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CN115029767B - 一种铝合金无机超疏水表面的制备方法 - Google Patents

一种铝合金无机超疏水表面的制备方法 Download PDF

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CN115029767B CN202210610651.7A CN202210610651A CN115029767B CN 115029767 B CN115029767 B CN 115029767B CN 202210610651 A CN202210610651 A CN 202210610651A CN 115029767 B CN115029767 B CN 115029767B
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Abstract

本发明属于超疏水表面技术领域，具体涉及一种铝合金无机超疏水表面的制备方法。本发明利用一种简单、环保、安全的弱酸性电解质溶液，使用低电位的直流电，在铝合金表面的到了微‑纳米复合粗糙结构，在不使用额外的有机物修饰的情况下，通过简单、环保的热处理，在铝合金样品上得到了无机超疏水表面。本发明通过简单、环保、安全、温和的制备条件，制备出的铝合金表面具有较好的超疏水性，接触角接近160°。本发明适合用于大规模批量生产。

Description

一种铝合金无机超疏水表面的制备方法
技术领域
本发明涉及超疏水表面技术领域，特别是涉及一种铝合金无机超疏水表面的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，金属已经被广泛应用于交通、建筑、能源等领域，金属的广泛使用让金属的腐蚀问题愈加受到关注。在工业国家，每年因金属腐蚀导致的经济损失可以达到国民生产总值的3-5％。国家统计局数据显示，2020年，我国钢材和十种有色金属总产量接近20亿吨。金属腐蚀被认为是当今社会最严重的问题之一，造成了严重的资源浪费、环境污染和安全隐患。在金属基底上构建超疏水表面，不仅可以有效延缓基底的腐蚀，还可以给予它防覆冰、减阻等特殊功能。超疏水表面一般要同时具备低表面能化学组成成分和微-纳米复合粗糙结构两个特征。因此，在金属基底上构建超疏水表面有两种常用方法：一是在金属表面通过机械刻蚀或化学腐蚀得到由微-纳米结构组成的粗糙表面，然后在粗糙结构上覆盖一层很薄的疏水层，这个疏水层必须足够薄，在保证不改变粗糙形貌的同时均匀地覆盖整个粗糙表面；二是在光滑的金属基底表面沉积一层粗糙的有机、无机或复合涂层，直接或通过修饰降低其表面能间接得到超疏水表面。
当前，在金属基底上构建超疏水表面一般涉及两个甚至多个制备步骤，出于方便以及成本考虑，通过特殊方法将构建粗糙表面和降低表面能结合在一起，一步法在金属基底上构建超疏水表面受到了越来越多的关注。但这些方法一般都要在制备过程中引入有机物降低表面能，使制备步骤复杂化并且可能会造成污染。
在金属基底上构建超疏水表面是近年研究热点，相关的制备方法已经有大量报道。例如中国专利CN201610073330.2公开了一种强酸刻蚀铝合金后，纳米级TiO2修饰构建微-纳米粗糙结构后，氟硅烷浸涂制备超疏水涂层的方法；Zhang等(Surface&CoatingsTechnology,434,2022,128203)报道了一种铝合金阳极氧化和电化学生长TiO2结合构建微-纳米粗糙结构后，使用十八烷基三甲氧基硅烷浸涂修饰在铝合金基底上构建超疏水表面的方法。这些方法都需要复杂的制造步骤和使用低表面能物质进行修饰。中国专利CN202111173206.0公开了一种使用激光刻蚀，在不使用有机物降低表面能一步直接构建超疏水表面的方法；Chen等(Surface and Interface Analysis,2010,42,1–6)提出了一种使用NaOH强碱性水溶液和盐酸-醋酸混合强酸性水溶液两次刻蚀构建铝板后真空中干燥，在金属基底上构建超疏水表面的方法。以上这些方法或多或少具有设备和制备步骤复杂、反应过程剧烈等缺点。
发明内容
针对当前在超疏水表面方面面临的环境不友好、步骤和设备复杂昂贵、成本高昂等问题，本发明提出了一种铝合金无机超疏水表面的制备方法，利用电化学辅助降低刻蚀过程发生的条件，在铝合金表面构建粗糙微-纳米结构后，在不加入有机物降低其表面能的情况下，通过热处理在铝合金基底上得到了无机超疏水表面。该方法电解液组成简单环保，无有害成分，腐蚀性低；刻蚀过程简单且在常温环境进行，制作成本低，施加电位低，节能环保；不需要额外加入有机成分降低表面能，避免了环境污染是一种节能环保的制备超疏水表面的方法。
本发明提供以下技术方案，一种铝合金无机超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将铝合金样品的表面用砂纸打磨光滑，去除表面的氧化层及污染物，之后分别用去离子水和无水乙醇超声清洗，清洗后的铝合金样品干燥待用；
步骤二，将硝酸钠水溶液加入乙醇中，再加入醋酸调节pH值至3.9～4.1，搅拌均匀即得到弱酸性电解液；
步骤三，将步骤二中得到的弱酸性电解液置于电解槽中，将铝合金样品作为工作电极，铂电极作为对电极，两电极正对平行放置，通直流电，在3V正电位下阳极电化学刻蚀10～15min，取出后使用乙醇和去离子水漂洗若干次，即得阳极刻蚀的铝合金样品；
步骤四，将步骤三中得到的阳极刻蚀的铝合金样品置于烘箱中，在低真空、大气或CO2气氛环境中，180℃下热处理12～72h，处理后的铝合金样品的表面呈现超疏水状态。
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤一中，使用120至2000目的砂纸，将铝合金样品的表面打磨光滑。
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤二中，将硝酸钠水溶液加入乙醇中，再加入醋酸调节pH值至4。
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤二中，将0.2mol/L的硝酸钠水溶液加入乙醇中。
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤二中，硝酸钠水溶液与乙醇的体积比为1:4。
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤三中，工作电极和对电极之间的间距为0.9～1.2cm，
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤三中，工作电极和对电极之间的间距为1cm。
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤四中，低真空的气压为0.9×103～1.1×103Pa。
相较于现有技术，本发明的有益效果：
(1)使用的电解液配方简单，对环境友好，制备工艺和设备简单，制备过程安全可控；
(2)一步刻蚀且过程中不需要控温等额外操作，刻蚀液环保、安全、无强腐蚀性；
(3)热处理过程中不需要使用额外的对环境有害的有机物，不需要低表面能涂层修饰；
(4)得到的样品表面均匀，可应用于形貌复杂的金属基底表面及金属管道内部。
附图说明
图1为本发明提供的铝合金无机超疏水表面的制备方法的制备流程示意图；
图2为本发明实施例1中制备的铝合金无机超疏水表面的扫描电镜图及接触角测试液滴形貌图；
图3为本发明实施例2中制备的铝合金无机超疏水表面的扫描电镜图及接触角测试液滴形貌图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
请参阅图1，本发明提供一种铝合金无机超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将铝合金样品的表面用砂纸打磨光滑，去除表面的氧化层及污染物，之后分别用去离子水和无水乙醇超声清洗，清洗后的铝合金样品干燥待用；
步骤二，将硝酸钠水溶液加入乙醇中，再加入醋酸调节pH值至3.9～4.1，搅拌均匀即得到弱酸性电解液；
步骤三，将步骤二中得到的弱酸性电解液置于电解槽中，将铝合金样品作为工作电极，铂电极作为对电极，两电极正对平行放置，通直流电，在3V正电位下阳极电化学刻蚀10～15min，取出后使用乙醇和去离子水漂洗若干次，即得阳极刻蚀的铝合金样品；
步骤四，将步骤三中得到的阳极刻蚀的铝合金样品置于烘箱中，在低真空、大气或CO2气氛环境中，180℃下热处理12～72h，处理后的铝合金样品的表面呈现超疏水状态。
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤一中，使用120至2000目的砂纸，将铝合金样品的表面打磨光滑。
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤二中，将硝酸钠水溶液加入乙醇中，再加入醋酸调节pH值至4。
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤二中，将0.2mol/L的硝酸钠水溶液加入乙醇中。
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤二中，硝酸钠水溶液与乙醇的体积比为1:4。
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤三中，工作电极和对电极之间的间距为0.9～1.2cm，
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤三中，工作电极和对电极之间的间距为1cm。
上述铝合金无机超疏水表面的制备方法，其中，步骤四中，低真空的气压为0.9×103～1.1×103Pa。
以下通过不同实施例具体说明本发明，但本发明不受以下实施例限定。
实施例1
1)将铝合金板材切割成每片约1.5×2cm大小，用120目的砂纸打磨光滑，去除表面氧化层及污染物，分别用去离子水和无水乙醇超声清洗，清洗后的铝合金板材在暖风中干燥备用；
2)将1.7g硝酸钠溶于去离子水，定容至100mL，得到浓度为0.2mol/L的硝酸钠溶液，将其与乙醇以体积比为1:4的比例混合搅拌均匀，加入醋酸调节溶液pH值至4，搅拌混合均匀后即得到电解质溶液；
3)将电解质溶液置于电解槽中，铝合金基底作为工作电极，铂电极作为对电极，两电极间距离1cm平行放置，通直流电，在3V正电位下阳极电化学刻蚀10min，取出后使用乙醇和去离子水漂洗几次，即得阳极刻蚀的铝合金片；
4)将阳极刻蚀的铝合金片置于烘箱中，在低真空环境中(气压为1.0×103Pa)，180℃下热处理24h。处理后的铝合金样品将呈现超疏水状态，超疏水表面接触角为158.5°。
图2是本实施例制备的超疏水表面的扫描电镜图片，从图中可以看到，样品表面出现大量几微米大小的山丘状凸起结构，这些微米级凸起结构又由大量片状和点状的纳米级结构组成，这种复杂的微纳米结构使得固体样品表面和液滴之间可以形成一个足以支撑液滴的空气层，使基底呈现了超疏水特性。
实施例2
1)将铝合金板材切割成每片约1.5×2cm大小，用1000目的砂纸打磨光滑，去除表面氧化层及污染物，分别用去离子水和无水乙醇超声清洗，清洗后的铝合金板材在暖风中干燥备用；
2)将1.7g硝酸钠溶于去离子水，定容至100mL，得到浓度为0.2mol/L的硝酸钠溶液，将其与乙醇以体积比为1:4的比例混合搅拌均匀，加入醋酸调节溶液pH值至4，搅拌混合均匀后即得到电解质溶液；
3)将电解质溶液置于电解槽中，铝合金基底作为工作电极，铂电极作为对电极，两电极间距离0.9cm平行放置，通直流电，在3V正电位下阳极电化学刻蚀10min，取出后使用乙醇和去离子水漂洗几次，即得阳极刻蚀的铝合金片；
4)将阳极刻蚀的铝合金片置于烘箱中，在大气环境中，180℃下热处理24h。处理后的铝合金样品将呈现超疏水状态，超疏水表面接触角为150.9°。
图3是本实施例制备的超疏水表面的扫描电镜图片，从图中可以看到，其表面也有大量粗糙的凸起结构，从进一步放大的图像来看，本实施例中制备的样品表面主要由纳米级粗糙结构组成，微米级凸起较为不明显。
实施例3
1)将铝合金板材切割成每片约1.5×2cm大小，用1500目的砂纸打磨光滑，去除表面氧化层及污染物，分别用去离子水和无水乙醇超声清洗，清洗后的铝合金板材在暖风中干燥备用；
2)将1.7g硝酸钠溶于去离子水，定容至100mL，得到浓度为0.2mol/L的硝酸钠溶液，将其与乙醇以体积比为1:4的比例混合搅拌均匀，加入醋酸调节溶液pH值至3.9，搅拌混合均匀后即得到电解质溶液；
3)将电解质溶液置于电解槽中，铝合金基底作为工作电极，铂电极作为对电极，两电极间距离1cm平行放置，通直流电，在3V正电位下阳极电化学刻蚀12min，取出后使用乙醇和去离子水漂洗几次，即得阳极刻蚀的铝合金片；
4)将阳极刻蚀的铝合金片置于烘箱中，将烘箱抽真空至低真空环境(气压为1.0×103Pa)，然后向其中充入CO2，使烘箱中的气压与大气压相同，之后在180℃下热处理24h。处理后的铝合金样品将呈现超疏水状态，超疏水表面接触角为151.5°。
实施例4
1)将铝合金板材切割成每片约1.5×2cm大小，用2000目的砂纸打磨光滑，去除表面氧化层及污染物，分别用去离子水和无水乙醇超声清洗，清洗后的铝合金板材在暖风中干燥备用；
2)将1.7g硝酸钠溶于去离子水，定容至100mL，得到浓度为0.2mol/L的硝酸钠溶液，将其与乙醇以体积比为1:4的比例混合搅拌均匀，加入醋酸调节溶液pH值至4，搅拌混合均匀后即得到电解质溶液；
3)将电解质溶液置于电解槽中，铝合金基底作为工作电极，铂电极作为对电极，两电极间距离1.1cm平行放置，通直流电，在3V正电位下阳极电化学刻蚀10min，取出后使用乙醇和去离子水漂洗几次，即得阳极刻蚀的铝合金片；
4)将阳极刻蚀的铝合金片置于烘箱中，在低真空环境中(气压为0.9×103Pa)，180℃下热处理12h。处理后的铝合金样品将呈现超疏水状态，超疏水表面接触角为151.7°。
实施例5
1)将铝合金板材切割成每片约1.5×2cm大小，用600目的砂纸打磨光滑，去除表面氧化层及污染物，分别用去离子水和无水乙醇超声清洗，清洗后的铝合金板材在暖风中干燥备用；
2)将1.7g硝酸钠溶于去离子水，定容至100mL，得到浓度为0.2mol/L的硝酸钠溶液，将其与乙醇以体积比为1:4的比例混合搅拌均匀，加入醋酸调节溶液pH值至4.1，搅拌混合均匀后即得到电解质溶液；
3)将电解质溶液置于电解槽中，铝合金基底作为工作电极，铂电极作为对电极，两电极间距离1cm平行放置，通直流电，在3V正电位下阳极电化学刻蚀10min，取出后使用乙醇和去离子水漂洗几次，即得阳极刻蚀的铝合金片；
4)将阳极刻蚀的铝合金片置于烘箱中，在低真空环境中(气压为1.0×103Pa)，180℃下热处理72h。处理后的铝合金样品将呈现超疏水状态，超疏水表面接触角为158.0°。
实施例6
1)将铝合金板材切割成每片约1.5×2cm大小，用1500目的砂纸打磨光滑，去除表面氧化层及污染物，分别用去离子水和无水乙醇超声清洗，清洗后的铝合金板材在暖风中干燥备用；
2)将1.7g硝酸钠溶于去离子水，定容至100mL，得到浓度为0.2mol/L的硝酸钠溶液，将其与乙醇以体积比为1:4的比例混合搅拌均匀，加入醋酸调节溶液pH值至4，搅拌混合均匀后即得到电解质溶液；
3)将电解质溶液置于电解槽中，铝合金基底作为工作电极，铂电极作为对电极，两电极间距离1cm平行放置，通直流电，在3V正电位下阳极电化学刻蚀15min，取出后使用乙醇和去离子水漂洗几次，即得阳极刻蚀的铝合金片；
4)将阳极刻蚀的铝合金片置于烘箱中，在低真空环境中(气压为1.1×103Pa)，180℃下热处理24h。处理后的铝合金样品将呈现超疏水状态，超疏水表面接触角为156.2°。
表1统计了上述各实施例制备的超疏水表面接触角。
表1
综上，本发明出了一种简单、环保、可控地在复杂形貌的金属基底上构建超疏水表面的方法，在简单的直流恒电压电场下，酸性电解质中刻蚀铝合金得到粗糙且亲水的Al2O3层，在不加入有机物降低铝合金表面能的情况下，通过热处理的得到了一种新的无机金属氧化物超疏水表面。避免了昂贵甚至有毒的有机物的使用，而使用电化学方法刻蚀也使得构建粗糙微纳米结构的条件更温和。因此本发明具备制备工艺简单、成本低、对环境友好、利于大规模制造等优点。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种铝合金无机超疏水表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将铝合金样品的表面用砂纸打磨光滑，去除表面的氧化层及污染物，之后分别用去离子水和无水乙醇超声清洗，清洗后的铝合金样品干燥待用；
步骤二，将硝酸钠水溶液加入乙醇中，再加入醋酸调节pH值至3.9～4.1，搅拌均匀即得到弱酸性电解液；
步骤三，将步骤二中得到的弱酸性电解液置于电解槽中，将铝合金样品作为工作电极，铂电极作为对电极，两电极正对平行放置，通直流电，在3V正电位下阳极电化学刻蚀10～15min，取出后使用乙醇和去离子水漂洗若干次，即得阳极刻蚀的铝合金样品；
步骤四，将步骤三中得到的阳极刻蚀的铝合金样品置于烘箱中，在低真空、大气或CO2气氛环境中，180℃下热处理12～72h，处理后的铝合金样品的表面呈现超疏水状态，其中，低真空的气压为0.9×103～1.1×103Pa。
2.根据权利要求1所述的铝合金无机超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤一中，使用120至2000目的砂纸，将铝合金样品的表面打磨光滑。
3.根据权利要求1所述的铝合金无机超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤二中，将硝酸钠水溶液加入乙醇中，再加入醋酸调节pH值至4。
4.根据权利要求1所述的铝合金无机超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤二中，将0.2mol/L的硝酸钠水溶液加入乙醇中。
5.根据权利要求4所述的铝合金无机超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤二中，硝酸钠水溶液与乙醇的体积比为1:4。
6.根据权利要求1所述的铝合金无机超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤三中，工作电极和对电极之间的间距为0.9～1.2cm。
7.根据权利要求6所述的铝合金无机超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤三中，工作电极和对电极之间的间距为1cm。
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