CN114456060A - 一种乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产系统及方法 - Google Patents
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Abstract
一种乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产系统及工艺，属于二元醇二醋酸酯类制备技术领域。乙二醇二醋酸酯与丙二醇二醋酸酯均是环保性能良好的溶剂，低毒低成本，但是现有技术普遍存在原料转化率低，产物纯度低的问题。本发明利用精馏塔（1）、反应釜（2）、脱水包（3）、脱轻塔（4）、脱重塔（5）互相连接组成的生产系统，发现了带水剂除了带出反应中产生的水外，还能有效提高转化率，提高产物纯度，使带水剂在一次反应中重复参与，并分布脱离产物中的杂质，使系统实现连续化生产，提高产品质量。
Description
技术领域
一种乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产系统及工艺，属于二元醇二醋酸酯类制备技术领域。
背景技术
乙二醇二醋酸酯(EGDA)是一种环保、高沸点、安全的极性溶剂，广泛应用于制药工业；铸造树脂有机酯固化剂；也作为各种有机树脂特别是硝化纤维素的优良溶剂，和皮革光亮剂的原料；在油漆涂料中作为硝基喷漆、印刷油墨、纤维素酯、荧光涂料的溶剂。丙二醇二醋酸酯(PGDA)属于功能型环保溶剂，具有酯的一般化学性质。易溶于醇、醚及其它有机溶剂，具有极佳的流平性，气味低、安全无毒、溶解力强、抑泡性好、对颜料的分散能力强。具有防浮色发花、防止漆膜发白、防痱子等优势，是一种高效、环保、功能突出的有机溶剂。
现有技术中已经公开了在生产二元醇二醋酸酯过程中使用带水剂，如甲苯等可以加快反应过程中反应产物之一水的蒸发排出，从而促进反应推进，但是工艺流程复杂，副产物多，最终产物的分离困难等原因，导致反应物的转化率依然仅能达到97%左右，造成原料与能耗的较大浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种流程简单，分离产物简单，反应物转化率高的乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产系统及工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产工艺，其特征在于：按照重量份配方：催化剂1份，乙二醇或丙二醇10~20份，醋酸20~200份，带水剂30~100份加入反应釜，反应温度110~150℃，反应10~50h；反应后的物料从反应釜底部持续进入脱轻塔，脱轻塔控制塔顶温度110~140℃；塔釜所得物料持续进入脱重塔，脱重塔真空度-0.093~-0.097MPa，控制塔顶温度130~140℃，塔顶即得乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯；其中，反应过程中对反应釜进行精馏出水并回流带水剂。
在反应釜中，随着酯化反应的进行，会不断的生成主要产物及水，带水剂能够通过共沸反应带出水，从而推动丙二醇或乙二醇的酯化反应向正向进行，相当于是在整个反应过程中时刻推动反应的进行，能够大大提高反应物的转化率；被送至脱轻塔的物料中主要成分为醋酸、带水剂、主要产物及重馏分，其中主要产物在投料乙二醇时即为乙二醇而醋酸酯，投料丙二醇时为丙二醇二醋酸酯；在脱轻塔中由于可以在所述温度下仅脱出带水剂与醋酸，并且可以应用于下一次的反应投料，节约物料；剩余的主要产物及重馏分被送至脱重塔，即减压精馏塔，其中在所述温度下可精确提纯本申请所要制得的主要产物，即乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯，并且减压操作可以防止物料分解和结焦。
优选的，所述的反应釜中物料经精馏塔精馏出带水剂与水，带水剂与水分离水后带水剂从精馏塔返回反应釜。带水剂不仅不会阻碍反应的正向进行，仅利用少量的带水剂，循环参与反应即可带出绝大部分水，实现了对物料的高效利用，大大降低了物料用量。
优选的，所述的催化剂为磺酸系列大孔的阳离子交换树脂催化剂。
优选的，所述的带水剂是甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯中的一种。
发明人发现，乙二醇或丙二醇在催化酯化过程中，乙二醇会有一部分生成乙二醇单醋酸酯，丙二醇则会有一部分生成丙二醇单醋酸酯，因此实际在反应釜中产物成分为水、二元醇二醋酸酯与二元醇单醋酸酯，而单酯无法继续转化为双酯就会抑制反应的正向进行，会严重影响到二元醇二醋酸酯的收率，往往因此体现出反应物的转化率低；而发明人又发现：甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯除了可以起带水剂的作用，还可以和树脂催化剂聚合单体苯乙烯和二乙烯基苯中的苯环相互作用，利用相似相容的原理，所述的带水剂可以很容易浸入催化剂孔道内；同时，单醋酸酯既有油溶性酯基团又有水溶性的羟基基团，因此，单醋酸酯在所述带水剂中酯基会溶解到带水剂中，而催化剂中的磺酸基是水溶性的，羟基是亲水的并将会在磺酸基的作用下继续催化单醋酸酯转化为二醋酸酯，二醋酸酯又会被浸入催化剂孔道内的带水剂溶解，脱离活性中心，抑制逆反应的发生促使乙二醇或丙二醇完全转化，大大提高转化率。相较于传统的带水剂带出水后即进行回收为下一次投料做准备，本发明采用上述的带水剂在带水脱离体系后，重新返回反应釜参与促进单醋酸酯转化为二醋酸酯的循环方式，不仅减少了带水剂的用量，也提高了丙二醇或乙二醇的转化率。
优选的，脱轻塔为常压精馏塔。
一种上述乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产工艺的生产系统，其特征在于：包括精馏塔、反应釜、脱水包、脱轻塔、脱重塔；其中精馏塔底部与顶部相连通，精馏塔顶部连接脱水包，脱水包连接精馏塔中段；反应釜底部连接脱轻塔，脱轻塔底部连接脱重塔。
精馏塔与反应釜组合成带精馏塔的反应釜，使其在反应过程中即可实现精馏。各设备之间单独连接，实现相互之间充分隔离，每一步工艺步骤可单独进行，互不影响，因此可以同时分别进行不同的工序，实现生产连续化，大大提高生产效率。
优选的，所述的反应釜内部设有隔板。隔板上放置催化剂，可以防止在反应釜放料时催化剂被放出，从而实现催化剂的循环使用。所述的隔板可以是孔径小于催化剂粒径的滤网。
优选的，所述的脱水包底部连接精馏塔中段。脱水包为一空腔，精馏进入的带水剂与水的混合物冷凝聚集，静置沉降，即可分层，苯类的带水剂在上层而水则在下层，先排底部水层后，再将带水剂回流至反应釜参与反应，带水剂即使携带小部分水进入，也会再次被带出或在后续脱轻塔被提取。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：发现了带水剂与催化剂、反应物之间的协同效应，利用反应釜与精馏塔组合的方式，带水剂实现对体系脱水和促进反应正向进行的双重效果，大大提高丙二醇或乙二醇的转化率并节约带水剂的用量，后续对产物分别采取脱轻和脱重提纯，提高产物纯度，整体工艺每一步均采用单独的设备，充分隔离，互不影响，可以各设备同时运行，提高生产效率。
附图说明
图1为实施例1、8乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产系统示意图。
其中，1精馏塔、2反应釜、3脱水包、4脱轻塔、5脱重塔。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，实施例3、10是本发明的最佳实施例。
实施例1~7
一种乙二醇二醋酸酯生产工艺，按照重量份配方：催化剂1份，乙二醇10~20份，醋酸20~200份，带水剂30~100份加入反应釜2，常压，反应温度110~150℃，反应10~50h；反应后的物料从反应釜2底部持续进入脱轻塔4，脱轻塔4控制塔顶温度110~140℃，压力为常压；塔釜所得物料进入脱重塔，脱重塔5真空度-0.093~-0.097MPa，控制塔顶温度130~140℃，塔顶即得乙二醇二醋酸酯。
其中，反应釜2中有滤网做隔板，在隔板上方放置磺酸处理的大孔的阳离子交换树脂催化剂；反应釜2顶部与精馏塔1底部连通，反应过程中精馏塔1对反应釜中物料精馏，利用带水剂带出水分，并将带水剂与水精馏至脱水包3，脱水包3中静置分离水与带水剂，当脱水包3内物料积攒任意程度，先抽取底部水分，再通过底部管线将带水剂从精馏塔1回流至反应釜2内。
参照附图1：一种上述乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产工艺的生产系统，包括精馏塔1、反应釜2、脱水包3、脱轻塔4、脱重塔5；其中精馏塔1底部与反应釜2顶部相连通，精馏塔1顶部连接脱水包3，脱水包3连接精馏塔1中段；反应釜2底部连接脱轻塔4中段，脱轻塔4底部连接脱重塔5中段。
实施例1~7反应釜2、脱轻塔4、脱重塔5工艺条件及乙二醇总转化率、乙二醇二醋酸酯纯度见下表1，其中，EGDA纯度即为脱重塔5所得乙二醇二醋酸酯产物中乙二醇二醋酸酯含量。
表1 乙二醇二醋酸酯工艺条件及性能测试
实施例8~14
一种丙二醇二醋酸酯生产工艺，其特征在于：按照重量份配方：催化剂1份，丙二醇10~20份，醋酸20~200份，带水剂30~100份加入反应釜2，常压，反应温度110~150℃，反应10~50h；反应后的物料从反应釜2底部进入脱轻塔4，脱轻塔4控制塔顶温度110~140℃，压力为常压；塔釜所得物料进入脱重塔，脱重塔5真空度-0.093~-0.097MPa，控制塔顶温度130~140℃，塔顶即得丙二醇二醋酸酯，采用与实施例1相同的生产系统。
其中，反应釜2中有滤网做隔板，在隔板上方放置磺酸处理的大孔的阳离子交换树脂催化剂；反应釜2顶部与精馏塔1底部连通，反应过程中精馏塔1对反应釜中物料精馏，利用带水剂带出水分，并将带水剂与水精馏至脱水包3，脱水包3分离水与带水剂，带水剂从精馏塔1回流至反应釜2内。
实施例8~14反应釜2、脱轻塔4、脱重塔5工艺条件及丙二醇总转化率、丙二醇二醋酸酯纯度见下表1，其中，PGDA纯度即为脱重塔5所得丙二醇二醋酸酯产物中丙二醇二醋酸酯含量。
表2丙二醇二醋酸酯工艺条件及性能测试
对比例1
重复实施例1，带水剂采用环己烷。最终测得乙二醇总转化率93.17%，EGDA纯度96.34%。
对比例2
重复实施例8，带水剂采用环己烷。最终测得丙二醇总转化率92.58%，PGDA纯度95.22%。
对比例3
重复实施例3，带水剂：丙二醇的比值设为2，最终测得乙二醇总转化率94.72%，EGDA纯度93.96%。
对比例4
重复实施例3，反应釜2温度设定为100℃，脱水包3中难以收集到水，证明反应极慢，停止实验。
根据以上实施例3、10，本发明完全能够实现产品转化率与纯度同时达到99%以上，并且通过对比例1可知，特定的带水剂才能够实现参与反应促进单醋酸酯转化为二醋酸酯，实现提高转化率与产物纯度的效果，并且制备乙二醇二醋酸酯时，带水剂与乙二醇质量比为4时反应效率最佳，而制备丙二醇二醋酸酯时，带水剂与丙二醇质量比为3时反应效率最佳。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产工艺，其特征在于：按照重量份配方：催化剂1份，乙二醇或丙二醇10~20份，醋酸20~200份，带水剂30~100份加入反应釜（2），反应温度110~150℃，反应10~50h；反应后的物料从反应釜（2）底部进入脱轻塔（4），控制脱轻塔（4）塔顶温度110~140℃；塔釜所得物料进入脱重塔（5），脱重塔（5）真空度-0.093~-0.097MPa，控制脱重塔（5）塔顶温度130~140℃，塔顶即得乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯；
其中，反应过程中对反应釜（2）进行精馏出水并回流带水剂。
2.根据权利要求1所述的乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产工艺，其特征在于：所述的反应釜（2）中物料经精馏塔（1）精馏出带水剂与水，带水剂与水分离后，带水剂从精馏塔（1）返回反应釜（2）。
3.根据权利要求1所述的乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产工艺，其特征在于：所述的催化剂为磺酸系列大孔的阳离子交换树脂催化剂。
4.根据权利要求1所述的乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产工艺，其特征在于：所述的带水剂是甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯中的一种。
5.根据权利要求1所述的乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产工艺，其特征在于：脱轻塔（4）为常压精馏塔。
6.一种权利要求1~5所述的乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产工艺的生产系统，其特征在于：包括精馏塔（1）、反应釜（2）、脱水包（3）、脱轻塔（4）、脱重塔（5）；其中精馏塔（1）底部与反应釜（2）顶部相连通，精馏塔（1）顶部连接脱水包（3），脱水包（3）连接精馏塔（1）中段；反应釜（2）底部连接脱轻塔（4），脱轻塔（4）底部连接脱重塔（5）。
7.根据权利要求6所述的乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产系统，其特征在于：所述的反应釜（2）内部设有隔板。
8.根据权利要求6所述的乙二醇二醋酸酯或丙二醇二醋酸酯生产工艺，其特征在于：所述的脱水包（3）底部连接精馏塔（1）中段。
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