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CN111592224A - 镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷、其制备方法及产品 - Google Patents

镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷、其制备方法及产品 Download PDF

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Publication number
CN111592224A
CN111592224A CN202010357874.8A CN202010357874A CN111592224A CN 111592224 A CN111592224 A CN 111592224A CN 202010357874 A CN202010357874 A CN 202010357874A CN 111592224 A CN111592224 A CN 111592224A
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CN
China
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aluminum silicate
magnesium aluminum
transparent ceramic
mass
oxide
Prior art date
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Pending
Application number
CN202010357874.8A
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Inventor
姚全星
罗恺
袁晓波
刘庆
李军旗
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Jingjiang Yunchuang Technology Co Ltd
Original Assignee
Shenzhen Jingjiang Yunchuang Technology Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Jingjiang Yunchuang Technology Co Ltd filed Critical Shenzhen Jingjiang Yunchuang Technology Co Ltd
Priority to CN202010357874.8A priority Critical patent/CN111592224A/zh
Publication of CN111592224A publication Critical patent/CN111592224A/zh
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
    • C03B32/02Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
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Abstract

一种镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷包括玻璃相和混合于所述玻璃相中的结晶相;所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷包括以下质量分数的组分:40%‑75%的二氧化硅、5%‑35%的氧化铝、2%‑20%的氧化镁、2%‑15%的氧化钠以及1%‑10%的二氧化钛。本申请还提供一种镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的制备方法以及包括所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的产品。本申请提供的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,通过结晶相以及成分配比的优化,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷具有强度高、硬度大以及抗冲击性能强等优点。

Description

镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷、其制备方法及产品
技术领域
本申请涉及化工领域,尤其涉及一种镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷、其制备方法及产品。
背景技术
当前,随着5G通信、无线充电及柔性OLED曲面屏等高新技术的蓬勃发展,人们对手机、平板电脑等3C智能产品的外观及性能有了更高的要求。在材料应用方面,传统的金属材料会对信号传输造成屏蔽或干扰作用;塑料材质特性较差,且较难满足人们对于中高端手机外观要求,从而无机非金属透明材料成为显示盖板的主流材质,如玻璃和陶瓷。而陶瓷造价成本高且不易加工,目前应用较广泛的是铝硅酸盐玻璃盖板,但普通玻璃易碎,不抗摔。
发明内容
有鉴于此,有必要提供一种强度高、硬度大、抗冲击性能强的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,以解决上述问题。
另,还有必要提供一种所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的制备方法。
另,还有必要提供一种产品。
一种镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷包括玻璃相和混合于所述玻璃相中的结晶相;所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷包括以下质量分数的组分:40%-75%的二氧化硅、5%-35%的氧化铝、2%-20%的氧化镁、2%-15%的氧化钠以及1%-10%的二氧化钛。
在本申请一实施方式中,所述结晶相中包括主晶相,所述主晶相选自尖晶石、堇青石、顽辉石、镁橄榄石、镁钛矿、透辉石、β- 石英、霞石以及莫来石晶体中的至少一种;所述主晶相的质量大于或等于所述结晶相总质量的90%。
在本申请一实施方式中,每种所述主晶相在所述主晶相中的质量分数大于或等于5%。
在本申请一实施方式中,所述主晶相包括尖晶石。
在本申请一实施方式中,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还包括质量分数为0-10%的氧化钾、0-15%的氧化锌以及0%-10%的氧化锂。
在本申请一实施方式中,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还包括质量分数为0-10%的五氧化二磷以及0-10%的氧化锆。
在本申请一实施方式中,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还包括质量分数为0-5%的二氧化锡、0-5%的氧化锑以及0-5%的三氧化二砷。
在本申请一实施方式中,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷中还包括质量分数为0%-10%的氧化钙、0%-10%的氧化钡、0%-10%的氧化硼以及0%-5%的三氧化二铁。
一种所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
将二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钠以及二氧化钛按比例混合后进行熔融处理,得到熔融物;
将所述熔融物进行成型,得到一半成品;以及
将所述半成品进行热处理,使得结晶相析出,从而得到所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷。
在本申请一实施方式中,所述热处理包括第一阶段热处理以及第二阶段热处理,所述第一阶段热处理的温度为600℃-950℃,所述第一阶段热处理的时间为0.5h-12h,所述第二阶段热处理的温度为700℃-1250℃,所述第二阶段热处理的时间为0.5h-12h。
一种产品,所述产品包括所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷。
本申请提供的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷包括结晶相,所述结晶相有利于防止镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷内部产生裂纹或微裂纹的扩展,提升了镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的强度以及断裂韧性;另外,通过设计不同的结晶相,发挥各自结晶相的优势,以提升镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的性能;通过不同成分的配比,以提升镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的机械强度、表面硬度、热膨胀性能、耐化学腐蚀、耐磨抗冲击及热稳定性等性能。
如下具体实施方式进一步说明本申请。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点,下面的具体实施方式对本申请进行详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请,所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本申请保护的范围。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的所有的和任意的组合。
在本申请的各实施例中,为了便于描述而非限制本申请,本申请专利申请说明书以及权利要求书中使用的术语“连接”并非限定于物理的或者机械的连接,不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“上方”、“下方”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变后,则该相对位置关系也相应地改变。
本申请实施例提供一种镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷包含玻璃相以及结晶相,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷是由特定组成的玻璃经过热处理后,在玻璃相中结晶并生长出结晶相,从而形成具有玻璃相以及结晶相的复合材料。其中,所述结晶相细小且均匀分布于所述玻璃相中,从而使所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷具有优异的性能。
所述结晶相中的晶粒粒径为小于或等于100nm。
所述结晶相包括主晶相,所述主晶相的质量大于或等于所述结晶相总质量的90%。其中,所述主晶相可以选自尖晶石、堇青石 (2MgO·2Al2O3·5SiO2)、顽辉石(Mg2Si2O6)、镁橄榄石(Mg8Si4O16)、镁钛矿(MgO·TiO2),透辉石(MgO·CaO·2SiO2)、霞石(NaAlSiO4)、莫来石(2SiO2·3Al2O3)、金红石以及二钛酸镁等,其中,金红石以及二钛酸镁为亚稳态晶体中的至少一种,即,所述主晶相可以由一种或者一种以上晶体组成。
优选地,镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷中的主晶相包括尖晶石,即,所述主晶相可以是尖晶石、尖晶石与顽辉石、尖晶石与霞石或者尖晶石与β-石英。所述尖晶石的晶体粒径为5nm-10nm。其中,所述尖晶石包括镁铝尖晶石(MgAl2O4)和锌尖晶石(ZnAl2O4)。
所述结晶相中还包括次晶相,所述次晶相可以选自尖晶石、堇青石、顽辉石、镁橄榄石、镁钛矿、透辉石、β-石英、霞石以及莫来石中的至少一种且在同一种镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷所述次晶相不同于所述主晶相。其中,每种所述次晶相的质量均小于所述结晶相总质量的5%,即每种所述主晶相的质量均大于或等于所述结晶相总质量的5%。
其中,所述尖晶石有利于提高所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的强度、硬度以及透过率等性能;所述堇青石机械强度高、介电性能号好、热稳定性高和抗热冲击性能强等优点;所述顽辉石断裂韧性号和抛光性能好等优点。即不同的晶体的性能具有一定的差异,因此可以通过不同的晶体进行组合,以得到不同优良性能的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷。例如,以尖晶石为主晶相、顽辉石为次晶相的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷断裂韧性提高、表面硬度稍许降低、抛光性能提高;以顽辉石为主晶相、尖晶石为次晶相的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷强度和硬度均提高;以尖晶石为主晶相、霞石为次晶相的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷有利于离子交换以进行强化处理,提高材料的强度;以尖晶石为主晶相、β-石英为次晶相的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷降低膨胀系数降低以及强度提升。
结晶相的存在,一方面,阻碍了镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷内部产生裂纹或微裂纹的扩展,提升镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的强度,并提高了镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的断裂韧性;另一方面,不同的结晶相具有各异的优良性能,多种结晶相的组合,使得镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷也因晶相种类及含量不同而具有各异的优良特性,在机械强度、表面硬度、热膨胀性能、耐化学腐蚀、耐磨抗冲击及热稳定性等方面表现优越。所述镁铝硅纳米晶透明陶瓷尤其在高强度、高硬度、高抗冲击性及耐热稳定性等性能具有突出优势。
所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷包括以下质量分数的组分: 40%-75%的二氧化硅(SiO2)、5%-35%的氧化铝(Al2O3)、2%-20%的氧化镁(MgO)、2%-15%的氧化钠(Na2O)以及1%-10%的二氧化钛(TiO2)。
所述SiO2用于构成所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的基础骨架,SiO2含量过低会使得镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷中生成的晶相不稳定或结构变粗,且会使得镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷缺少光泽甚至失透,而SiO2含量过高会使得原料难以熔融,使得镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷制备过程需要较高的熔融温度,因此,SiO2的质量分数应控制在40%-75%之间。
所述Al2O3用于增加镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的机械强度和稳定性。但是,当Al2O3含量过高时可能导致镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷熔融过程发生困难或其透过率降低,因此,Al2O3的质量分数应控制在5%-35%之间。
所述MgO是所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的重要成分,所述 MgO用于使镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷形成高强度、稳定的结晶相,且所述MgO可以增强纳米晶玻璃陶瓷的机械强度和化学稳定性,因此,MgO的质量分数为2%-20%。
所述Na2O作为镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷结构网络外的氧化物,可以有效降低镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的粘度以降低熔融温度。但是,过量的Na2O会使得镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的热膨胀系数变大,进而导致镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的机械强度和化学稳定性降低;因此,Na2O的质量分数控制在2%-15%之间。
所述TiO2作为成核剂,所述成核剂用于促进纳米晶相的析出和形成,并增加镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的均匀性,但是TiO2含量过高可能导致镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的透过率降低甚至失透,因此,TiO2的质量分数应控制在1%-10%之间。
进一步地,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还包括质量分数为 0-10%的氧化钾(K2O),所述K2O的作用同Na2O,作为镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷结构网络外的氧化物,可以进一步有效降低镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的粘度以降低熔融温度。
进一步地,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还包括质量分数为 0-15%的氧化锌(ZnO),所述ZnO的作用同MgO,所述ZnO用于使镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷形成高强度、稳定的晶相,且所述ZnO 可以进一步增强纳米晶玻璃陶瓷的机械强度和化学稳定性。
进一步地,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还包括质量分数为 0-10%的五氧化二磷(P2O5)以及0-10%的氧化锆(ZrO2),所述 P2O5以及所述ZrO2作为成核剂,有利于促进晶体的析出以及晶体析出后稳定存在。
进一步地,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还包括质量分数为 0-5%的二氧化锡(SnO2)、0-5%的氧化锑(Sb2O3)、0-5%的三氧化二砷(As2O3)。所述SnO2、Sb2O3以及As2O3作为澄清剂,有利于在镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷制备过程中,促进熔融后的原料澄清和均化,有利于提高镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的致密性。
进一步地,含氟化合物也可以作为澄清剂,例如氟化钙(CaF2)。
进一步地,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还包括质量分数为 0%-10%的氧化锂(Li2O),所述Li2O用于调节镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的结构和性能。
进一步地,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还包括质量分数为 0%-10%的氧化钙(CaO)、0%-10%的氧化钡(BaO)、0%-10%的氧化硼(B2O3)以及0%-5%的三氧化二铁(Fe2O3)。所述CaO、BaO、 B2O3以及Fe2O3作为助熔剂,可以有效降低原料熔融的温度以及熔融液的粘度。其中,所述Fe2O3还可以作为成核剂,有利于促进晶体的析出以及晶体析出后稳定存在,过多的Fe2O3(大于5%)会影响镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的透明度,因此Fe2O3的质量分数控制在0%-5%。
所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷在可见光为400nm-760nm范围内透过率大于或等于90%。
所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的密度为 2.35g/cm3-2.65g/cm3
所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷可进行表面研磨与抛光处理,镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷表面粗糙度最小可小于或等于1nm。
所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷可进行强化处理,强化后的表面压应力(CS)为300MPa-1200MPa,压应力层厚度(DOL)为40μm-150μm,强化后抗弯强度大于或等于1000MPa,抗冲击强度大于或等于2.5J,相较于普通铝硅酸玻璃强化后,其抗冲击强度约高出一倍。
所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷在强化前的维氏硬度大于或等于650kgf/mm2,强化后的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的维氏硬度大于或等于850kgf/mm2
所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还可以再热成型为多曲面或 3D曲面结构等。所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还可以加工成不同产品的形状,例如屏幕盖板、手表盖、表盘、镜头等。
本申请还提供一种所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:将上述原料按比例混合并置于一反应釜中,将混合后的所述原料熔融,得到熔融物。
其中,所述原料均为氧化物,所述原料的纯度大于或等于 99.5%。
具体地,按一定的比例称取所述原料,然后在混料机中进行混合;将混合后的所述原料投至熔炼炉中,加热至1200℃-1800℃,以使所述原料熔融,得到所述熔融物。
优选的,将混合后的所述原料加热先加热至1400℃-1600℃以使所述原料熔融,然后再加热至1500℃-1700℃并保温2h-10h,以使熔融的原料澄清并均化。其中澄清是为了去除加热过程中产生的气体以及杂质,均化是为了消除熔融的原料中的不均匀体。
步骤S2:将所述熔融物进行成型,得到一半成品。
成型的方式有多种,例如将熔融的所述熔融物通过流道注入一模具中冷却成型,或者将熔融的所述熔融物供给成型机压制成型,或者将熔融的所述熔融物沿流料槽流出至平面台,用耐热辊压延成平板型材,或者将熔融的所述熔融物沿着耐火板拉制成平板型材等。以上仅供举例说明,并不以此为限定,本领域技术人员可以根据需要进行调整,以得到需要的产品形状,所述产品包括但不限于器皿、杯具及厨具等,所述形状包括但不限于长方体以及圆柱体等。
在成型过程中需控制好所述熔融物在冷却过程,防止冷却时受热不均匀而引起结构以及性能的差异性。
步骤S3:将所述半成品进行热处理,使得结晶相析出。
具体的,将所述半成品置于一晶化炉中,首先将控制在600℃ -950℃,并保温0.5h-12h,以进行第一阶段热处理,在此过程中,析出晶体。然后将温度控制在700℃-1250℃,并保温0.5h-12h,以进行第二阶段热处理,在此过程中,析出的晶体长大。最后冷却至常温,得到所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷。其中,在热处理过程中,晶体在析出和长大过程中需要严格控制温度、时间以及升温速率,不同的晶体晶型所需要的温度和时间会有一定的差异。
在本申请一实施方式中,所述第一阶段热处理的温度为650℃ -880℃,第一阶段热处理的时间为1h-8h,所述第二阶段热处理的温度为750℃-1000℃,第二阶段热处理的时间为1h-8h。在本实施方式中,制备的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的主晶相为尖晶石,即尖晶石的质量大于或等于所述结晶相总质量的90%;结晶相中还具有少量的镁橄榄石、β-石英、霞石以及二钛酸镁晶体,镁橄榄石、β- 石英、霞石以及二钛酸镁晶体的质量均小于所述结晶相总质量的 5%。
在本申请一实施方式中,所述第一阶段热处理的温度为750℃ -950℃,第一阶段热处理的时间为1h-8h,所述第二阶段热处理的温度为850℃-1250℃,第二阶段热处理的时间为1h-10h。在本实施方式中,制备的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的主晶相为堇青石,即堇青石的质量大于或等于所述结晶相总质量的90%;结晶相中还具有少量的顽辉石、镁橄榄石、β-石英、二钛酸镁以及金红石晶体,顽辉石、镁橄榄石、β-石英、二钛酸镁以及金红石晶体的质量均小于所述结晶相总质量的5%。
在本申请一实施方式中,所述第一阶段热处理的温度为750℃ -900℃,第一阶段热处理的时间为1h-8h,所述第二阶段热处理的温度为800℃-1050℃,第二阶段热处理的时间为1h-10h。在本实施方式中,制备的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的主晶相为顽辉石,即顽辉石的质量大于或等于所述结晶相总质量的90%;结晶相中还具有少量的尖晶石、镁橄榄石、β-石英以及霞石晶体,尖晶石、镁橄榄石、β-石英以及霞石晶体的质量均小于所述结晶相总质量的5%。
在本申请一实施方式中,所述第一阶段热处理的温度为700℃ -850℃,第一阶段热处理的时间为1h-8h,所述第二阶段热处理的温度为750℃-1000℃,第二阶段热处理的时间为1h-8h。在本实施方式中,制备的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的主晶相为尖晶石以及顽辉石,即尖晶石以及顽辉石的总质量大于或等于所述结晶相总质量的90%,其中,尖晶石与顽辉石的质量比为1:1-15:1,尖晶石晶体硬度高,加入稍软的顽辉石可改善抛光,有利于提升表面抛光性能,同时提高镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的断裂韧性;结晶相中还具有少量的霞石、β-石英、镁橄榄石以及二钛酸镁晶体,霞石、β-石英、镁橄榄石以及二钛酸镁晶体的质量均小于所述结晶相总质量的5%。
在本申请一实施方式中,所述第一阶段热处理的温度为650℃ -850℃,第一阶段热处理的时间为1h-8h,所述第二阶段热处理的温度为700℃-950℃,第二阶段热处理的时间为1h-8h。在本实施方式中,制备的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的主晶相为尖晶石以及霞石,即尖晶石以及霞石的总质量大于或等于所述结晶相总质量的90%,其中,尖晶石与霞石的质量比为1:1-15:1;结晶相中还具有少量的镁橄榄石以及二钛酸镁晶体,镁橄榄石以及二钛酸镁晶体的质量均小于所述结晶相总质量的5%。
在本申请一实施方式中,所述第一阶段热处理的温度为700℃ -880℃,第一阶段热处理的时间为1h-8h,所述第二阶段热处理的温度为750℃-1000℃,第二阶段热处理的时间为1h-8h。在本实施方式中,制备的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的主晶相为尖晶石以及β-石英,即尖晶石以及β-石英的总质量大于或等于所述结晶相总质量的90%,其中,尖晶石以及β-石英的质量比为1:1-15:1;结晶相中还具有少量的顽辉石、镁橄榄石、霞石以及二钛酸镁晶体,顽辉石、镁橄榄石、霞石以及二钛酸镁晶体的质量均小于所述结晶相总质量的5%。
在本申请一实施方式中,所述第一阶段热处理的温度为750℃ -900℃,第一阶段热处理的时间为1h-8h,所述第二阶段热处理的温度为800℃-980℃,第二阶段热处理的时间为1h-8h。在本实施方式中,制备的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的主晶相为β-石英以及莫来石,即β-石英以及莫来石的总质量大于或等于所述结晶相总质量的 90%,其中,尖晶石以及β-石英的质量比为1:1-15:1,β-石英具有低膨胀性、高透过性,结合莫来石高硬度、耐高温的特性,提升了以镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的强度、硬度和热稳定性;结晶相中还具有少量的尖晶石、镁橄榄石以及二钛酸镁晶体,尖晶石、镁橄榄石以及二钛酸镁晶体的质量均小于所述结晶相总质量的5%。
请参阅表1,为热处理的条件以及制备的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的主晶相的种类。
表1
Figure RE-GDA0002589467290000121
Figure RE-GDA0002589467290000131
进一步的,所述制备方法还包括对所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷进行切割、表面处理及强化等后处理步骤。
切割所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷获得一定形状的产品后,进行打磨、抛光等表面处理步骤,以去除镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷表面的杂质以及缺陷。
进一步地,通过强化处理步骤以增强所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的性能。在一实施方式中,将所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷置于一熔盐中进行离子交换,所述熔盐中包括钾盐(例如硝酸钾) 或者钠盐(例如硝酸钠),以在所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷表面形成压应力层,达到增强效果,例如,部分霞石在硝酸钾熔盐中进行离子交换形成钾霞石,钾霞石生长于霞石周围,从而达到增强效果。在另一实施方式中,还可以通过在所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷涂覆涂层,以增强所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的性能。
本申请还提供一种产品,所述产品包括所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,例如,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷可以制成所述产品的背壳。所述产品可以是消费性电子产品(如移动通信装置、平板电脑、笔记本电脑等)、电动工具、无人机、储能装置、动力装置以及光学镜头等,也可以是机械磁盘、仪表盘、牙科材料、厨具、设备仪器等,以上仅为举例说明,并不以此为限制。
以下通过具体的实施例来对本申请进行说明。
实施例1
按照以下组分以及质量比称取原料并混合:52%的SiO2、18%的Al2O3、12.5%的Na2O、2%的K2O、8%的MgO、1%的CaO、6%的TiO2、0.3%的ZrO2、0.1%的P2O5以及0.1%的Sb2O3。将混合后的原料倒入熔炼炉,逐步加热至1600℃以使原料呈熔融,然后继续加热至1650℃保温8h,以使熔融液澄清、均化,得到所述熔融物。将所述熔融物置于模具中冷却成型,得到半成品。
然后将所述半成品放入晶化炉进行热处理。首先,以一定的升温速率将晶化炉加热至820℃,保温4h;然后再以一定的升温速率将晶化炉加热至950℃,保温2h,冷却至合适温度后取出,并对制得的材料置于一熔盐中进行离子交换以进行强化处理,得到所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷。
实施例2
按照以下组分以及质量比称取原料并混合:52%的SiO2、18%的Al2O3、12%的Na2O、2.5%的K2O、7.5%的MgO、0.8%的CaO、 0.5%的Li2O、0.3%的ZnO、0.1%的Fe2O3、5.5%的TiO2、0.5%的 ZrO2、0.1%的P2O5以及0.2%的Sb2O3。将混合后的原料倒入熔炼炉,逐步加热至1600℃以使原料呈熔融,然后继续加热至1650℃保温 8h,以使熔融液澄清、均化,得到所述熔融物。将所述熔融物置于模具中冷却成型,得到半成品。
然后将所述半成品放入晶化炉进行热处理。首先,以一定的升温速率将晶化炉加热至800℃,保温4h;然后再以一定的升温速率将晶化炉加热至880℃,保温2h,冷却至合适温度后取出,并对制得的材料置于一熔盐中进行离子交换以进行强化处理,得到所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷。
对比例
按照以下组分以及质量比称取原料并混合:56%的SiO2、21%的Al2O3、10.5%的Na2O、2%的K2O、2.5%的MgO、0.2%的CaO、 3%的Li2O、0.1%的B2O3、0.1%的Fe2O3、0.3%的TiO2、4.0%的ZrO2、 0.1%的P2O5以及0.2%的SnO2。将混合后的原料倒入熔炼炉,逐步加热至1600℃以使原料呈熔融,然后继续加热至1650℃保温8h,以使熔融液澄清、均化,得到所述熔融物。将所述熔融物置于模具中冷却成型,得到半成品。
然后将所述半成品放入晶化炉进行热处理。首先,以一定的升温速率将晶化炉加热至600℃,保温4h;冷却至合适温度后取出,并对制得的材料置于一熔盐中进行离子交换以进行强化处理,得到所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷。
对实施例1-2以及对比例制备的材料进行测试,所述测试包括对材料中的晶体测试以及对材料进行性能测试,所述性能测试包括材料的透过率、密度、强化前的维氏硬度、强化后的维氏硬度、抗冲击强度以及抗弯强度测试。请参阅表2,表2为上述材料的性能测试结果。
表2
Figure RE-GDA0002589467290000151
Figure RE-GDA0002589467290000161
从表2的测试结果可以看出,实施例1以及实施例2制备的材料中均具有晶体析出,晶体中的主晶相为尖晶石;而对比例制备的材料中无晶体析出。从性能测试结果看出,实施例1以及实施例2 制备的材料的透过率较高,均在90%以上;且材料的维氏硬度(强化前以及强化后)、抗冲击强度以及抗弯强度相较于对比例均具有较大的提升。
本申请提供的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷包括结晶相,所述结晶相有利于防止镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷内部产生裂纹或微裂纹的扩展,提升了镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的强度以及断裂韧性;另外,通过设计不同的结晶相,发挥各自结晶相的优势,以提升镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的性能;通过不同成分的配比,以提升镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的机械强度、表面硬度、热膨胀性能、耐化学腐蚀、耐磨抗冲击及热稳定性等性能。
以上实施方式仅用以说明本申请的技术方案而非限制,尽管参照以上较佳实施方式对本申请进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本申请的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本申请技术方案的精神和范围。

Claims (11)

1.一种镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,其特征在于,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷包括玻璃相和混合于所述玻璃相中的结晶相;所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷包括以下质量分数的组分:40%-75%的二氧化硅、5%-35%的氧化铝、2%-20%的氧化镁、2%-15%的氧化钠以及1%-10%的二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,其特征在于,所述结晶相中包括主晶相,所述主晶相选自尖晶石、堇青石、顽辉石、镁橄榄石、镁钛矿、透辉石、β-石英、霞石以及莫来石晶体中的至少一种;所述主晶相的质量大于或等于所述结晶相总质量的90%。
3.根据权利要求2所述的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,其特征在于,每种所述主晶相在所述主晶相中的质量分数大于或等于5%。
4.根据权利要求2所述的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,其特征在于,所述主晶相包括尖晶石。
5.根据权利要求1所述的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,其特征在于,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还包括质量分数为0-10%的氧化钾、0-15%的氧化锌以及0%-10%的氧化锂。
6.根据权利要求1所述的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,其特征在于,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还包括质量分数为0-10%的五氧化二磷以及0-10%的氧化锆。
7.根据权利要求1所述的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,其特征在于,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷还包括质量分数为0-5%的二氧化锡、0-5%的氧化锑以及0-5%的三氧化二砷。
8.根据权利要求1所述的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷,其特征在于,所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷中还包括质量分数为0%-10%的氧化钙、0%-10%的氧化钡、0%-10%的氧化硼以及0%-5%的三氧化二铁。
9.一种如权利要求1至8任意一项所述的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钠以及二氧化钛按比例混合后进行熔融处理,得到熔融物;
将所述熔融物进行成型,得到一半成品;以及
将所述半成品进行热处理,使得结晶相析出,从而得到所述镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷。
10.根据权利要求9所述的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述热处理包括第一阶段热处理以及第二阶段热处理,所述第一阶段热处理的温度为600℃-950℃,所述第一阶段热处理的时间为0.5h-12h,所述第二阶段热处理的温度为700℃-1250℃,所述第二阶段热处理的时间为0.5h-12h。
11.一种产品,其特征在于,所述产品包括权利要求1至8任意一项所述的镁铝硅酸盐纳米晶透明陶瓷。
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