CN114432166A - 一种硅素提物银耳多糖的保湿面膜液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液;旨在提供一种硅素提物硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,该面膜液能够及时持久保湿,改善干燥、粗糙、暗黄、过敏性肌肤等问题;按照总质量100%计算,包括下述重量百分比的组分:硅素提取银耳多糖0.1~5.0%、多元醇保湿剂2.0~8.0%、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠0.1~0.5%、5D透明质酸混合物0.1~1.0%、复合氨基酸混合物0.5~5.0%、防腐剂0.5~2.0%、芳香剂0.003~3.0%、去离子水至100%。
Description
技术领域
本发明涉及植物根际促生和污染修复菌技术领域,芽孢杆菌在促生水稻并修复镉污染上的应用。
背景技术
皮肤的保湿是日常生活中养护必不可少的一个护肤环节,因为皮肤的缺水会造成各种皮肤问题,比喻干燥,季节性过敏,衰老快,长斑等,市场保湿类化妆品种类繁多,很多可以及时补水保湿,能缓解表皮干燥,但不持久保湿锁水,因此,对于各种保湿产品的研发一直是本领域的研发重点,比如:
CN113599311A公开了一种银耳多糖涂抹型面膜及其制备方法,以重量份计,硅素提取银耳多糖涂抹型面膜包括以下组分:银耳提取液10~15份,甘油5~9份,丙二醇2~4份,低分子透明质酸钠2~4份,PEG 40氢化蓖麻油0.2~0.4份,三乙醇胺0.1~0.4份,尿囊素 0.1~0.3份,卡卡波姆0.2~1.0份,汉生胶0.1~0.4份。
CN113069396A公开了一种补水保湿面膜及其制备方法,包括,面膜液和面膜基布,所述面膜液由以下重量份原料制备而成:3~8份甘油、2~4份改性荞麦淀粉、0.8~2份玉竹提取物、0.8~1.8份柑橘果胶、0.4~0.8份抗氧化剂、0.4~0.6份1,2己二醇、0.04~0.07份螯合剂、8~15份玫瑰纯露、70~85份去离子水。
然而,包括上述化妆品在内的保湿面膜产品,很难做到多角度实现持久保湿效果,往往只能及时补水保湿,不能持久锁水保湿。因此,需要提供一种具有及时持久补水保湿的面膜,以满足市场需求。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提供一种硅素提物硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,该面膜液能够及时持久保湿,改善干燥、粗糙、暗黄、过敏性肌肤等问题。
一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,按照总质量100%计算,包括下述重量百分比的组分:硅素提取银耳多糖0.1~5.0%、多元醇保湿剂2.0~8.0%、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠 0.1~0.5%、5D透明质酸混合物0.1~1.0%、复合氨基酸混合物0.5~5.0%、防腐剂0.5~2.0%、芳香剂0.003~3.0%、去离子水至100%。
进一步的,上述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,所述的多元醇保湿剂由甘油、丁二醇、甲基丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇中的任意两种或以上组成的组合物。
进一步的,上述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,所述的5D透明质酸混合物为丁二醇、去离子水、透明质酸钠、水解透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、二甲基甲硅烷醇透明质酸酯、透明质酸钾、富勒烯按照质量比为50:5:1:2:1:1:0.1:0.025组合而成的。
进一步的,上述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,所述的5D透明质酸混合物通过下述方法制备的:
1)称取各个组分;
2)将富勒烯与透明质酸钠、透明质酸钾进行研磨至5~10nm后分散在丁二醇中,在加入去离子水进行高速分散加热至85~95℃保持5~15分钟;
3)冷却至70~75℃再加入水解透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、二甲基甲硅烷醇透明质酸酯进行中速分散,并中速均质10~20分钟,冷却至45℃以下,即5D透明质酸混合物。
进一步的,上述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,所述的复合氨基酸混合物由甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸(蛋氨酸)、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、PCA钠、甜菜碱、山梨(糖)醇、乳酸、乳酸钠和葡萄糖组成。
进一步的,上述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,所述的防腐剂为对羟基苯乙酮、氯苯甘醚、甘油辛酸酯、1,2-己二醇、辛酰羟肟酸、乙基己基甘油、苯氧乙醇、辛甘醇、甘油十一碳烯酸酯中的至少两种。
进一步的,上述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,所述的芳香剂为香精0.003~0.1%或花水0.1~3.0%。
进一步的,上述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,所述的硅素提取银耳多糖通过下述方法制备的:
(1)将银耳子实体挑选好,55~65℃鼓风干燥箱中风干,用粉碎机进行粉碎至80~250 目备用;
(2)称取10g粉碎好的银耳子实体加入三角瓶中,加入75%硅素20~50ml,用蒸馏水稀释至500ml刻度线,放置20~50分钟;
(3)将步骤(2)的混合物放置超声波,超声频率设置在20~40KHZ,超声功率设置为30~50W,提取3~15分钟,用硅素调节pH≥10.5;
(4)将步骤(3)所得的混合物用800目滤布过滤至1000毫升烧杯中,得到混合物I;
(5)在向步骤(3)收集的滤渣中加入75wt%硅素水溶液20~50ml,用蒸馏水稀释至500ml 刻度线,用超声波提取5~25分钟,用硅素调节pH≥10.5;
(6)将第二次提取的混合物过滤,与混合物I中合并,在85~90℃水浴中浓缩至0.95~1.02g/ml;
(7)将浓缩后的混合物加入95%乙醇稀释至透明液体,再用-0.05~-0.1mpa循环水式多用真空泵和玻璃坩埚真空抽滤至无色或微黄色透明液体,即硅素提取银耳多糖。
进一步的,上述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,的硅素提取银耳多糖,通过下述方法制备的:
(1)将银耳子实体挑选好,55~65℃鼓风干燥箱中风干,用粉碎机进行粉碎至80~250 目备用;
(2)称取10g粉碎好的银耳子实体加入三角瓶中,加入75%硅素20~50ml,用蒸馏水稀释至500ml刻度线,放入80~95℃恒温水浴中,提取100~180分钟,用硅素调节pH≥10.5;
(3)将上述混合物用800目滤布过滤至1000毫升烧杯中,得到混合物I;
(4)步骤(3)的滤渣重复步骤(2)和(3),得到混合物II;
(5)将混合物I、II合并,加入95%乙醇稀释1000ml刻度线,用-0.05~-0.1mpa循环水式多用真空泵和玻璃坩埚真空抽滤至无色或微黄色透明液体;即硅素提取银耳多糖粗提液;
(6)将步骤(5)的硅素提取银耳多糖粗体液进行浓缩,放入90~95℃水浴中混合,30~40r/min速度搅拌60~90分钟,蒸发完乙醇;
(7)步骤(6)的硅素提取银耳多糖放置在80~85℃鼓风干燥箱中,干燥200-240分钟,至干燥粉硅素提取银耳多糖。
进一步的,上述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,所述的芳香剂中花水利用 0.8~0.9%的氯化钠与花瓣进行1:1~1:5,102~105℃蒸馏冷凝后得到的。
进一步的,上述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,所述硅素提取银耳多糖提取用的硅素为水溶性硅素,pH≥12.5,含量45~100%。
进一步的,上述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,所述硅素提取银耳多糖提取用的硅素为水溶性硅素,pH≥12.5,硅素含量45~100wt%。通过下述方法制备的:
(1)将挑选好的天然石英石进行清洗、粉碎至80-200目,烘干备用;
(2)将上述石英石粉与碳酸钠按照重量比为1:1-5的比例配比,在混合容器中搅拌均匀,形成混合物;
(3)将步骤(2)的混合物送入坩埚窑内;
(4)将坩埚窑升温至1350℃~1460℃,恒温反应3~5小时后,反应生成硅酸钠以及二氧化碳;
(5)将步骤(4)熔融态硅酸钠熔浆移至蒸馏水水冷却槽内淬冷,冷却后、过滤、干燥后获得成品硅素晶体;
(6)将步骤(5)硅素晶体加入溶解容器中内,通入蒸汽进行溶解,溶解后经沉淀、过滤、浓缩后获得成品水溶性硅素,其比重为1.00510-1.15195。
其中:步骤(1)所用天然石英石产地为广东省云浮市,二氧化硅含量≥99.5%,铁≤0.02%, 铝≤0.01。
步骤(2)中所述的碳酸钠产地山东海化股份有限公司纯碱厂,含量≥99.0%
与现有技术相比,本发明提供的技术方案具有如下技术优点:
1、本发明提供的技术方案中利用硅素作为溶剂进行常温或高温提取,得到硅素提取银耳多糖能与各类多元醇、面膜液辅料有极佳的相容性;硅素提取的硅素提取银耳多糖效率高,安全性高,操作方便,稳定性高,经实验证实所得硅素提取银耳多糖具有良好的保湿性、清除自由基功效。
2、本发明提供的技术方案采用5D透明质酸混合物,水解透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、二甲基甲硅烷醇透明质酸酯、透明质酸钾搭配小分子透明质酸钠渗透到皮肤中,大分子透明质酸钠在皮肤表皮层形成保护膜,防止水分流失。在复配氨基酸具有优良的吸湿性及保湿能力,可以快速渗透至角质层,改善角质层状态、抚平细纹,让肌肤柔软滋润。
3、本发明提供技术方案采用复合氨基酸促进小分子透明质酸钠和小分子硅素提取银耳多糖渗透进去真皮层,进行及时保湿和锁水,抑制暗黄皮肤,清除自由基。
总而言之,提供一种硅素提物银耳多糖的保湿面膜液能够及时持久保湿,改善干燥、粗糙、暗黄、过敏性肌肤等问题。
附图说明
图1使用样品后各时间点皮肤水分含量相对于初始值的变化率。
具体实施方式
具体实施方式,对本发明的权利要求作进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制,任何人在本发明权利要求范围之内所做的有限次的修改,仍在本发明的权利要求保护范围之内。
实施例1
本发明提供的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其包括下述重量百分比的组分:硅素提取银耳多糖2.0%、多元醇保湿剂4.0%、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠0.3%、5D透明质酸混合物0.5%、复合氨基酸混合物2.0%、防腐剂1.0%、玫瑰花水2.0%、去离子水至100%。
所述的多元醇保湿剂为甘油和丁二醇,添加比例为1:2。
所述的防腐剂为对羟基苯乙酮和1,2-己二醇,比例为1:1。
实施例2
本发明提供的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其包括下述重量百分比的组分:硅素提取银耳多糖5.0%、多元醇保湿剂3.0%、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠0.15%、5D透明质酸混合物0.1%、复合氨基酸混合物0.8%、防腐剂0.8%、香精0.003%、去离子水至100%。
所述的多元醇保湿剂为丁二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇,添加比例为1:1:1。
所述的防腐剂为氯苯甘醚、苯氧乙醇、1,2-己二醇、乙基己基甘油,添加比例为1:1:2:0.2。
实施例3
本发明提供的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其包括下述重量百分比的组分:硅素提取银耳多糖(粉末)0.1%、多元醇保湿剂8.0%、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠0.35%、5D 透明质酸混合物0.8%、复合氨基酸混合物4.0%、防腐剂2.0%、茉莉花水3.0%、去离子水至 100%。
所述的多元醇保湿剂为甘油、甲基丙二醇、1,4-丁二醇,添加比例为1:1:1。
所述的防腐剂为对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、辛甘醇、甘油十一碳烯酸酯,添加比例为 1:2:0.1:0.5。
实施例1至实施例3中采用的硅素提取银耳多糖(粉末)通过下述方法制备的:
(1)将银耳子实体挑选好,55~65℃鼓风干燥箱中风干,用粉碎机进行粉碎至80~250 目备用;
(2)称取10g粉碎好的银耳子实体加入三角瓶中,加入硅素含量75wt%硅素水溶液50ml,用蒸馏水稀释至500ml刻度线,放置20~50分钟;
(3)将步骤(2)的混合物放置超声波,0超声频率设置在30KHZ,超声功率设置为45W,提取10分钟,用硅素调节pH≥10.5;
(4)将步骤(3)所得的混合物用800目滤布过滤至1000毫升烧杯中,得到混合物I;
(5)在向步骤(3)收集的滤渣中加入75%硅素ml,用蒸馏水稀释至500ml刻度线,用超声波提取15分钟,用硅素调节pH≥10.5;
(6)将第二次提取的混合物过滤,与混合物I中合并,在90℃水浴中浓缩至0.95g/ml;
(7)将浓缩后的混合物加入95%乙醇稀释至透明液体,再用-0.05mpa循环水式多用真空泵和玻璃坩埚真空抽滤至无色或微黄色透明液体,即硅素提取银耳多糖。
该硅素提取银耳多糖技术指标如下:
外观:无色或微黄色透明液体
pH:≥10.5
气味:微银耳气味;
固含物:≥0.5%;
稳定性耐热:(40±1)℃恒温箱中保持24h,恢复至室温无变化;
稳定性耐寒:(-8±2)℃冰箱中保持24h,恢复至室温无变化;
菌落总数:<10CFU/g;
霉菌和酵母菌:<10CFU/g;
耐热大肠菌群:不得检出;
金黄色葡萄球菌:不得检出;
铜绿假单胞菌:不得检出;
重金属(铅≤10mg/kg、汞≤1mg/kg、砷≤2mg/kg、镉≤5mg/kg)。
所述硅素提取银耳多糖提取用的硅素为水溶性硅素,pH≥12.5,硅素含量75wt%。通过下述方法制备的:
(1)将挑选好的天然石英石进行清洗、粉碎至100目,烘干备用;
(2)将上述石英石粉与碳酸钠按照重量比为1:3的比例配比,在混合容器中搅拌均匀,形成混合物;
(3)将步骤(2)的混合物送入坩埚窑内;
(4)将坩埚窑升温至1400℃,恒温反应4小时后,反应生成硅酸钠以及二氧化碳;
(5)将步骤(4)熔融态硅酸钠熔浆移至蒸馏水水冷却槽内淬冷,冷却后、过滤、干燥后获得成品硅素晶体;
(6)将步骤(5)硅素晶体加入溶解容器中内,通入蒸汽进行溶解,溶解后经沉淀、过滤、浓缩后获得成品水溶性硅素,其比重为1.00510-1.15195。
其中:步骤(1)所用天然石英石产地为广东省云浮市,二氧化硅含量≥99.5%,铁≤0.02%, 铝≤0.01。
实施例4
本发明提供的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其包括下述重量百分比的组分:硅素提取银耳多糖1.0%、多元醇保湿剂6.0%、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠0.5%、5D透明质酸混合物0.3%、复合氨基酸混合物5.0%、防腐剂0.6%、香精0.005%、去离子水至100%。
所述的多元醇保湿剂为甘油、丁二醇、1,4-丁二醇,添加比例为1:2:1。
所述的防腐剂为对羟基苯乙酮、甘油辛酸酯、1,2-己二醇、辛酰羟肟酸、乙基己基甘油,添加比例为1:0.5:1:0.1:0.1。
实施例5
本发明提供的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其包括下述重量百分比的组分:硅素提取银耳多糖1.8%、多元醇保湿剂3.5%、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠0.25%、5D透明质酸混合物0.75%、复合氨基酸混合物3.5%、防腐剂1.0%、牡丹花水3.0%、去离子水至100%。
所述的多元醇保湿剂为丁二醇和甲基丙二醇,添加比例为1:1。
所述的防腐剂为对羟基苯乙酮、氯苯甘醚、甘油辛酸酯、1,2-己二醇、辛酰羟肟酸、乙基己基甘油、苯氧乙醇、辛甘醇、甘油十一碳烯酸酯。
实施例4至实施例5中采用的硅素提取银耳多糖(粉末)通过下述方法制备的:
(1)将银耳子实体挑选好,60℃鼓风干燥箱中风干,用粉碎机进行粉碎至200目备用;
(2)称取10g粉碎好的银耳子实体加入三角瓶中,加入硅素含量50wt%硅素水溶液40ml,用蒸馏水稀释至500ml刻度线,放入90℃恒温水浴中,提取150分钟,用硅素调节pH≥10.5;
(3)将上述混合物用800目滤布过滤至1000毫升烧杯中,得到混合物I;
(4)步骤(3)的滤渣重复步骤(2)和(3),得到混合物II;
(5)将混合物I、II合并,加入95%乙醇稀释1000ml刻度线,用0.1mpa循环水式多用真空泵和玻璃坩埚真空抽滤至无色或微黄色透明液体;即硅素提取银耳多糖粗提液;
(6)将步骤(5)的硅素提取银耳多糖粗体液进行浓缩,放入95℃水浴中混合,35r/min 速度搅拌70分钟,蒸发完乙醇;
(7)步骤(6)的硅素提取银耳多糖放置在82℃鼓风干燥箱中,干燥220分钟,至干燥粉硅素提取银耳多糖。
该硅素提取银耳多糖技术指标如下:
外观:无色或微黄色透明液体;粉末为微黄色干燥粉末;
pH:≥10.5;粉末采用去离子水稀释至1%后≥10.5;
气味:微银耳气味;
固含物:液体≥0.5%;粉末≥98.0%;
稳定性耐热:(40±1)℃恒温箱中保持24h,恢复至室温无变化;
稳定性耐寒:(-8±2)℃冰箱中保持24h,恢复至室温无变化;
菌落总数:<10CFU/g;
霉菌和酵母菌:<10CFU/g;
耐热大肠菌群:不得检出;
金黄色葡萄球菌:不得检出;
铜绿假单胞菌:不得检出;
重金属(铅≤10mg/kg、汞≤1mg/kg、砷≤2mg/kg、镉≤5mg/kg)。
所述硅素提取银耳多糖提取用的硅素为水溶性硅素,pH≥12.5,硅素含量45~100wt%。通过下述方法制备的:
(1)将挑选好的天然石英石进行清洗、粉碎至150目,烘干备用;
(2)将上述石英石粉与碳酸钠按照重量比为1:4的比例配比,在混合容器中搅拌均匀,形成混合物;
(3)将步骤(2)的混合物送入坩埚窑内;
(4)将坩埚窑升温至1400℃,恒温反应5小时后,反应生成硅酸钠以及二氧化碳;
(5)将步骤(4)熔融态硅酸钠熔浆移至蒸馏水水冷却槽内淬冷,冷却后、过滤、干燥后获得成品硅素晶体;
(6)将步骤(5)硅素晶体加入溶解容器中内,通入蒸汽进行溶解,溶解后经沉淀、过滤、浓缩后获得成品水溶性硅素,其比重为1.00510-1.15195。
其中:步骤(1)所用天然石英石产地为广东省云浮市,二氧化硅含量≥99.5%,铁≤0.02%, 铝≤0.01。
实施例1至实施例5中所述的硅素提取银耳多糖的保湿面膜液制备工艺如下:
(1)称取5D透明质酸钠、去离子水加入乳化锅中,30r/min速度搅拌加热至84℃,3000r/min速度均质30~60s至溶解透明;
(2)称取多元醇保湿剂加入乳化锅中,40r/min速度搅拌,恒温83~85℃,25分钟;
(3)开始冷却降温,30r/min速度,抽真空至-0.03~-0.05mpa;降温至73℃,称取聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠加入乳化锅中,40r/min速度搅拌,5500r/min速度均质35s,至透明液体;
(4)降温至50℃称取防腐剂在容器中混合均匀,放置水浴中溶解透明,加入乳化锅中, 28~34r/min速度搅拌8~12分钟;
(5)继续降温至43~45℃,称取银耳多糖加入乳化锅中,60~70r/min速度搅拌30~45分钟;
(6)称取复合氨基酸混合物加入乳化锅中,30~40r/min速度搅拌10~15分钟;
(7)称取芳香剂加入乳化锅中,35~45r/min速度搅拌10~15分钟;理化指标检验合格过滤出料。
内控标准
外观:无色透明可流动液体;
气味:芳香剂气味
pH:5.5~6.8
稳定性耐热:(40±1)℃保持24h,恢复至室温后与试验前无明显差异;
稳定性耐寒:(-8±2)℃保持24h,恢复至室温后与试验前无明显差异;
菌落总数:<10CFU/g;
霉菌和酵母菌:<10CFU/g;
耐热大肠菌群:不得检出;
金黄色葡萄球菌:不得检出;
铜绿假单胞菌:不得检出;
重金属(铅≤10mg/kg、汞≤1mg/kg、砷≤2mg/kg、镉≤5mg/kg)。
为了更好证明本发明,下面给出本申请提供的技术方案研发过程中的对比实验:
对比例1
与实施例1相比,用市售硅素提取银耳多糖等量替代本发明提物硅素提取银耳多糖,其他组分含量及工艺不变。
对比例2
与实施例1相比,不添加硅素提取银耳多糖等量用去离子水替代,其他组分含量及工艺不变。
对比例3
与实施例1相比,不添加硅素提取银耳多糖等量用复合氨基酸混合物替代,其他组分含量及工艺不变。
对比例4
与实施例1相比,不添加硅素提取银耳多糖用5D透明质酸钠混合物替代,其他组分含量及工艺不变。
对比例5
与实施例1相比,不添加5D透明质酸钠混合物用去离子水替代,其他组分含量及工艺不变。
为了证明本申请提供的技术方案的技术要点,下面给出本申请提供的实施例1-5以及对比例1-5的实验数据。
2.1体外测试—清除自由基测试
参照上海日用化学品行业协会团体标准T/SHRH 006-2018化妆品-自由基(DPPH)清除实验方法对实施例1-5与对比例1-5进行验证:
1.2.1原理:1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)是一种稳定的长寿命自由基,其乙醇溶液呈深紫色,在517nm附近有强吸收。当有自由基清除剂存在时,由于与其单电子配对而使DPPH乙醇溶液光吸收减弱。DPPH乙醇溶液褪色程度与其接受的电子数呈线性关系,由此可评价试验样品清除自由基的能力,即抗氧化活性的大小。
1.2.2实验过程
1.2.2.1试剂配制
DPPH的乙醇溶液:称取35mg DPPH,加入无水乙醇溶解并定容于1000mL容量瓶中,DPPH浓度配制为35mg/L。低温冰箱避光保存,有效期3天。
待测液:用磷酸盐缓冲液将实施例1-5和对比例1-5的面膜液稀释浓度至5.0%。
阳性对照样:用蒸馏水将维生素C稀释浓度至1.0×10-4g/l。
1.2.2.2实验方法
A1受试样品组:向试管中加入质量浓度为35mg/L的DPPH测试液1.0mL和待测样品1.0ml,总体积用无水乙醇补充至3mL,摇匀,避光反应30min后,取1.0ml在517nm波长处测定吸光度;
A2空白对照样品组:向试管中加入无水乙醇2mL和待测样品1.0ml,摇匀,避光反应30min 后,取1.0ml比色皿在517nm波长处测定吸光度;
A3阴性对照组:向试管中加入质量浓度为35mg/L的DPPH测试液1.0mL和无水乙醇2mL,摇匀,避光反应30min后,取1ml比色皿在517nm波长处测定吸光度;
阳性对照组:向试管中加入质量浓度为35mg/L的DPPH测试液1.0mL和阳性对照样1.0ml,总体积用无水乙醇补充至3mL,摇匀,避光反应30min后,取1.0ml比色皿在517nm波长处测定吸光度;
1.2.2.3计算结果
样品DPPH自由基清除率(1)的计算公式为:
相对DPPH自由基清除率=[1-(A1-A2)/A3]×100%..........(1)
1.2.2.4试验数据结果见表1
表1试验数据结果
1.2.3结论
通过表1试验数据结果看出实施例1-5有较强的自由基清除率,清除率达90%以上;而对比例2不添加本发明的硅素提取银耳多糖,对自由基清除率下降到12%,对比例3、4用其他组分替代后,对自由基清除下降14~15%,对比例5减少了5D透明质酸钠混合物组分对自由基清除率下降到59%,对比例1选用了市售的硅素提取银耳多糖,对自由基清除率维持在 83%,阳性对照样5.0×10-4g/l的维生素C对自由基清除率在87%;从数据上看,本发明的硅素提取银耳多糖对自由基的明显优于市售的,并且添加后能明显提高自由基清除率。说明本发明的面膜液能有效地在皮肤上的清除自由基,改善因氧化损伤引起的肌肤暗哑,抑制肌肤暗黄的功效。
2.2人体测试—皮肤水分含量测试
2.2.1测试目的:通过4h人体保湿试验评价实施例1~5与对比例1~5的面膜液使用前、产品使用后1h、2h、3h、4h后,皮肤水分含量的测试,皮肤水分含量值越大,说明皮肤含水量越高。
2.2.2测试要求
志愿者人数:55人(女性47人;男性8人)身体健康,无皮肤问题,无妊娠或哺乳期妇女,无退出测试者。
年龄:35-55岁
测试区域:前臂屈侧测试周期:4h
2.2.3测试仪器
皮肤水分含量测试仪Corneometer(CM 825,Courage and Khazaka,德国)
2.2.4阳性对照样
0.05%聚γ-谷氨酸钠(分子量1.0×105DA,味丹生物科技股份有限公司),(用蒸馏水稀释至0.05%)。
2.2.5测试过程
2.2.5.1将室内温度控制在温度20~22℃;相对湿度50±5%RH
2.2.5.2将55分成11组,每组5人。
2.2.5.3使用前先对测试皮肤区域进行测试,记为0h数据并做好标记。
2.2.5.4将测试样品剪成4cm*4cm大小贴在受试者标记使用前测试区域内,贴敷20min后揭下面膜按摩至吸收后进行回访。
2.2.5.5贴敷20min揭下面膜按摩至吸收后第1h、第2h、第3h、第4h进行复测。以未敷样品面膜区域作为空白进行测试。
2.2.5.6测试结果计算公式
初始值:指未使用任何产品时的基础值(使用前数据,0h)。
与初始值的差值=xT使用后-xT使用前
2.2.5.7测试结果
产品使用前、产品使用1h、2h、3h、4h后,皮肤水分含量测试结果见表2与图1。
表2产品使用前、产品使用1h、2h、3h、4h后皮肤水分含量平均值及统计结果(n=55)
2.2.5.8结论
通过上述测试结果发现皮肤水分含量相对初始值变化率,看出实施例1-5效果是比较明显的,而对比例2、3相对比较弱的,主要表现在使用3h后;对比例1、5,都有硅素提取银耳多糖,效果提升是比较明显,对比例5缺少了5D透明质酸钠混合物,功效微减弱些,说明有5D透明质酸钠混合物,协同增效,效果更好。相对于对比例4,不添加硅素提取银耳多糖,增加了5D透明质酸钠混合物的含量,对于对比例2、3的皮肤含水量是有所提高的,说明单一增加5D透明质酸钠混合物的含量提供皮肤含水量是比较缓慢,必须要与硅素提取银耳多糖混合使用,从而达到预期目的。
Claims (11)
1.一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其特征在于,按照总质量 100%计算,包括下述重量百分比的组分:硅素提取银耳多糖 0. 1~5.0% 、多元醇保湿剂 2.0~8.0% 、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠 0. 1~0.5% 、5D 透明质酸混合物 0. 1~ 1.0% 、复合氨基酸混合物0.5~5.0% 、防腐剂 0.5~2.0% 、芳香剂 0.003~3.0% 、去离子水至 100%。
2.根据权利 1 所述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其特征在于,所述的多元醇保湿剂由甘油、丁二醇、甲基丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇中的任意两种或以上组成的组合物。
3.根据权利 1 所述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其特征在于,所述的 5D透明质酸混合物为丁二醇、去离子水、透明质酸钠、水解透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、二甲基甲硅烷醇透明质酸酯、透明质酸钾、富勒烯按照质量比为 50:5:1:2:1:1:0. 1:0.025组合而成的。
4.根据权利 3 所述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其特征在于,所述的 5D透明质酸混合物通过下述方法制备的:
1)按照权利要求 3 所述的质量比称取各个组分;
2)将富勒烯与透明质酸钠、透明质酸钾进行研磨至 5~ 10nm 后分散在丁二醇中,在加入去离子水进行高速分散加热至 85~95℃保持 5~ 15 分钟;
3)冷却至 70~75℃再加入水解透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、二甲基甲硅烷醇透明质酸酯进行中速分散,并中速均质 10~20 分钟,冷却至 45℃以下,即 5D 透明质酸混合物。
5.根据权利 1 所述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其特征在于,所述的复合氨基酸混合物由甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸(蛋氨酸)、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、PCA 钠、甜菜碱、山梨(糖)醇、乳酸、乳酸钠和葡萄糖组成。
6.根据权利 1 所述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其特征在于,所述的防腐剂为对羟基苯乙酮、氯苯甘醚、甘油辛酸酯、1,2- 己二醇、辛酰羟肟酸、乙基己基甘油、苯氧乙醇、辛甘醇、甘油十一碳烯酸酯中的至少两种。
7.根据权利 1 所述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其特征在于,所述的芳香剂为香精 0.003~0. 1%或花水 0. 1~3.0%。
8.根据权利 1 所述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其特征在于,所述的硅素提取银耳多糖通过下述方法制备的:
(1)将银耳子实体挑选好,55~65℃鼓风干燥箱中风干,用粉碎机进行粉碎至 80~250
目备用;
(2)称取 10g 粉碎好的银耳子实体加入三角瓶中,加入 75%硅素 20~50ml,用蒸馏水稀释至 500ml 刻度线,放置 20~50 分钟;
(3)将步骤(2)的混合物放置超声波,超声频率设置在 20~40KHZ ,超声功率设置为 30~50W ,提取 3~ 15 分钟,用硅素调节 pH≥10.5;
(4)将步骤(3)所得的混合物用 800 目滤布过滤至 1000 毫升烧杯中,得到混合物 I;
(5)在向步骤(3)收集的滤渣中加入水溶性硅素 20~50ml ,用蒸馏水稀释至 500ml 刻度线,用超声波提取 5~25 分钟,用硅素调节pH≥10.5;
(6 )将第二次提取的混合物过滤,与混合物 I 中合并,在 85~90 ℃水浴中浓缩至0.95~ 1.02g/m;
(7)将浓缩后的混合物加入 95%乙醇稀释至透明液体,再用-0.05~-0. 1mpa 循环水式多用真空泵和玻璃坩埚真空抽滤至无色或微黄色透明液体,即硅素提取银耳多糖。
9.根据权利 1 所述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其特征在于,硅素提取银耳多糖,通过下述方法制备的:
(1)将银耳子实体挑选好,55~65℃鼓风干燥箱中风干,用粉碎机进行粉碎至 80~250目备用;
(2)称取 10g 粉碎好的银耳子实体加入三角瓶中,加入 75%硅素 20~50ml,用蒸馏水稀释至 500ml 刻度线,放入 80~95℃恒温水浴中,提取 100~ 180 分钟,用硅素调节pH≥10.5;
(3)将上述混合物用 800 目滤布过滤至 1000 毫升烧杯中,得到混合物 I;
(4)步骤(3)的滤渣重复步骤(2)和(3),得到混合物 II;
(5)将混合物 I 、II 合并,加入 95%乙醇稀释 1000ml 刻度线,用-0.05~-0. 1mpa 循环水式多用真空泵和玻璃坩埚真空抽滤至无色或微黄色透明液体;即硅素提取银耳多糖粗提液;
(6)将步骤( 5)的硅素提取银耳多糖粗体液进行浓缩,放入 90~95℃水浴中混合, 30~40r/min 速度搅拌 60~90 分钟,蒸发完乙醇;
(7)步骤(6)的硅素提取银耳多糖放置在 80~85℃鼓风干燥箱中,干燥 200-240 分钟,至干燥粉硅素提取银耳多糖。
10.根据权利 7 所述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其特征在于,所述的芳香剂中花水利用 0.8~0.9%的氯化钠与花瓣进行 1:1~ 1:5, 102~ 105℃蒸馏冷凝后得到的。
11.根据权利 8 所述的一种硅素提取银耳多糖的保湿面膜液,其特征在于,所述硅素提取银耳多糖提取用的硅素为水溶性硅素,pH≥12.5,硅素含量 45~ 100%,其通过下述方法制备的:
(1)将挑选好的天然石英石进行清洗、粉碎至 80-200 目,烘干备用;
(2)将步骤(1)预处理后的石英石粉与碳酸钠按照重量比为 1: 1-5 加入容器中搅拌均
匀,形成混合物,送入坩埚窑内;
(3)将坩埚窑升温至 1350℃~1460℃,恒温反应 3~5 小时后,反应生成硅酸钠以及二氧化碳;
(4)将步骤(3)熔融态硅酸钠熔浆移至蒸馏水水冷却槽内淬冷,冷却后、过滤、干燥后获得成品硅素晶体;
(5)将步骤(4)硅素晶体加入溶解容器中内,通入蒸汽进行溶解,溶解后经沉淀、过滤、浓缩后获得成品水溶性硅素。
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