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CN114988481B - 一种钠离子电池正极材料前驱体及其制备方法 - Google Patents

一种钠离子电池正极材料前驱体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钠离子电池正极材料前驱体，化学式为CuxFeyMn1‑x‑y(OH)2，制备方法包括：一、配制Cu盐和Mn盐的第一混合溶液；配制氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；配制第一络合剂溶液；配制Fe盐与第二络合剂的第二混合溶液；配制添加剂溶液；二、向釜中加入纯水、沉淀剂和第一络合剂溶液配成底液；三、通入保护气体，将第一混合溶液、第二混合溶液、沉淀剂、第一络合剂溶液、添加剂溶液加入釜中共沉淀；四、将产物经压滤、洗涤、干燥得到疏松多孔的钠离子电池正极材料前驱体。本发明前驱体制得的正极材料钠离子扩散速度快，可提高电性能。

Description

一种钠离子电池正极材料前驱体及其制备方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种钠离子电池正极材料前驱体及其制备方法。
背景技术
与锂离子电池相比，钠离子电池具有两大优势：一是原料成本低，不使用锂、钴等高价稀有金属，钠最大的优点是在海水等资源中含量丰富，是“取之不尽”的元素，二是可以沿用现有的生产工序。钠离子电池的工作机制与锂电池相同，电池企业的现有生产设备可以直接用来生产钠离子电池，因为基本不需要重复的设备投资，所以各家企业很容易将其作为替代电池开展生产。
作为钠离子电池的重要组成部分，正极材料的性能优劣决定了电池的性能。铁锰铜基正极材料因其具有高能量密度、低成本的优势吸引力大量的研究者目光，成为最具商业化的钠离子正极材料之一。然而，由于钠离子的半径要比锂离子大，其在正极材料中的扩散速度要慢很多，导致电性能下降。
因此，如何解决上述现有技术存在的不足，便成为本发明所要研究解决的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种钠离子电池正极材料前驱体及其制备方法。
为达到上述目的，本发明于产品层面采用的技术方案是：
一种钠离子电池正极材料前驱体，化学式为CuxFeyMn1-x-y(OH)2，其中，0.1≤x＜0.4，0.2≤y＜0.5。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1.上述方案中，D50为5～8um，粒度径距0.70＜(D90-D10)/D50＜0.85，振实密度为1.00～1.35g/cm3，比表面积为70～120m2/g，孔隙率为30～60％；
所述前驱体的网络骨架为疏松片状交联结构，微小粒子填充于骨架，微小粒子尺寸为100～300nm，疏松片厚度为50～150nm。
为达到上述目的，本发明于方法层面采用的技术方案是：
一种钠离子电池正极材料前驱体的制备方法，包括：
步骤一、配制Cu盐和Mn盐的第一混合溶液，其中Cu、Mn的总浓度为110～125g/L；
配制摩尔浓度为8～10mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；
配制摩尔浓度为2～4mol/L的第一络合剂溶液，其中第一络合剂包括氨水、硫酸铵中的一种或多种；
配制Fe盐与第二络合剂的第二混合溶液，其中Fe的浓度为55～65g/L，第二络合剂的浓度为2～10g/L；
配制质量分数为0.8～1.2％的添加剂溶液；
步骤二、向封闭的反应釜中加入纯水、所述沉淀剂和所述第一络合剂溶液配成底液，通过沉淀剂控制底液的pH值为11.8～12.3，通过第一络合剂控制底液中的氨浓度为0.15～0.35mol/L，底液温度维持在50～70℃；
步骤三、保持反应釜搅拌开启，反应体系中通入保护气体，将步骤一中的所述第一混合溶液、第二混合溶液、沉淀剂、第一络合剂溶液、添加剂溶液同时加入到反应釜中进行共沉淀反应，待生长到目标粒度D50时停止进液，完成共沉淀反应；
反应过程中，体系的pH从11.8～12.3每小时下调0.1至11.3～11.8，搅拌速度为200～500rpm，反应时间为30～60h，反应釜中络合剂浓度为0.15～0.35mol/L，合成温度维持在50～70℃，反应釜内添加剂的质量分数为0.02～0.06％；
步骤四、将步骤三中的共沉淀产物经过压滤、洗涤、干燥得到疏松多孔的钠离子电池正极材料前驱体。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1.上述方案中，所述目标粒度D50为5～8um。
2.上述方案中，在步骤一中，所述Cu盐包括硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的任意一种或至少两种的组合；
所述Mn盐包括硫酸锰、氯化锰或硝酸锰中的任意一种或至少两种的组合；
所述Fe盐包括硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合。
3.上述方案中，在步骤一中，所述添加剂包括丙烯酸、草酸、醋酸中的一种或多种。
4.上述方案中，在步骤一中，所述第二络合剂包括柠檬酸钠、EDTA中的一种或多种。
5.上述方案中，所述“反应釜中的络合剂浓度”指的是第一络合剂和第二络合剂。
6.上述方案中，所述前驱体的化学式为CuxFeyMn1-x-y(OH)2，其中，0.1≤x＜0.4，0.2≤y＜0.5。
7.上述方案中，D50为5～8um，粒度径距0.70＜(D90-D10)/D50＜0.85，振实密度为1.00～1.35g/cm3，比表面积为70～120m2/g，孔隙率为30～60％，所述前驱体网络骨架为疏松片状交联结构，微小粒子填充于骨架，微小粒子尺寸为100～300nm，疏松片厚度为50～150nm。
本发明的工作原理及优点如下：
1、本发明通过在制备前驱体的过程中加入质量分数为0.8～1.2％的添加剂溶液，且保持反应釜内添加剂的质量分数为0.02～0.06％。添加剂的加入有利于促进前驱体网络骨架形成疏松片状交联结构，同时保证了微小粒子能够填充于骨架，该结构有利于提高钠离子的传输速度，提高电性能。
2、本发明通过在Fe盐溶液中加入浓度为2～10g/L的第二络合剂实现了Fe、Cu、Mn三种元素在原子层面的均匀沉淀，提升了材料的纯度。
3、本发明所制备的钠离子电池正极材料前驱体的孔隙率为30～60％，高的孔隙率有利于钠离子的扩散，提高钠离子的传输效率。
附图说明
附图1为本发明实施例1所制备的钠离子电池正极材料前驱体SEM图；
附图2为本发明实施例2所制备的钠离子电池正极材料前驱体SEM图；
附图3为本发明实施例1与实施例2所制备的钠离子电池正极材料的倍率性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
以下将以图式及详细叙述对本案进行清楚说明，任何本领域技术人员在了解本案的实施例后，当可由本案所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本案的精神与范围。
本文的用语只为描述特定实施例，而无意为本案的限制。关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
关于本文中所使用的用词(terms)，除有特别注明外，通常具有每个用词使用在此领域中、在本案内容中与特殊内容中的平常意义。某些用以描述本案的用词将于下或在此说明书的别处讨论，以提供本领域技术人员在有关本案描述上额外的引导。
实施例1：
一种钠离子电池正极材料前驱体的制备方法，包括：
步骤一、配制CuSO4、MnSO4的第一混合溶液，其中Cu、Mn的总浓度为120g/L；
配制摩尔浓度为9mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；
配制摩尔浓度为3mol/L的氨水溶液作为第一络合剂；
配制FeSO4与EDTA的第二混合溶液，其中FeSO4的浓度为60g/L，第二络合剂EDTA的浓度为5g/L；
配制质量分数为1％的丙烯酸溶液作为添加剂；
步骤二、向封闭的反应釜中加入纯水、所述沉淀剂和所述第一络合剂配成底液，通过沉淀剂控制底液的pH值为11.8～12.3，通过第一络合剂控制底液中的氨浓度为0.25mol/L，底液温度维持在60℃；
步骤三、保持反应釜搅拌开启，反应体系中通入保护气体，将步骤一中的第一混合溶液、第二混合溶液、沉淀剂、第一络合剂、添加剂并流加入到反应釜中进行共沉淀反应，待生长到目标粒度D50时停止进液，完成共沉淀反应；
反应过程中，体系pH从11.8～12.3每小时下调0.1至11.3～11.8，搅拌速度为400rpm，反应时间为50h，反应釜中络合剂浓度为0.25mol/L，合成温度维持在60℃，反应釜内添加剂的质量分数为0.05％；
步骤四、将步骤三中的共沉淀产物经过压滤、洗涤、干燥得到疏松多孔的钠离子电池正极材料前驱体，产品的化学式为Cu0.25Fe0.45Mn0.35(OH)2，D50为6.89um，粒度径距0.75，振实密度为1.15g/cm3，比表面积为99.6m2/g，孔隙率为40％。所述前驱体网络骨架为疏松片状交联结构，微小粒子填充于骨架，微小粒子尺寸为100～300nm，疏松片厚度为50～150nm，相关数据见表1。
对比例1：
和实施例1的不同之处在于，在步骤一中，第二混合溶液中的第二络合剂EDTA的浓度不同，本对比例1中第二混合溶液中未加入EDTA，其余和实施例1完全相同。洗涤、干燥所得前驱体，相关数据见表1。
对比例2：
和实施例1的不同之处在于，在步骤三中添加剂丙烯酸的加入量不同，本对比例2中未加入丙烯酸，其余和实施例1完全相同。洗涤、干燥所得前驱体，相关数据见表1。
实施例2：
一种钠离子电池正极材料前驱体制备方法，包括：
步骤一、配制CuSO4、MnSO4的第一混合溶液，其中Cu、Mn的总浓度为120g/L；
配制摩尔浓度为9mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；
配制摩尔浓度为3mol/L的氨水溶液作为第一络合剂；
配制FeSO4与EDTA的第二混合溶液，其中FeSO4的浓度为60g/L，第二络合剂EDTA的浓度为5g/L；
配制质量分数为1％的丙烯酸溶液作为添加剂；
步骤二、向封闭的反应釜中加入纯水、所述沉淀剂和所述第一络合剂配成底液，通过沉淀剂控制底液的pH值为11.8～12.3，通过第一络合剂控制底液中的氨浓度为0.25mol/L，底液温度维持在60℃；
步骤三、保持反应釜搅拌开启，反应体系中通入保护气体，将步骤一中的第一混合溶液、第二混合溶液、沉淀剂、第一络合剂、添加剂并流加入到反应釜中进行共沉淀反应，待生长到目标粒度D50时停止进液，完成共沉淀反应；
反应过程中，体系pH从11.8～12.3每小时下调0.1至11.3～11.8，搅拌速度为400rpm，反应时间为50h，反应釜中络合剂浓度为0.25mol/L，合成温度维持在60℃，反应釜内添加剂的质量分数为0.05％；
步骤四、将步骤三中的共沉淀产物经过压滤、洗涤、干燥得到疏松多孔的钠离子电池正极材料前驱体，产品的化学式为Cu0.35Fe0.45Mn0.20(OH)2，D50为7.45um，粒度径距0.74，振实密度为1.20g/cm3，比表面积为78.6m2/g，孔隙率为55％。所述前驱体网络骨架为疏松片状交联结构，微小粒子填充于骨架，微小粒子尺寸为100～300nm，疏松片厚度为50～150nm，相关数据见表1。
表1为各实施例及各对比例所制得产品的成品数据对比。
从表1中的各数据可知：丙烯酸的加入有利于促进前驱体网络骨架形成疏松片状交联结构，同时促进了微小粒子填充于骨架，该结构有利于提高钠离子的扩散速率，提高电性能。而未加入丙烯酸钠(对比例2)所制备的前驱体的内部相对密实，导致比表面积降低，不利于钠离子的扩散。在混合溶液D中加入EDTA能够促进Fe、Cu、Mn三种元素在原子层面的均匀沉淀，提高产品的纯度。
图1与图2分别是实施例1与实施例2所制备的一种钠离子电池正极材料前驱体SEM图，从图中可以看出，前驱体网络骨架为疏松片状交联结构，微小粒子填充于骨架，微小粒子尺寸为100～300nm，疏松片厚度为50～150nm。
图3展示的是实施例1与实施例2所制备的钠离子电池正极材料的倍率性能测试结果，从图中可知，采用本发明技术所制备的钠离子电池正极材料具有最优的倍率性能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种钠离子电池正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：包括：
步骤一、配制Cu盐和Mn盐的第一混合溶液，其中Cu、Mn的总浓度为110~125g/L；
配制摩尔浓度为8~10mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂；
配制摩尔浓度为2~4mol/L的第一络合剂溶液，其中第一络合剂包括氨水、硫酸铵中的一种或多种；
配制Fe盐与一第二络合剂的第二混合溶液，其中Fe的浓度为55~65g/L，第二络合剂为EDTA，浓度为5g/L；
配制质量分数为1%的丙烯酸溶液作为添加剂；
步骤二、向封闭的反应釜中加入纯水、所述沉淀剂和所述第一络合剂溶液配成底液，通过沉淀剂控制底液的pH值为11.8~12.3，通过第一络合剂控制底液中的氨浓度为0.15~0.35mol/L，底液温度维持在50~70℃；
步骤三、保持反应釜搅拌开启，反应体系中通入保护气体，将步骤一中的所述第一混合溶液、第二混合溶液、沉淀剂、第一络合剂溶液、添加剂溶液同时加入到反应釜中进行共沉淀反应，待生长到目标粒度时停止进液，完成共沉淀反应；
反应过程中，体系的pH从11.8~12.3每小时下调0.1至11.3~11.8，搅拌速度为200~500rpm，反应时间为30~60h，反应釜中络合剂浓度为0.15~0.35mol/L，合成温度维持在50~70℃，反应釜内添加剂的质量分数为0.02~0.06%；
步骤四、将步骤三中的共沉淀产物经过压滤、洗涤、干燥得到疏松多孔的钠离子电池正极材料前驱体;
所述前驱体的化学式为CuxFeyMn1-x-y(OH)2，其中，0.1≤x＜0.4，0.2≤y＜0.5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述Cu盐包括硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的任意一种或至少两种的组合；
所述Mn盐包括硫酸锰、氯化锰或硝酸锰中的任意一种或至少两种的组合；
所述Fe盐包括硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：D50为5~8um，粒度径距0.70＜（D90-D10）/D50＜0.85，振实密度为1.00~1.35g/cm3，比表面积为70~120m2/g，孔隙率为30~60％，所述前驱体网络骨架为疏松片状交联结构，微小粒子填充于骨架，微小粒子尺寸为100~300nm，疏松片厚度为50~150nm。
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