CN114916555B - 一种含双三氟虫脲的农药组合物用于防治植物害螨的用途 - Google Patents
一种含双三氟虫脲的农药组合物用于防治植物害螨的用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于杀螨技术领域，公开了一种含双三氟虫脲的农药组合物用于防治植物害螨的用途，所述的农药组合物包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为双三氟虫脲，所述的活性成分B为乙基多杀菌素，所述的双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比为1:50～35:1。本发明的农药组合物可用于防治多种植物害螨，并且对捕食螨及其他非靶标生物安全，具有杀螨谱广、用药量低、增效作用明显等特点。
Description
技术领域
本发明属于农药杀螨技术领域，具体涉及一种含双三氟虫脲的农药组合物用于防治植物害螨的用途。
背景技术
螨作为蛛形纲蜱螨目的一个类群，在我国各地受其危害最为严重的有40余种，而农作物中深受其害的主要是柑橘、苹果、棉花等。近几年随着设施农业的大面积推广，螨害呈现逐年加剧的态势。植食性害螨危害作物会使被害部位失绿、枯死或畸形，从而对植物造成伤害。此外，害螨取食所造成的虫洞会导致其他病原菌的侵染，从而形成复合病害，加剧了病害的严重程度。害螨因其个体小、发育历期短、繁殖快、适应性强、突变率高和易产生抗药性等特点，是公认最难防治的有害生物之一。
双三氟虫脲，ISO通用名为bistrifluron，中文化学名称为1-[[2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯基]3-(2,6-二氟苯甲酰基)]脲，英文化学名称为1-[2-Chloro-3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl]-3-(2,6-difluorobenzoyl)urea，CAS登录号为201593-84-2，属于新型2-氯-3,5-双(三氟甲基)苯基苯甲酰基脲衍生物，结构新颖，作用机制独特且生物活性高，能够抑制昆虫几丁质合成，影响其内表皮生成，使昆虫不能顺利蜕皮而死亡，显著抑制昆虫的生长发育，并具有胃毒作用。双三氟虫脲能有效防治蔬菜、茶叶、棉花等多种植物的大多数鳞翅目害虫，对抗性害虫普遍有效，且对作物、天敌、人畜和环境高度安全，是一种高效、低毒、选择性强、无公害的杀虫剂，符合农业可持续发展策略，具有广阔的开发前景。其结构式如下：
乙基多杀菌素，英文名：spinetoram，是美国陶氏益农开发的一种生物杀虫剂，是由放线菌刺糖多孢菌发酵产生的，其作用机理是直接作用于昆虫神经系统中烟碱型乙酰胆碱受体和γ-氨基丁酸受体，致使其对兴奋性或者抑制性神经传递反应不敏感，从而影响正常的神经活动，直至虫体死亡。
化学防治是防治植物害螨的重要手段之一，实践证明，农药对螨类的影响是多方面的，喷洒农药可在短期内使害螨的数量大幅度下降。但是长时间使用单一的化学杀螨剂，导致害螨的抗药性不断增加，农药使用量逐年升高。此外，农药还会影响害螨的天敌，尤其是捕食螨类，导致害螨数量的增加。
CN104222124A中公开了一种乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配的组合物，其有效成分包括乙基多杀菌素和双三氟虫脲，乙基多杀菌素与双三氟虫脲的质量比在1:5时对小菜蛾表现在增效作用。CN10347815B中公开了一种含有唑螨氰(腈吡螨酯)和双三氟虫脲的杀虫组合物，该杀虫组合物以唑螨氰(腈吡螨酯)和双三氟虫脲为有效成分进行两元混配，唑螨氰(腈吡螨酯)与双三氟虫脲在(5～25)：(30～5)的重量比下对红蜘蛛具有增效作用。而经过发明人进行了大量的试验研究发现，双三氟虫脲与乙基多杀菌素组合对蜱螨目害虫也具有明显的增效作用，尤其是对叶螨科、瘿螨科、真足螨科害螨具有良好的防治效果，且关于双三氟虫脲与乙基多杀菌素在防治植物害螨的用途，尚无相关报道。
发明内容
基于以上情况，本发明目的在于提供一种含双三氟虫脲的农药组合物用于防治植物害螨的用途，本发明的农药组合物用于防治多种植物害螨，尤其是对叶螨科、真足螨科和瘿螨科害螨防效明显，能够明显增强药效、减少用药量，且对捕食螨和其他非靶标生物安全，同时可延长持效期和延缓害螨抗药性发展。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：一种含双三氟虫脲的农药组合物用于防治植物害螨的用途，所述的农药组合物包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为双三氟虫脲，所述的活性成分B为乙基多杀菌素，所述的双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比为1:50～35:1；
进一步地，所述的双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比为1:50、1:45、1:44、1:35、1:30、1:20、1:25、1:15、1:10、1:8、1:5、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、5:1、8:1、10:1、15:1、25:1、30:1、35:1；
进一步地，所述的双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比为1:45～35:1；
进一步地，所述的双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比为1:45、1:44、1:35、1:30、1:20、1:25、1:15、1:10、1:8、1:5、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、5:1、8:1、10:1、15:1、25:1、30:1、35:1；
进一步地，所述的双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比为1:35～25:1；
进一步地，所述的双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比为1:35、1:30、1:25、1:20、1:15、1:10、1:8、1:5、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、5:1、8:1、10:1、15:1、25:1、30:1、35:1；
进一步地，所述的双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比为1:20～15:1；
进一步地，所述的所述的双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比为1:20、1:15、1:10、1:8、1:5、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、5:1、8:1、10:1、15:1；
进一步地，以所述的农药组合物总重量为100wt％计，所述活性成分A与活性成分B在农药组合物中的含量之和为2～90wt％；
进一步地，以所述的农药组合物总重量为100wt％计，所述活性成分A与活性成分B在农药组合物中的含量之和为3～70wt％；
进一步地，所述的农药组合物除活性成分外还包括农业上允许的辅助成分，所述的辅助成分选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂或载体中的一种或多种；
选自润湿剂选自烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、琥珀酸二辛脂磺酸钠、α-烯烃磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚乙氧基化物、脂肪醇乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、蚕沙、皂角粉、无患子粉、SOPA、净洗剂、乳化剂2000系列和湿润渗透剂F中的一种或多种；和/或
所述的分散剂选自木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸盐、三苯乙烯基苯酚乙氧基化物磷酸酯、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、聚羧酸盐类、聚丙烯酸类、磷酸盐类、EO-PO嵌段共聚物和EO-PO接枝共聚物中的一种或多种；和/或
所述的增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、有机膨润土、硅酸镁铝、羧甲基纤维素中的一种或多种；和/或
所述的崩解剂选自硫酸钠、硫酸铵、氯化铝、氯化钠、氯化铵、膨润土、葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸和酒石酸中的一种或多种；和/或
所述的乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇环氧乙烷-环氧丙烷共聚物、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或多种；和/或
所述的消泡剂选自硅油、C10～C20饱和脂肪酸类化合物、C8～C10脂肪醇类化合物或硅酮类化合物中的一种或多种；和/或
所述的防腐剂选自山梨酸、山梨酸钠盐、山梨酸钾盐、苯甲酸、苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸甲酯中的一种或多种；和/或
所述的稳定剂选自磷酸氢二钠、草酸、丁二酸、己二酸、硼砂、2,6-二叔丁基对甲酚、环氧化植物油、中的一种或多种；和/或
所述的增效剂选自增效磷、增效醚；和/或
所述的载体选自高岭土、膨润土、凹凸棒土、轻质碳酸钙、硅藻土、白炭黑中的一种或多种；和/或
所述溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、柴油、N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、溶剂油、植物油、植物油衍生物和去离子水中的一种或多种；和/或
以上辅助成分均为市售。
本发明的农药组合物可以制备成农业上允许的任意一种制剂剂型，所述的制剂剂型为固体制剂、液体制剂和/或种子处理制剂；
进一步地，所述的固体制剂为直接使用固体制剂、可分散固体制剂或可溶固体制剂；
更进一步地，所述的直接使用固体制剂为粉剂、颗粒剂、球剂、片剂或条剂；
所述的可分散固体制剂为可湿性粉剂、油分散粉剂、乳粉剂、水分散粒剂、乳粒剂或水分散片剂；
所述的可溶固体制剂为可溶粉剂、可溶片剂或可溶粒剂；
进一步地，所述的液体制剂为溶液制剂、分散液体制剂、乳液制剂、悬浮制剂或多相制剂；
更进一步地，所述的溶液制剂为可溶液剂、可溶胶剂、油剂或展膜油剂；
所述的分散液体制剂为乳油、乳胶、可分散液剂或膏剂；
所述的乳液制剂为水乳剂、油乳剂、微乳剂或脂剂；
所述的悬浮制剂为悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂或可分散油悬浮剂；
所述的多相制剂为悬乳剂、微囊悬浮-悬浮剂、微囊悬浮-水乳剂或微囊悬浮-悬乳剂；
进一步地，所述的种子处理制剂包括种子处理固体制剂或种子处理液体制剂；
更进一步地，所述的种子处理固体制剂为种子处理干粉剂或种子处理可分散粉剂；
所述的种子处理液体制剂为种子处理液剂、种子处理乳剂或种子处理悬浮剂；
进一步地，所述的制剂剂型选自固体制剂和/或液体制剂，所述的固体制剂为水分散粒剂，所述的液体制剂为乳油、可分散油悬浮剂和/或悬浮剂；
进一步地，所述的害螨为叶螨科、细须螨科、瘿螨科和/或真足螨科害螨；
进一步地，所述的害螨为叶螨科、瘿螨科和/或真足螨科害螨；
进一步地，所述的叶螨科害螨为二斑叶螨、朱砂叶螨、截形叶螨、苹果全爪螨、柑橘全爪螨和/或麦岩螨；所述的瘿螨科害螨为柑橘锈壁虱、小麦瘿壁虱和/或枸杞瘿螨；所述的真足叶螨科害螨为麦圆红蜘蛛；
进一步地，所述的叶螨科害螨为朱砂叶螨、柑橘全爪螨和/或麦岩螨；所述的瘿螨科害螨为柑橘锈壁虱；所述的真足叶螨科害螨为麦圆红蜘蛛；
进一步地，所述的植物为粮食作物、经济作物、工业原料作物、饲料作物，药用作物；
进一步地，将本发明的农药组合物和/或其制剂以有效剂量施用于需要控制的害螨或其生长的介质上。
本发明相对于现有技术，具有以下的优点：
1)本发明的农药组合物针对多种害螨具有协同增效的作用，可用于防治多种植物害螨，扩大了应用范围；
2)本发明的农药组合物对捕食螨及其他非靶标生物安全，用药量低，降低农业生产成本，减少了农药残留。
具体实施方式
为使本发明的技术方案，目的以及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明可以以各种形式实现而不应被这里阐述的实施方式所限制。
制剂制备例：
制备例1：24％双三氟虫脲·乙基多杀菌素悬浮剂(1:5)
按重量百分比计，双三氟虫脲4％、乙基多杀菌素20％、十二烷基硫酸钠2％、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3％、萘磺酸盐甲醛缩合物2％、黄原胶0.25％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、苯甲酸钠0.2％、硅油0.5％、去离子水补足余量；
制备方法：按配方比例，将有效成分双三氟虫脲、乙基多杀菌素、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得悬浮剂产品。
制备例2：24％双三氟虫脲·乙基多杀菌素乳油(1:3)
按重量百分比计，双三氟虫脲6％、乙基多杀菌素18％、N-甲基吡咯烷酮22％、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚12％、十二烷基苯磺酸钙3％、碳酸丙烯酯18％、二甲苯补足余量；
制备方法：将计量后的双三氟虫脲与乙基多杀菌素、溶剂、助溶剂加入到调配釜中搅拌使其溶解，再加入乳化剂，用剩余溶剂补足余量，在搅拌釜中搅拌均匀，过滤后即得本发明所需乳油。
制备例3：28％双三氟虫脲·乙基多杀菌素悬浮剂(3:1)
按重量百分比计，双三氟虫脲21％、乙基多杀菌素7％、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐4％、异构十三醇聚氧乙烯醚2％、琥珀酸酯磺酸盐1％、木质素磺酸盐2％、黄原胶0.3％、硅酸镁铝1％、山梨酸钠1％、丙三醇4％、硅油0.5％、去离子水补足余量；
制备方法：同制备例1。
制备例4：20％双三氟虫脲·乙基多杀菌素乳油(1:1)
按重量百分比计，双三氟虫脲10％、乙基多杀菌素10％、二甲基亚砜10％、烷基酚聚氧乙烯醚13％、十二烷基苯磺酸钙2％、EO-PO嵌段共聚物2％、碳酸丙烯酯22％、三甲苯补足余量；
制备方法：同制备例2。
制备例5：18％双三氟虫脲·乙基多杀菌素可分散油悬浮剂(1:1)
按重量百分比计，双三氟虫脲9％、乙基多杀菌素9％、萘磺酸盐甲醛缩合物2％、蓖麻油聚氧乙烯醚14％、脂肪醇聚氧乙烯醚2％、十二烷基苯磺酸钙1％、二氧化硅1％、有机膨润土1％、油酸甲酯补足余量；
制备方法：按配方比例，将有效成分双三氟虫脲、乙基多杀菌素、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加油混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得可分散油悬浮剂产品。
制备例6：22％双三氟虫脲·乙基多杀菌素可分散油悬浮剂(1:10)
按重量百分比计，双三氟虫脲2％、乙基多杀菌素20％、脂肪醇聚氧乙烯醚2％、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚11％、十二烷基苯磺酸钙2％、聚羧酸钠盐2％、有机膨润土0.5％、大豆油补足余量；
制备方法：同制备例5。
制备例7：24％双三氟虫脲·乙基多杀菌素水分散粒剂(1:3)
按重量百分比计，双三氟虫脲6％、乙基多杀菌素18％、木质素磺酸盐10％、聚羧酸钠盐2％、拉开粉BX 2％、十二烷基硫酸钠2％、白炭黑5％、高岭土补足余量；
制备方法：将活性成分双三氟虫脲与乙基多杀菌素加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后加10～25％的水，然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品；或将粉碎过的粉体在沸腾造粒机中喷水、造粒、干燥，之后筛分制得产品。
制备例8：36％双三氟虫脲·乙基多杀菌素水分散粒剂(3:1)
按重量百分比计，双三氟虫脲27％、乙基多杀菌素9％、萘磺酸盐甲醛缩合物12％、木质素磺酸钠3％、聚羧酸钠盐3％、硫酸铵10％、高岭土补足余量；
制备方法：同制备例7。
室内活性试验
实施例1：双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对害螨成螨的室内活性测定
试验靶标：柑橘全爪螨(Panonychus citri Mcgregov)、朱砂叶螨(Tetranychuscinnabarinus Boisduval)、二斑叶螨(Tetranychus urticae Koch)、柑橘锈壁虱(Phyllocoptruta oleivora Ashmead)；以上害螨均选择室内饲养，生理状态一致的成螨。
试验依据：试验参照NY/T 1154.13-2008《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第13部分：叶碟喷雾法》、NY/T 1154.7-2008《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。
试验药剂：94.7％双三氟虫脲原药，81.2％乙基多杀菌素原药，以上药剂由海利尔药业集团研发中心提供。
仪器设备：显微镜、打孔器、海绵块、培养皿、Potter喷雾塔、恒温培养箱。
试材准备：选取生长一致的寄主植物叶片(根据害螨的寄主植物不同，选择不同的植物叶片)，用打孔器做成合适的叶碟，在培养皿内放置一块海绵块保湿，其上放滤纸，滤纸上放叶碟，每皿2个叶碟，将室内饲养的成螨接种到叶碟上，每叶碟上15头。
药剂配制：原药用溶剂分别溶解后，再用0.1％吐温80水溶液稀释。分别配制单剂母液，并根据混配目的、药剂活性设计合理的配比，各单剂及每组配比混剂按照等比的方法配置所需的系列质量浓度。
药剂处理：Potter喷雾塔的喷雾压力为1.47×105Pa的稳定状态，将洗净的喷雾头先用丙酮清洗2次，再用蒸馏水清洗2次。
将培养皿置于Potter喷雾塔底盘进行喷雾，喷液量为1mL，药液沉降1min后取出，转移至饲养条件下饲养。
每处理4次重复，并设不含药剂的处理作空白对照。
饲养与观察：将各处理的试虫置于适宜的条件下饲养和观察。
数据统计与分析：处理后48h检查试虫死亡情况，分别记录总虫数和死虫数。
根据调查数据，计算各处理的校正死亡率。按公式(1)和(2)计算，计算结果均保留到小数点后两位：
式中：
P——死亡率，单位为百分数(％)；
K——表示死亡虫数，单位为头；
N——表示处理总虫数，单位为头。
式中：
P1——校正死亡率，单位为百分数(％)；
Pt——处理死亡率，单位为百分数(％)；
P0——空白对照死亡率，单位为百分数(％)。
若对照死亡率＜5％，无需校正；对照死亡率在5％～20％之间，应按照公式(2)进行校正；对照死亡率＞20％，试验需重做。
采用几率值分析的方法对数据进行处理。采用IBM SPSS Statistics统计分析系统分析，求出毒力回归方程、LC50值，评价供试药剂对生物试材的活性。
混剂的共毒系数(CTC值)按式(3)、式(4)、式(5)计算：
式中：
ATI——混剂实测毒力指数；
S——标准杀螨剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)；
M——混剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)。
TTI＝TIA*PA+TIB*PB·······(4)
式中：
TTI——混剂理论毒力指数；
TIA——A药剂毒力指数；
PA——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；
TIB——B药剂毒力指数；
PB——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。
式中：
CTC——共毒系数；
ATI——混剂实测毒力指数；
TTI——混剂理论毒力指数。
复配的共毒系数CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
室内生物活性试验结果见下表：
表1双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对朱砂叶螨成螨的室内活性测定试验结果
由室内活性试验结果可以看出，双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对朱砂叶螨成螨具有很好的防治效果，双三氟虫脲与乙基多杀菌素质量比在1:44～35:1范围内，均表现出增效作用，其中双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比在1:3，增效作用最明显，共毒系数为162.317。
表2双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对柑橘全爪螨成螨的室内活性测定试验结果
由室内活性试验结果可以看出，双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对柑橘全爪螨成螨具有很好的防治效果，双三氟虫脲与乙基多杀菌素质量比在1:35～30:1范围内，均表现出增效作用，其中双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比在1:3，增效作用最明显，共毒系数为171.785。
表3双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对柑橘锈壁虱成螨的室内活性测定试验结果
由室内活性试验结果可以看出，双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对柑橘锈壁虱成螨具有很好的防治效果，双三氟虫脲与乙基多杀菌素质量比在1:10～10:1范围内，均表现出增效作用，其中双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比在1:1，增效作用最明显，共毒系数为180.707。
实施例2：双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对害螨螨卵的室内活性测定
试验靶标：柑橘全爪螨(Panonychus citri Mcgregov)、朱砂叶螨(Tetranychuscinnabarinus Boisduval)，选择以上室内饲养、敏感靶标害螨成虫初产的害螨卵。
试验依据：试验参照NY/T 1154.7-2008《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》、NY/T 1154.5-2006《农药室内生物活性测定试验准则杀虫剂第5部分：杀卵活性试验浸渍法》。
试验药剂：94.7％双三氟虫脲原药，81.2％乙基多杀菌素原药，以上药剂由海利尔药业集团研发中心提供。
仪器设备：电子天平、显微镜、滤纸、毛笔、培养皿、容量瓶、烧杯、移液管、镊子、秒表等。
药剂配制：原药用溶剂分别溶解后，再用0.1％吐温80水溶液稀释。分别配制单剂母液，并根据混配目的、药剂活性设计合理的配比，各单剂及每组配比混剂按照等比的方法配置所需的系列质量浓度。
卵卡制作：采摘各个靶标害螨未用过药剂的成熟寄主植物叶片，将叶片剪成合适的叶碟，放置于铺有湿海绵的培养皿中。挑取各靶标的雌成螨放置于叶片上，每个处理10头，任其产卵后去除成螨。显微镜检查记录卵粒数，保证每个叶碟上有30粒卵，多余的卵用小号毛笔剔除。
药剂处理：将带卵叶片浸入药液中，轻轻振荡5s后取出，用吸水纸吸去多余的药液，放回培养皿中，转移至适宜的条件下进行培养。每个处理重复4次，并设不含药剂的相应的溶剂处理作为对照。
试验调查：根据空白对照卵孵化完成时进行调查，分别记录各处理的孵化卵数和未孵化卵数。
数据统计：根据调查数据，计算各处理的卵孵化抑制率，单位为百分率(％)。按以下公式进行计算，计算结果均保留小数点后两位。
I1—孵化抑制率；
N0—未孵化卵数；
N—处理卵总数；
I2校正孵化抑制率；
It—处理孵化抑制率；
I0—空白对照孵化抑制率；
若对照孵化抑制率＜5％，无需校正；对照孵化抑制率在5％～20％之间，按照校正孵化抑制率公式进行校正；对照孵化抑制率＞20％，试验需重做。
采用几率值分析的方法对数据进行处理。采用IBM SPSS Statistics统计分析系统分析，求出毒力回归方程、LC50值，评价供试药剂对生物试材的活性。
混剂的共毒系数(CTC值)按式(3)、式(4)、式(5)计算：
式中：
ATI——混剂实测毒力指数；
S——标准杀螨剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)；
M——混剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)。
TTI＝TIA *PA+TIB*PB·······(4)
式中：
TTI——混剂理论毒力指数；
TIA——A药剂毒力指数；
PA——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；
TIB——B药剂毒力指数；
PB——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。
式中：
CTC——共毒系数；
ATI——混剂实测毒力指数；
TTI——混剂理论毒力指数。
复配的共毒系数CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。室内生物活性试验结果见下表：
表5双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对朱砂叶螨螨卵的室内活性测定
由室内活性试验结果可以看出，双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对朱砂叶螨螨卵孵化具有很好的抑制作用，双三氟虫脲与乙基多杀菌素质量比在1:45～35:1范围内，均表现出增效作用，其中双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比在1:8，增效作用最明显，共毒系数为196.703。
表6双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对柑橘全爪螨螨卵的室内活性测定
由室内活性试验结果可以看出，双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对柑橘全爪螨螨卵的孵化具有很好的抑制作用，双三氟虫脲与乙基多杀菌素质量比在1:20～15:1范围内，均表现出增效作用，其中双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比在1:5，增效作用最明显，共毒系数为156.346。
安全性试验
实施例3：双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对捕食螨的安全性评价
试验靶标：加州新小绥螨(Neoseiulus californicus McGregor)、胡瓜钝绥螨(Neoseiulus cucumeris Oudemans)，以上捕食螨均选择室内饲养，生理状态一致的成螨。加州新小绥螨(Neoseiulus californicus McGregor)、胡瓜钝绥螨(Neoseiuluscucumeris Oudemans)以柑橘红蜘蛛、柑橘锈壁虱、朱砂叶螨等害螨为食。
试验依据：NY/T 1154.7-2008《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》、NY/T 1154.12-2008《农药室内生物活性测定试验准则杀虫剂第12部分：叶螨玻片浸渍法》。
试验药剂：94.7％双三氟虫脲原药，81.2％乙基多杀菌素原药，以上药剂由海利尔药业集团研发中心提供。
药剂处理：原药用溶剂分别溶解后，再用0.1％吐温80水溶液稀释。分别配制单剂母液，并根据以上室内生测试验结果，将实施例1中室内活性试验中针对不同靶标害螨成螨防效最佳的配比作为供试药剂配比，将每组配比混剂配置成所需的系列质量浓度。
试验方法：将双面胶带剪成2cm×2cm的大小，贴在载玻片一端，选择健康，生理状态一致的成螨，用毛笔轻轻挑起并将其背部轻轻粘在胶带上，注意不要粘住螨足、口器及须肢，每块载玻片粘30头排成数排。将粘有成螨的载玻片放在大瓷盘上(内置一块吸满水的大海绵)置于25℃下经2h后在双目解剖镜下挑去死亡个体，补充至30头。
药剂处理：将粘有螨的载玻片浸入相应浓度待测药液中5s并轻轻摇动，取出后用吸水纸吸去多余药液，按不同的浓度置于垫有海绵的白瓷盘中，使用透光性好的塑料薄膜覆盖，每个处理重复4次，并设不含药剂的处理作为空白对照。
饲养和观察：在25℃下经48h后在双目解剖镜下检查死亡螨数及存活率。
根据调查数据，计算各处理的校正死亡率。按公式(1)和(2)计算，计算结果均保留到小数点后两位：
式中：
P——死亡率，单位为百分数(％)；
K——表示死亡虫数，单位为头；
N——表示处理总虫数，单位为头。
式中：
P1——校正死亡率，单位为百分数(％)；
Pt——处理死亡率，单位为百分数(％)；
P0——空白对照死亡率，单位为百分数(％)。
若对照死亡率＜5％，无需校正；对照死亡率在5％～20％之间，应按照公式(2)进行校正；对照死亡率＞20％，试验需重做。
采用IBM SPSS Statistics统计分析系统分析，求出毒力回归方程、LC50值。
安全系数评价指标：
以毒性选择指数来评价杀螨剂捕食螨的安全性，毒性选择指数(STR)为化学药剂对天敌的致死中浓度(LC50)与对害螨的致死中浓度(LC50)的比值；该比值能够反映某种药剂对天敌昆虫(捕食螨)和害螨的毒力选择性；比值较小时说明该药剂对天敌昆虫(捕食螨)的毒力较大，而对害螨的毒力较小；反之比值较大时说明该药剂对天敌昆虫(捕食螨)毒力较小，而对害螨毒力较大。
毒性选择指数(STR)＝药剂对捕食螨的LC50/药剂对害螨的LC50；
当毒性选择指数STR<1时，则表明该药剂对天敌及害虫具有负向选择性；当STR＝1时，表示该药剂对天敌及害虫没有明显的选择性；当1<STR≤10时，表示该药剂对天敌及害虫有正向选择性；当10<STR≤100时，表示该药剂对天敌及害虫有中度正向选择性；当100<STR≤1000时，表示该药剂对天敌及害虫具有高度正向选择性；当STR>1000时，表示该药剂对天敌及害虫具有强烈正向选择性。
试验结果见下表：
表7双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对捕食螨的安全性试验结果
注：供试药剂中A为双三氟虫脲，B为乙基多杀菌素。
由表7可以看出，各处理药剂对捕食螨和害螨的选择毒力指数均大于10，具有正向选择性，对捕食螨的毒力明显低于其对害螨的毒力，对捕食螨相对比较安全。
田间药效试验
实施例4：双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对柑橘全爪螨的田间药效试验
试验依据：试验参照GB/T 17980.11-2000《农药田间药效试验准则(一)杀螨剂防治桔全爪螨》。
试验靶标：柑橘全爪螨(Panonychus citri Mcgregov)。
试验作物：6年生南丰蜜橘，平均株高1.65m，树幅宽1.55m。
试验地点：广西省桂林市灵川县灵田乡唐家村柑橘园，试验地所有试验小区栽培条件均匀一致，符合当地科学的农业实践。
试验小区安排：试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，每小区面积2棵果树，每处理重复4次。
试验方法：采用利农HD-400型背负式喷雾器进行均匀喷雾，于柑橘全爪螨初发期进行施药1次。于施药后3d、10d、15d各调查1次，记录活态螨数。
调查方法：每小区在树的东、西、南、北、中五个方位标记嫩梢，共调查25片叶子上的活螨数量。用手持放大镜直接观察叶面，统计螨的数量。
药效计算方法：
田间药效试验结果见下表：
表8双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对柑橘全爪螨的田间药效试验结果
由田间药效试验结果表明，不同供试药剂对柑橘全爪螨表现出良好的防治效果。施药3d后，双三氟虫脲与乙基多杀菌素的复配制剂对柑橘全爪螨的防治效果均在78.45％以上，表现出良好的速效性；随着时间的增加，药后20d，各混配处理的防效分别为83.49％、85.54％、90.52％、91.29％。
根据试验结果显示，在柑橘全爪螨初发生时期，使用各复配杀螨剂能够短时间内有效的控制其危害，减少虫害对柑橘造成的经济损失。
实施例5：双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对柑橘锈壁虱的田间药效试验
试验依据：试验参照GB/T 17980.59-2004《农药田间药效试验准则(二)第59部分：杀螨剂防治柑橘锈螨》。
试验靶标：柑橘锈壁虱(Phyllocoptruta oleivora Ashmead)。
试验作物：6年生柑橘(锦橙)，平均株高1.54m，冠幅1.60m。
试验地点：重庆市北碚歇马镇柑橘园，果园地势平坦，光照条件好，柑橘长势均匀，水肥管理水平均匀一致，符合当地科学的农业实践。
试验小区安排：试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，每小区2棵柑橘树，每处理重复4次。
试验方法：采用利农HD-400型背负式喷雾器进行均匀喷雾，用10倍手持放大镜随机取样调查叶片，平均每视野有活螨3～5头时进行施药1次。于施药后3d、7d、14d、21d和28d各调查1次，记录活螨数。
调查方法：每小区调查2株树，在树的东、西、南、北、中五个方位各同一梢期的被害叶片2片，总计调查20片叶子，每片叶子调查2个视野，统计活螨的数量。
药效计算方法：
田间药效试验结果见下表：
表10双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对柑橘锈壁虱的田间药效试验结果
由田间药效试验结果表明，不同供试药剂对柑橘锈壁虱表现出良好的防治效果。施药3d后，双三氟虫脲与乙基多杀菌素的复配制剂对柑橘锈壁虱的防治效果均在87.58％以上，表现出良好的速效性。
实施例6：双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对朱砂叶螨的田间药效试验
试验依据：试验参照GB/T 17980.17-2000《农药田间药效试验准则(一)杀螨剂防治豆类、蔬菜叶螨》。
试验靶标：朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus Boisduval)。
试验作物：茄子(紫茄)。
试验地点：山东省青岛市即墨区蔬菜基地，试验地地势平坦，茄子长势均匀一致，试验地所有试验小区栽培条件均匀一致，符合当地科学的农业实践。
试验小区安排：试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，每小区面积20m2，每处理重复4次。
试验方法：在朱砂叶螨为害盛期进行全株喷药1次，采用JACTO HD-400型背负式手动喷雾器进行喷雾。施药前调查朱砂叶螨的基数，施药后3d、7d、14d各调查1次，记录活螨数。
调查方法：每小区固定取30片叶子统计活螨数。
药效计算方法：
田间药效试验结果见下表：
表11双三氟虫脲与乙基多杀菌素混配对朱砂叶螨的田间药效试验结果
由田间药效试验结果表明，双三氟虫脲与乙基多杀菌素对朱砂叶螨表现出良好的防治效果。施药3d后，双三氟虫脲与乙基多杀菌素的复配制剂对朱砂叶螨的防治效果均在82.01％以上，表现出良好的速效性；随着时间的增加，药后14d，22％双三氟虫脲·乙基多杀菌素可分散油悬浮剂(1:10)、24％双三氟虫脲·乙基多杀菌素水分散粒剂(1:3)的防效分别为89.54％、92.36％。
试验在陕西省洋县茅坪镇小麦田在不同时期进行了小麦红蜘蛛(麦圆红蜘蛛、麦岩螨)的田间药效试验，试验结果显示，双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比在1:5～5:1的范围内对小麦红蜘蛛均表现出良好的防治效果。
通过室内毒力试验和田间药效试验可以看出，本发明的双三氟虫脲和乙基多杀菌素进行复配的农药组合物对害螨表现出较好的防治效果，且对捕食螨安全。
虽然，上文中己经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (14)
1.一种含双三氟虫脲的农药组合物用于防治植物害螨的用途，其特征在于，所述的农药组合物包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为双三氟虫脲，所述的活性成分B为乙基多杀菌素，所述的双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比为1:45~35:1。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述的双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比为1:35~25:1。
3.根据权利要求2所述的用途，其特征在于，所述的双三氟虫脲与乙基多杀菌素的质量比为1:20~15:1。
4.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，以所述的农药组合物总重量为100wt%计，所述活性成分A与活性成分B在农药组合物中的含量之和为2~90wt%。
5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于，以所述的农药组合物总重量为100wt%计，所述活性成分A与活性成分B在农药组合物中的含量之和为3~70wt%。
6.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述的农药组合物除活性成分外还包括农业上允许的辅助成分，所述的辅助成分选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂或载体中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述的农药组合物可以制备成农业上允许的任意一种制剂剂型，所述的制剂剂型为固体制剂或液体制剂；
所述的固体制剂包括粉剂、颗粒剂、球剂、片剂、条剂、可湿性粉剂、油分散粉剂、乳粉剂、水分散粒剂、乳粒剂、水分散片剂、可溶粉剂、可溶片剂或可溶粒剂；
所述的液体制剂包括可溶液剂、可溶胶剂、油剂、展膜油剂、乳油、乳胶、可分散液剂、膏剂、水乳剂、油乳剂、微乳剂、脂剂悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂、可分散油悬浮剂、悬乳剂、微囊悬浮-悬浮剂、微囊悬浮-水乳剂或微囊悬浮-悬乳剂。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述的固体制剂为水分散粒剂，所述的液体制剂为乳油、可分散油悬浮剂和/或悬浮剂。
9.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述的害螨为叶螨科、细须螨科、瘿螨科和/或真足螨科害螨。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述的害螨为叶螨科、瘿螨科和/或真足螨科害螨。
11.根据权利要求10所述的用途，其特征在于，所述的叶螨科害螨为二斑叶螨、朱砂叶螨、截形叶螨、苹果全爪螨、柑橘全爪螨和/或麦岩螨；所述的瘿螨科害螨为柑橘锈壁虱、小麦瘿壁虱和/或枸杞瘿螨；所述的真足螨科害螨为麦圆红蜘蛛。
12.根据权利要求11所述的用途，其特征在于，所述的叶螨科害螨为朱砂叶螨、柑橘全爪螨和/或麦岩螨；所述的瘿螨科害螨为柑橘锈壁虱；所述的真足螨科害螨为麦圆红蜘蛛。
13.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述的植物为粮食作物、经济作物、工业原料作物、饲料作物、药用作物。
14.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述的农药组合物以有效剂量施用于需要控制的害螨或其生长的介质上。
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