CN114477949B - 一种凝胶毡的制备方法、制备凝胶毡的设备及气凝胶毡 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凝胶毡的制备方法及制备凝胶毡的设备，将二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别注入到浸渍罐内；将纤维卷毡放卷，将连续的纤维毡经过浸渍罐结合二氧化硅溶胶与凝胶催化剂；将结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送以除去多余的胶液，将纤维毡转移至移动元件上凝胶化形成二氧化硅凝胶毡；将二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡或裁切成片状二氧化硅凝胶毡，之后干燥制得气凝胶毡。本发明通过重力传送控制浸渍量，制造具有均匀孔隙结构和均匀且优异的隔热性能的二氧化硅气凝胶毡。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶制备领域，具体涉及一种以连续化制备填满溶剂的二氧化硅凝胶毡的方法和设备，该二氧化硅凝胶毡用于制备二氧化硅气凝胶毡相关产品。
背景技术
气凝胶是指将凝胶结构中的液体被气体取代后，没有坍塌的固体结构。二氧化硅气凝胶是一种纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而使其热导率效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，是目前世界上导热系数最低的固体材料。
通常，气凝胶通过二氧化硅前体如水玻璃或原硅酸四乙酯（TEOS）制备水凝胶并且在不破坏微观结构的情况下除去水凝胶中的液体成分而得到。二氧化硅气凝胶包括粉末、颗粒和整料三种常规形式。通过将二氧化硅气凝胶与纤维复合制得气凝胶毡或气凝胶片的形式，应用于工业保温等领域。
现有技术采用连续地结合溶胶与凝胶诱导剂以形成经催化的溶胶，将纤维材料以预定的速率与经催化的溶胶结合在移动元件上凝胶化来形成凝胶片。但实际生产中，将溶胶与凝胶催化剂与移动元件上的纤维材料结合时，溶胶和凝胶催化剂不能充分浸渍到位于纤维材料中，存在浸渍不均匀的情况，导致气凝胶产品隔热性能劣化。因此，现有技术采用提高溶胶与凝胶催化剂的量以实现充分浸渍，但超出浸渍量的溶胶与凝胶催化剂在移动元件上溢出，溢出的经凝胶催化剂催化的溶胶在移动元件上形成凝胶固体块（或粉末），会造成机械操作处理装置的工艺故障，传送带上的凝胶固体块也会部分黏附在后续生产的凝胶毡上，连续化生产凝胶毡后会将凝胶毡进行收卷或者裁切成凝胶片叠置的方式进行批量化的老化、干燥等工艺，而黏附的凝胶固体块会导致有凝胶块区域的上下几层毡体出现褶皱、凹坑、破碎的情况出现，影响后续生产的气凝胶毡产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种凝胶毡的制备方法，以连续化的方式制备填满溶剂的二氧化硅凝胶卷毡，减少与纤维毡结合的经催化溶胶于移动元件上凝胶化过程中溶胶在传送带滞留结块对凝胶毡带来的影响。
一种凝胶毡的制备方法，该方法包括：
1）将二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别注入到浸渍罐内；
2）将纤维卷毡放卷，于二氧化硅溶胶凝胶前将连续的纤维毡经过浸渍罐结合二氧化硅溶胶与凝胶催化剂形成结合有催化溶胶的纤维毡；
3）于二氧化硅溶胶凝胶前，结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送；并将结合有催化溶胶的纤维毡转移至移动元件上移动并凝胶化形成凝胶毡。
进一步的，步骤1）中：
将二氧化硅溶胶、凝胶催化剂分别注入到浸渍罐内，在浸渍罐内进行混合形成的催化溶胶，通过分别注入至浸渍罐内可以通过控制各自的控制装置控制注入速率进而防止浸渍前的粘度提高，有利于控制凝胶时间和二氧化硅气凝胶的物理性能。
二氧化硅溶胶与凝胶催化剂注入到浸渍罐内，会发生混合形成催化溶胶，也会存在部分未混合的二氧化硅溶胶与凝胶催化剂。为了减缓二氧化硅溶胶与凝胶催化剂在浸渍罐内混合形成催化溶胶粘度增大，二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别从浸渍罐的顶端与底端或分别从浸渍罐的两个侧端注入浸渍罐内。
二氧化硅溶胶的前体是含有硅的醇盐类化合物，包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸甲基三乙基酯、正硅酸二甲基二乙基酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四异丙酯、正硅酸四丁酯、正硅酸四仲丁酯、正硅酸四叔丁酯、正硅酸四己酯、正硅酸四环己酯和正硅酸四十二烷基酯中一种或两种。优选的，本发明的二氧化硅前体选用正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或其混合物。
将二氧化硅前体与醇混合来制备二氧化硅溶胶，醇为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中一种。另外，带有强负电荷的碱或酸能够催化硅的水解和缩聚步骤，硅源的水解-缩合反应过程中水解和缩聚是同时发生的，只是存在孰强孰弱的差别。通常酸性条件水解速率大于缩聚速率，用酸性条件加快水解反应，碱性条件下缩聚速率大于水解速率，用碱性条件加快缩聚反应。用酸性催化剂催化二氧化硅前体水解形成二氧化硅溶胶的反应过程，所述的酸性催化剂包括选自硝酸、盐酸、氢氟酸的一种或多种。本发明的凝胶催化剂，采用碱性催化剂，碱性催化剂可以是氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化铵中一种，碱性催化剂的含量使溶胶的pH在7~11之间，当二氧化硅溶胶的pH超出上述范围时，凝胶速率会太慢。
进一步，所述纤维毡中的纤维为下列纤维材料组成的组中的一种或两种以上的组合：石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、预氧丝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维。
进一步，步骤2）中：
所述步骤2）中所述的结合包括采用浸泡或喷淋的方式将连续的纤维毡经过浸渍罐结合二氧化硅溶胶与凝胶催化剂。
具体为，所述步骤2）将连续的纤维毡经过浸渍罐结合二氧化硅溶胶与凝胶催化剂是指通过将连续的移动的纤维毡浸泡至浸渍罐内二氧化硅溶胶与凝胶催化剂结合。
连续的移动的纤维毡通过浸泡至浸渍罐内与二氧化硅溶胶与凝胶催化剂结合和与在浸渍罐内混合形成的催化溶胶结合。通过浸泡浸渍能够更充分的浸渍。连续的移动的纤维毡通过浸泡至浸渍罐内与二氧化硅溶胶与凝胶催化剂结合可能存在与纤维毡结合的二氧化硅溶胶和凝胶催化剂混合不充分的问题，可以通过在浸渍罐内设置挤压辊来补充二氧化硅溶胶与凝胶催化剂混合。
二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别注入到浸渍罐内，在与纤维毡浸泡结合前部分二氧化硅溶胶与凝胶催化剂已经混合形成催化溶胶的情况，因此，需要在已混合形成的催化溶胶凝胶前，将纤维毡与催化溶胶结合，避免二氧化硅溶胶凝胶化粘度增加影响与纤维毡的结合。
或具体为，所述步骤2）将连续的纤维毡经过浸渍罐结合二氧化硅溶胶与凝胶催化剂是通过分别将二氧化硅溶胶和凝胶催化剂在浸渍罐内喷淋至连续移动的纤维毡上使纤维毡分别与二氧化硅溶胶和凝胶催化剂结合，二氧化硅溶胶和凝胶催化剂于纤维毡上混合形成催化溶胶。通过分别喷淋至纤维毡上可以通过控制各自的控制装置控制注入速率进而防止喷淋前的粘度提高，有利于控制凝胶时间和二氧化硅气凝胶的物理性能；但分别喷淋可能存在与纤维毡结合的的二氧化硅溶胶和凝胶催化剂混合不充分的问题，可以通过在浸渍罐内设置挤压辊来补充二氧化硅溶胶与凝胶催化剂混合。
进一步，所述步骤2）中纤维毡在浸渍罐内结合催化溶胶的经过浸渍罐速度应满足纤维毡与催化溶胶结合时间为0.1-10min。
进一步，步骤3）中：
所述步骤3）中结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送至连续纤维毡末端离开毡体供应设备时，通过升降机构对纤维毡末端进行向下降落，降落速度与浸胶前纤维卷毡通过毡体供应设备放卷的放卷速度一致使纤维毡整体保持匀速竖直下降，有避免纤维毡末端在无张紧力作用下仅在重力作用下垂直下落的情况发生。
纤维毡末端是指将一卷15-100米的纤维卷毡放卷展开持续性的向浸渍罐供应的纤维毡体，纤维毡体在放卷结束脱离毡体供应设备处时，脱离毡体供应设备的纤维毡端部至位于升降机构的纤维毡之间的纤维毡段落。
步骤3）中，由于二氧化硅溶胶与凝胶催化剂形成催化溶胶粘度增大，需在催化溶胶凝胶之前，将纤维毡在重力作用下竖直向下传送。
进一步，步骤3）中，为了防止过度浸渍和确保适当的浸渍水平，结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送，高度与传送速度满足纤维毡在重力作用下移动时间为0.1-10min，过短的时间会导致富余浸胶量没有分离、纤维毡上浸渍量仍富余，过长的时间会导致富余浸胶量过分分离、纤维毡上浸渍量又缺少。
4）进一步，本方法还包含有步骤4）将步骤3）所得凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡或裁切成片状二氧化硅凝胶毡。
进一步，步骤2）、步骤3）和步骤4）中：
进一步，所述步骤2）中将纤维卷毡放卷的放卷速度、于二氧化硅溶胶凝胶前将连续的纤维毡经过浸渍罐结合催化溶胶的经过浸渍罐速度、所述步骤3）中结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送的传送速度、移动元件上的移动速度、所述步骤4）将二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡的收卷速度关系为：收卷速度与放卷速度、传送速度、移动速度、经过浸渍罐速度一致，以保证连续的纤维毡张紧且避免由于传送过程中张紧力过大造成的纤维毡破碎。
根据本发明的另一方面，提供一种用于制备凝胶毡的设备，该设备包括：
浸渍罐，位于高位，用于将催化溶胶与纤维毡结合；
毡体供应设备，连接至浸渍罐一侧将纤维卷毡放卷向浸渍罐供应连续化的毡体；
二氧化硅溶胶注入设备，用于将二氧化硅溶胶注入到浸渍罐内以便用该二氧化硅溶胶在浸渍罐内与凝胶催化剂混合与纤维毡体结合；
凝胶催化剂注入设备，用于将凝胶催化剂注入到浸渍罐内以便用该凝胶催化剂与二氧化硅溶胶与纤维毡体结合；
移动元件，位于低位，与位于高位的浸渍罐之间形成高度差，用于将经过位于高位的浸渍罐在重力作用下竖直向下传送的纤维毡移动、并凝胶化形成凝胶毡。
进一步，二氧化硅溶胶注入设备和凝胶催化剂注入设备分别设置有流量控制装置分别用于控制二氧化硅溶胶和凝胶催化剂的流量。
进一步，纤维毡为以卷的形式卷绕的卷毡，通过毡体供应设备以恒定速率将纤维卷毡放卷供应至浸渍罐。
浸渍罐两侧端分别设置托辊便于纤维毡的移动进出浸渍罐。
纤维毡经过浸渍罐结合二氧化硅溶胶与凝胶催化剂，为保证纤维毡实现充分和均匀的浸渍，在浸渍罐内设置挤压辊，以促使催化溶胶及二氧化硅溶胶与凝胶催化剂均匀浸渍到纤维毡内部，确保饱和浸渍。
进一步，浸渍罐内挤压辊设置有驱动设备，用于挤压辊旋转驱动纤维毡在浸渍罐内传送。
进一步， 浸渍罐设置有进料口，二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别连接进料口持续性的注入浸渍罐内，二氧化硅溶胶连接第一进料口、凝胶催化剂连接第二进料口，第一进料口与第二进料口可分别设置在浸渍罐的顶端与底端，也可分别设置在两侧端，亦可同时设置在顶端或底端或同一侧端；注入量保持浸渍罐内二氧化硅溶胶与凝胶催化剂在浸渍罐内混合形成的催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出，以保证纤维毡能够得到充分浸泡。为了避免二氧化硅溶胶与凝胶催化剂在浸渍罐内混合形成催化溶胶粘度增大，优选第一进料口与第二进料口设置在浸渍罐的顶端与底端或分别设置在浸渍罐的两个侧端。
或浸渍罐内设置有喷射设备，将二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别喷射到纤维毡上，并保持浸渍罐内二氧化硅溶胶与凝胶催化剂混合后的催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出，以保证纤维毡能够得到充分浸渍。
进一步，用于制备凝胶毡的设备还包括：
凝胶毡收卷设备，用于将凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡；
或还包括凝胶毡裁切设备，用于将凝胶毡裁切成片状二氧化硅凝胶毡。
进一步，还包括设置在浸渍罐另一侧的升降机构，所述升降机构能够用于将纤维毡末端以预定的速度向下降落。
进一步，所述升降机构还包括有用于夹持纤维毡末端的夹持机构，夹持机构将纤维毡末端夹持固定使纤维毡能够随着升降机构以预定速度匀速传送。
进一步，升降机构为链条传动式升降平台，放卷后结合有催化溶胶的纤维毡末端置于升降机构上，工作人员使用升降机构将纤维毡末端以预定的速度向下移动，升降机构带动凝胶毡至移动元件高度时停止，移动元件将纤维毡末端移动并凝胶化。
进一步，重力作用下竖直向下传送的纤维毡的下方设置有回收槽，回收槽回收与纤维毡在重力作用下分离的超出浸胶量的二氧化硅溶胶。回收的二氧化硅溶胶粘度低可再次注入浸渍罐。
一种气凝胶毡，使用上述的设备或使用上述的方法制得，制得的二氧化硅气凝胶毡具有均匀的孔隙结构、均匀且优异的隔热性能、均匀良好的表面外观，无破碎、凹坑、褶皱情况。
有益效果：根据本发明的二氧化硅凝胶毡的制备方法能够通过重力传送将经过浸渍罐结合二氧化硅溶胶与凝胶催化剂的纤维毡竖直向下移动，在该过程中，由于二氧化硅溶胶具有低粘度，在重力作用下超出浸渍量的二氧化硅溶胶会与纤维毡分离，进而防止过度浸渍导致的溢出的二氧化硅溶胶与凝胶催化剂在移动元件上发生凝胶化在移动元件上结块影响机械和凝胶产品质量，之后再在移动元件上凝胶化制得凝胶毡，本发明能够通过控制凝胶时间使溶胶在重力作用下除去富余溶胶在移动元件上凝胶化来制造具有均匀孔隙结构和均匀且优异的隔热性能、均匀良好的表面外观的二氧化硅气凝胶毡。
附图说明
图1是本发明的实施例1的示意图；
图2是本发明的实施例2的示意图；
图3是本发明的实施例3的示意图；
图4是本发明的实施例4的示意图；
图5是本发明的实施例5的示意图；
图中：1、二氧化硅溶胶注入设备；2、凝胶催化剂注入设备；3、流量控制装置；4、移动元件；5、毡体供应设备；6、纤维毡；7、托辊；8、浸渍罐；9、挤压辊；10、收卷设备；11、升降机构；12、裁切设备；13、凝胶片；14、喷射设备；15、回收槽。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1：
一种用于制备凝胶毡的设备，如图1所示，包括
浸渍罐8，位于高位，用于将二氧化硅溶胶、凝胶催化剂与纤维毡6结合；
毡体供应设备5，连接至浸渍罐8一侧将纤维卷毡放卷向浸渍罐8供应连续化的毡体；
二氧化硅溶胶注入设备1，用于将二氧化硅溶胶注入到浸渍罐8内以便将该二氧化硅溶胶与凝胶催化剂混合与纤维毡6结合；
凝胶催化剂注入设备2，用于将凝胶催化剂注入到浸渍罐8内以便将该凝胶催化剂与二氧化硅溶胶混合与纤维毡6结合；
二氧化硅溶胶注入设备1和凝胶催化剂注入设备2分别设置有流量控制装置3分别用于控制二氧化硅溶胶和凝胶催化剂的流量；
移动元件4，位于低位，与位于高位的浸渍罐8之间形成高度差，高度差用于将经过位于高位的浸渍罐的纤维毡在重力作用下竖直向下传送，结合有催化溶胶的纤维毡经移动元件4移动、并在移动元件4上凝胶化；
凝胶毡收卷设备10，用于将二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡。
浸渍罐8设置有进料口，二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别连接进料口持续性的注入浸渍罐8内，二氧化硅溶胶连接第一进料口、凝胶催化剂连接第二进料口，第一进料口与第二进料口分别设置在浸渍罐8的顶端与底端。
浸渍罐8两侧端分别设置托辊7便于纤维毡的移动进出浸渍罐。
纤维毡6经过浸渍罐8结合二氧化硅溶胶与凝胶催化剂，为保证纤维毡实现充分和均匀的浸渍，在浸渍罐内设置挤压辊9，以促使催化溶胶及二氧化硅溶胶与凝胶催化剂均匀浸渍到纤维毡6内部，确保饱和浸渍。
制备凝胶毡的设备还包括：设置在与供应设备相对的浸渍罐8另一侧的升降机构11，所述升降机构11能够用于将纤维毡末端以预定的速度向下降落。升降机构11包括用于夹持纤维毡末端的夹持机构（图中未示出），夹持机构将纤维毡末端夹持固定，使纤维毡能够随着升降机构11以预定速度匀速传送，升降机构11为链条传动式升降平台，放卷后结合有催化溶胶的纤维毡末端置于升降机构11上，升降机构11的夹持机构夹持固定纤维毡末端，工作人员使用升降平台向下移动进而将纤维毡末端以预定的速度向下移动，升降机构11带动凝胶毡至移动元件4高度时停止，移动元件4将纤维毡末端移动并凝胶化。
一种凝胶毡的制备方法，该方法包括：
1）四乙氧基硅烷作为二氧化硅前体，取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水=1：3：6；加入硫酸，调节pH值4，搅拌均匀后，得到二氧化硅溶胶；凝胶催化剂为碱性催化剂氨水；将二氧化硅溶胶、凝胶催化剂分别经流量控制装置3注入浸渍罐8内，二氧化硅溶胶与凝胶催化剂的流量比以满足在浸渍罐8内经充分混合后的溶胶pH为8，二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别从浸渍罐8的顶端和底端注入到浸渍罐8内；
2）将玻璃纤维卷毡放卷，用毡体供应设备5向浸渍罐8供应连续放卷的纤维毡6，于二氧化硅溶胶凝胶前，将连续的纤维毡6经过浸渍罐8浸泡至浸渍罐8内的二氧化硅溶胶与凝胶催化剂及二氧化硅溶胶与凝胶催化剂混合形成的催化溶胶内，玻璃纤维毡6与经催化的溶胶、二氧化硅溶胶、凝胶催化剂复合，浸渍罐8内的挤压辊9对纤维毡6进行挤压，促进经催化的溶胶与纤维毡6充分复合，促进溶胶与凝胶催化剂充分混合；
3）结合有催化溶胶的纤维毡6于二氧化硅溶胶凝胶前在重力作用下竖直向下传送，并将结合有催化溶胶的纤维毡转移至移动元件4上，纤维毡在移动元件4上移动并凝胶化；
4）将二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡；
其中，所述步骤2）中将纤维卷毡放卷的放卷速度、于二氧化硅溶胶凝胶前将连续的纤维毡6经过浸渍罐8结合催化溶胶的经过浸渍罐8速度、所述步骤3）中结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送的传送速度、移动元件上的移动速度、所述步骤4）将二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡的收卷速度关系为：收卷速度与放卷速度、传送速度、移动速度、经过浸渍罐8速度一致，速度满足纤维毡6经过浸渍罐8内浸泡在催化溶胶与经催化的溶胶的结合时间为1min，且纤维毡6在重力作用传送过程中时间为1min，以除去纤维毡6上富余的二氧化硅溶胶，之后在移动元件4移动过程中凝胶化。
所述步骤3）中结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送至连续纤维毡末端离开毡体供应设备5时，通过升降机构11对纤维毡末端进行向下降落，降落速度与浸胶前纤维卷毡放卷速度一致，有避免纤维毡末端在无张紧力作用下仅在重力作用下垂直下落的情况发生。
一种气凝胶毡，将上述方法制得的二氧化硅凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥，以制得具有疏水性的气凝胶毡，其中老化步骤采用将收卷后的凝胶毡置于70℃条件下老化1h，接着用六甲基二硅氮烷进行表面改性，将改性后的凝胶毡进行3次溶剂置换，随后将二氧化硅凝胶毡置于超临界干燥设备内进行超临界干燥，将二氧化硅凝胶毡孔隙结构内的醇和水替换为CO2后并排出CO2得到二氧化硅气凝胶毡。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于：如图2所示，
一种用于制备凝胶毡的设备，凝胶毡裁切设备12，用于将二氧化硅凝胶毡裁切成片状二氧化硅凝胶毡，未设置升降机构11。
一种凝胶毡的制备方法：4）将二氧化硅凝胶毡裁切成片状二氧化硅凝胶毡。
一种气凝胶毡，将使用上述方法得到的凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥制得的具有疏水性的气凝胶毡。气凝胶毡为片状。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于：如图3所示，
一种用于制备凝胶毡的设备，浸渍罐8设置有进料口，二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别连接进料口持续性的注入浸渍罐8内，二氧化硅溶胶连接第一进料口、凝胶催化剂连接第二进料口，第一进料口与第二进料口分别设置在浸渍罐8的相对的两侧端。
重力作用下竖直向下传送的纤维毡的下方设置有回收槽15，回收槽15回收与纤维毡6在重力作用下分离的超出浸胶量的二氧化硅溶胶，回收槽15连通浸渍罐8。
一种凝胶毡的制备方法：1）将二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别从浸渍罐的两侧端注入浸渍罐8内。
将回收槽15回收的催化溶胶从浸渍罐8的底端注入浸渍罐8内。
一种气凝胶毡，将使用上述方法得到的凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥制得的具有疏水性的气凝胶毡。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同之处在于：如图4所示，
一种用于制备凝胶毡的设备，
浸渍罐8内设置有喷射设备14，将二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别从浸渍罐8的顶端喷射到纤维毡6上，并保持浸渍罐8内二氧化硅溶胶与凝胶催化剂混合后的催化溶胶的液面保持在纤维毡6上略溢出，以保证纤维毡6能够得到充分浸渍。
一种凝胶毡的制备方法，其中步骤2）将玻璃纤维卷毡放卷，用毡体供应设备5向浸渍罐8供应连续放卷的纤维毡6，将连续的纤维毡6经过浸渍罐8，浸渍罐8内通过喷射设备14将二氧化硅溶胶和凝胶催化剂分别喷射到纤维毡6上，浸渍罐8内的挤压辊9对纤维毡6进行挤压，玻璃纤维毡6与经催化的溶胶复合，挤压辊9促进经催化的溶胶与纤维毡6充分复合。
一种气凝胶毡，将使用上述方法得到的凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥制得的具有疏水性的气凝胶毡。
实施例5：
本实施例与实施例4的不同之处在于：如图5所示，
一种用于制备凝胶毡的设备，凝胶毡裁切设备12，用于将二氧化硅凝胶毡裁切成片状二氧化硅凝胶毡。
一种凝胶毡的制备方法：4）将二氧化硅凝胶毡裁切成片状二氧化硅凝胶毡。
一种气凝胶毡，将使用上述方法得到的凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥制得的具有疏水性的气凝胶毡。气凝胶毡为片状。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种凝胶毡的制备方法，其特征在于：该方法包括：
将二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别注入到浸渍罐内；
将纤维卷毡放卷，于二氧化硅溶胶凝胶前将连续的纤维毡经过浸渍罐结合二氧化硅溶胶与凝胶催化剂形成结合有催化溶胶的纤维毡；
于二氧化硅溶胶凝胶前，结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送；并将结合有催化溶胶的纤维毡转移至移动元件上移动并凝胶化。
2.根据权利要求1所述的凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中所述二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别从浸渍罐的顶端与底端或分别从浸渍罐的两个侧端注入浸渍罐内。
3.根据权利要求1所述的凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中所述的结合包括采用浸泡或喷淋的方式将连续的纤维毡经过浸渍罐结合二氧化硅溶胶与凝胶催化剂。
4.根据权利要求1所述的凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中纤维毡在浸渍罐内结合二氧化硅溶胶与凝胶催化剂的经过浸渍罐速度应满足纤维毡与催化溶胶结合时间为0.1-10min；所述步骤3）中结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送，高度与传送速度满足纤维毡在重力作用下移动时间为0.1-10min。
5.根据权利要求1所述的凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中结合有催化溶胶的纤维毡在重力作用下竖直向下传送至纤维毡末端离开毡体供应设备时，通过升降机构对纤维毡末端以预定的速度向下降落，预定速度与纤维卷毡经毡体供应设备放卷速度一致，使纤维毡整体保持匀速竖直向下传送。
6.根据权利要求1所述的凝胶毡的制备方法，其特征在于：将所述步骤3）所得凝胶毡收卷成卷状凝胶毡或裁切成片状凝胶毡。
7.一种用于制备凝胶毡的设备，其特征在于：该设备包括：
浸渍罐，位于高位，用于将催化溶胶与纤维毡结合；
毡体供应设备，连接至浸渍罐一侧将纤维卷毡放卷向浸渍罐供应连续的纤维毡；
二氧化硅溶胶注入设备，用于将二氧化硅溶胶注入到浸渍罐内以便用该二氧化硅溶胶在浸渍罐内与凝胶催化剂混合与纤维毡结合；
凝胶催化剂注入设备，用于将凝胶催化剂注入到浸渍罐内以便用该凝胶催化剂与二氧化硅溶胶与纤维毡结合；
移动元件，位于低位，与位于高位的浸渍罐之间形成高度差，用于将经过位于高位的浸渍罐在重力作用下竖直向下传送的纤维毡移动、并凝胶化形成凝胶毡。
8.根据权利要求7所述的用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，其特征在于：该设备还包括设置在与供应设备相对的浸渍罐另一侧的升降机构，所述升降机构能够用于将纤维毡末端以预定的速度向下降落。
9.根据权利要求7所述的用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，其特征在于：该设备还包括凝胶毡收卷设备，用于将凝胶毡收卷成卷状凝胶毡；
或包括凝胶毡裁切设备，用于将凝胶毡裁切成片状凝胶毡。
10.根据权利要求1-9任一项所述的设备或方法制备的气凝胶毡，其特征在于：将所得凝胶毡进行后续或老化或疏水改性或溶剂置换和干燥工艺，得到气凝胶毡。
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- 2022-01-29 CN CN202210110127.3A patent/CN114477949B/zh active Active
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