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CN114315356B - 一种铝电解炭阳极抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents

一种铝电解炭阳极抗氧化涂层及其制备方法 Download PDF

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CN114315356B CN202210070662.0A CN202210070662A CN114315356B CN 114315356 B CN114315356 B CN 114315356B CN 202210070662 A CN202210070662 A CN 202210070662A CN 114315356 B CN114315356 B CN 114315356B
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Abstract

本发明公开了一种铝电解炭阳极抗氧化涂层及其制备方法，属于阳极抗氧化涂料领域。所制备防氧化涂料由固体相、粘结剂和辅助烧结剂组成，性质稳定，在室温下均匀涂刷或喷涂在铝电解炭阳极表面，晾干形成一层保护层，该保护层在400～800℃下烧结形成一层致密的含有Na‑Al‑Si‑O青金石、莫来石以及Na‑Al‑F组成的冰晶石类型结构物质，以提高抗氧化能力。通过抗氧化能力测试，使用该涂料的炭素阳极同比裸露的阳极再高温条件下失重率降低了40％以上，使用原料成本低廉，涂层致密，抗氧化效果好。

Description

一种铝电解炭阳极抗氧化涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于阳极抗氧化涂层领域，具体涉及一种铝电解炭阳极抗氧化涂层及其制备方法。
背景技术
在铝电解生产过程中，阳极炭块不仅在整个铝电解工艺中起到导电的作用，同时也是参与铝电解化学反应的重要组成。因此炭对于铝电解整个工艺流程来说有着极为重要的作用，炭阳极的质量在铝电解生成中影响着其各项技术指标，它将直接影响到电解槽的平稳运行等。炭阳极的消耗是其中的重要指标之一，而其在高温下与O2、CO2发生的氧化反应即阳极氧化，造成了炭阳极的过度消耗。在经济方面，对铝电解厂形成了大量的成本损伤；在环境方面，由于产物是CO、CO2所以对环境的污染与气候变暖也产生了影响；在社会效益方面，阳极抗氧化是铝电解生产所需攻克的重要难题之一，也是限制我国铝电解行业发展的阻碍之一。
电解铝生产中炭素阳极的消耗主要可以分为电化学消耗、燃烧消耗和机械损耗。在电解铝的生产过程中，阳极炭耗的绝大部分都是由电解过程中的电化学反应所直接消耗的。并且在电解铝的生产过程中，O离子会在阳极的表面放电，然后和C发生反应从而生成CO及CO2。燃烧消耗是指空气燃烧，布多尔反应，二次反应等对阳极炭块的消耗。且燃烧反应一般通常都会发生在阳极的顶部和侧面。当炽热的阳极表面接触游离在其附近的氧气或者CO2时，即会发生相应的化学反应，从而生成CO2和CO。机械消耗主要是指，由炭渣所造成的阳极消耗。其中炭渣是由于高温搅动等原因从阳极上脱落下来的副产物。而究其根本，机械消耗的机理为：由于粘结剂沥青结焦的活性大，因此其优先发生氧化反应。而后，由沥青反应生成结焦物质将从阳极炭块的表面突出出来，并在重力的影响下以及热流和电解质的搅动下，突出的部分将从阳极表面脱落,从而造成炭耗，并且其掉落的结焦物质就是炭渣。据统计，炭渣所引起的炭耗可占总炭耗的5％左右。
有关阳极的抗氧化方法研究，主要分为三大类：涂层法、添加剂法和溶液浸渍法。涂层法现在出现的普遍是以B4C-SiC，SiO2，Si3N4等作为涂层粉刷或喷在阳极炭块上让其产生抗氧化能力的方法。但其缺点：效果不持久，易脱落，影响最终产品品位。添加剂法，又可以说是预配阳极法，其基本的原理就是在炭阳极的预配与制作的过程中通过加入一些能改变阳极的抗氧化性的元素等，比如Cu等金属或少许铝盐。然而添加剂法也有一些明显的缺点，其中最主要的缺点就是这种特殊物质的预配阳极，制备工艺十分复杂，且所添加的添加剂在阳极炭块内部的分散不均匀，会严重影响所制备的阳极的抗氧化能力。溶液浸渍法是指，先用AlCl3溶液对炭阳极进行浸渍，后再用氨水浸渍，最后再经过焙烧处理，从而得到具有抗氧化能力的预配阳极。溶液浸渍法也有一定的缺点，主要表现为抗氧化能力不持久，操作繁琐。
发明内容
本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足，而提供一种铝电解炭阳极抗氧化涂层及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种铝电解炭阳极抗氧化涂层，其原料按质量百分比由以下组分组成：羟基氟化铝39～51％，粘结剂9～41％，辅助烧结剂19～41％，以上组分质量百分比之和为100％。
进一步地，所述粘结剂由聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、水玻璃、聚丙烯酰胺、硅烷偶联剂中的一种或几种与水按照质量比(1～5):1混合而成。
进一步地，所述辅助烧结剂为氟化钠、氟化镁、氟化钾、氟化锂、碳酸钠、碳酸镁、碳酸钾中的一种或几种。
进一步地，所述羟基氟化铝(AlFx(OH)3-x，x＜3)与辅助烧结剂的粒径都在200目以下。
基于上述组分的铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取各组分原料；(2)羟基氟化铝与辅助烧结剂混合均匀，获得固相混合料；(3)配置液相粘结剂；(4)将固相混合料均匀分散在液相粘结剂中即得抗氧化涂料；(5)将抗氧化涂料均匀涂覆至炭素阳极表面后，置于阴凉处风干。
进一步的，所述步骤(3)配置过程中搅拌时间不小于30min。
进一步地，所述步骤(5)中风干时间为6～24h。
进一步地，所述制备方法还包括：将风干后的带有涂层的炭素阳极，进行焙烧处理，然后冷却。
进一步地，所述焙烧温度为400～800℃，时间不小于2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
所制备的防氧化涂料由固体相、粘结剂和辅助烧结剂组成，涂刷或喷涂并晾干后，会附着于阳极表面，形成一层保护层。该保护层在400～800℃下烧结即可形成一层致密的含有Na-Al-Si-O青金石、莫来石以及Na-Al-F组成的冰晶石类型结构物质，提高抗氧化能力。对比现有技术，本发明所制备的防氧化涂料其性质稳定，在室温下即可对阳极进行涂刷或喷涂，操作简单。且在工艺流程中，无氨水等易挥发原料，大大有利于人工操作。相比于添加金属元素添加剂法，本发明所使用的原料价格低廉，经济条件更优异，所制备的涂料抗氧化性能效果较好。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图；
图2为实施例1炭素阳极表面表面涂覆涂层的光学表征图；
图3为实施例1涂层焙烧后的光学表征图；
图4为实施例1涂层焙烧后的物相表征图；
图5为实施例2涂层焙烧后的物相表征图。
图6为实施例6涂层焙烧后的物相表征图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
各实施例中采用的羟基氟化铝化学式为AlF1.5(OH)1.5，辅助烧结剂的粒径为200目以下。本发明的铝电解炭阳极抗氧化涂层制备流程如图1所示。
实施例1
一种铝电解炭阳极抗氧化涂层，其原料按质量百分比由以下组分组成：羟基氟化铝40％，粘结剂40％，辅助烧结剂20％；其中粘结剂为水玻璃与水按照质量比3:1混合而成；所述辅助烧结剂为质量比为3:1的氟化钠(NaF)和氟化镁(MgF2)的混合物；所述水玻璃中含有40wt％Na2O·nSiO2，模数为3.3。
上述组分铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)羟基氟化铝的破碎：将块状羟基氟化铝，通过粉碎机粉碎，在粉碎过程中，每次都将粉碎后的颗粒通过200目的筛子。通过者备用，残留颗粒重新与下一批带粉碎物料重新进行粉碎。以此操作循环，直至将所有物料均粉碎至200目以下；
(2)按照上述配比称量各组分原料，将羟基氟化铝及氟化钠置入混料器中，混合均匀得到固相混合料，备用；
(3)粘结剂的配置，向水玻璃中分批加入水，并不断搅拌，通过保鲜膜密封后，置于阴凉处搅拌40min；
(4)固液料的混合，将上述步骤中所得到的固相混合料和液相粘结剂混合，混合过程中分多次添加粘结剂，边加边搅拌，以便更好地使二者混合均匀；
(5)涂料的涂刷，将上述操作得到的混合均匀的涂料，均匀的涂覆至炭素阳极表面，后置于通风阴凉处风干12h，如图2～3所示，图2(左)为涂覆过程中表征图；图2(右)为涂覆风干后的表征图；
(6)焙烧，将风干后的阳极，加热至700℃并保温2h，焙烧后涂层物相见图4。
Na2SiO3水溶液在高温600～950℃条件下发生烧结反应生成青金石结构的Na-Al-Si-O的特殊物相结构物质，依靠其致密的表面结构进行保障抗氧化性能。
抗氧化能力测试：
将上述得到的带有抗氧化涂层的阳极以及未涂抗氧化涂料的阳极，通过高温失重率测试仪，测量高温下的失重率，进行对比。
测量条件：室温至550℃保温1h后升至960℃保温1h，升温速率，10℃/min。
经检测，最终的失重率通过计算，有涂层的石墨炭块的氧化效果比为未涂涂层的降低了48.9％。
实施例2
一种铝电解炭阳极抗氧化涂层，其原料按质量百分比由以下组分组成：羟基氟化铝50％，粘结剂25％，辅助烧结剂25％；其中粘结剂为聚乙烯醇与水按照质量比2:1混合而成；所述辅助烧结剂为氟化钠(NaF)，所使用的聚乙烯醇其分子量为44.05。
上述组分铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)～(4)中除粘结剂不同外，其余与实施例1相同；
(5)将上述操作得到的混合均匀的涂料，均匀的涂覆至炭素阳极表面，后置于通风阴凉处风干16h；
(6)焙烧，将风干后的阳极，加热至800℃并保温2.5h，焙烧后涂层物相见图5。
抗氧化能力测试：
将上述得到的带有抗氧化涂层的阳极以及未涂抗氧化涂料的阳极，通过高温失重率测试仪，测量高温下的失重率，进行对比。
测量条件：室温至550℃保温1h后升至960℃保温1h，升温速率，10℃/min。
经检测，最终的失重率通过计算，有涂层的石墨炭块的氧化效果比为未涂涂层的降低了46.7％。
实施例3
一种铝电解炭阳极抗氧化涂层，其原料按质量百分比由以下组分组成：羟基氟化铝45％，粘结剂15％，辅助烧结剂40％；其中，粘结剂为聚乙烯醇与水按照质量比3:1混合而成，所述辅助烧结剂为质量比为3:1的氟化钠(NaF)和氟化锂(LiF)混合物，所使用的聚乙烯醇其分子量为44.05。
上述组分铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)～(4)中除粘结剂不同外，其余与实施例1相同；
(5)将上述操作得到的混合均匀的涂料，均匀的涂覆至炭素阳极表面，后置于通风阴凉处风干12h；
(6)焙烧，将风干后的阳极，加热至750℃并保温2h。
抗氧化能力测试：
将上述得到的带有抗氧化涂层的阳极以及未涂抗氧化涂料的阳极，通过高温失重率测试仪，测量高温下的失重率，进行对比。
测量条件：室温至550℃保温1h后升至960℃保温1h，升温速率，10℃/min。
经检测，最终的失重率通过计算，有涂层的石墨炭块的氧化效果比为未涂涂层的降低了46.2％。
实施例4
一种铝电解炭阳极抗氧化涂层，其原料按质量百分比由以下组分组成：羟基氟化铝48％，粘结剂12％，辅助烧结剂40％；其中，粘结剂为羧甲基纤维素钠与水按照质量比4:1混合而成，所述辅助烧结剂为氟化钠(NaF)，所使用的羧甲基纤维素钠，其粘度:800～1200mpa.s。
上述组分铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)～(4)中除粘结剂不同外，其余与实施例1相同；
(5)将上述操作得到的混合均匀的涂料，均匀的涂覆至炭素阳极表面，后置于通风阴凉处风干12h；
(6)焙烧，将风干后的阳极，加热至650℃并保温2h。
抗氧化能力测试：
将上述得到的带有抗氧化涂层的阳极以及未涂抗氧化涂料的阳极，通过高温失重率测试仪，测量高温下的失重率，进行对比。
测量条件：室温至550℃保温1h后升至960℃保温1h，升温速率，10℃/min。
经检测，最终的失重率通过计算，有涂层的石墨炭块的氧化效果比为未涂涂层的降低了45.1％。
实施例5
一种铝电解炭阳极抗氧化涂层，其原料按质量百分比由以下组分组成：羟基氟化铝50％，粘结剂10％，辅助烧结剂40％；其中粘结剂为硅烷偶联剂与水按照质量比1:1混合而成，所述辅助烧结剂为碳酸钠(Na2CO3)。
上述组分铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)～(4)中除粘结剂不同，步骤(3)搅拌时间为60min外，其余与实施例1相同；
(5)将上述操作得到的混合均匀的涂料，均匀的涂覆至炭素阳极表面，后置于通风阴凉处风干12h；
(6)焙烧，将风干后的阳极，加热至780℃并保温2h。
抗氧化能力测试：
将上述得到的带有抗氧化涂层的阳极以及未涂抗氧化涂料的阳极，通过高温失重率测试仪，测量高温下的失重率，进行对比。
测量条件：室温至550℃保温1h后升至960℃保温1h，升温速率，10℃/min。
经检测，最终的失重率通过计算，有涂层的石墨炭块的氧化效果比为未涂涂层的降低了47.8％。
实施例6
一种铝电解炭阳极抗氧化涂层，其原料按质量百分比由以下组分组成：羟基氟化铝46％，粘结剂25％，辅助烧结剂29％；其中粘结剂为硅烷偶联剂与水按照质量比2:1混合而成，所述辅助烧结剂为氟化钠(NaF)，所使用的硅烷偶联剂为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，纯度：96.0％(GC)。
上述组分铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)～(6)中除粘结剂不同外，其余与实施例5相同；本实施例焙烧后涂层物相见图6。
抗氧化能力测试：
将上述得到的带有抗氧化涂层的阳极以及未涂抗氧化涂料的阳极，通过高温失重率测试仪，测量高温下的失重率，进行对比。
测量条件：室温至550℃保温1h后升至960℃保温1h，升温速率，10℃/min。
经检测，最终的失重率通过计算，有涂层的石墨炭块的氧化效果比为未涂涂层的降低了42.9％。
实施例7
一种铝电解炭阳极抗氧化涂层，其原料按质量百分比由以下组分组成：羟基氟化铝48％，粘结剂32％，辅助烧结剂20％；其中粘结剂为羧甲基纤维素钠与水按照质量比2:1混合而成，所述辅助烧结剂为氟化钠(NaF)，所使用的羧甲基纤维素钠，其粘度:800～1200mpa.s。
上述组分铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)～(4)中除粘结剂不同，步骤(3)搅拌时间为55min外，其余与实施例1相同；
(5)将上述操作得到的混合均匀的涂料，均匀的涂覆至炭素阳极表面，后置于通风阴凉处风干12h；
(6)焙烧，将风干后的阳极，加热至800℃并保温2h。
抗氧化能力测试：
将上述得到的带有抗氧化涂层的阳极以及未涂抗氧化涂料的阳极，通过高温失重率测试仪，测量高温下的失重率，进行对比。
测量条件：室温至550℃保温1h后升至960℃保温1h，升温速率，10℃/min。
经检测，最终的失重率通过计算，有涂层的石墨炭块的氧化效果比为未涂涂层的降低了44.8％。
实施例8
一种铝电解炭阳极抗氧化涂层，其原料按质量百分比由以下组分组成：羟基氟化铝40％，粘结剂20％，辅助烧结剂40％；其中粘结剂为羧甲基纤维素钠与水按照质量比5:1混合而成，所述辅助烧结剂为氟化钠(NaF)，所使用的羧甲基纤维素钠，其粘度:800～1200mpa.s。
上述组分铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)～(4)中除粘结剂不同，步骤(3)搅拌时间为50min外，其余与实施例1相同；
(5)将上述操作得到的混合均匀的涂料，均匀的涂覆至炭素阳极表面，后置于通风阴凉处风干12h；
(6)焙烧，将风干后的阳极，加热至600℃并保温2h。
抗氧化能力测试：
将上述得到的带有抗氧化涂层的阳极以及未涂抗氧化涂料的阳极，通过高温失重率测试仪，测量高温下的失重率，进行对比。
测量条件：室温至550℃保温1h后升至960℃保温1h，升温速率，10℃/min。
经检测，最终的失重率通过计算，有涂层的石墨炭块的氧化效果比为未涂涂层的降低了45.6％。
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种铝电解炭阳极抗氧化涂层，其特征在于，其原料按质量百分比由以下组分组成：羟基氟化铝39~51%，粘结剂9~41%，辅助烧结剂19~41%，以上组分质量百分比之和为100%；
所述粘结剂为水玻璃、硅烷偶联剂中的一种或两种与水按照质量比（1~5）:1混合而成；
当粘结剂为水玻璃或水玻璃、硅烷偶联剂时，所述辅助烧结剂为氟化钠、氟化镁、氟化钾、氟化锂、碳酸钠、碳酸镁、碳酸钾中的一种或几种；
当粘结剂为硅烷偶联剂时，所述辅助烧结剂为氟化钠、碳酸钠中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解炭阳极抗氧化涂层，其特征在于，所述羟基氟化铝与辅助烧结剂的粒径都在200目以下。
3.权利要求1或2所述的铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取各组分原料；（2）羟基氟化铝与辅助烧结剂混合均匀，获得固相混合料；（3）配置液相粘结剂；（4）将固相混合料均匀分散在液相粘结剂中即得抗氧化涂料；（5）将抗氧化涂料均匀涂覆至炭素阳极表面后，置于阴凉处风干。
4.根据权利要求3所述的一种铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）配置过程中搅拌时间不小于30min。
5.根据权利要求3所述的一种铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中风干时间为6~24h。
6.根据权利要求3所述的一种铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将风干后的带有涂层的炭素阳极，进行焙烧处理，然后冷却。
7.根据权利要求6所述的一种铝电解炭阳极抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述焙烧处理的焙烧温度为400~800℃，时间不小于2h。
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