在(5)中,搅拌速度150-200转/min。
7.根据权利要求1所述的具有天然防晒性能的组合物的制备方法,其特征在于,在(4)中,均质速度3000-5000转/min,均质时间2-3min。
8.根据权利要求1所述的具有天然防晒性能的组合物的制备方法,其特征在于,在(5)中,C相原料按照质量份还包括二氧化硅0.2-0.4份。
9.根据权利要求1所述的具有天然防晒性能的组合物的制备方法,其特征在于,加入C相原料后,降温至30-40℃时,加入香精0.01-0.05份、防腐剂0.1-0.6份,搅拌速度150-200转/min,搅拌时间20-30min,后停止搅拌,即制备结束。
10.根据权利要求1-9任一项所述的具有天然防晒性能的组合物的制备方法,其特征在于,铁皮石斛提取物的提取条件为:压力10-20MPa,温度40-60℃,CO2流量30-50L/h;姜提取物的提取条件为:压力20-30MPa,温度40-60℃,CO2流量30-50L/h;厚朴提取物的提取条件为:压力20-30MPa,温度30-50℃,CO2流量30-50L/h;当归提取物的提取条件为:压力20-30MPa,温度40-60℃,CO2流量30-50L/h。
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