CN114199806B - 用afm-ir检测微纳米粗糙的铜箔表面有机物分布的方法 - Google Patents
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Abstract
用AFM‑IR检测微纳米粗糙的铜箔表面有机物分布的方法，应用基于原子力显微成像‑红外光谱技术对PCB用铜箔表面任意一点进行红外光谱全谱扫描，获取铜箔表面吸附的硅烷偶联剂的红外特征吸收谱图，选择谱图中的硅烷偶联剂强度最大的特征峰作为AFM‑IR的红外检测波长，然后用这一检测波长对5μm×5μm区域进行扫描以获取该区域内的硅烷偶联剂的信号强度分布数据，使用数据处理软件进行数据处理，生成铜箔表面硅烷偶联剂的三维立体分布图像，表征硅烷偶联剂的空间分布状态。
Description
技术领域
本发明涉及到应用基于原子力显微成像-红外光谱(AFM-IR)检测金属箔表面的痕量有机物分布的方法，具体涉及检测高频高速印刷电路板(PCB)用铜箔凹凸不平表面的偶联剂分布的方法。
背景技术
对金属箔(铝箔、铜箔、银箔、金箔等)表面的痕量有机物的表征，过去使用的是对表面进行原位红外ATR的方法，其表征的是一个区域内的平均红外光谱信号分布，其空间分辨率为5μm，无法精确测定痕量有机物纳米级分辨率的分布。专利文献1：CN 108603303报道用荧光X射线分析装置测定铜箔表面硅烷附着量。全反射X射线荧光光谱的测量样品浓度极限可达10-3-10-6μg/g，但是这一方法测定的范围是500μm，空间分辨率低。PCB用铜箔表面具有微纳米级粗糙度(表面粗糙度Rz为0.1μm-1.5μm)，过去的分析方法都不能表征在凹凸表面超高分辨率的空间分布。
超低轮廓度铜箔是5G通讯用高频高速印刷电路板(PCB)的基础材料之一，增强PCB中铜箔与树脂基体间的粘接性能成为工业应用中的一个重要影响因素。在现有的铜箔生产工艺中，电解生产铜箔时会加入多种添加剂，常用的添加剂包括聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)、羟乙基纤维素(HEC)、聚乙二醇(PEG)、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺乙氧基磺化物、稀土盐、明胶和硫脲等。目前主要使用硅烷偶联剂处理铜箔表面以增强其粘接性能，电解过程中加入的添加剂会吸附在铜箔表面，影响硅烷偶联剂对铜箔表面粘接性能的增强效果。红外光谱是检测有机物结构的常用表征手段。有机物的红外光谱峰的强度能够用于描述有机物的相对含量。但受限传统光学器件的衍射极限，红外光谱仪的空间分辨率仅有约5μm，仅能表达该区域内存在的总的有机物的种类及含量，不能测量在凹凸表面上立体分布。专利文献2：CN 110366686 A，没有报道有机物在微纳米粗糙度的表面上涂覆层的厚度分布。
发明内容
本发明的目的：应用AFM-IR检测金属箔(铝箔、铜箔、银箔、金箔等)表面痕量有机物的分布，从纳米级尺度上分析其分布特征。
用AFM-IR检测微纳米粗糙的铜箔表面有机物分布的方法，包含以下步骤：应用AFM-IR技术对PCB用铜箔表面多个点进行红外光谱全谱扫描，获取铜箔表面吸附的硅烷偶联剂的红外特征吸收谱图，选择谱图中的硅烷偶联剂强度最大的特征峰1720cm-1作为AFM-IR的红外检测波长，用这一波长对任意5μm×5μm区域进行扫描以获取该区域内的硅烷偶联剂的分布数据，同时应用AFM-IR用技术中的原子力显微镜同时测量该区域的表面形貌。使用仪器自带的Surface Works软件进行数据处理，将测得的铜箔表面的形貌及硅烷偶联剂的特征红外光谱峰1720cm-1的空间分布数据结合起来，Surface Works软件能够自动生成硅烷偶联剂的1720cm-1强度的三维立体分布图像。硅烷偶联剂的1720cm-1特征峰的相对强度代表这个点的硅烷偶联剂的相对厚度，通过这一方法确定铜箔表面硅烷偶联剂的相对厚度，表征硅烷偶联剂在微纳米粗糙的表面的空间分布状态。
本发明中所有AFM-IR实验都是在VistaScope Vista-IR显微镜上完成的。
基于原子力显微的-红外光谱技术(AFM-IR)的原理：
AFM-IR将原子力显微技术与红外光谱相结合，利用了光诱导力技术，通过尖端增强的光照得到样品的局部极化，使用具有超高灵敏度的原子力显微镜探针去测量针尖与样品间的局部极化力，该局部极化力反映了针尖与样品间的近场光学相互作用。用这种方法代替传统的光学检测方法。光诱导力技术的应用大大提高了红外光谱的分辨率，其空间分辨率在10nm左右，使其检测到样品表面同一位置上不同有机物的分布情况。根据红外吸收峰的波长和相对应的基团的关系，判断有机物的种类。通过检测此处吸收峰的相对强度，得到有机物的相对含量，以此得到有机物的分布状况。
5G通讯用高频高速PCB板会使用超低轮廓度的铜箔，为满足使用的具体需求，铜箔表面需经过超精细粗化处理，这一处理方式会使铜箔表面存在凹凸不平的形貌。使用硅烷偶联剂处理铜箔的表面，铜箔表面不同形貌处的硅烷偶联剂分布影响铜箔的粘接性能。
本发明方法的优点：
利用AFM-IR技术高灵敏度和高空间分辨率特点检测铜箔表面形貌及硅烷偶联剂分布状态，为改进铜箔与基体间的粘接性能提供依据。
本发明方法可以广泛应用于铝箔、银箔、金箔及其他金属箔表面的痕量有机物的分布检测。
附图说明
图1：AFM-IR检测硅烷偶联剂处理后铜箔表面的红外光谱图
图2：以1720cm-1特征峰红外强度表征的铜箔表面硅烷偶联剂的三维立体分布
具体实施方法：
实施例
选取表面粗糙度Rz为1.5μm-1.8μm的铜箔，按通常喷涂方法涂上硅烷偶联剂丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，裁剪为边长为2em的正方形，用水洗净表面，干燥后得到清洗后的铜箔。AFM-IR实验都是在VistaScope Vista-IR(美国Molecular Vista公司)上完成的。对铜箔表面任意一点进行红外光谱全谱扫描以获取该处的硅烷偶联剂丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的完整红外吸收谱图。然后选用不同的红外吸收峰波长对5μm×5μm区域扫描以获取其分布数据。使用仪器自带的Surface Works软件进行数据处理。铜箔表面形貌图与红外强度分布三维图如图2所示，其中红外分布三维图中不同颜色代表铜箔表面硅烷偶联剂的红外光谱中羰基伸缩振动吸收峰(1720cm-1)强度，相对强度越大，颜色越黑，说明铜箔表面该位置的硅烷偶联剂堆积得越厚。
Claims (1)
1.用AFM-IR检测微纳米粗糙的铜箔表面有机物分布的方法，其特征在于应用原子力显微原理来探测红外光谱，对高频高速印刷电路板所用铜箔表面任意一点进行红外光谱全谱扫描，获取铜箔表面吸附的硅烷偶联剂的红外特征吸收谱图，选择谱图中的硅烷偶联剂强度最大的特征峰作为AFM-IR的红外检测波长，然后用这一检测波长对5μm×5μm区域进行扫描以获取该区域内的硅烷偶联剂的信号强度分布数据，使用数据处理软件进行数据处理，数据处理软件自动生成铜箔表面硅烷偶联剂的三维立体分布图像，确定硅烷偶联剂在铜箔表面不同位置的相对厚度，表征硅烷偶联剂的空间分布。
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