CN115275008A - 一种溴氧化铋忆阻器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴氧化铋忆阻器，包括自下而上依次形成的底电极层FTO导电玻璃层、阻变层溴氧化铋‑聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜层和顶电极层Al电极。制备方法为：制备BiOBr前驱液—制备BiOBr粉末—制备BiOBr‑PMMA复合溶液—清洗FTO导电玻璃基底—制备BiOBr‑PMMA复合阻变膜—组装Al/BiOBr‑PMMA/FTO忆阻器件。本发明中Al/BiOBr‑PMMA/FTO忆阻器件中的BiOBr具有层状结构，且具有高活性、高稳定性、无毒性等优点，原料易得无毒、对环境友好，制备步骤简单，容易操作；PMMA为一种高分子聚合物，其光学性、绝缘性优异、具有易加工、价格低等优点。本发明首次将BiOBr和PMMA复合作为忆阻器阻变层，并获得了阻变性能优良且稳定的忆阻器件。
Description
技术领域
本发明涉及忆阻器技术领域，具体涉及一种溴氧化铋(BiOBr)忆阻器及其制备方法。
背景技术
忆阻器(Memristor)是独立于电阻、电容和电感之外的第四种基本电路元素。1971年首次提出了忆阻器的概念，2008年惠普公司首先从实验上证实了忆阻器的存在。忆阻器(电阻性随机存取存储器，RRAM)代表了一种简单的导体-绝缘体-导体结构，通过器件高低阻态之间的切换去实现信息的存储和输出，而且断电后保持其状态不变，呈非易失性。忆阻器因其结构简单、低功耗、高开关速度、强耐用性、长保留时间、高集成密度以及与无机半导体工艺的出色兼容性等突出优点，适用于逻辑和非易失性的电阻开关随机存取，因此引起了人们极大的关注。利用忆阻器构建的忆阻神经网络使人工智能更贴近于生物大脑，因此成为了神经形态计算、神经网络建模以及突破冯诺依曼瓶颈最有希望的候选者。
目前有许多材料已被广泛应用于忆阻器领域，并获得了性能稳定、制备工艺成熟的忆阻器件。其中包括二元金属氧化物(ZnO、HfO2、TaOx等)、多元金属氧化物(PCMO等)、固体电解质(CuS等)、有机介质材料等已被广泛研究。虽然诸多材料已被发现具有优良的阻变性能，但目前现有的忆阻器制备过程复杂，操作困难且制备成本高昂，因此发明一种制备过程简单，制备成本低廉的忆阻器是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种溴氧化铋忆阻器及其制备方法。解决了现有技术中忆阻器制备过程复杂、成本高昂的问题。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种溴氧化铋忆阻器，包括自下而上依次形成的底电极层、阻变层和顶电极层，其中，所述底电极层为FTO导电玻璃层，所述阻变层为溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜层，所述顶电极层为Al电极。
进一步地，所述溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜层的厚度为50-400nm，所述Al电极包括若干个点状Al电极。
一种溴氧化铋忆阻器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：制备溴氧化铋前驱液；
S2：制备溴氧化铋粉末；
S3：制备溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯复合溶液；
S4：清洗FTO导电玻璃基底；
S5：制备溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜；
S6：组装Al/溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜/FTO忆阻器件。
进一步地，具体包括如下步骤：
S1：制备溴氧化铋前驱液：将溴源和铋源溶于去离子水中充分搅拌，搅拌结束后得到白色悬浊液，即可获得溴氧化铋前驱液；
S2:制备溴氧化铋粉末：将步骤S1制得的溴氧化铋前驱液转移至反应釜并置于水热箱中进行水热反应，反应结束后自然冷却、静置、倒去上清液，将剩余混合物进行离心、洗涤、干燥后得到白色残渣，将所述白色残渣、研磨得到溴氧化铋粉末；
S3：制备溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯复合溶液：首先将聚甲基丙烯酸甲酯颗粒溶于有机溶剂中，获得聚甲基丙烯酸甲酯溶液，加入步骤S2中制得的溴氧化铋粉末，室温搅拌，获得溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯复合溶液；
S4：清洗FTO导电玻璃基底：将FTO导电玻璃置于装有洗洁精水的容器内，再放到超声池内超声处理，一段时间后将容器内洗洁精水换为无水乙醇溶液继续超声处理，超声结束后用去离子水冲洗，冲洗后用氮气吹干；
S5：制备溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜：将步骤S3制得的溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯复合所得溶液滴在步骤S4清洗得到的FTO导电玻璃基底的导电面上，旋涂，室温干燥，制得溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜，从而获得溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜/FTO结构；其中，FTO导电玻璃即为底电极；
S6：组装Al/溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜/FTO忆阻器件：在步骤S5所得溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜/FTO结构上沉积顶电极，所述顶电极Al沉积在氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜上。
更进一步地，所述步骤S1中的溴源为KBr，所述铋源为Bi(NO3)3·5H2O，依次将溴源、铋源加入去离子水中，室温下进行充分搅拌，所述搅拌器为磁力搅拌器，所述搅拌时间为12h。
更进一步地，所述步骤S2中水热反应的温度为130-150℃，水热反应的时间为11-13h。
更进一步地，所述步骤S3中的有机溶剂为氯仿，所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液的浓度为1-6mg/mL，所述溴氧化铋粉末与聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为7.42-14.84。
更进一步地，所述步骤S4中FTO导电玻璃的面积为2-5cm2，所述超声时间为15min。
更进一步地，所述步骤S5中用旋涂仪进行旋涂，所述旋涂转速为2000-4000rpm，所述旋涂时间为10-60s。
更进一步地，所述步骤S6中所述采用真空蒸镀法进行沉积；沉积时将溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜/FTO结构放入点状Al电极沉积掩模板中，真空镀膜，从而获得Al/溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜/FTO结构的忆阻器件，所述Al电极为若干个，多个Al电极分散布置在溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜上。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明中的Al/BiOBr-PMMA/FTO忆阻器件中的BiOBr是一种三元氧化物半导体，其具有层状结构、且具有高活性、高稳定性、无毒性等优点，其原料易得且无毒、对环境友好，制备步骤简单，容易操作；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为一种高分子聚合物，其光学性、绝缘性优异、具有易加工性、价格低等优点，可溶于有机溶剂形成良好的薄膜和介电性能。本发明首次将无机化合物BiOBr和有机聚合物PMMA复合作为忆阻器阻变层，并获得了阻变性能优良且稳定的忆阻器件。本发明忆阻器及其制备方法解决了现有技术中忆阻器制备过程复杂、成本高昂的问题。
附图说明
图1是本实施例中Al/BiOBr-PMMA/FTO忆阻器的结构示意图
图2是实施例1中Al/BiOBr-PMMA/FTO忆阻器的I-V特性曲线图
图3是实施例2中Al/BiOBr-PMMA/FTO忆阻器的I-V特性曲线图
图4是实施例3中Al/BiOBr-PMMA/FTO忆阻器的I-V特性曲线图
图5是实施例4中Al/BiOBr-PMMA/FTO忆阻器的I-V特性曲线图
图6是实施例5中Al/BiOBr-PMMA/FTO忆阻器的I-V特性曲线图
附图标记：1是Al顶电极；2是BiOBr-PMMA复合阻变膜层；3是FTO导电玻璃层
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。,本实施例中忆阻器的结构示意图如附图1，通过本具体实施例制备出的溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜层的厚度为50-400nm。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下列实施例中所涉及的实验方法、检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法、检测方法等。
实施例1
本实施例的一种溴氧化铋忆阻器，主要包括自下而上依次形成的底电极层、阻变层和顶电极层，其中底电极层为FTO导电玻璃层，阻变层为溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜层，阻变膜层的旋涂次数为一次，顶电极层为若干个点状Al电极。本实施例中一种溴氧化铋忆阻器的具体制备方法如下：
S1：制备溴氧化铋前驱液：室温下，将0.487g铋源Bi(NO3)3·5H2O与0.119g溴源KBr依次加入25mL去离子水中，用磁力搅拌器充分搅拌12h至其完全溶解，搅拌结束后得到白色悬浊液，即为溴氧化铋前驱液；
S2:制备溴氧化铋粉末：将步骤S1制得的溴氧化铋前驱液转移至容积为35mL的反应釜中，密封后放入水热箱中进行水热反应,水热反应的温度为140℃，时间为12h，待反应结束后自然冷却并静置12h，分离倒去清液，将剩余的白色沉淀混合物移至离心管中，用去离子水、无水乙醇、去离子水、无水乙醇交替离心清洗4次并干燥，得到BiOBr白色固体残渣，将白色固体进行研磨得到白色溴氧化铋粉末；
S3：制备溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯复合溶液：首先将0.02g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒溶于5mL有机溶剂氯仿中，搅拌6h，得到浓度为4mg/mL的PMMA溶液，接着加入0.1484g步骤S2中制得的溴氧化铋粉末，室温充分搅拌24h，获得溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯质量比为7.42的复合溶液；
S4：清洗FTO导电玻璃基底：首先将FTO导电玻璃切割成面积大小为4cm2的小块，再将切割好的FTO导电玻璃置于装有洗洁精水的容器内进行超声，超声时间为15min，结束后将容器内洗洁精水换为无水乙醇溶液继续超声处理15min，二次超声结束后用去离子水冲洗干净，并用氮气吹干即可得到洁净的FTO导电玻璃基底；
S5：制备溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜：将步骤S3制得的质量比为7.42的溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯复合所得溶液沉积在步骤S4清洗得到的FTO导电玻璃基底的导电面上，使用转速为3000rpm的旋涂仪旋涂30s，旋涂次数为一次，旋涂结束后室温干燥2min，从而获得溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯(BiOBr-PMMA)复合薄膜阻变层，与BiOBr-PMMA/FTO结构，其中FTO导电玻璃即为底电极；
S6：组装Al/溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜/FTO忆阻器件：在步骤S5所得的BiOBr-PMMA/FTO结构上沉积顶电极，将BiOBr-PMMA/FTO结构放入具有若干个点状Al电极的沉积掩模板中，固定在真空镀膜机内，启动真空镀膜机真空镀膜，当真空度达到2.1×10-3Pa时，镀膜工作开始，镀膜时间为15min，从而获得一层厚度为80nm的Al顶电极，多个点状Al电极分散布置在BiOBr-PMMA复合阻变膜上。至此完成顶电极的沉积。
实施例2
本实施例中一种溴氧化铋忆阻器在制备时，步骤S1中将0.487g铋源Bi(NO3)3·5H2O与0.119g溴源KBr依次加入25mL去离子水中；
步骤S2中水热反应的温度为130℃，时间为13h；
步骤S3中将0.02g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒溶于5mL有机溶剂氯仿中，搅拌6h，得到浓度为4mg/mL的PMMA溶液，加入0.1484g步骤S2中制得的溴氧化铋粉末，室温充分搅拌24h，获得溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯质量比为7.42的复合溶液；
步骤S4中FTO导电玻璃切割成面积大小为5cm2的小块。
步骤S5中将步骤S3制得的质量比为7.42的溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯复合所得溶液沉积在步骤S4清洗得到的FTO导电玻璃基底的导电面上，旋涂仪的转速为3000rpm，，每次旋涂30s，旋涂次数为三次；
步骤S6中获得Al顶电极的厚度为80nm。
其余步骤与实施例1中步骤相同。
实施例3
本实施例中一种溴氧化铋忆阻器在制备时，步骤S4中FTO导电玻璃切割成面积大小为2cm2的小块。步骤S5中旋涂仪的转速为2000rpm，旋涂次数为五次，每次旋涂60s，其余步骤与实施例1中步骤相同。
实施例4
本实施例中一种溴氧化铋忆阻器在制备时，步骤S2中水热反应的温度为150℃，时间为11h；步骤S3中给1mg/mL的PMMA溶液中加入0.2226g步骤S2中制得的溴氧化铋粉末，室温充分搅拌24h，获得溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯质量比为11.13的复合溶液；步骤S5中旋涂仪的转速为4000rpm，旋涂次数为三次，每次旋涂10s，其余步骤与实施例1中步骤相同。
实施例5
本实施例中一种溴氧化铋忆阻器在制备时，步骤S3中给6mg/mL的PMMA溶液中加入0.2968g步骤S2中制得的溴氧化铋粉末，室温充分搅拌24h，获得溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯质量比为14.84的复合溶液；步骤S5中旋涂仪的旋涂次数为三次，其余步骤与实施例1中步骤相同。
采用电化学工作站对实施例1-5中制备出的Al/BiOBr-PMMA/FTO忆阻器件的阻变性能进行测试，实施例1-5中Al/BiOBr-PMMA/FTO忆阻器的I-V特性曲线图参见附图2-6，测试时扫描步长为3mV；扫描方向为0V→-4V→0V→4V→0V，其中包括40次循环曲线，通过观察分析附图2-6的曲线，可以发现：实施例1-2、实施例4-5的忆阻器具有较好的阻变性能，实施例1-5在施加正电压时，都会出现负差分电阻现象，即随着电压的增大电流减小。
实施例1中的忆阻器循环稳定性较差，是由于阻变层太薄，每一次循环的电流通道容易改变或者被破环。根据计算可知，该忆阻器开关比为4.3；
实施例2中的忆阻器的阻变性能的循环稳定性相比实施例1中忆阻器的较好，随着阻变层变厚，每一次循环的电流通道不易改变或被破环，由实施例1与实施例2可知，适当增加阻变层薄膜厚度可以改善忆阻器的阻变性能。根据计算可知该忆阻器的开关比为14.3；
实施例3中的忆阻器的阻变性能的循环稳定性相比实施例1与实施例2中的忆阻器的稳定性较差，根据计算可知该忆阻器的开关比为2.4；
实施例4中的忆阻器循环稳定性好，根据计算可知该忆阻器开关比为30.4，相比于实施例2中的阻变特性，可知适当增加BiOBr粉末与PMMA颗粒的质量比，可以进一步改善忆阻器的阻变性能；
实施例5中的忆阻器相比于实施例4中的忆阻器阻变特性，可知阻变层厚度太厚反而会破环阻变性能。根据计算可知，该忆阻器开关比为4.8。
本实施例中的Al/BiOBr-PMMA/FTO忆阻器由典型的顶电极-阻变层-底电极结构组成。自下而上依次是：底电极选用透明的FTO导电玻璃、中间阻变层由无机材料BiOBr与有机材料PMMA复合薄膜制得，顶电极选用真空蒸镀得到的Al电极，本实施例中BiOBr纳米粉末其中采用传统水热法制备，BiOBr-PMMA复合薄膜阻变层采用旋涂技术沉积，由此可知，本实施例中的操作方法简单且成本低廉，制备出了完整且阻变性能优良又稳定的Al/BiOBr-PMMA/FTO忆阻器件，其阻变性能大小的开关比可由BiOBr-PMMA复合质量比以及BiOBr-PMMA纳米片层的厚度即旋涂次数来调节。
综上，本发明中的Al/BiOBr-PMMA/FTO忆阻器件中的BiOBr原料易得且无毒、对环境友好，制备步骤简单，容易操作；本发明首次将无机化合物BiOBr和有机聚合物PMMA复合作为忆阻器阻变层，并获得了阻变性能优良且稳定的忆阻器件，通过控制BiOBr粉末与PMMA颗粒的质量比、BiOBr-PMMA复合薄膜的厚度还可以调节开关比的大小和阻变性能的稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种溴氧化铋忆阻器，其特征在于：包括自下而上依次形成的底电极层、阻变层和顶电极层，其中，所述底电极层为FTO导电玻璃层，所述阻变层为溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜层，所述顶电极层为Al电极。
2.根据权利要求1所述的一种溴氧化铋忆阻器，其特征在于：所述溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜层的厚度为50-400nm，所述Al电极包括若干个点状Al电极。
3.一种如权利要求1-2所述的任一溴氧化铋忆阻器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：制备溴氧化铋前驱液；
S2：制备溴氧化铋粉末；
S3：制备溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯复合溶液；
S4：清洗FTO导电玻璃基底；
S5：制备溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜；
S6：组装Al/溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜/FTO忆阻器件。
4.根据权利要求3所述的一种溴氧化铋忆阻器的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
S1：制备溴氧化铋前驱液：将溴源和铋源溶于去离子水中充分搅拌；
S2:制备溴氧化铋粉末：将步骤S1制得的溴氧化铋前驱液转移至反应釜并置于水热箱中进行水热反应，反应结束后自然冷却、静置、倒去上清液，将剩余混合物进行离心、洗涤、干燥、研磨；
S3：制备溴氧化铋和聚甲基丙烯酸甲酯复合溶液：将聚甲基丙烯酸甲酯溶于有机溶剂中，加入步骤S2中制得的溴氧化铋粉末，室温搅拌；
S4：清洗FTO导电玻璃基底：将FTO导电玻璃置于装有洗洁精水的容器内，进行超声处理，一段时间后将容器内洗洁精水换为无水乙醇溶液继续超声处理，超声结束后用去离子水冲洗干净，冲洗后用氮气吹干；
S5：制备溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜：将步骤S3所得溶液滴在步骤S4清洗得到的FTO导电玻璃基底的导电面上，旋涂，室温干燥；
S6：组装Al/溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜/FTO忆阻器件：在步骤S5所得溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜/FTO结构上沉积顶电极。
5.根据权利要求4所述的一种溴氧化铋忆阻器的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的溴源为KBr，所述铋源为Bi(NO3)3·5H2O，所述搅拌温度为室温，所述搅拌器为磁力搅拌器，搅拌时间为12h。
6.根据权利要求4所述的一种溴氧化铋忆阻器的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中水热反应的温度为130-150℃，水热反应的时间为11-13h，所述静置时间为12h。
7.根据权利要求4所述的一种溴氧化铋忆阻器的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的有机溶剂为氯仿，所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液的浓度为1-6mg/mL，所述溴氧化铋粉末与聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为7.42-14.84。
8.根据权利要求4所述的一种溴氧化铋忆阻器的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中FTO导电玻璃的面积为2-5cm2，所述超声时间为15min。
9.根据权利要求4所述的一种溴氧化铋忆阻器的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中用旋涂仪进行旋涂，所述旋涂转速为2000-4000rpm，所述旋涂时间为10-60s。
10.根据权利要求4所述的一种溴氧化铋忆阻器的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中所述采用真空蒸镀法进行沉积；沉积时将溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜/FTO结构放入点状Al电极沉积掩模板中，真空镀膜，所述Al电极为若干个，多个Al电极分散布置在溴氧化铋-聚甲基丙烯酸甲酯复合阻变膜上。
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