CN114480893B

CN114480893B - 一种减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法及镍基高温合金

Info

Publication number: CN114480893B
Application number: CN202111671837.5A
Authority: CN
Inventors: 袁铁锤; 陈吕斌; 李瑞迪; 易出山; 吕亮
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University; AECC South Industry Co Ltd
Priority date: 2021-12-31
Filing date: 2021-12-31
Publication date: 2022-11-11
Anticipated expiration: 2041-12-31
Also published as: CN114480893A

Abstract

本发明公开了一种减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法及镍基高温合金，方法包括，以镍基高温合金粉末为原料，混合Re粉，通过增材制造技术成形；其中，Re粉以质量分数0.5～2.0％的含量存在。本发明通过稀土元素Re的添加，使镍基高温合金经热处理后的树枝状晶粒更细，镍基合金中γ'相沉淀析出，强化基体，促使合金在高温状态下的机械性能得到大幅度提高，因此广泛应用于高温的恶劣场所如涡轮发动机等。

Description

一种减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法及镍基高温合金

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及到一种减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法及镍基高温合金。

背景技术

近些年，随着3D打印技术的逐步发展，激光选区熔化技术越来越多地应用到金属零部件的打印，镍基高温合金零件的快速制造取得了重大的突破，尤其是通过激光选区熔化技术(SLM)进行镍基高温合金零件的直接制造，极大促进了航空航天、石油化工等领域中重要零部件的制造效率及其优化升级。激光增材制造技术可以满足具有复杂结构又保持高精度、高强度的零件制造，有很大的市场潜力。但是激光增材制造过程中，所进行的反复快速加热快速冷却，会在熔覆层与基材中会产生很大的焊接应力，从而诱发产生各类焊接裂纹，导致熔覆层质量不达标而无法使用，使得打印后的成件有较高的残余应力，易发生变形与开裂，对打印件的性能影响较大，极大地限制了激光增材制造技术的生产应用。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

本发明的其中一个目的是提供一种，本发明提出在镍基高温合金中添加适当含量的Re元素进行微合金化，产生铼效应，使γ'相粗化程度降低，抑制有害相Laves相和碳化物的增加，提高了材料致密度，对于材料的力学性能的提升有所帮助。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法，包括，以镍基高温合金粉末为原料，混合Re粉，通过增材制造技术成形；

其中，Re粉以质量分数0.5～2.0％的含量存在。

作为本发明减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法的一种优选方案，其中：所述镍基高温合金粉末，以质量百分比计，包括Cr:17～21％、Fe:10～15％、Mo:2.8～3.3％、Nb:4.75～5.50％、Co:14～23％、C:0.01～0.08％、Mn:0.01～0.35％、Si:0.15～0.35％、Cu:0.01～0.30％、Al:0.20～0.80％、Ti:0.65～1.15％、B:0.001～0.006％、余量为Ni。

作为本发明减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法的一种优选方案，其中：所述增材制造技术，为选区激光熔融、电子束熔化或同轴送粉激光成形中的一种。

作为本发明减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法的一种优选方案，其中：所述选区激光熔融，激光功率为100～400W，激光扫描速率75～500mm/s，光斑直径为50～100μm，激光扫描间距40～110μm，铺粉层厚为30～50μm，成形层之间的激光扫描方向旋转45～90°。

作为本发明减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法的一种优选方案，其中：还包括增材制造技术成形后的热处理；

所述热处理为1100℃固溶1h，720℃时效8h，以100℃/h速率冷却至620℃，时效10h，最后在水中冷却。

本发明的另一个目的是提供一种用于3D打印的镍基高温合金粉末，包括镍基高温合金粉末和Re粉，所述Re粉以质量分数0.5～2.0％的含量存在。

作为本发明用于3D打印的镍基高温合金粉末的一种优选方案，其中：所述镍基高温合金粉末，以质量百分比计，包括Cr:17～21％、Fe:10～15％、Mo:2.8～3.3％、Nb:4.75～5.50％、Co:14～23％、C:0.01～0.08％、Mn:0.01～0.35％、Si:0.15～0.35％、Cu:0.01～0.30％、Al:0.20～0.80％、Ti:0.65～1.15％、B:0.001～0.006％、余量为Ni。

作为本发明用于3D打印的镍基高温合金粉末的一种优选方案，其中：所述镍基高温合金粉末的氧含量小于等于0.02wt％，硫含量小于等于0.008wt％。

作为本发明用于3D打印的镍基高温合金粉末的一种优选方案，其中：所述镍基高温合金粉末的平均尺寸为23～47μm；Re粉的平均尺寸为8～32μm。

本发明的另一个目的是提供一种镍基高温合金，采用如上述任一项所述的用于3D打印的镍基高温合金粉末，通过增材制造技术成形得到。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明通过稀有元素Re的添加，使镍基高温合金经热处理后的树枝状晶粒更细，镍基合金中γ'相沉淀析出，强化基体，促使合金在高温状态下的机械性能得到大幅度提高，因此广泛应用于高温的恶劣场所如涡轮发动机等。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本发明实施例1制备的镍基高温合金试样组织中的柱状晶图。

图2为对比例1制备的镍基高温合金试样表面微观图。

图3为对比例2制备的镍基高温合金试样表面微观图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1

(1)本实施例1采用以下IN718镍基高温合金，添加质量分数0.5％稀有元素Re，IN718镍基高温合金质量百分比为：Cr:20％、Fe:12％、Mo:3％、Nb:5％、Co:18％、C:0.05％、Mn:0.02％、Si:0.2％、Cu:0.02％、Al:0.5％、Ti:1％、B:0.005％、余量为Ni。

(2)IN718原始粒径足够细，为减少总的研磨时间，粉末混合物分两个阶段制备。第一阶段是机械合金化，IN718镍基高温合金和Re粉的重量比为1:1；在第二阶段，将余下IN718粉末加入混合，得到粉末混合物。在单球磨机中以200rpm的恒速和25个直径为25毫米的球进行研磨。

(3)将混合粉末放入SLM成形设备，选用304不锈钢作为基板，将基板预热至120℃，通入纯度为99.99wt.％的高纯氩气，使氧气含量≤450ppm，进行SLM成形，选区激光熔化成形参数为：激光功率为400W，激光扫描速率500mm/s，铺粉层厚为50μm，成形层之间的激光扫描方向旋转67°。

(4)3D打印完成后，进行热处理，1100℃固溶1h，720℃时效8h，以100℃/h的速率冷却至620℃，时效10h，最后在水中冷却，得到镍基高温合金试样。

镍基高温合金试样组织中的柱状晶图如图1所示，由图1可以看出，打印成件组织均匀，柱状晶生长方向与熔池温度冷却的方向基本相同，晶粒细化，抑制了裂纹的生长，力学性能得到改善。

对得到的镍基高温合金试样进行物理性能测试，测试结果显示，致密度达到99％，抗拉强度为1050Mpa，性能优异。

对比例1

(1)本对比例1采用以下IN718镍基高温合金，不添加稀有元素Re，IN718镍基高温合金质量百分比为：Cr:20％、Fe:12％、Mo:3％、Nb:5％、Co:18％、C:0.05％、Mn:0.02％、Si:0.2％、Cu:0.02％、Al:0.5％、Ti:1％、B:0.005％、余量为Ni。

(2)为控制实验变量，同样对该合金粉进行球磨处理。在单球磨机中以200rpm的恒速和25个直径为25毫米的球进行研磨。

镍基高温合金试样组织表面微观图如图2所示，打印成件有微裂纹产生。

对得到的镍基高温合金试样进行物理性能测试，测试结果显示，其抗拉强度为720MPa。

对比例2

(1)本对比例2采用以下IN718镍基高温合金，添加质量分数1.5％稀有元素Re，IN718镍基高温合金质量百分比为：Cr:20％、Fe:12％、Mo:3％、Nb:5％、Co:18％、C:0.05％、Mn:0.02％、Si:0.2％、Cu:0.02％、Al:0.5％、Ti:1％、B:0.005％、余量为Ni。

(2)粉末混合物分两个阶段制备。第一个是机械合金化，IN718镍基高温合金和Re粉的重量比为1:1；在第二阶段，通过添加适量的纯IN718粉末来得到粉末混合物。在单球磨机中以200rpm的恒速和25个直径为25毫米的球进行研磨。

镍基高温合金试样表面微观图如图3所示，打印成件有较多微裂纹产生。

对得到的镍基高温合金试样进行物理性能测试，测试结果显示，其抗拉强度为648MPa。

本发明提出加入适当含量的Re元素，进行稀有微合金化，产生铼效应，使γ'相粗化程度降低，抑制有害相Laves相和碳化物的增加，使得IN718零件在经过热处理后的树枝状晶粒更细，提高了材料致密度，对于材料的力学性能的提升有所帮助。使用该方法制备的IN718镍基高温合金裂纹数目明显减少，样件组织多为等轴柱状晶，抗拉强度达到了1050MPa。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法，其特征在于：包括，

以镍基高温合金粉末为原料，添加质量分数0.5%Re粉，通过增材制造技术成形；

所述镍基高温合金粉末，以质量百分比计，为Cr:20％、Fe:12％、Mo:3％、Nb:5％、Co:18％、C:0.05％、Mn:0.02％、Si:0.2％、Cu:0.02％、Al:0.5％、Ti:1％、B:0.005％、余量为Ni。

2.如权利要求1所述的减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法，其特征在于：所述增材制造技术，为选区激光熔融、电子束熔化或同轴送粉激光成形中的一种。

3.如权利要求2所述的减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法，其特征在于：所述选区激光熔融，激光功率为100～400W，激光扫描速率75～500mm/s，光斑直径为50～100μm，激光扫描间距40～110μm，铺粉层厚为30～50μm，成形层之间的激光扫描方向旋转45~90°。

4.如权利要求1~3中任一项所述的减少镍基高温合金增材制造裂纹的方法，其特征在于：还包括增材制造技术成形后的热处理；

5.一种用于3D打印的镍基高温合金粉末，其特征在于：包括镍基高温合金粉末和Re粉，所述Re粉以质量分数0.5% 的含量存在；

6.如权利要求5所述的用于3D打印的镍基高温合金粉末，其特征在于：所述镍基高温合金粉末的氧含量小于等于0.02wt％，硫含量小于等于0.008wt％。

7.如权利要求5或6所述的用于3D打印的镍基高温合金粉末，其特征在于：所述镍基高温合金粉末的平均尺寸为23~47µm；Re粉的平均尺寸为8~32µm。

8.一种镍基高温合金，其特征在于：采用如权利要求5~7中任一项所述的用于3D打印的镍基高温合金粉末，通过增材制造技术成形得到。