CN116600632B - 一种稳定性忆容器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体器件技术领域，具体涉及一种稳定性忆容器件及其制备方法。所述忆容器件包括基底、功能层和顶电极，所述功能层包括两层，第一功能层为在衬底上旋涂的TiO2纳米片薄膜，第二层为进行冷冻干燥后阵列排布在第一功能层上的TiO2纳米片薄膜。第一功能层是旋涂在衬底上的TiO2纳米片薄膜，其作用是作为过渡层，有效增加了功能层与导电基底的接触面积，提高了能层在基底上的附着力，使功能层不易脱落；第二功能层上的TiO2纳米片薄膜通过冷冻干燥技术，改变二维TiO2纳米片的堆积状态，使TiO2纳米片阵列化，从而获得具有稳定性的忆容器件，该制备方法简单，成本低。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件技术领域，具体涉及一种稳定性忆容器件及其制备方法。
背景技术
人类社会进入大数据时代，对储存器件的性能提出了挑战。因冯˙诺伊曼架构中数据的处理与储存在不同元件上进行，传统存储结构的开发遇到了瓶颈。忆阻器是一种可以储存信息的非线性电阻，因其高速度、低能耗、易集成的优点引起了人们的广泛关注，具有非易失性，在信息存储方面具有巨大的应用潜力。
最常见的忆阻器结构是“三明治”结构，具有工艺简单、成本低、稳定性好等优点。该结构由三部分组成，上下两层为电极材料，中间部分为具有忆阻特性的功能层材料。至今，科学家们已经发现了多种具有忆阻性能的材料。其中TiO2因其优异的半导体特性受到关注，是目前研究最多的阻变材料之一。TiO2作为最重要的过渡金属氧化物之一，以其宽禁带、良好的光电效应和化学稳定性、价格低廉且方便的生产流程而备受关注。因二维材料优于三维材料的机械与电学性能，将TiO2制成纳米厚度的二维薄片，使其同时具有TiO2和二维材料的特点，有望提高忆阻性能。
忆容器是电容随时间变化而发生滞后性变化的一种新型存储元件。在基于忆阻器构建的神经网络中, 忆阻电压电流会在更新、读取等操作中造成额外的能量损失。然而，忆容器作为忆阻器的衍生器件，具有优越的可扩展性、低功耗和高速性等特点，是下一代非易失性存储器领域中最有前途的一种。相比忆阻器而言，人们对忆容器的关注和报道甚少，许多研究仍处于起步阶段。
稳定性是衡量忆阻忆容器件性能的重要参量。忆阻忆容器件在开关态间不断转变后，可能存在性能丧失的情况。循环稳定性代表了器件能在开关电容或电阻值近乎不变的情况下稳定在高低阻态间变化的次数，即可以重复读写的最大次数。阻态稳定性表示器件多次读写后操作电压与开关电容或电阻值的变化程度。阻态稳定性越好，器件数据丢失的概率就越小。
氧化物的忆阻忆容性能通常是通过离子的迁移完成，如氧空位在电场作用下迁移形成可开关的氧空位细丝。离子迁移与晶格的相互作用不可避免引起氧化物结构的畸变，从而影响忆阻忆容器件的稳定性。因此通过结构调控制备具有稳定忆容特性的器件有望提高忆容元件的发展和实用，而现有技术均未涉及。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种稳定性忆容器件及其制备方法，所述忆容器件采用阵列排布的二维氧化钛纳米片薄膜作为功能层，从而使其具有忆容性能，并提高器件的稳定性。
采用的技术方案为：
一种稳定性忆容器件，包括基底、功能层和顶电极，所述功能层包括两层，第一功能层为在衬底上旋涂的TiO2纳米片薄膜，第二层为进行冷冻干燥后阵列排布在第一功能层上的TiO2纳米片薄膜；所述基底为导电基底。
优选的，导电基底为ITO玻璃、铜箔中的任一种，顶电极为Ag、Pt、Au、Cu、Zr、W、Al中的任一种。
一种稳定性忆容器件的制备方法，包括以下步骤：
（1）水热法制备片状氧化钛纳米粉体：
将钛酸四丁酯与氢氟酸混合充分，搅拌均匀后倒入反应釜中反应；
反应完成后，倒掉上清液，剩余进行离心洗涤，洗涤完毕后将产品放入烘箱中干燥，制得片状氧化钛纳米粉体；
（2）导电基底的预处理：
将导电基底放入丙酮、异丙醇、去离子水充分混合制成的洗涤液中，超声洗涤，再依次使用无水乙醇和去离子水分别超声清洗，完成后取出烘干或吹干保存备用；
（3）功能层薄膜的制备：
将TiO2纳米片分散于无水乙醇中，超声搅拌均匀得到第一浆料，使用匀胶机在导电基底的导电面旋涂第一浆料，制得第一功能层的TiO2纳米片薄膜；
将TiO2纳米片分散于去离子水中，超声搅拌均匀得到第二浆料，在容器中倒入适量液氮，容器上方放置一块玻璃板，将旋涂后的导电基底置于玻璃板上；在第一功能层上滴加第二浆料并将其刮涂平整，并立刻进行冷冻干燥；待完全干燥后取出，使第二功能层在第一功能层表面阵列排布；
（4）制备顶电极，得所述忆容器件。制备方法可采用现有技术中的溅射方法。
优选的，所述步骤（1）中，钛酸四丁酯与氢氟酸的体积比为25：6；反应釜中的反应温度为190~200℃，反应时间为12~24 h。
优选的，所述步骤（1）中，离心清洗依次采用离子水、0.1 mol/L的 NaOH溶液、0.1mol/L的 NaOH溶液、去离子水、无水乙醇、无水乙醇的顺序进行6次。
优选的，所述步骤（2）中，混合溶液中丙酮、异丙醇、去离子的体积比为1：1：1，超声时间为30 min；采用无水乙醇和去离子水分别超声清洗的时间为15 min。
优选的，所述步骤（3）中，第一功能层、第二功能层使用的TiO2纳米片的质量比为1：8。
优选的，所述步骤（3）中，制备第一浆料时，超声搅拌的时间为10 min，制备第二浆料时，超声搅拌的时间为30 min。
优选的，所述步骤（3）中，第一功能层的厚度为1~10 um，第二功能层的厚度为10~30 um。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的稳定性忆容器件，其功能层包括两层，第一功能层是旋涂在衬底上的TiO2纳米片薄膜，其作用是作为过渡层，有效增加了功能层与导电基底的接触面积，提高了第二功能层在基底上的附着力，不易脱落；
TiO2纳米片直接成膜具有忆阻性能。但是本发明的制备方法，利用冷冻干燥技术，改变二维TiO2纳米片的堆积状态，使TiO2纳米片阵列化，将原本具有忆阻特性的产品转变为稳定性的忆容器件，该制备方法简单，成本低，易于生产。
附图说明
图1为本发明的稳定性忆容器件的扫描电镜图片。
图2为本发明实施例1制备的忆容器件的循环伏安扫描曲线。
图3为本发明实施例3制备的忆容器件的循环伏安扫描曲线。
图4为本发明实施例4制备的忆容器件的循环伏安扫描曲线。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明； 对于本领域的技术人员来说，附图中的某些公知结构及其说明可能省略，因此，不能理解为对本发明的限制。“第一”、“第二”只是为了说明本发明的技术特征，并不限制。
下面结合实施例和附图，对本发明进行详细的说明。
实施例1：一种稳定性忆容器件的制备方法，包括以下步骤。
第一步，水热法制备片状氧化钛纳米粉体：
将25 mL钛酸四丁酯与6 mL氢氟酸混合充分，搅拌均匀后倒入100 mL反应釜中，在195℃条件下反应24 h；倒掉上清液，以去离子水、0.1 mol/L NaOH溶液、0.1 mol/L NaOH溶液、去离子水、无水乙醇、无水乙醇的顺序进行6次离心洗涤，洗涤完毕后将样品放入烘箱中，60℃干燥6h，制得片状氧化钛纳米粉体。
第二步，导电基底的预处理：
实验中使用的ITO玻璃需提前清洗。将体积比为1：1：1的丙酮、异丙醇、去离子水充分混合制成洗涤液，放入基底超声洗涤30 min，然后依次使用无水乙醇和去离子水分别超声清洗15 min，完成后取出烘干或吹干保存备用。
第三步，功能层薄膜的制备：
将0.05 g TiO2纳米片分散于4 mL无水乙醇中，超声搅拌10 min，制得第一浆料；使用匀胶机在ITO导电面旋涂旋涂浆料，制得第一功能层的TiO2纳米片薄膜；
将0.4 g TiO2纳米片分散于3 mL去离子水中，超声搅拌60 min，制得第二浆料；在容器中倒入适量液氮，容器上方放置一块玻璃板，将旋涂后的导电基底置于玻璃板上；在第一功能层的TiO2纳米片薄膜上滴加第二浆料并将其刮涂平整，待第二浆料接近凝固时，立刻冷冻干燥3 h；冷冻干燥完毕后取出，使第二层TiO2在基底表面阵列排布。
第四步，用离子镀膜仪采用溅射的方法制备顶电极，得所述忆容器件，即获得三明治结构忆容忆阻器件。溅射方法采用现有技术。
实施例2：一种稳定性忆容器件的制备方法，包括以下步骤。
第三步，功能层薄膜的制备：
未进行第一层薄膜的制备，直接采用刮涂冷冻干燥实现纳米片阵列化，即，将0.4g TiO2纳米片分散于3 mL去离子水中，超声搅拌60 min，制得第二浆料。在容器中倒入适量液氮，容器上方放置一块玻璃板，将旋涂后的导电基底置于玻璃板上。
在导电基底滴加刮涂浆料并将其刮涂平整，待第二浆料接近凝固时，立刻冷冻干燥3 h。冷冻干燥完毕后取出，使第二层TiO2在导电基底表面阵列排布。
其余未述及的地方均同实施例1。
实施例3：一种稳定性忆容器件的制备方法，包括以下步骤。
第三步，功能层薄膜的制备：
将0.05 g TiO2纳米片分散于4 mL无水乙醇中，超声搅拌10 min，制得第一浆料。使用匀胶机在导电基底面旋涂第一浆料，制得第一功能层的TiO2纳米片薄膜。
未进行第二层TiO2冷冻干燥处理。
其余未述及的地方均同实施例1。
实施例4：一种稳定性忆容器件的制备方法，包括以下步骤。
第二步及第三步中所用导电基底为铜箔基底。
其余均同实施例1。
选取实施例1所制得的功能层进行形貌分析，所得扫描电镜照片结果如图1所示。
可以看出：第一功能层的TiO2纳米片薄膜平铺于导电基底表面，厚度比较薄，只有4. 85 um，厚度约是第二功能层的1/3；第二功能层的TiO2纳米片薄膜的厚度是13.60 um，经由冷冻干燥处理，干燥过程由于液体的蒸发，TiO2纳米片呈阵列排布。与实施例2相比较，第一功能层的TiO2纳米片薄膜作为过渡层，有效增加了功能层与导电基底的接触面积，提高了功能层在基底上的附着力。所述忆容器件制备过程也可以发现，实施例2的样品在操作过程易于脱落，难以进行实际性能的测试操作。
选取实施例1所制得的器件进行循环伏安扫描，结果如图2所示，并与实施例3（图3）、实施例4（图4）进行对比，对比结果如下。
实施例1呈现明显忆容回线。当对器件施加电压时，氧空位和e-反向迁移，分别在器件两端附近聚集，从而形成与施加的电场E相反的内生电场Ei，表现为电容效应。当施加电压反向扫描时，积蓄在极板上的正负电荷脱离极板扩散到材料当中，内生电场Ei逐渐变小，直至反向增大至与外加电场相反。阵列化排列的纳米结构使带电离子在电场作用下的迁移变得容易，形成松弛极化和空间电荷极化，循环伏安曲线表现为明显电容性效应。实施例3未进行TiO2纳米片阵列化排布，相应器件表现为典型忆阻回线，主要性能过程由电子的迁移和散射控制，且稳定性和循环性较差；实施例4改变了基底，显然铜箔基底的样品也具有明显的忆容特性，与实施例1样品的差别来自电子在基底与功能层界面迁移的难易，可知，样品的忆容效应来源于样品功能层材料与结构。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种稳定性忆容器件，包括基底、功能层和顶电极，其特征在于，所述功能层包括两层，第一功能层为在衬底上旋涂的TiO2纳米片薄膜，第二层为进行冷冻干燥后阵列排布在第一功能层上的TiO2纳米片薄膜；所述基底为导电基底。
2.根据权利要求1所述的一种稳定性忆容器件，其特征在于，导电基底为ITO玻璃、铜箔中的任一种，顶电极为Ag、Pt、Au、Cu、Zr、W、Al中的任一种。
3.权利要求1或2所述的一种稳定性忆容器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）水热法制备片状氧化钛纳米粉体：
将钛酸四丁酯与氢氟酸混合充分，搅拌均匀后倒入反应釜中反应；
反应完成后，倒掉上清液，剩余进行离心洗涤，洗涤完毕后将产品放入烘箱中干燥，制得片状氧化钛纳米粉体；
（2）导电基底的预处理：
将导电基底放入丙酮、异丙醇、去离子水充分混合制成的洗涤液中，超声洗涤，再依次使用无水乙醇和去离子水分别超声清洗，完成后取出烘干或吹干保存备用；
（3）功能层薄膜的制备：
将TiO2纳米片分散于无水乙醇中，超声搅拌均匀得到第一浆料，使用匀胶机在导电基底的导电面旋涂第一浆料，制得第一功能层的TiO2纳米片薄膜；
将TiO2纳米片分散于去离子水中，超声搅拌均匀得到第二浆料，在容器中倒入适量液氮，容器上方放置一块玻璃板，将旋涂后的导电基底置于玻璃板上；在第一功能层上滴加第二浆料并将其刮涂平整，并立刻进行冷冻干燥；待完全干燥后取出，使第二功能层在第一功能层表面阵列排布；
（4）制备顶电极，得所述忆容器件。
4.根据权利要求3所述的一种稳定性忆容器件的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，钛酸四丁酯与氢氟酸的体积比为25：6；反应釜中的反应温度为190~200℃，反应时间为12~24 h。
5.根据权利要求3所述的一种稳定性忆容器件的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，离心清洗依次采用离子水、0.1 mol/L的NaOH溶液、0.1 mol/L 的NaOH溶液、去离子水、无水乙醇、无水乙醇的顺序进行6次。
6.根据权利要求3所述的一种稳定性忆容器件的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，混合溶液中丙酮、异丙醇、去离子的体积比为1：1：1，超声时间为30 min；采用无水乙醇和去离子水分别超声清洗的时间为15 min。
7.根据权利要求3所述的一种稳定性忆容器件的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，第一功能层、第二功能层使用的TiO2纳米片的质量比为1：8。
8.根据权利要求3所述的一种稳定性忆容器件的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，制备第一浆料时，超声搅拌的时间为10 min，制备第二浆料时，超声搅拌的时间为30min。
9.根据权利要求3所述的一种稳定性忆容器件的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，第一功能层的厚度为1~10 um，第二功能层的厚度为10~30 um。
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