CN115304279B - 尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃，复合微晶玻璃的原料由以下重量百分比的成分组成：SiO235～40wt％、MgO 15～17wt％、Al2O334～37wt％、Li2O 0～0.5wt％、ZnO 0～0.5wt％、ZrO23～4wt％、P2O53～4wt％、Na2O 2wt％、Sb2O32wt％。本发明还同时提供了上述微晶玻璃的制备方法，采用本发明的方法能得到高硬度、高强度、高韧性、低介电的尖晶石晶相和印度石晶相复合微晶玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及微晶玻璃领域，具体涉及一种尖晶石晶相和印度石晶相复合微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微晶玻璃(又称玻璃陶瓷)是一种包含有规则有序晶相成分和非晶玻璃相成分的无机非金属材料，它独特的微观组织特性使其同时具备玻璃和陶瓷的共同优点特征。利用微晶玻璃本身含有有序晶相成分这一本质特征，通过采取各种方法途径可控调整微晶玻璃的主晶相可以快速获得所需要性能目标的微晶玻璃产品。众所周知，不同材料所展现的独特性能特征往往是由其独特的微观组织结构、晶相类型所决定的。通过适当设计基础玻璃组分，选用合适的热处理工艺对样品特征主晶相进行调控，可以快速获得具备目标性能特征的微晶玻璃产品。早期人们大多关注微晶玻璃所展现的直观性能特征，如耐腐蚀性、稳定性和热膨胀性等，并依托这些性质特征开发出了相应的实际生产生活产品，包括目前普遍应用的微晶玻璃电磁炉面板和各种建筑装饰、工业防护用微晶玻璃板等。随着研究的持续深入，发现在其他条件相同情况下，通过对基础玻璃组分设计及后续热处理工艺参数的调控还可以获得除上述特点之外的，具有特定晶相组成和某些特殊光学、电学、磁学、热学功能的微晶玻璃产品。
在电子器件面板方面，相比于普通玻璃面板，具有特定晶相特征的微晶玻璃面板具有出色的性能优势。由于特定晶相组成所对应的性能特征，微晶玻璃面板不仅可以最大程度范围满足电子器件面板的各种应用需求，附加的还可以帮助电子设备摆脱外部非必须外衣保护装置，在增强设备器件耐用性的同时降低用户使用成本、增强体验感。
目前，电子器件中微晶玻璃(或玻璃陶瓷)面板主要是以堇青石为主晶相的镁铝硅体系微晶玻璃。关于镁铝硅系微晶玻璃已有多篇相关专利报道。专利CN110357435A报道了一种以MgO、Al2O3、SiO2、ZrO2、B2O3、CaO、MnO为组成成分的高强度高模量镁铝硅系微晶玻璃，实现了镁铝硅系微晶玻璃机械强度、杨氏模量的提高和介质损耗的降低，但是其晶相成分多且杂，且见主晶相调控的相关内容。专利CN111320391A制备了一种以MgO、Al2O3、SiO2、B2O3为组成成分的无色透明堇青石微晶玻璃，该方法制备的镁铝硅系微晶玻璃无色透明、表面硬度大、膨胀系数低适、抗弯强度高适用于显示用面板，但制备过程需要进行多次分相热处理以及晶化热处理，操作复杂且耗能巨大，而且其堇青石主晶相伴随其它杂相。专利CN109265011A介绍了一种镁铝硅体系玻璃和高结晶度透明微晶玻璃及其制备方法。该方法采用“温度微扰诱导高温对流搅拌化”熔制工艺，然而此方法对仪器要求过于苛刻，尤其是在超过1600℃的高温下较难实现精确的温度调控，也未涉及关于主晶相调控相关的研究报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高硬度、高强度、高韧性、低介电的尖晶石晶相和印度石晶相复合微晶玻璃及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃，复合微晶玻璃的原料由以下重量百分比的成分组成：
SiO2 35～40wt％、MgO 15～17wt％、Al2O3 34～37wt％、Li2O 0～0.5wt％、ZnO 0～0.5wt％、ZrO2 3～4wt％、P2O5 3～4wt％、Na2O 2wt％、Sb2O3 2wt％。
作为本发明的尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃的改进，复合微晶玻璃的原料由以下重量百分比的成分组成：SiO2 38％、MgO15％、Al2O335％、Li2O0.5％、ZnO0.5％、ZrO23.5％、P2O53.5％、Na2O2％、Sb2O32％。
本发明还同时提供了上述尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料在机械球磨机中球磨(24h)，过300目筛后，得到均匀分散的粉体原料；
(2)将均匀分散的粉体原料加入刚玉坩埚，并置于熔制炉中，熔制炉按照6℃/min的升温速率升温至1600～1650℃，高温熔制10±0.5h；
(3)将高温熔制所得的玻璃液倒入提前预热至550±50℃的预热石墨模具中进行浇筑成型，将浇筑成型的玻璃随同石墨模具一同放入退火炉中，在500～600℃温度下退火8～10h，然后随炉冷却到室温；
(4)将退火后的玻璃放入模具中以3℃/min升温速率，升至950～980℃进行热处理，处理时间2±0.2h，得到尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃。
在本发明中：适当的硅含量提供玻璃主要骨架结构；MgO的加入一方面参与形成骨架，另一方面可提高玻璃基体表面硬度；适当的Al2O3含量一方面参与作为玻璃骨架，另一方面可防止杂相析出保证主晶相的形成；适当的Li2O含量作为助熔剂，能够帮助玻璃熔融，而过量的Li2O含量会促使杂质相析出；适当的ZnO在玻璃熔制过程中能够帮助熔融效果更好。ZrO2组分作为形核剂能够有效降低玻璃样品预核化形核所需温度，适当的含量能够保证主晶相的析出。P2O5组分作为形核剂，有利于微晶玻璃形核，降低形核所需温度。Na2O，在本体系中作为助熔剂，用于降低玻璃的粘度。而过量的Na2O则会降低玻璃的热稳定性、化学稳定性和机械强度。所述2wt％Sb2O3，在本体系中作为澄清剂，澄清剂在低温时吸收氧，高温低释放氧气，帮助玻璃液加快排出溶解氧和小气泡，实现玻璃液的澄清和均化。
本发明提供了一种尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃材料，通过对原料配方的调整和热处理工艺的优化获得了一种主晶相可调，以印度石晶相、尖晶石晶相相嵌合的特征晶相，印度石晶相和尖晶石晶相之间的复合，综合提高了微晶玻璃的力学性能和介电性能，其维氏硬度范围约在690～716Hv之间，弯曲强度大小范围约在138～145MPa之间，断裂韧性约为2.0MPa·ml/2左右，弹性模量均大于100GPa，介电常数(1MHz)大小范围约在6.4～6.6之间，介电损耗(1MHz)约为0.006左右，满足电子器件领域的相关性能需求。
综上，本发明的尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃具有主晶相可调、高硬度、高强度、高韧性、介电性能优良等特点，在电子器件面板领域具有潜在的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1为微晶玻璃SEM图。
图2为实施例No.1～4XRD图；
图中，从上至下依次是实施例4、实施例3、实施例2、实施例1。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
本发明提供4个实施例，分别编号为No.1-4，其中每个实施例微晶材料的具体组分含量及其性能参数如下表1所示。
表1
将上述实施例进行各项性能检测，维氏硬度的检测依据GB/T 37900-2019，弯曲强度的检测依据GB/T 35160.3-2017，可见光透过率的检测依据GB/T 2410-2008，所得结果如上表所述。
其具体实施例如下：
实施例1
(1)按照上表1配方准确称量原料后，混合搅拌，然后机械球磨24h，过300目筛后得到均匀分散的粉体原料；
(2)将均匀分散的粉体原料加入熔制用刚玉坩埚，置入熔制炉中，熔制炉按照6℃/min升温速率升温至1620℃，高温熔制10h；
(3)将高温熔制所得的玻璃液倒入提前预热至550℃的石墨模具中，将玻璃液随同石墨模具一同放入退火炉中，在550℃温度下退火10h，然后随炉冷却到室温；
(4)将步骤3)所得的玻璃放入模具中以3℃/min升温速率，升至980℃热处理2h，得到尖晶石晶相和印度石晶相复合微晶玻璃。
实施例2
(1)按照上表1配方准确称量原料后，混合搅拌，然后机械球磨24h，过300目筛后得到均匀分散的粉体原料；
(2)将均匀分散的粉体原料加入熔制用刚玉坩埚，置入熔制炉中，熔制炉按照6℃/min升温速率升温至1620℃，熔制10h；
(3)将高温熔制所得的玻璃液倒入提前预热至550℃的石墨模具中，将玻璃随同石墨模具一同放入退火炉中，在550℃温度下退火10h，然后随炉冷却到室温；
(4)将步骤3)所得的玻璃放入模具中以3℃/min升温速率，升至980℃热处理2h，得到印度石为主晶相、少量尖晶石晶相的微晶玻璃。
实施例3
(1)按照上表1配方准确称量原料后，混合搅拌，然后机械球磨24h，过300目筛后得到均匀分散的粉体原料；
(2)将均匀分散的粉体原料加入熔制用刚玉坩埚，置入熔制炉中，熔制炉按照6℃/min升温速率升温至1650℃，高温熔融10h；
(3)将高温熔制所得的玻璃液倒入提前预热至600℃的石墨模具中，将玻璃随同石墨模具一同放入退火炉中，在600℃温度下退火8h，然后随炉冷却到室温；
(4)将步骤3)所得的玻璃放入模具中以3℃/min升温速率，升至950℃热处理2h，得到尖晶石为主晶相、少量印度石晶相的微晶玻璃。
实施例4
(1)按照上表1配方准确称量原料后，混合搅拌，然后机械球磨24h，过300目筛后得到均匀分散的粉体原料；
(2)将均匀分散的粉体原料加入熔制用刚玉坩埚，置入熔制炉中，熔制炉按照6℃/min升温速率升温至1600℃，高温熔制10h；
(3)将高温熔制所得的玻璃液倒入提前预热至500℃的石墨模具中，将玻璃随同石墨模具一同放入退火炉中，在500℃温度下退火8h，然后随炉冷却到室温；
(4)将步骤3)所得的玻璃放入模具中以3℃/min升温速率，升至950℃热处理2h，得到尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃。
实施例1所得的尖晶石晶相和印度石晶相复合微晶玻璃SEM图如图1所示，其晶相尺寸在30～70nm之间；实施例1～4所得的尖晶石晶相和印度石晶相复合微晶玻璃的XRD图如图2所示，主晶相为印度石晶相、尖晶石晶相或者两者共存，实现晶相可调。
对比例1，微晶玻璃的原料由以下重量百分比的成分组成：SiO2 58wt％、MgO15wt％、Al2O3 13wt％、Li2O 1wt％、ZnO 2wt％、ZrO2 3.5wt％、P2O5 3.5wt％、Na2O 2wt％、Sb2O3 2wt％。其余步骤等同于实施例1。
所得产物主晶相为MgAl2Si4O12，维氏硬度700Hv，弯曲强度139MPa，断裂韧性1.88MPa·ml/2，弹性模量100GPa，介电常数(1MHz)6.7，介电损耗(1MHz)为0.007。
对比例2、微晶玻璃的配方等同实施例1。
将实施例1步骤4)改为：以6℃/min升温速率，升至780℃进行热处理，处理时间1h，其余等同于实施例1。
所得产物主晶相为MgAl2Si4O12，维氏硬度600Hv，弯曲强度120MPa，断裂韧性1.67MPa·ml/2，弹性模量90GPa，介电常数(1MHz)9.2，介电损耗(1MHz)约为0.012。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1.尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：
尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃的原料由以下重量百分比的成分组成： SiO235~40 wt%、MgO 15~17 wt%、Al2O3 34~37 wt%、Li2O 0~0.5 wt%、ZnO 0~0.5 wt%、ZrO2 3~4wt%、P2O5 3~4 wt%、Na2O 2 wt%、Sb2O3 2 wt%；
包括如下步骤：
（1）将原料在机械球磨机中球磨，过300目筛后，得到均匀分散的粉体原料；
（2）将均匀分散的粉体原料加入刚玉坩埚，并置于熔制炉中，熔制炉按照6 ℃/min的升温速率升温至1600~1650℃，高温熔制10±0.5 h；
（3）将高温熔制所得的玻璃液倒入提前预热至550±50℃的预热石墨模具中进行浇筑成型，将浇筑成型的玻璃随同石墨模具一同放入退火炉中，在500~600℃温度下退火8~10h，然后随炉冷却到室温；
（4）将退火后的玻璃放入模具中以3 ℃/min升温速率，升至950~980℃进行热处理，处理时间2±0.2 h，得到尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，尖晶石晶相和印度石晶相复合的微晶玻璃的原料由以下重量百分比的成分组成：SiO2 38%、MgO15%、Al2O335%、Li2O0.5%、ZnO0.5%、ZrO23.5%、P2O53.5%、Na2O2%、Sb2O32%。
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