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CN114181682A - 抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂及其制备方法和应用 - Google Patents

抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂及其制备方法和应用 Download PDF

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CN114181682A CN202111573397.XA CN202111573397A CN114181682A CN 114181682 A CN114181682 A CN 114181682A CN 202111573397 A CN202111573397 A CN 202111573397A CN 114181682 A CN114181682 A CN 114181682A
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宋晓伟
狄明利
刘喜亮
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Abstract

本发明属于钻井技术领域，涉及一种抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂及其制备方法和应用。本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，按摩尔份数计，由0‑10份含酰胺基烯烃单体、5‑40份含环状内酰胺基烯烃单体、50‑95份含磺酸基烯烃单体、0‑40份含羧酸基烯烃单体及0.001‑0.05份交联剂共聚而成；其中，各单体的总摩尔份数为100份。本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂抗温高达240℃，抗饱和氯化钠、饱和甲酸钠和57％以上甲酸钾。

Description

抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于钻井技术领域，涉及一种抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂及其制备方法和应用，特别是高温储层钻井液(高温钻井液)用抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂。
背景技术
钻井液用降滤失剂是钻井液中重要的添加剂之一，其主要通过在井壁上形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼，降低钻井液的滤失量，从而对井壁稳定、保护油气层起着很重要的作用。
随着石油勘探开发技术的不断发展，钻探深井和超深井的井次越来越多，井底温度也越来越高，这对钻井液降滤失剂的耐温性能提出了更高的要求。
另一方面，钻开高温储层的钻井液(高温钻井液)不仅要求降滤失剂抗高温，而且要求聚合物降滤失剂抗盐(比如1.4g/cm3甲酸钾盐水基钻井液其甲酸钾盐水质量百分比浓度约为57％)。
目前使用的降滤失剂有：改性纤维素类、改性淀粉类、树脂类和聚合物类。纤维素类和淀粉类降滤失剂的抗温性能差，其中纤维素类降滤失剂使用温度一般低于140-150℃，淀粉类降滤失剂使用温度一般低于120℃；褐煤树脂和酚醛树脂类降滤失剂虽然能抗一定的高温，但是抗盐性差；水解聚丙烯腈类降滤失剂也能抗一定的高温(一般低于180℃)和抗盐的能力，但是抗钙能力较弱。人工合成聚合物类降滤失剂通过在聚合物分子结构中引入抗温单体，抗温能力能得到极大地提高。
大量文献报道了人工合成的聚合物类降滤失剂的合成方法及其在钻井液中的应用效果。
王中华等以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)、二甲基丙烯酰胺(DMAM)、二乙基丙烯酰胺(DEAM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基三甲基氯化铵(HNOPTA)、醋酸乙烯酯(VAC)等中的两种以上单体共聚制备了不同分子结构线性聚合物。(王中华，钻井液化学品设计与新产品开发[M].西北大学出版社，2006-11-1)
申请号为200910017000.1的中国发明专利公开了一种钻井液用抗高温防塌降滤失剂及其制备方法。为AM-AA-阳离子单体-亚甲基双丙烯酰胺共聚而成，四种单体质量比为(5-10)∶(1-3)∶(0.5-2)∶(0.05-0.1)。
申请号为20091020694.4的中国发明专利公开了一种钻井液用抗高温聚合物类降滤失剂及其制备方法。该降滤失剂是一种由烯基磺酸、烯基酰胺、烯基烷酮和烯基季铵盐反应生成的共聚物。
申请号为200910060168.1的中国发明专利公开了一种钻井液用抗高温两性离子聚合物类降滤失剂及其制备方法。为AM-AMPS-DMDAAC-SSS(苯乙烯磺酸钠)四元共聚物，其单体摩尔比为(9-11)∶(3-4)∶(0.5-1.5)∶(1.0-1.5)。
申请号为200910311206.5的中国发明专利公开了一种抗高温抗盐钻井液降滤失剂制备方法。由AM-AMPS-AA与柠檬酸铝络合共聚而成。
申请号为201110127803.X的中国发明专利公开了一种钻井液降滤失剂。为AM、AMPS、NVP与甲醛、磺化褐煤和磺甲基化酚醛树脂接枝共聚而成。
申请号为201110128127.8的中国发明专利公开了一种抗盐抗高温聚合物降滤失剂。为AM-AMPS-DMDAAC-AA四元共聚物，最佳单体质量配比为40:30:10:10。
申请号为201110449434.6的中国发明专利公开一种钻井液用抗高温抗盐聚合物降滤失剂。为烯基酰胺-烯基苯磺酸-烯基烷酮-烯基磺酸四元共聚物，四种单体摩尔比为(8-12)：(1-3)：(2-4)：(4-6)。
申请号为201410601913.9的中国发明专利公开了一种钻井液用微交联聚合物类降滤失剂。由有机酸单体、AM、抑制酰胺基水解单体和大侧基耐温单体与钙离子交联而成。
申请号为201610854661.X的中国发明专利公开了一种钻井液用两性抗温抗盐降滤失剂。为AM-AMPS-烯丙基聚乙二醇-三羟乙基烯丙基溴化铵共聚物，四种单体摩尔比为(8.1-20)：(9-15.2)：(2.4-4.3)：(8-10)。
申请号为201710127078.3的中国发明专利公开了一种抗高温抗盐水基钻井液用胺基聚合物降滤失剂。为AM-AMPS-AA-DMDAAC-NVP共聚物，五种单体质量份为(280-340)：(20-70)：(20-55)：(20-50)：(8-20)。
申请号为201810367916.9的中国发明专利公开了一种抗高温降滤失剂。为AA-AM-AMPS-SSS-AN共聚物，五种单体质量份为(310-330)：(310-330)：(140-160)：(230-260)：(130-160)。
申请号为201810525580.4的中国发明专利公开了一种梳型结构两性离子聚合物降滤失剂。为DMAM-AMPS-DMDAAC-聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯共聚物，四种单体质量份为(10-60)：(20-40)：(5-20)：(5-30)。
申请号为201810536382.8的中国发明专利公开了一种钻井液用低增粘共聚物降滤失剂。为AM-AMPS-SSS-IA和纳米材料工具而成，各成分重量份配比为：(6-12)：(1-4)：(1-3)：(0.5-2)：(0.5-2)。
申请号为201810560677.9的中国发明专利公开了一种钻井液完井液用抗超高温阴离子型聚合物降滤失剂。为AM-AMPS-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物，分子链中AMPS占摩尔比达35％-42.5％。
申请号为202010789472.5的中国发明专利公开了一种钻井液用抗高温抗盐四元聚合物。为AMPS-AA-NVP-大分子单体共聚而成，各成分重量份配比为：(20-30)：(8-10)：(11-15)：(10-14)。
上述人工合成的聚合物类降滤失剂有些在高盐度(比如饱和甲酸钠，57％以上甲酸钾等)盐水中不溶解，失去降滤失功效；有些在高盐度盐水虽然溶解，但是无法有效封堵滤失渗流通道，无法起到降滤失作用；有些不适用于无土相钻井液体系。因此，需要一种改进的抗高温抗盐聚合物降滤失剂。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂及其制备方法和应用。
一方面，本发明提供了一种抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，按摩尔份数计，由0-10份含酰胺基烯烃单体、5-40份含环状内酰胺基烯烃单体、50-95份含磺酸基烯烃单体、0-40份含羧酸基烯烃单体及0.001-0.05份交联剂共聚而成；其中，各单体的总摩尔份数为100份。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，按摩尔百分比计，由0-10份含酰胺烯烃单体、20-30份含环状内酰胺烯烃单体、60-80份含磺酸基烯烃单体、0-10份含羧酸基烯烃单体及0.001-0.05份交联剂共聚而成；其中，各单体的总摩尔份数为100份。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，所述含酰胺基烯烃单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-苯基丙烯酰胺中的一种或多种。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，所述含环状内酰胺烯烃单体为乙烯基丁内酰胺、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基戊内酰胺、乙烯基己内酰胺中的一种或多种。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，所述含磺酸基烯烃单体为乙烯磺酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及其钠盐、钾盐、镁盐或钙盐。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，所述含羧酸基烯烃单体为丙烯酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸及其钠盐、钾盐、镁盐或钙盐。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、双酚A二烯丙基醚、1，3-丁二烯、1,6-庚二烯、季戊四醇二烯丙基醚、季戊四醇三烯丙基醚、三烯丙基甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、三烯丙基甲基氯化铵中的一种或多种。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，所述抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的重均分子量为20-500万，优选为50-200万。
另一方面，本发明提供了一种抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，包括：
(1)在去离子水中加入碱，搅拌下按配比加入含磺酸基烯烃单体、含羧酸基烯烃单体，并控制溶液温度≤40℃；
(2)按配比加入含酰胺基烯烃单体、含环状内酰胺基烯烃单体及交联剂，使单体总质量与所述去离子水质量比为10-40：60-90，用碱液调节pH为6.5-10；
(3)加热至30-50℃，加入引发剂引发聚合反应，2-8h后冷却物料，经出料、干燥、粉碎，得到抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂产品。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，所述聚合反应的温度为30-45℃，反应时长为4-6h。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙的水溶液。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，所述引发剂为由氧化剂组成的氧化体系或由氧化剂和还原剂按质量比为(1-2)：(2-1)组成的氧化-还原体系。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，所述引发剂的添加量为单体总质量的0.01-0.5％。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，所述氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、2,2'-氮杂双(2-咪唑啉)二盐酸盐中的一种或多种。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或多种。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，所述聚合反应可在空气或惰性气体气氛下进行，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，所述惰性气体为氮气。
又一方面，本发明还提供了上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂在钻探高温深井用的水基钻井液中的应用，特别是高温钻井液中的应用。
本发明的技术方案具有如下的有益效果：
(1)本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的分子结构主链为C-C链，分子侧链基团空间位阻大，阻碍侧链酰胺基团高温水解，抗温能力强；分子结构中阴离子基团含量高，可在高盐度盐水中溶解；此外，适度交联的体型分子结构使其能有效封堵钻井液中液体的渗流通道，从而起到降滤失作用；
(2)本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂抗温高达240℃，抗饱和氯化钠、饱和甲酸钠和57％以上甲酸钾；
(3)本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂可以用于多种油田常用的高温钻井液体系中，例如甲酸盐储层钻井液体系、聚-磺钻井液体系，其添加量为0.5％-2.0％(w/v)(基于钻井液总体积)。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特征时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，由含酰胺基烯烃单体、含环状内酰胺基烯烃单体、含磺酸基烯烃单体、含羧酸基烯烃单体及交联剂共聚而成。
其中，所述含酰胺基烯烃单体和含羧酸基烯烃单体为可选组分。
下面针对本发明抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的各组分做详细介绍。其中，术语“以100份单体总物质的量计”表示将组成本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的单体(如：含酰胺基烯烃单体、含环状内酰胺基烯烃单体、含磺酸基烯烃单体、含羧酸基烯烃单体)物质的量的总和等分为100份。
含酰胺基烯烃单体
所述含酰胺基烯烃单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-苯基丙烯酰胺中的一种或多种。
以100份单体总物质的量计，本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂中所述含酰胺基烯烃单体的含量为0-10份。当含酰胺基烯烃单体的含量大于10份，则聚合物在高温条件下因酰胺基团水解而导致性能降低。
含环状内酰胺基烯烃单体
所述含环状内酰胺基烯烃单体为乙烯基丁内酰胺、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基戊内酰胺、乙烯基己内酰胺中的一种或多种。
在一些实施方式中，以100份单体总物质的量计，本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂中所述含环状内酰胺基烯烃单体的含量为5-40份。当所述含环状内酰胺基烯烃单体的含量小于5份时，则聚合物因分子结构中非离子基团比例少，无法有效降低盐水滤失量；当所述含环状内酰胺基烯烃单体的含量大于40份时，则聚合物在盐水中完全不溶解、析出，无法控制盐水滤失量。
在一些优选的实施方式中，以100份单体总物质的量计，本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂中所述含环状内酰胺基烯烃单体的含量为20-30份。
含磺酸基烯烃单体
所述含磺酸基烯烃单体为乙烯磺酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及其钠盐、钾盐、镁盐或钙盐。
其中，所述含磺酸基烯烃单体盐通过含磺酸基烯烃单体与等摩尔量氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁或氢氧化钙中和制备而成。
在一些实施方式中，以100份单体总物质的量计，本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂中所述含磺酸基烯烃单体的含量为50-95份。当所述含磺酸基烯烃单体的含量小于50份时，则聚合物在盐水中溶解度降低，无法控制盐水滤失量；当所述含磺酸基烯烃单体的含量大于95份时，聚合物因分子结构中离子基团比例高，无法有效降低盐水滤失量。
在一些优选的实施方式中，以100份单体总物质的量计，本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂中所述含磺酸基烯烃单体的含量为60-80份。
含羧酸基烯烃单体
所述含羧酸基烯烃单体为丙烯酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸及其钠盐、钾盐、镁盐或钙盐。
其中，所述含羧酸基烯烃单体盐通过含羧酸基烯烃单体与等摩尔量氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁或氢氧化钙中和制备而成。
在一些实施方式中，以100份单体总物质的量计，本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂中所述含羧酸基烯烃单体的含量为0-40份。当所述含羧酸基烯烃单体的含量大于40份时，则聚合物因分子结构羧酸基团与钻井液中Ca2+、Mg2+反应而沉淀析出，无法控制钻井液滤失量。
在一些优选的实施方式中，以100份单体总物质的量计，本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂中所述含羧酸基烯烃单体的含量为0-1份。
交联剂
交联剂在线型的分子之间产生化学键，使线型分子相互连在一起，形成网状结构，提高聚合物的强度。
所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、双酚A二烯丙基醚、1，3-丁二烯、1,6-庚二烯、季戊四醇二烯丙基醚、季戊四醇三烯丙基醚、三烯丙基甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、三烯丙基甲基氯化铵中的一种或多种。
在一些实施方式中，以100份单体总物质的量计，本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂中所述交联剂的加量为0.001-0.05份。当交联剂的加量小于单体总摩尔数的0.001份时，则聚合物交联体型结构不丰富，无法有效封堵滤失通道，无法降低盐水滤失量；当交联剂的加量大于单体总摩尔数的0.05份时，则聚合物因交联度过高而溶解度降低甚至只吸水溶胀，无法有效降低盐水滤失量。
本发明的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的分子结构主链为C-C链，分子侧链基团空间位阻大，阻碍侧链酰胺基团高温水解，抗温能力强；分子结构中阴离子基团含量高，可在高盐度盐水中溶解；此外，适度交联的体型分子结构使其能有效封堵钻井液中液体的渗流通道，从而起到降滤失作用。
根据本发明的第二方面，本发明还提供了一种抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，包括：
(1)在去离子水中加入碱，搅拌下按配比加入含磺酸基烯烃单体、含羧酸基烯烃单体，并控制溶液温度≤40℃；
(2)按配比加入含酰胺基烯烃单体、含环状内酰胺基烯烃单体及交联剂，使单体总质量与所述去离子水质量比为10-40：60-90，用碱液调节pH为6.5-10；
(3)加热至反应温度30-50℃，加入引发剂引发聚合反应，2-8h反应结束后冷却物料，经出料、干燥、粉碎，得到抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂产品。
其中，按100份单体的总物质的量计，所述含酰胺基烯烃单体为0-10份，所述含环状内酰胺基烯烃单体为5-40份，所述含磺酸基烯烃单体为50-95份，所述含羧酸基烯烃单体为0-40份，所述交联剂为0.001-0.05份；优选的，含酰胺烯烃单体0-10份、含环状内酰胺烯烃单体20-30份、含磺酸基烯烃单体60-80份、含羧酸基烯烃单体0-10份及交联剂0.001-0.05份。
按照本发明的方法制备的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂重均分子量为20-500万，优选50-200万。其中，聚合物的分子量可通过改变反应温度、引发剂添加量等反应条件控制。具体的，反应温度越高，聚合产物的分子量越低；引发剂的添加量越大，聚合产物的分子量越小。
在一些优选的实施方式中，所述聚合反应的温度为30-45℃，反应时长为4-6h。
在一些优选的实施方式中，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙的水溶液。
在一些优选的实施方式中，所述引发剂为由氧化剂组成的氧化体系或由氧化剂和还原剂按质量比为(1-2)：(2-1)组成的氧化-还原体系。其中，所述氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、2,2'-氮杂双(2-咪唑啉)二盐酸盐中的一种或多种；所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或多种。
进一步优选的，所述引发剂的添加量为单体总质量的0.01-0.5％。
所述聚合反应可在空气或惰性气体气氛下进行。在空气气氛下反应时，由于空气中的氧具有捕集自由基能力，阻碍聚合反应进行，或延长聚合反应诱导期，因此在空气气氛下进行聚合反应时需要更高的反应温度或添加量更大的引发剂。
优选的，所述聚合反应在惰性气体气氛下进行。其中，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气，优选为氮气。
又一方面，本发明还提供了上述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂在钻探高温深井用的水基钻井液中的应用。
本发明的降滤失剂可以用于多种油田常用的高温钻井液体系中，例如甲酸盐储层钻井液体系、聚-磺钻井液体系。其添加量为0.5％-2.0％(w/v)(基于钻井液总体积)。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。其中，AM为丙烯酰胺，DMAM为N,N-二甲基丙烯酰胺，AMPS为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，NVP为乙烯基吡咯烷酮，MBA为亚甲基双丙烯酰胺，AA为丙烯酸。
实施例1交联二元共聚物
在玻璃反应瓶中，将5.78g NaOH溶于152.94g去离子水中，搅拌下加入29.94gAMPS，制成AMPS钠盐溶液；然后加入6.88g NVP，0.10g MBA，搅拌溶解；用NaOH水溶液调节物料的pH值为9。鼓氮气0.5h除氧，并将物料温度调至45℃，加入2.35g 1％过硫酸铵水溶液和2.15g 1％亚硫酸氢钠水溶液引发反应。反应4h后，出料，于105℃烘箱干燥4h，粉碎成聚合物粉末。
实施例2交联三元共聚物
在玻璃反应瓶中，将4.35g NaOH溶于164.38g去离子水中，搅拌下加入22.53gAMPS，制成AMPS钠盐溶液；然后加入1.03g DMAM，4.31g NVP，0.049g亚甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解；用NaOH水溶液调节物料的pH值为7。鼓氮气0.5h除氧，并将物料温度调至40℃，加入1.80g 1％过硫酸铵水溶液和1.64g 1％亚硫酸氢钠水溶液引发反应。反应6h后，出料，于105℃烘箱干燥4h，粉碎成聚合物粉末。
实施例3交联四元共聚物
在玻璃反应瓶中，将4.04g NaOH溶于138.28g去离子水中，搅拌下加入7.29g AA，制成AA钠盐溶液；然后加入31.18g 50％AMPS钠盐水溶液，4.19g AM，10.72g NVP，0.25g季戊四醇三烯丙基醚，搅拌溶解；用NaOH水溶液调节物料的pH值为8。鼓氮气0.5h除氧，并将物料温度调至30℃，加入2.0g1％过硫酸铵水溶液和2.0g 1％亚硫酸氢钠水溶液引发反应。反应8h后，出料，于105℃烘箱干燥4h，粉碎成聚合物粉末。
对比例1线性二元共聚物
同实施例1，不加交联剂亚甲基双丙烯酰胺。
对比例2线性三元共聚物
同实施例2，不加交联剂亚甲基双丙烯酰胺。
对比例3线性四元共聚物
同实施例3，不加交联剂季戊四醇三烯丙基醚。
性能评价：
1.不同密度甲酸钾盐水的配制
于4个高搅杯中分别量取250mL、210mL、167.5mL、99mL海水，分别加入205g、280g、357g、478g甲酸钾，高速搅拌20min，即为密度分别为1.3g/cm3、1.4g/cm3、1.5g/cm3甲酸钾盐水和饱和甲酸钾盐水。
2.饱和氯化钠盐水的配制
于高搅杯中量取310.8mL海水，加入109.2g氯化钠，高速搅拌20min，即为饱和氯化钠盐水。
3.饱和甲酸钠盐水的配制
于高搅杯中量取238mL海水，加入238g甲酸钠，高速搅拌20min，即为饱和甲酸钠盐水。
4.盐水中降滤失性能评价
在350mL不同浓度和类型盐水中，加入3.5g聚合物降滤失剂，高速搅拌20min，用六速粘度计测试液体粘度，用API滤失仪测试液体API滤失量(常温，100psi)；
将液体装入老化罐，冲入400psi以上氮气，密封老化罐，置于提前预热的高温滚子炉中，热滚16h后，取出冷却泄压后，倒入高搅杯高搅20min，用六速粘度计测试液体粘度，用API滤失仪测试液体API滤失量(常温，100psi)。
测试含1％聚合物样品的1.3g/cm3甲酸钾盐水热滚前后的性能，同时对比测试国外商品高温聚合物DrisTemp和DrisCal D。结果如下：
序号 样品名称 热滚前API滤失量 210℃热滚后API滤失量
1 空白 全失 全失
2 DrisTemp 全失 全失
3 DrisCal D 全失 全失
4 实施例1样品 5.3 6.0
5 实施例2样品 4.8 3.0
6 实施例3样品 3.9 4.4
7 对比例1样品 全失 全失
8 对比例2样品 全失 全失
9 对比例3样品 全失 全失
由上表可知，本发明交联聚合物(实施例1、实施例2、实施例3)能有效控制甲酸钾盐水热滚前后滤失量，而线性聚合物(对比例1、对比例2、对比例3)不能控制甲酸钾盐水热滚前后滤失量。
在饱和氯化钠、饱和甲酸钠和57％甲酸钾盐水中分别加入1％实施例2样品，并测试其热滚前及210℃热滚16h后API滤失量。实验结果如下：
序号 盐水浓度 热滚前API滤失量 210℃热滚后API滤失量
1 饱和氯化钠 8.8 10.9
2 饱和甲酸钠 6.0 3.1
3 57％甲酸钾 6.8 5.3
由上表可知，本发明交联聚合物(实施例2)能有效控制饱和氯化钠、饱和甲酸钠、57％甲酸钾盐水热滚前后滤失量。
在57％甲酸钾盐水中加入1％实施例2样品，并测试其210℃/220℃/230℃/240℃热滚16h后API滤失量。实验结果如下：
序号 热滚温度 热滚前API滤失量 热滚后API滤失量
1 210 6.8 5.3
2 220 5.8 5.6
3 230 4.6 5.2
4 240 5.5 8.0
由上表可知，实施例2样品在57％甲酸钾盐水中抗240℃。
本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应视为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，其特征在于，按摩尔份数计，由0-10份含酰胺基烯烃单体、5-40份含环状内酰胺基烯烃单体、50-95份含磺酸基烯烃单体、0-40份含羧酸基烯烃单体及0.001-0.05份交联剂共聚而成；其中，各单体的总摩尔份数为100份。
2.根据权利要求1所述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，其特征在于，按摩尔百分比计，由0-10份含酰胺烯烃单体、20-30份含环状内酰胺烯烃单体、60-80份含磺酸基烯烃单体、0-10份含羧酸基烯烃单体及0.001-0.05份交联剂共聚而成；其中，各单体的总摩尔份数为100份。
3.根据权利要求1所述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，其特征在于，所述含酰胺基烯烃单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-苯基丙烯酰胺中的一种或多种；所述含环状内酰胺烯烃单体为乙烯基丁内酰胺、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基戊内酰胺、乙烯基己内酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，其特征在于，所述含磺酸基烯烃单体为乙烯磺酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及其钠盐、钾盐、镁盐或钙盐；所述含羧酸基烯烃单体为丙烯酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸及其钠盐、钾盐、镁盐或钙盐。
5.根据权利要所述求1所述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，其特征在于，所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、双酚A二烯丙基醚、1,3-丁二烯、1,6-庚二烯、季戊四醇二烯丙基醚、季戊四醇三烯丙基醚、三烯丙基甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、三烯丙基甲基氯化铵中的一种或多种。
6.根据权利要所述求1所述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂，其特征在于，所述抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的重均分子量为20-500万，优选为50-200万。
7.权利要求1-6任一项所述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括：
(1)在去离子水中加入碱，搅拌下按配比加入含磺酸基烯烃单体、含羧酸基烯烃单体，并控制溶液温度≤40℃；
(2)按配比加入含酰胺基烯烃单体、含环状内酰胺基烯烃单体及交联剂，使单体总质量与所述去离子水质量比为10-40：60-90，用碱液调节pH为6.5-10；
(3)加热至30-50℃，加入引发剂引发聚合反应，2-8h后冷却物料，经出料、干燥、粉碎，得到抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂产品。
8.根据权利要求7所述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为由氧化剂组成的氧化体系或由氧化剂和还原剂按质量比为(1-2)：(2-1)组成的氧化-还原体系。
9.根据权利要求8所述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、2,2'-氮杂双(2-咪唑啉)二盐酸盐中的一种或多种；所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或多种。
10.权利要求1-9任一项所述的抗高温抗盐交联聚合物降滤失剂在钻探高温深井用的水基钻井液中的应用。
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