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CN113853361B - 制造气凝胶毡的方法 - Google Patents

制造气凝胶毡的方法 Download PDF

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Abstract

本发明的制造方法可以通过回收在将催化的溶胶浸渍到毡基材中时未浸渍的催化的溶胶以使所述催化的溶胶停止胶凝，然后将其用于随后制备催化的溶胶中，来重复使用通常被丢弃的未浸渍的催化的溶胶。

Description

制造气凝胶毡的方法
技术领域
[相关申请的交叉引用]
本申请要求于2019年9月3日提交的韩国专利申请No.10-2019-0109158和于2019年9月30日提交的韩国专利申请No.10-2019-0121147的权益，这两项专利申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。
[技术领域]
本发明涉及一种制造气凝胶毡的方法，更具体地，涉及一种制造气凝胶毡的方法，该方法包括在气凝胶毡的制造中回收和重复使用未浸渍在毡中的溶胶的过程。
背景技术
气凝胶是一种孔隙率为90%至99.9%且孔径在1nm至100nm的范围内的具有高比表面积(≥500m2/g)的超多孔材料。由于气凝胶具有诸如优异的轻量/超绝缘/超低介电性能的特性，因此，正在积极地进行对气凝胶材料的开发的研究以及对透明绝缘材料、环境友好的高温绝热材料、用于高度集成器件的超低介电薄膜材料、用于催化剂和催化剂载体的材料、用于超级电容器的电极材料和用于海水脱盐的电极材料的应用研究。
气凝胶的最大优点是气凝胶具有表现出0.300W/m·K以下的热导率的超绝热性，其低于有机绝热材料如聚苯乙烯泡沫体，并且可以解决作为有机绝热材料的致命弱点的火易损性和在火灾中产生有害气体。
通常，气凝胶通过由前体材料制备水凝胶，并且在不破坏微结构的情况下除去水凝胶内部的液体组分而制备。气凝胶具有可以分为三种的常规形式：粉末、颗粒和块体，并且通常以粉末的形式制备。
上述粉末可以与纤维结合，以便以诸如气凝胶毡或气凝胶片的形式商业化。由于毡或片具有柔韧性，因此，毡或片可以以任意尺寸或形状弯曲、折叠或切割。因此，气凝胶不仅可以应用于工业应用如用于LNG运输船的绝热板、工业绝热材料、以及用于航天服，运输工具及车辆，和电力生产的绝热材料，而且可以应用于家庭用品如夹克和运动鞋。此外，当气凝胶用于如公寓的住宅中的防火门以及屋顶和地板时，在防火方面有很大效果。
气凝胶毡由物理结合并浸渍到诸如纤维的毡基材上的气凝胶形成，并且通过将溶胶与毡基材混合以将溶胶浸渍到毡基材中然后使其胶凝来制造。为了实现气凝胶毡的目标物理性能，重要的是在将足够量的溶胶浸渍到毡基材中之后，进行胶凝。当与毡基材的体积相比浸渍少量的溶胶时，会出现的限制在于，制造的气凝胶毡的绝热性能劣化并且其疏水特性也劣化。为了防止这种情况，在制造气凝胶毡的过程中，在将溶胶浸渍到毡基材中时使用过量的溶胶，由此产生未浸渍的溶胶，其被丢弃，从而引起废物处理问题和原材料成本的增加。
因此，需要开发能够重复使用由于在将溶胶浸渍到毡基材中时被过多注入然后没有浸渍到毡基材中通常被丢弃的溶胶的技术。
发明内容
技术问题
本发明的一个方面提供一种制造气凝胶毡的方法，该方法能够回收和重复使用在制造气凝胶毡的过程中在将溶胶浸渍到毡基材中时产生的未浸渍在毡中的溶胶。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供一种制造气凝胶毡的方法，该方法包括：1) 将催化的溶胶浸渍到毡基材中；和2) 使所述催化的溶胶胶凝以制备湿凝胶毡复合材料，其中，所述方法包括：A) 在浸渍之后，回收未浸渍的催化的溶胶，然后通过加入溶剂以稀释所述未浸渍的催化的溶胶，使回收的溶胶停止胶凝；和B) 将停止胶凝的回收的溶胶重复用于催化的溶胶的制备中，并且通过上述步骤B)制备的催化的溶胶包含5重量%至50重量%的所述停止胶凝的回收的溶胶。
有益效果
本发明的制造方法可以通过回收在将催化的溶胶浸渍到毡基材中时未浸渍的催化的溶胶，以使该催化的溶胶停止胶凝，然后在随后制备催化的溶胶中使用它来重复使用通常被丢弃的未浸渍的催化的溶胶。此外，根据本发明的制造方法，将回收的未浸渍的催化的溶胶重复使用来制备新的催化的溶胶，由此，在回收的未浸渍的催化的溶胶中包含的二氧化硅网络有助于使新的催化的溶胶胶凝，这可以表现出气凝胶的结构增强和物理性能改善的效果。因此，本发明的制造方法可以有效地用于制备气凝胶毡。
附图说明
本说明书所附的下面附图通过实例示出了本发明的优选实施方案，并且用于与下面给出的本发明的详细说明一起使本发明的技术概念能够被进一步理解，因此，本发明不应仅以这些附图中的事项来理解。
图1是根据本发明的一个实施方案的气凝胶毡的制造中可以使用的气凝胶毡制造装置的透视图。
具体实施方式
下文中，将更详细地描述本发明以帮助理解本发明。在这种情况下，应当理解的是，在本说明书和权利要求书中使用的词语或术语不应理解为在常用词典中定义的含义，还应当理解的是，词语或术语应当基于发明人可以适当地定义词语或术语的含义以最好地说明发明的原则，理解为具有与它们在相关领域的背景中和在本发明的技术构思中的含义一致的含义。
根据本发明的一个实施方案，一种制造气凝胶毡的方法的特征在于，包括：1) 将催化的溶胶浸渍到毡基材中；和2) 使所述催化的溶胶胶凝以制备湿凝胶毡复合材料，其中，所述方法包括：A) 在浸渍之后，回收未浸渍的催化的溶胶，然后通过加入溶剂以稀释所述未浸渍的催化的溶胶，使回收的溶胶停止胶凝；和B) 将停止胶凝的回收的溶胶重复用于催化的溶胶的制备中，并且通过上述步骤B)制备的催化的溶胶包含5重量%至50重量%的所述停止胶凝的回收的溶胶。
本发明的制造气凝胶毡的方法可以分为制造气凝胶毡的过程和回收未浸渍的催化的溶胶的过程，所述未浸渍的催化的溶胶通过在制造气凝胶毡的过程中溶胶的浸渍和胶凝而产生并重复使用，并且重复使用未浸渍的催化的溶胶的过程还可以包括制造气凝胶毡的过程。
下文中，将通过各个步骤详细描述制造气凝胶毡的过程。
步骤1)
在本发明的制造气凝胶毡的方法中，上述步骤1)是制备以便形成气凝胶毡，并且进行将催化的溶胶浸渍到毡基材中的过程。
本文中的术语“浸渍”可以通过将具有流动性的催化的溶胶加入到毡基材中来进行，并且可以表示催化的溶胶通过毡基材内部的孔渗透。
在本发明中，所述催化的溶胶可以通过将溶胶与碱催化剂混合来制备。所述碱催化剂可以通过提高溶胶的pH来表现出促进上述步骤2)中的胶凝的作用。
对所述溶胶没有限制，只要所述溶胶是能够通过溶胶-凝胶反应形多孔凝胶的物质即可。具体地，所述溶胶可以包括无机溶胶、有机溶胶、或它们的组合。所述无机溶胶可以包括：氧化锆、氧化钇、氧化铪、氧化铝、二氧化钛、二氧化铈、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氟化镁、氟化钙和它们的组合，所述有机溶胶可以包括：聚丙烯酸酯、聚烯烃、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚氨酯、聚酰亚胺、聚糠醇、苯酚糠醇、三聚氰胺甲醛、间苯二酚甲醛、甲酚甲醛、苯酚甲醛、聚乙烯醇二醛、聚氰脲酸酯、聚丙烯酰胺、各种环氧树脂、琼脂、琼脂糖和它们的组合。此外，所述溶胶可以具体是二氧化硅溶胶。当使用二氧化硅溶胶作为溶胶时，溶胶表现出优异的与毡基材的可混和性，当使用它来形成凝胶时，凝胶可以具有更多的孔隙率，并且可以制造具有低热导率的气凝胶毡。
在本发明的一个实施方案中，所述溶胶可以包含溶胶前体、水和有机溶剂，并且所述溶胶可以通过混合溶胶前体、水和有机溶剂来制备。当根据本发明的一个实施方案的催化的溶胶是催化的二氧化硅溶胶时，上述步骤1)中的催化的溶胶可以通过混合二氧化硅溶胶与碱催化剂来制备，并且二氧化硅溶胶可以通过混合二氧化硅前体、水和有机溶剂来制备。此外，二氧化硅溶胶可以在低pH下水解以促进胶凝，并且在这种情况下，可以使用酸催化剂来降低pH。
可以用于制备二氧化硅溶胶的二氧化硅前体可以是包含硅的醇盐类化合物，具体地，硅酸四烷基酯，如原硅酸四甲酯(TMOS)、原硅酸四乙酯(TEOS)、原硅酸甲基三乙基酯、原硅酸二甲基二乙基酯、原硅酸四丙酯、原硅酸四异丙酯、原硅酸四丁酯、原硅酸四仲丁酯、原硅酸四叔丁酯、原硅酸四己酯、原硅酸四环己酯、原硅酸四(十二烷基)酯等。其中，根据本发明的一个实施方案的二氧化硅前体可以是原硅酸四乙酯(TEOS)。
二氧化硅前体的用量可以为使得二氧化硅溶胶中包含的二氧化硅(SiO2)的含量为3重量%至30重量%。如果二氧化硅的含量小于3重量%，则最终制造的毡中的二氧化硅气凝胶的含量太低而引起不能预期理想水平的绝热效果的问题。如果二氧化硅的含量超过30重量%，则存在二氧化硅气凝胶过度形成以使毡的机械性能，特别地，毡的柔韧性劣化的担忧。
另外，可以用于制备本发明的溶胶的有机溶剂可以没有限制地使用，只要所述有机溶剂与溶胶前体和水具有优异的相容性即可。具体地，可以使用极性有机溶剂，更具体地，可以使用醇。所述醇可以是，具体地，一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇；多元醇，如甘油、乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇和山梨糖醇，并且可以使用上述物质中的任意一种或它们中的两种或更多种的混合物。其中，当考虑与水和随后制备的气凝胶的可混和性时，可以使用具有1至6个碳原子的一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等。
上述有机溶剂可以在考虑最终制备的气凝胶的含量时以适当的含量使用。
根据本发明的一个实施方案的二氧化硅溶胶可以包含摩尔比为1:4至1:1的二氧化硅前体和水。此外，二氧化硅前体和有机溶剂可以以1:2至1:9的重量比被包含，优选地可以以1:4至1:6的重量比被包含。当二氧化硅前体与水和有机溶剂满足上述摩尔比或重量比时，可以提高气凝胶的生产率，从而在绝热性能方面表现出改善效果。
另外，在根据本发明的一个实施方案的溶胶中，还可以包含的酸催化剂可以没有限制地使用，只要所述酸催化剂可以使pH变为3以下即可，例如，可以使用盐酸、硝酸或硫酸。在这种情况下，酸催化剂的加入量可以为使得溶胶的pH为3以下，并且可以以酸催化剂溶解在水性溶剂中的水溶液加入。
另外，在根据本发明的一个实施方案的催化的二氧化硅溶胶中可以使用的碱催化剂可以包括：无机碱如氢氧化钠或氢氧化钾；或有机碱如氢氧化铵。具体地，所述碱催化剂可以是选自氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、氨(NH3)、氢氧化铵(NH4OH；氨水)、四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)、四丁基氢氧化铵(TBAH)、甲胺、乙胺、异丙胺、单异丙胺、二乙胺、二异丙胺、二丁胺、三甲胺、三乙胺、三异丙胺、三丁胺、胆碱、单乙醇胺、二乙醇胺、2-氨基乙醇、2-(乙基氨基)乙醇、2-(甲基氨基)乙醇、N-甲基二乙醇胺、二甲基氨基乙醇、二乙基氨基乙醇、次氮基三乙醇、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、1-氨基-2-丙醇、三乙醇胺、单丙醇胺、二丁醇胺中的至少一种，并且优选地，可以是氢氧化钠、氨、氢氧化铵或它们的混合物。
所述碱催化剂的含量可以为使得溶胶的pH为7至11。当溶胶的pH超出上述范围时，下面将要描述的步骤2)的胶凝不能容易地进行，或者胶凝速率会太慢而使加工性能劣化。此外，由于当碱以固相加入时析出，因此，所述碱可以，具体地，以水性溶剂或用上述有机溶剂稀释的溶液相加入。在这种情况下，基于体积，碱催化剂与有机溶剂，具体地，醇的稀释比可以为1:4至1:100。
根据本发明的一个实施方案，根据需要，所述催化的溶胶还可以包含添加剂，并且在这种情况下，可以应用在制造气凝胶的过程中可以加入的所有已知的添加剂作为所述添加剂，例如，可以使用诸如乳浊剂和阻燃剂材料的添加剂。
另外，在改善气凝胶毡的绝热性能方面，根据本发明的一个实施方案的毡基材可以具体地是多孔基材。当使用多孔毡基材时，催化的溶胶可以容易地渗透到基材中，以在毡基材的内部均匀地形成气凝胶。因此，制造的气凝胶毡可以具有优异的绝热性能。
根据本发明的一个实施方案可以使用的毡基材可以是膜、片、网、纤维、泡沫、非织造织物、或它们中的两层或更多层的层压体。此外，根据毡的应用，可以在毡的表面上形成表面粗糙度或图案化。更具体地，所述毡基材可以包括气凝胶可以通过其容易地注入到毡基材中的空间或空隙，从而改善绝热性能。此外，可以优选地，所述毡基材具有低热导率。
具体地，所述毡基材可以是聚酰胺、聚苯并咪唑、聚芳酰胺、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酯、聚醚醚酮(PEEK)、聚烯烃(例如，聚乙烯、聚丙烯、或它们的共聚物)、纤维素、碳、棉、羊毛、麻、非织造织物、玻璃纤维、或陶瓷棉，更具体地，毡基材可以是玻璃纤维(玻璃毡)。
根据本发明的一个实施方案，相对于毡基材的体积，所述催化的溶胶的加入量可以为100%至170%，具体地，为110%至160%，更具体地为115%至155%。
当催化的溶胶满足对于毡基材的体积的加入比例(加入量)时，由于催化的溶胶更均匀地浸渍到毡基材中，因此，制造的气凝胶毡可以具有更均匀的物理性能，并且由于催化的溶胶可以全部浸渍到毡基材中，因此，可以防止原料损失，并且可以防止催化的溶胶单独胶凝的问题。
步骤2)
在上述步骤2)中，进行使催化的溶胶胶凝以制备湿凝胶毡复合材料的过程。
在本发明中，胶凝可以由催化的溶胶形成网络结构，并且所述网络结构可以表示具有一种或多种类型的原子排布的特定多边形连接的平面网状结构，或特定多面体共享顶点、边、面等以形成三维骨架结构的结构。
根据本发明的一个实施方案，在上述步骤1)结束之后，可以开始上述步骤2)，因此，上述步骤1)和上述步骤2)可以顺序地进行。此外，根据本发明的另一实施方案，在上述步骤1)结束之前，可以开始上述步骤2)。如果在上述步骤1)结束之前开始上述步骤2)，则在胶凝结束之前，可以完成催化的溶胶在毡基材中的浸渍。
在本发明的一个实施方案中，将催化的溶胶浸渍到毡基材中的上述步骤1)和使催化的溶胶胶凝以制备湿凝胶毡复合材料的步骤2)可以通过将毡基材设置在移动元件上并将催化的溶胶涂布到毡基材上并且在连续移动所述移动元件的同时进行胶凝的卷对卷方法进行，或者通过将催化的溶胶和毡基材两者加入到反应容器中并且胶凝以制造气凝胶毡的方法进行。
在根据本发明的一个实施方案中，将催化的溶胶浸渍到毡基材中的上述步骤1)可以通过将催化的溶胶和毡基材加入到反应容器中来进行。此外，对加入到反应容器中的毡基材和催化的溶胶的加入顺序没有特别地限制。具体地，上述步骤1)可以通过以下中的任意一种方法进行：将毡基材加入到反应容器中之后向其中加入催化的溶胶的方法；将催化的溶胶加入到反应容器中之后向其中加入毡基材的方法；和在将催化的溶胶加入到反应容器中的同时向其中加入毡基材的方法。其中，特别地，可以使用加入毡基材之后加入催化的溶胶以便更均匀地浸渍的方法。在首先加入毡基材的情况下，由于当加入催化的溶胶时可以旋转毡基材，因此，可以引起更均匀的浸渍。
根据本发明的一个实施方案，上述步骤1)中的浸渍可以在旋转毡基材的同时进行。当在旋转毡基材的同时进行浸渍时，由于催化的溶胶均匀地与毡基材的所有表面接触，因此，可以表现出引起均匀浸渍的效果。
所述毡基材可以根据反应容器的形状以容易加入的适当形式加入。在本发明的一个实施方案中，毡基材可以在将毡基材卷绕在卷轴上的状态下加入到反应容器中。旋转所述卷轴可以使毡基材旋转，并且可以在旋转卷轴使毡基材旋转的同时浸渍催化的溶胶。具体地，可以在将毡基材以卷状卷绕在卷轴上以便促进旋转的同时将毡基材加入到反应容器中。
所述卷轴可以是可以使毡基材旋转的轴，并且可以应用任意物质，只要可以卷绕毡基材即可。例如，可以使用具有可以放入到反应容器中的尺寸的棱柱体，优选地圆柱体。此外，根据本发明的一个实施方案，所述卷轴可以包括：卷绕杆，毡基材可以以卷状卷绕所述卷绕杆；和支撑板，其支撑侧部，使得卷绕在所述卷绕杆上的毡基材在旋转过程中不偏离。在这种情况下，卷绕杆可以具有多个孔，以便催化的溶胶容易地浸渍到甚至毡基材的内部。同时，所述支撑板可以用作网眼型，或者可以包括多个孔，以便催化的溶胶可以流入到毡基材的侧部中。可以使用任意材料作为所述卷轴的材料，只要它具有可以支撑毡的足够强度即可，并且具体地可以使用不锈钢、PE、PP、特氟隆等。
将毡基材卷绕在所述卷轴上然后将其加入到反应容器中之后，可以进行将卷轴固定在反应容器中的过程。在这种情况下，卷轴可以固定在反应容器的任意位置，但是具体地，由于将大量的毡基材加入到相同体积的反应容器中，因此，卷轴可以固定在反应容器的中心，从而提高生产效率。此外，所述卷轴可以设置为使得卷轴的长轴与反应容器的长轴平行。
根据本发明的一个实施方案，所述反应容器可以是用于进行胶凝的反应容器，并且可以使用具有任意形状，如棱柱形或圆柱形的容器，只要所述容器形成空间，使得浸渍有催化的溶胶的毡基材可以旋转即可，但是优选地，可以使用圆柱形反应容器，以便有利于加入以卷状卷绕的毡基材，并且有利于在胶凝反应的过程中浸渍有催化的溶胶的毡基材的旋转。
在上述步骤1)中，当加入催化的溶胶时，可以轻压毡基材以充分浸渍，以便使毡基材与催化的溶胶良好结合。之后，可以以恒定压力按压毡基材至一定厚度，以除去过量的溶胶，从而缩短干燥时间。
另外，可以加入催化的溶胶和毡基材分别使总量为反应容器内部的体积，具体地，反应容器的内部体积的1%至100%，并且为了缩短步骤2)中的胶凝时间并在毡基材的内部均匀地形成气凝胶，催化的溶胶和毡基材可以分别加入，优选为反应容器的体积的1%至60%，更优选地，10%至60%，还更优选地30%至60%。
同时，在本发明的一个实施方案中，当上述步骤2)在上述步骤1)结束之前进行时，直至上述步骤2)中的胶凝结束，特别地，在胶凝结束之前，可以将所有催化的溶胶加入到反应容器中。
在本发明的一个实施方案中，上述步骤2)中的胶凝可以通过旋转浸渍有催化的溶胶的毡基材来进行。
浸渍有催化的溶胶的毡基材的旋转可以通过使用任意方法和装置进行，只要它们在反应容器中的胶凝过程中可以使毡基材旋转即可，并且具体地，在上述步骤1)中在将毡基材卷绕在卷轴上的状态下加入并固定毡基材的情况下，浸渍有催化的溶胶的毡基材在卷绕在卷轴上的同时存在于反应容器中，因此，旋转卷轴可以使浸渍有催化的溶胶的毡基材旋转。
根据本发明的一个实施方案，胶凝反应可以在将加入有催化的溶胶和毡基材的反应容器密封之后进行。此外，根据本发明的一个实施方案，可以将长轴沿横向方向，即，沿水平方向设置，并且旋转。如果反应容器(主体)是圆柱形反应容器，则可以将圆柱形反应容器放倒的同时旋转。即，本发明的反应容器的旋转轴可以是水平方向，但是不限于此。
根据本发明的一个实施方案，对气凝胶毡的制造装置的类型没有限制，只要所述制造装置包括反应容器(主体)并且可以旋转存在于反应容器中的浸渍有催化的溶胶的毡基材即可，并且可以使用任意已知的装置，只要其可以旋转毡基材即可。具体地，如果装置可以在反应容器中固定卷轴的位置并且使被固定的卷轴旋转，则可以使用任意已知的装置。后面将描述可以用于本发明的气凝胶毡的制造装置的实施方案。
根据本发明的一个实施方案，当上述步骤2)中的胶凝通过旋转浸渍有催化的溶胶的毡基材来进行时，旋转速度可以没有限制地应用，只要可以在毡中均匀形成气凝胶即可。例如，胶凝可以通过以1 rpm至300 rpm，优选地5 rpm至150 rpm、5 rpm至100 rpm，更优选地，10 rpm至30 rpm的旋转速度旋转来进行。当反应容器满足上述范围的旋转速度时，溶胶可以均匀地浸渍在毡基材中，从而在胶凝过程中更均匀地形成气凝胶，由此，在整个气凝胶毡中可以确保非常均匀的热导率，并且具有改善反应容器和使反应容器旋转的装置的稳定性，由此改善气凝胶毡的制造工艺的稳定性的优点。
在通过将催化的溶胶和毡基材全部加入到反应容器中进行胶凝来制造气凝胶毡的情况下，可以具有的优点在于，由于不需要诸如传送带的单独的移动元件，因此与卷对卷方法相比，可以在制造中显著节省使用空间。此外，在通过将催化的溶胶和毡基材全部加入到反应容器中进行胶凝来制造气凝胶毡的情况下，具有的优点在于，与随时间顺序地进行胶凝的卷对卷方法相比，当使用具有相同的厚度和长度的毡基材时，可以在更短的时间内制造气凝胶毡。具体地，随着毡基材越长，为了使整个毡基材充分胶凝，胶凝过程时间仍然变长。如果这通过将催化的溶胶和毡基材全部加入到反应容器中进行胶凝来制造气凝胶毡的方法进行，则由于在整个毡基材上同时进行溶胶的胶凝，因此，可以显著缩短制造时间。此外，由于毡基材的长度和厚度不影响胶凝时间，因此，即使使用长的毡基材，制造时间也可以显著缩短，从而使工艺效率最大化。
另外，在旋转反应容器的同时进行胶凝，离心力和向心力起作用，因此，与反应容器不旋转或在移动元件上进行胶凝的卷对卷方法相比，所述方法可以制造其中气凝胶更均匀地分散的气凝胶毡。因此，制造的气凝胶毡的厚度与毡基材的厚度相同或非常相似，并且具有绝热性能优异的效果。
同时，根据本发明的一个实施方案的制造气凝胶毡的方法还可以包括3)老化胶凝的湿凝胶毡复合材料和4)对胶凝的湿凝胶毡复合材料进行表面改性。
老化可以通过将胶凝的湿凝胶毡复合材料放置在适当温度下以完成化学变化来进行，并且所形成的网络结构可以通过老化更稳定地形成，从而提高通过本发明的制造方法制造的气凝胶毡的机械稳定性。
在通过加入其中将诸如氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化铵(NH4OH)、三乙胺或吡啶的碱催化剂在有机溶剂中以1%至10%的浓度稀释的溶液而在随后进行的快速干燥过程中，老化具有进一步有利于孔结构的保持以最大化地诱导气凝胶中的Si-O-Si键并因此使二氧化硅凝胶的网络结构更牢固的效果。在这种情况下，有机溶剂可以是上述的醇(极性有机溶剂)，并且具体地，可以包括乙醇。
另外，老化应当在适当的温度范围内进行以便增强优化的孔结构，本发明的老化可以通过在30℃至70℃的温度下放置1小时至10小时来进行。如果老化温度低于30℃，则老化时间会过度延长，导致总工艺时间增加，从而降低生产率。如果老化温度高于70℃，则温度超过乙醇的沸点，由此，由蒸发引起的溶剂损失会增加，从而增加原料成本。
在胶凝的湿凝胶毡复合材料的表面改性中，亲水性官能团被疏水性官能团取代，并且当存在于气凝胶表面上的亲水性官能团被疏水性官能团取代时，在气凝胶的干燥过程中，由于疏水性官能团之间的排斥力，由溶剂的表面张力引起的孔的收缩可以最小化。干燥后的气凝胶在干燥后即刻保持低热导率，但是存在于气凝胶表面上的羟基官能团，例如，当气凝胶是二氧化硅气凝胶时，存在于二氧化硅表面上的亲水性硅烷醇基(Si-OH)吸收空气中的水，从而逐渐提高热导率。因此，为了保持低热导率，需要将气凝胶表面改性为疏水性。
因此，在本发明的一个实施方案中，表面改性可以通过包含极性溶剂和有机硅烷化合物的表面改性剂来进行。
作为所述极性溶剂，可以使用甲醇、乙醇、异丙醇等，作为所述有机硅烷化合物，可以使用三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基二硅氮烷(HMDS)、甲基三甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷等，并且具体地，可以使用HMDS。
在表面改性的过程中，老化溶剂可以以1至10倍的凝胶的体积比混合，并且有机硅烷化合物可以以0.1至10倍的凝胶的体积比混合。当有机硅烷化合物的体积比小于0.1倍时，反应时间过度延长，并且表面改性效率会降低。当有机硅烷化合物的体积比大于10倍时，存在成本增加的问题，并且未反应的表面改性剂在干燥过程中会引起收缩。
老化和表面改性可以在回收完全胶凝的二氧化硅湿凝胶毡之后在单独的反应容器中进行，或者可以在进行过胶凝的反应容器的内部进行，具体地，在工艺效率和设备简化方面，老化和表面改性可以在上述进行的反应容器中进行。此外，当老化和表面改性在进行过胶凝的反应容器中进行时，在上述步骤3)中制备的湿凝胶毡复合材料可以旋转，并且当在旋转湿凝胶毡复合材料的同时进行老化和表面改性时，老化溶剂和表面改性剂可以更好地渗透，并且在老化溶剂和表面改性剂渗透之后，其分散可以更好地在湿凝胶毡复合材料中进行，由此，具有显著改善老化效率和表面改性效率的优点。
在进行上述表面改性之后，可以得到疏水性湿凝胶毡复合材料。
另外，本发明的制造气凝胶毡的方法还可以包括5) 干燥所述湿凝胶毡。可以干燥所述湿凝胶毡复合材料来制造气凝胶毡。
同时，根据本发明的一个实施方案的制造方法还可以在干燥之前进行洗涤。洗涤是通过去除反应过程中产生的杂质(钠离子、未反应的物质、副产物等)和可以通过在超临界干燥过程中与CO2反应而生成碳酸铵盐的残留氨来得到高纯度的疏水性气凝胶毡，并且可以使用非极性有机溶剂的稀释法或置换法来进行。
在本发明的一个实施方案中，干燥可以通过在保持老化后的凝胶的孔结构为原样的同时去除溶剂的过程进行，并且干燥可以通过超临界干燥工艺或常压干燥工艺进行。
超临界干燥工艺可以使用超临界二氧化碳进行。二氧化碳在室温和常压下是气态，但是如果温度和压力超过被称为超临界点的特定温度和高压的界限，则不发生蒸发过程，由此，二氧化碳变成不能区分气体和液体的临界状态，并将处于这种临界状态的二氧化碳称为超临界二氧化碳。
超临界二氧化碳具有分子的密度与液体相似，但是低粘度与气体相似的性能，并且具有快的扩散速度和高热导率，由此，干燥效率可以高，并且可以缩短干燥工艺时间。
具体地，在超临界干燥工艺中，进行溶剂置换过程，其中，将老化后的湿凝胶毡加入到超临界干燥反应器中，然后在其中填充液体形式的CO2，并用CO2置换湿凝胶中的醇溶剂。之后，以恒定的升温速率，具体地，以0.1℃/分钟至1℃/分钟的速率将温度升高至40℃至70℃，然后保持等于或高于二氧化碳变为超临界的压力的压力，具体地，保持100巴至150巴的压力，并且将在超临界状态下的二氧化碳保持一定时间，具体地，20分钟至1小时。通常，二氧化碳在31℃的温度和73.8巴的压力下变为超临界。将二氧化碳保持在二氧化碳变为超临界的恒定的温度和压力下2小时至12小时，更具体地，2小时至6小时，然后逐渐除去压力以结束超临界干燥工艺，从而制造气凝胶毡。
另外，常压干燥工艺可以根据常规方法进行，如在70℃至200℃的温度和常压(1±0.3atm)下的热空气干燥和IR干燥。
作为如上所述的干燥工艺的结果，可以制造包括具有纳米级孔的多孔气凝胶的毡。具体地，根据本发明的一个实施方案的二氧化硅气凝胶具有高疏水性以及优异的物理性能，特别是低振实密度和高孔隙率，并且包含它的含有二氧化硅气凝胶的毡具有低热导率和优异的机械柔韧性。
另外，在干燥工艺之前或之后，还可以进行用于调节厚度并使毡的内部结构和表面形状均匀的压缩工艺、用于根据毡的应用具有适当的形状或形态的成型工艺、或用于层压单独的功能层的层压工艺等。
下文中，将详细描述回收和重复使用在步骤1)和步骤2)中产生的未浸渍的催化的溶胶的过程的各个步骤。
步骤A
在上述步骤A)中，在上述步骤2)的胶凝之后，进行回收未浸渍的催化的溶胶，加入溶剂并且稀释未浸渍的催化的溶胶，以使回收的溶胶停止胶凝的过程。
在将催化的溶胶浸渍到毡基材中的上述步骤1)中，加入过量的催化的溶胶，使得催化的溶胶可以充分浸渍到毡基材中，由此产生未浸渍到毡基材中并且剩余的未浸渍的溶胶。
未浸渍到毡基材中并且剩余的未浸渍的溶胶已经被催化，因此，如果没有单独的作用则胶凝。因此，在本发明中，进行回收未浸渍的溶胶的过程，并且在较早回收的未浸渍的溶胶胶凝之前，加入溶剂以将其稀释，由此将前体和催化剂的浓度降低至难以进行胶凝的程度，从而使回收的溶胶停止胶凝。
在本发明的一个实施方案中，通过加入溶剂稀释来使回收的溶胶停止胶凝的过程可以具体地，通过测量回收的溶胶的粘度并使回收的溶胶的粘度低于一定水平来实现。
在上述步骤A)中，当溶胶的粘度为2cP至10cP，具体地，4cP至10cP，更具体地，7cP至10cP时，可以进行溶剂的加入。当回收的溶胶的粘度满足上述范围时，回收的溶胶可以顺利地与加入的溶剂混合，以被适当地稀释至不进行胶凝的浓度。此外，回收的溶胶中包括的网络充当种子，以帮助新的催化的溶胶胶凝，并且可以适当地表现出增强结构和改善气凝胶的物理性能的效果。在当回收的溶胶的粘度大于10cP时加入溶剂的情况下，由于回收的溶胶的胶凝已经进行至一定水平或更高，因此，回收的溶胶不能顺利地与加入的溶剂混合，并且胶凝的粒子会形成沉淀。当回收的溶胶的粘度小于 2cP 时，由于这表示在毡基材中催化的溶胶的胶凝没有进行，因此，会难以预期上述的在回收的未浸渍的溶胶中包括的网络对新制备的催化的溶胶表现出的效果。
回收的溶胶通过上述步骤A)的稀释可以具有10cP以下，具体地，1cP至5cP，更具体地，1cP至3cP的粘度。在回收的溶胶具有上述范围的下限的粘度或高于下限的粘度以便加入溶剂的情况下，可以将回收的溶胶稀释至的程度为当将回收的溶胶重复用于随后阶段中的催化的溶胶的制备中时，回收的溶胶中包括的网络有助于新的催化的溶胶的胶凝，并且可以适当地表现出增强结构和改善气凝胶的物理性能的效果，并且当回收的溶胶通过稀释可以具有在上述范围的上限之内的粘度时，可以适当地停止回收的溶胶的胶凝。
所述溶剂可以是在上述步骤1)中在催化的溶胶的制备中使用的溶剂，并且具体地可以是有机溶剂。
所述有机溶剂可以没有限制地使用，只要其与溶胶前体和水具有优异的相容性即可，具体地，可以是极性有机溶剂，更具体地，醇。所述醇可以是，具体地，一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇；多元醇，如甘油、乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇和山梨糖醇，并且可以使用上述物质中的一种或它们中的两种或更多种的混合物。其中，当通过使用水和随后回收的未浸渍的溶胶制备气凝胶时，当考虑与制备的气凝胶的可混和性时，可以使用具有1至6个碳原子的一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等。
当在上述步骤1)中，将催化的溶胶和毡基材加入到反应容器中，将催化的溶胶浸渍到毡基材中，毡基材被充分浸渍，并由此反应容器中的液面不再变化时，可以进行未浸渍的催化的溶胶的回收。具体地，当浸渍之后反应容器中的液面不变化时，可以回收在反应容器中剩余的未浸渍的催化的溶胶。可以将用于回收未浸渍的催化的溶胶的排放阀与反应容器连接，并且可以通过打开排放阀来回收未浸渍的催化的溶胶。
回收的未浸渍的催化的溶胶可以转移至单独的容器中，具体地，转移至其中重复使用回收的未浸渍的催化的溶胶的单独的气凝胶毡制造装置中包括的溶胶槽中。因此，上述步骤A)，即，回收未浸渍的催化的溶胶并且加入溶剂进行稀释的过程可以在单独的气凝胶毡制造装置的溶胶槽中进行。
步骤B)
在上述步骤B)中，进行将停止胶凝的回收的溶胶重复用于催化的溶胶的制备中的过程。
所述催化的溶胶可以通过混合溶胶和碱催化剂来制备，并且溶胶和碱催化剂中包含的组分与上述步骤1)中的上述描述相同。
重复使用可以通过将用于制备催化的溶胶的溶胶和碱催化剂加入到停止胶凝的回收的溶胶中的方法进行，或者通过在停止胶凝的回收的溶胶中混合单独制备的催化的溶胶的方法进行。具体地，可以顺序地进行向停止胶凝的回收的溶胶中加入溶胶然后向其中加入碱催化剂的方法。因此，可以将停止胶凝的回收的溶胶中包含的溶胶和碱催化剂的浓度调节为在进行上述步骤A)的稀释之前的催化的溶胶中包含的溶胶和碱催化剂的浓度，以具有与上述步骤2)中的胶凝时间相同的胶凝时间。
例如，上述步骤A)的过程可以在不同于进行上述步骤1)和步骤2)的气凝胶毡制造装置的单独附加的气凝胶毡制造装置中包括的溶胶槽中进行，并且步骤A)的过程可以通过将用于制备催化的溶胶的溶胶和碱催化剂加入到其中加入有停止胶凝的回收的溶胶的溶胶槽中的方法进行，或者通过将单独制备的催化的溶胶加入到其中加入有停止胶凝的回收的溶胶的溶胶槽中的方法进行。具体地，可以顺序地进行将溶胶加入到其中加入有停止胶凝的回收的溶胶的溶胶槽中，然后加入碱催化剂的过程。对溶胶槽没有特别地限制，只要其是可以容纳回收的溶胶并且在其中可以进行制造催化的溶胶的过程的容器即可。
所述溶胶可以包含溶胶前体、水和有机溶剂，并且可以通过将它们混合来制备。所述溶胶可以以单独制备的溶胶的形式使用，或者可以通过将用于制备包含溶胶前体、水和有机溶剂的溶胶的组分加入到停止胶凝的回收的溶胶中的方法来使用。在这种情况下，溶胶前体可以以被酸催化剂水解的形式使用，并且酸催化剂与上述步骤1)中的上述描述相同。
通过上述步骤B)制备的催化的溶胶可以包含5重量%至50重量%的停止胶凝的回收的溶胶，具体地7重量%至40重量%，更具体地，10重量%至35重量%。所述停止胶凝的回收的溶胶可以包含已经部分进行胶凝而形成的胶凝的粒子，并且先前形成的胶凝的粒子包含在新制备的催化的溶胶中以充当种子来促进胶凝。因此，当将停止胶凝的回收的溶胶用于催化的溶胶的制备中时，可以容易地进行催化的溶胶的胶凝，并且可以实现增强结构和改善制造的气凝胶毡的物理性能的效果。当停止胶凝的回收的溶胶的含量满足上述范围时，可以更适当地表现出增强结构和改善气凝胶毡的物理性能的效果。当含量太少时，难以表现出改善物理性能的效果，当含量过多时，胶凝没有充分延迟，因此，待制备的催化的溶胶的胶凝会在合适的时间点之前进行。
另外，根据本发明的一个实施方案的制造气凝胶毡的方法可以包括使用在上述步骤B)中制备的催化的溶胶来制造气凝胶毡。
使用在上述步骤B)中制备的催化的溶胶制造气凝胶毡可以通过上述步骤1)和步骤2)以及与上述用于随后附加过程的相同方法进行。例如，在本发明的一个实施方案中，使用在上述步骤B)中制备的催化的溶胶制造气凝胶毡可以包括卷对卷方法，其中将毡基材设置在移动元件上，并将在上述步骤B)中制备的催化的溶胶涂布到毡基材上并且在连续移动所述移动元件的同时进行胶凝，或者可以包括将毡基材和在上述步骤B)中制备的催化的溶胶加入在单独的第二反应容器中，以将在步骤B)中制备的催化的溶胶浸渍到毡基材中并使催化的溶胶胶凝。在本发明的一个实施方案中，所述胶凝可以包括在旋转浸渍有催化的溶胶的毡基材的同时使其胶凝。
另外，在使用在上述步骤B)中制备的催化的溶胶制造气凝胶毡时，可以进行再次回收未浸渍的催化的溶胶并且重复使用它以制备催化的溶胶的过程，该过程可以重复数次或更多次。即，回收未浸渍的催化的溶胶并且重复使用它以制备催化的溶胶的过程可以重复至少一次，并且对重复次数没有特别地限制，但是，例如，为1至20次，具体地为 2至10次。
本发明的上述制造气凝胶毡的方法提供一种具有均匀的热导率的气凝胶毡，并且在毡中形成均匀的热导率以显著改善隔热性能。此外，根据本发明的制造气凝胶毡的方法，通过重复使用回收的未浸渍的溶胶制备的催化的溶胶会容易胶凝，并且可以实现增强结构和改善制造的气凝胶毡的物理性能的效果。因此，通过回收未浸渍的催化的溶胶并且重复使用它以制备催化的溶胶的过程制造的气凝胶毡可以表现出进一步改善的热导率特性。
另外，根据本发明的一个实施方案，所述气凝胶毡包括气凝胶和毡基材，具体地，所述气凝胶可以形成在所述毡基材的内部和表面上，例如，大量的气凝胶粒子可以均匀地形成在毡基材的内部和表面上，并且所述气凝胶毡可以具有10mW/mK至20mW/mK的改善的热导率。
热导率是根据热流法使用来自NETZSCH的HFM 436 Lambda设备在室温(23±5℃)下测量的数值。
因此，本发明的气凝胶毡可以有效地用作用于绝热的工厂设施如工业炉或各种工业设备的管道以及用于飞机、船舶、汽车和建筑结构的绝热材料、储热材料或不燃材料。
下文中，将描述可以进行根据本发明的一个实施方案的制造气凝胶毡的方法的气凝胶毡制造装置。
如图1中所示，可以进行根据本发明的一个实施方案的制造气凝胶毡的方法的制造装置包括：卷轴100，在其上卷绕毡；主体200，其配备有容纳卷轴100的胶凝槽210；驱动元件300，其被配置为使容纳在胶凝槽210中的卷轴100旋转；催化的溶胶供应元件400，其被配置为将催化的溶胶注入到胶凝槽210中；老化元件(未示出)，其被配置为将老化溶液注入到胶凝槽210中；表面改性剂元件(未示出)，其被配置为将表面改性剂注入到胶凝槽210中；和干燥元件(未示出)，其被配置为升高胶凝槽210的温度以干燥毡。
此处，毡可以指加入催化的溶胶之前的毡基材、浸渍有催化的溶胶的毡基材、和/或胶凝之后的湿凝胶毡，并且可以根据用于各个步骤的毡基材的状态适当地理解。
卷轴
所述卷轴用来以卷状卷绕毡，并且包括毡以卷状卷绕在其上的卷绕杆，和与所述卷绕杆的各端联接并且支撑卷绕在所述卷绕杆上的毡的侧部的支撑板。
所述卷绕杆具有圆柱形形状，其具有在长度方向上贯穿的中空，并且长片形状的毡在卷绕杆的外表面上以卷状卷绕。
同时，因为催化的溶胶可以快速地浸渗，因此卷绕在卷绕杆上的毡的外部可以稳定地胶凝，但是毡的内部存在浸渍催化的溶胶花费长时间的问题。为了防止该问题，卷绕杆的外周表面包括多个与所述中空连接的连接孔。
即，所述卷绕杆具有在其中的中空以使得注入到胶凝槽中的催化的溶胶能够流入到中空中，并且具有多个连接孔，流入到中空中的催化的溶胶通过所述连接孔排出至卷绕杆的外部，以便浸渍到卷绕在卷绕杆上的毡的内部。因此，通过浸渍催化的溶胶，毡的外部和内部可以同时胶凝。因此，可以显著缩短毡胶凝所花费的时间，从而使整个毡均匀地胶凝。
同时，所述多个连接孔各自的直径为3 mm至5 mm，并且所述多个连接孔在卷绕杆的外周表面上以规则的间隔设定。因此，可以将催化的溶胶均匀地供应至卷绕在卷绕杆的外周表面上的整个毡，从而使毡的整个内部均匀地胶凝。
所述支撑板被配置为支撑卷绕在卷绕杆上的毡，使得毡不是不规则地卷绕。支撑板具有圆盘形状并且与卷绕杆的各个端部联接，从而支撑卷绕在卷绕杆上的毡的侧部。
所述支撑板包括与卷绕杆的端部联接的联接凹槽，以及在联接凹槽的底面上设定的联接孔。即，支撑板可以通过联接凹槽与卷绕杆的端部联接。
同时，所述支撑板中可以设定多个开孔。催化的溶胶可以通过多个开孔流入到卷绕在卷绕杆上的毡的侧部中，因此，毡的侧部可以被稳定地胶凝。
因此，所述卷轴包括卷绕杆和支撑板，由此，可以以卷状卷绕毡。
主体
所述主体被配置为安装容纳卷轴的胶凝槽，并且包括胶凝槽和在其上安装所述胶凝槽的第一安装元件220。
所述胶凝槽被配置为使容纳在卷轴中的毡胶凝，并且包括设置在胶凝槽的内部以容纳卷轴的胶凝室、设置在胶凝槽的外部下端并与胶凝室连接的排出部、和设置在胶凝槽的外部上端并与胶凝室连接的流入部。
具体地，胶凝槽的胶凝室具有U形横截面形状，其上部由盖打开，并且下部具有与卷绕在卷绕杆上的毡对应的曲率。因此，当二氧化硅溶胶流入到胶凝室中时，二氧化硅溶胶与毡之间的接触力会增加，从而改善毡的胶凝。
同时，所述胶凝槽包括旋转元件，该旋转元件设置在胶凝室的两壁表面上并且与卷轴的两端联接，以使卷轴在胶凝室中以可旋转的方式安装。
所述旋转元件以可旋转的方式安装在各自设定在胶凝室的两壁表面上的通孔中，使得容纳在胶凝室中的卷轴的端部能够传递动力。
例如，在所述旋转元件的一个表面上设置具有直线形状的联接突起，并且在卷轴的端部设定与所述联接突起联接的具有直线形状的联接凹槽。即，当旋转元件旋转时，通过联接突起与联接凹槽的联接，卷轴可以在相同方向上旋转。因此，可以将卷轴以可旋转的方式安装在胶凝槽的内部。
同时，所述主体还包括第二安装元件230，在其上安装催化的溶胶供应元件。第二安装元件包括：底部件231；安装架232，其安装在底部件231的上部，使得催化的溶胶供应元件设置在比胶凝槽高的位置；和阶梯233，其安装在所述底部件的一侧端部。
所述胶凝槽可以包括旋转柄，该旋转柄与设置在胶凝槽中的其它旋转元件联接以使所述卷轴能够旋转，并且所述旋转柄可以从外部手动地旋转所述卷轴。
同时，在第二安装元件的安装架上进一步安装老化元件、表面改性元件和干燥元件。
驱动元件
所述驱动元件被配置为使容纳在胶凝槽中的卷轴旋转。驱动元件与设置在胶凝槽中的其它旋转元件连接以传递动力。即，当旋转元件旋转时，驱动元件可以与旋转元件连锁来使容纳在胶凝槽中的卷轴旋转。
催化的溶胶供应元件
所述催化的溶胶供应元件被配置为通过将二氧化硅溶胶注入到胶凝槽中以浸渍卷绕在卷轴上的毡来使毡胶凝，并且安装在安装架上，以通过胶凝槽的流入部将催化的溶胶供应至胶凝室中。
老化元件
所述老化元件被配置为将老化溶液注入到胶凝槽中来使卷绕在卷轴上的毡老化，并且安装在安装架上，以通过胶凝槽的流入部将老化溶液供应至胶凝室中。
表面改性元件
所述表面改性元件被配置为将表面改性剂注入到胶凝槽中以使卷绕在卷轴上的毡的表面改性，并且安装在安装架上以通过胶凝槽的流入部将表面改性剂供应至胶凝室中。
干燥元件
所述干燥元件被配置为将高温的热空气供应至胶凝槽中来干燥卷绕在卷轴上的毡，并且安装在安装架上并且升高胶凝槽的温度来干燥容纳在胶凝槽中的毡。
因此，在根据本发明的一个实施方案的气凝胶毡制造装置中，可以显著缩短制造气凝胶毡所花费的时间，并且可以显著改善气凝胶毡的生产率，从而大规模制造气凝胶毡。
具体地，根据本发明的一个实施方案的气凝胶毡制造装置在毡旋转时可以诱导稳定的胶凝，而与毡的厚度和长度无关。由于卷轴旋转，卷绕在卷轴上的整个毡可以被均匀地胶凝。此外，由于仅卷轴旋转而胶凝槽不旋转，因此，对胶凝槽的形状没有限制。此外，由于胶凝槽的胶凝室具有“U”形横截面形状，因此，卷绕在卷轴上的毡可以被更有效地胶凝。
另外，根据本发明的一个实施方案，所述气凝胶毡制造装置包括毡在其上卷绕的卷轴，并且所述卷轴可以包括卷绕杆和支撑板。
此处，卷绕杆的外周表面可以包括固定夹，在其中插入并固定毡的卷绕起点。
即，所述固定夹具有具有弹性回复力的别针形状，并且具有固定到卷绕杆的外周表面上的一端，和弹性地支撑在卷绕杆的外周表面上的另一端。因此，当将毡的起点插入到固定夹的另一端与卷绕杆之间时，毡可以通过固定夹的弹力固定至卷绕杆的起点。因此，毡可以容易地卷绕在卷绕杆的外周表面上。
实施例
下文中，将详细描述本发明的实施方案，使得本领域普通技术人员可以容易地实施本发明。然而，本发明可以以不同的形式实施，并且不应理解为局限于本文中阐述的实施方案。
制备实施例1：制备催化的溶胶
将原硅酸四乙酯(TEOS)和水以1:4的摩尔比混合，向其中加入与TEOS的重量比为1:1的乙醇，以制备二氧化硅溶胶前体。向其中加入盐酸使得二氧化硅溶胶的pH为3以下，以便促进水解，并且将混合物搅拌2小时以上以制备水合原硅酸四乙酯溶液。将乙醇加入到水合原硅酸四乙酯溶液中以使重量比为1:4，来制备二氧化硅溶胶。相对于100重量份的二氧化硅溶胶，将0.2重量份的乳浊剂TiO2和0.2重量份的阻燃剂材料Ultracarb (LKAB Inc.)混合，并且搅拌30分钟以制备二氧化硅溶胶，并且单独制备1体积%的氨乙醇溶液(碱催化剂溶液)。将二氧化硅溶胶和碱催化剂溶液以9:1的体积比混合以制备催化的溶胶。
制备实施例2：制备催化的溶胶
将乙醇加入到在上述制备实施例1中制备的水合原硅酸四乙酯溶液中以使重量比为1:4之后，加入与原硅酸四乙酯相同摩尔数的三甲基乙氧基硅烷，以制备二氧化硅溶胶。之后，通过与上述制备实施例1中相同的过程制备催化的溶胶。
实施例1
(1) 将卷绕有10T (10mm)的玻璃纤维的卷轴固定在第一胶凝装置的反应容器中。将在上面制备实施例1中制备的催化的溶胶(45L，为玻璃纤维体积的150%)加入到反应容器中，并且在使卷绕有玻璃纤维的卷轴旋转的同时进行胶凝，此处，调节催化的溶胶的加入速率以使在胶凝结束之前加入所有的催化的溶胶。当纤维被充分浸渍使得反应容器中的液面不再变化时，通过打开与反应容器联接的排放阀来回收剩余的未浸渍的溶胶(15L)。
(2) 将回收的溶胶转移至第二胶凝装置的溶胶槽中。在回收的溶胶的粘度超过10cP之前，加入乙醇以稀释回收的溶胶，使得胶凝停止。向稀释后的回收的溶胶中加入TEOS溶液、乙醇和添加剂，并向其中加入碱催化剂溶液，以制备45L的催化的溶胶。TEOS溶液、乙醇、添加剂和碱催化剂溶液与制备实施例中使用的相同，并且将二氧化硅溶胶与碱催化剂溶液的比例，以及催化的溶胶中包含的各个组分的浓度调节为与上述制备实施例1中的相同。
(3) 将卷绕有10T (10mm)的玻璃纤维的卷轴固定在第二胶凝装置的反应容器中。将在上述(2)中制备的催化的溶胶加入到反应容器中，并且在使卷绕有玻璃纤维的卷轴旋转的同时进行胶凝，此处，调节催化的溶胶的加入速率以使在胶凝结束之前加入所有的催化的溶胶。当纤维被充分浸渍使得反应容器中的液面不再变化时，通过打开与反应容器联接的排放阀来回收剩余的未浸渍的溶胶(15L)。
(4) 重复上述(2)的催化的溶胶的制备过程以及上述(3)的胶凝过程和回收过程，并且当使用回收的未浸渍的溶胶的催化的溶胶的制备过程和使用催化的溶胶的胶凝过程进行总共10次时，停止重复。
将由各个胶凝过程得到的湿凝胶毡在65℃下在40L的碱性老化溶液(该溶液是10体积%的三甲基乙氧基硅烷(TMES)的乙醇稀释溶液)中老化20小时，然后进行超临界干燥以制造二氧化硅气凝胶毡。
实施例2
除了当回收未浸渍的溶胶时，仅回收7.5L的未浸渍的溶胶代替其15L之外，通过进行与上述实施例1中相同的过程制造二氧化硅气凝胶毡。
实施例3
除了当回收未浸渍的溶胶时，仅回收5L的未浸渍的溶胶代替其15L之外，通过进行与上述实施例1中相同的过程制造二氧化硅气凝胶毡。
实施例4
除了使用在制备实施例2中制备的催化的溶胶代替在制备实施例1中制备的催化的溶胶，并且当通过使用回收的未浸渍的溶胶制备催化的溶胶时，使用与原硅酸四乙酯具有相同摩尔数的三甲基乙氧基硅烷之外，与实施例1中一样重复上述(1)至(4)的过程。
由各个胶凝过程得到的湿凝胶毡在没有单独的老化溶液的情况下在65℃下老化20小时，然后进行超临界干燥以制造二氧化硅气凝胶毡。
实施例5
除了当回收未浸渍的溶胶时，仅回收2.5L的未浸渍的溶胶代替其15L之外，通过进行与上述实施例1中相同的过程制造二氧化硅气凝胶毡。
实施例6
除了制备并且使用51L(为玻璃纤维体积的170%)的催化的溶胶代替45L (为玻璃纤维体积的150%)并且回收21L的未浸渍的溶胶代替15L之外，通过进行与上述实施例 1 中相同的过程制造二氧化硅气凝胶毡。
实施例7
(1) 将45L的在上述制备实施例1中制备的催化的溶胶以1.32L/min的恒定流速引入到安装在传送带的前端的浸渍浴中的同时，将10T (10mm)的玻璃纤维浸渍在浸渍浴中2分钟，同时以0.15m/min的恒定速率在传送带上传送。从浸渍浴中取出的纤维在带上传送的同时被胶凝，并且在带的后端，已经结束胶凝的纤维以卷状卷绕在卷轴上。45L的溶胶全部加入之后，回收5L的在浸渍浴中剩余的未浸渍的溶胶。
(2) 将回收的溶胶加入到单独的溶胶槽中，并且在回收的溶胶的粘度超过10cP之前，加入乙醇以稀释回收的溶胶，使得胶凝停止。向稀释后的回收的溶胶中加入TEOS溶液、乙醇和添加剂，并向其中加入碱催化剂溶液，以制备45L的催化的溶胶。TEOS溶液、乙醇、添加剂和碱催化剂溶液与制备实施例中使用的相同，并且将二氧化硅溶胶与碱催化剂溶液的比例，以及催化的溶胶中包含的各个组分的浓度调节为与上述制备实施例1中的相同。
(3) 将45L的在上述(2)中制备的催化的溶胶以1.32L/min的恒定流速引入到安装在与上述(1)不同的传送带的前端的浸渍浴中的同时，将10T (10mm)的玻璃纤维浸渍在浸渍浴中2分钟，同时以0.15m/min的恒定速率在传送带上传送。从浸渍浴中取出的纤维在带上传送的同时被胶凝，并且在带的后端，已经结束胶凝的纤维以卷状卷绕在卷轴上。45L的溶胶全部加入之后，回收5L的在浸渍浴中剩余的未浸渍的溶胶。
(4) 重复上述(2)的催化的溶胶的制备过程以及上述(3)的胶凝过程和回收过程，并且当使用回收的未浸渍的溶胶的催化的溶胶的制备过程和使用催化的溶胶的胶凝过程进行总共10次时，停止重复。
将由各个胶凝过程得到的湿凝胶毡在65℃下在40L的碱性老化溶液(该溶液是10体积%的三甲基乙氧基硅烷(TMES)的乙醇稀释溶液)中老化20小时，然后进行超临界干燥以制造二氧化硅气凝胶毡。
比较例1
除了当回收未浸渍的溶胶时，仅回收1.5L的未浸渍的溶胶代替其15L之外，通过进行与上述实施例1中相同的过程制造二氧化硅气凝胶毡。
比较例2
除了制备并且使用66L (为玻璃纤维体积的220%)的催化的溶胶代替 45L (为玻璃纤维体积的150%)并且回收36L的未浸渍的溶胶代替15L之外，通过进行与上述实施例 1中相同的过程制造二氧化硅气凝胶毡。
实验例
1) 测量室温热导率(mW/mK)
由在各个实施例和比较例中制造的气凝胶毡，对于每个毡，制备五个尺寸分别为30cm×30cm的样品，并且使用来自NETZSCH的HFM 436 Lambda设备测量各个样品的室温(23±5℃)热导率。在这种情况下，所述五个样品通过从最内侧至最外侧以50 cm的恒定间隔切割在各个实施例和比较例中制造的气凝胶毡卷得到。测量五个样品各自的热导率之后，将热导率的最高值和最低值示出以比较。
2) 测量胶凝时间
测量在各个实施例和比较例中胶凝所花费的时间，并且胶凝时间根据重复使用实施例1和比较例1的各个溶胶的次数的变化示于表2中。
[表1]
Figure 532620DEST_PATH_IMAGE002
[表2]
Figure 121864DEST_PATH_IMAGE003
在上面表1中可以看出，在实施例1至实施例7的情况下，可以确认，随着在催化的溶胶的制备中回收和使用未浸渍的溶胶的次数增加，通过使用其制造的二氧化硅气凝胶毡的室温热导率表现出降低趋势。这是因为，在未浸渍的溶胶中预先形成的二氧化硅粒子充当种子，以便促进胶凝并且物理性能得到改善。通过胶凝所花费的时间可以确认，促进了胶凝，并且在使用未浸渍的溶胶之前，花费11分钟至12分钟来胶凝，但是当使用未浸渍的溶胶时，胶凝时间缩短为9分钟至10 分钟。具体地，从上面表2可以看出，在实施例1的情况下，随着重复使用溶胶的次数增加，胶凝时间缩短，并且在重复使用溶胶四次之后花费9分钟或9.5分钟来胶凝，从而可以确认，当重复使用未浸渍的溶胶时，促进了胶凝。
另一方面，参照比较例1，当未浸渍的溶胶的使用量仅为45L的全部催化的溶胶的1.5L(3.3%)时，可以确认，没有表现出降低室温热导率的效果，并且也没有得到缩短胶凝时间的效果。
同时，在比较例2的情况下，由于过量使用回收的未浸渍的溶胶，因此，由于即使当用乙醇稀释回收的未浸渍的溶胶时胶凝也没有完全停止，因此溶胶的粘度根据重复使用的次数而增加，使得溶胶的粘度从重复使用三次开始过度增加至难以浸渍纤维的程度，因此，无法制造气凝胶毡。
如下进行附加试验，以确认根据回收未浸渍的溶胶时的粘度的影响。
参考例1
除了当回收的溶胶的粘度为15cP时，加入乙醇以稀释回收的溶胶使胶凝停止之外，通过进行与实施例1中相同的过程制造二氧化硅气凝胶毡。
[表3]
Figure 167180DEST_PATH_IMAGE004
参照上面表3中的参考例1，在未浸渍的溶胶的粘度过高时通过加入溶剂来稀释未浸渍的催化的溶胶的情况下，可以确认，随着回收和使用未浸渍的溶胶以制备催化的溶胶的次数增加，通过使用其制造的二氧化硅气凝胶毡的室温热导率增加。这是因为，当未浸渍的溶胶的胶凝进行至高于一定水平并超过该界限时，用于稀释而加入的溶剂与未浸渍的溶胶不能顺利地混合，并且二氧化硅粒子沉淀，并且随着重复使用的次数增加，沉淀量增加，从而不利地影响制造的二氧化硅气凝胶毡的物理性能。
[附图标记]
100：卷轴 110：卷绕杆
120：支撑板 200：主体
210：胶凝槽 212：排出部
213：流入部 214：盖
215：旋转元件 216：旋转柄
220：第一安装元件 230：第二安装元件
231：底部件 232：安装架
233：阶梯 300：驱动元件
400：催化的溶胶供应元件

Claims (13)

1.一种制造气凝胶毡的方法，该方法包括：
1) 将催化溶胶浸渍到毡基材中；和
2) 使所述催化溶胶胶凝以制备湿凝胶毡复合材料，其中，包括以下步骤：
A) 在所述浸渍之后，回收未浸渍的催化溶胶，然后通过加入溶剂稀释所述未浸渍的催化溶胶来停止回收的溶胶的胶凝；和
B) 将停止胶凝的回收的溶胶重复用于催化的溶胶的制备中，
其中，所述回收的溶胶通过上述步骤A)的稀释具有10cP以下的粘度，
其中，通过上述步骤B)制备的所述催化溶胶包含5重量%至50重量%的所述停止胶凝的回收的溶胶，
还包括：3) 老化胶凝的湿凝胶毡复合材料；和4) 对胶凝的湿凝胶毡复合材料进行表面改性，
还包括5) 干燥所述湿凝胶毡复合材料，其中，所述干燥通过超临界干燥或在1±0.3atm的压力和70℃至200℃的温度下的常压干燥的过程进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在上述步骤A)中，当所述回收的溶胶的粘度为2cP至10cP时进行所述溶剂的加入。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述回收的溶胶通过上述步骤A)中稀释的粘度为1cP至5cP。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，通过上述步骤B)制备的所述催化溶胶包含7重量%至40重量%的所述停止胶凝的回收的溶胶。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，加入所述催化溶胶，使得体积为相对于所述毡基材的体积的100%至170%。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在上述步骤 1)结束之前开始进行上述步骤 2)。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，上述步骤1)中的所述浸渍在旋转所述毡基材的同时进行。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述毡基材的旋转速度为1 rpm至300 rpm。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，上述步骤1)通过将卷绕在卷轴上的所述毡基材加入到反应容器中，然后旋转所述卷轴以使所述毡基材旋转，并将所述催化溶胶浸渍到所述毡基材中的过程来进行。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，上述步骤1)通过以下任意一种方法进行：将所述毡基材加入到所述反应容器中之后向其中加入所述催化溶胶的方法；将所述催化溶胶加入到所述反应容器中之后向其中加入所述毡基材的方法；和在将所述催化溶胶加入到所述反应容器中的同时向其中加入所述毡基材的方法。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，在上述步骤2)中，所述胶凝在旋转浸渍有所述催化溶胶的毡基材的同时进行。
12.根据权利要求1所述的方法，还包括将在上述步骤 B)中制备的所述催化溶胶浸渍到单独的毡基材中，和
在旋转的同时使浸渍有所述催化溶胶的毡基材胶凝。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述老化和所述表面改性在旋转在上述步骤2)中制备的所述湿凝胶毡复合材料的同时进行。
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