CN114076782A - 表征原油乳状液稳定性的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及原油乳化领域，具体涉及一种表征原油乳状液稳定性的方法及装置。所述方法包括：分别测量待测样品上层和下层某一位置处的电导率数值；在相同频率条件下，上下两层电导率数值差异越小，样品越稳定。所述装置包括样品管夹套，样品管，电导仪两个，恒温循环水浴装置和两个电极；样品管至于样品管夹套中，样品管夹套与恒温循环水浴装置连接；两个电极分别置于样品管上端和下端，两个电导仪分别与两个电极的接线口连接。本发明利用样品上下层电导率的差值对原油乳状液稳定性进行表征，该方法简便快捷，而且在不同频率条件下均可应用，灵敏度高，对油田乳化降粘剂的选择提供重要的参考。
Description
技术领域
本发明涉及原油乳化领域，具体涉及一种表征原油乳状液稳定性的方法及装置。
背景技术
乳化降粘是向原油中掺加含有表面活性剂的水溶液，将原油转化为水包油型(O/W)乳状液，由于表面活性剂水溶液的润湿作用，减少液流流动阻力，从而大幅度地降低稠油的表观粘度。乳化降粘法是现在开采稠油最有效的途径之一，需要确定降粘剂种类、注入方法和注入量等，选择最佳的降粘条件。伴随着越来越苛刻的开采条件，对乳化降粘剂的要求也越来越高，既要耐盐、耐高温、低成本，还要求容易脱水。
乳化降粘技术具有降粘幅度大，工艺简单，投资少及见效快等优点。乳化降粘用表面活性剂的应用性能受原油性质影响，还受到使用环境的影响，比如在高温高盐油藏要用抗温抗盐型表面活性剂。而且使用时加量要适当，否则会给原油的后处理带来困难。乳状液稳定性难以控制，稳定性太好，将会加大后续的原油脱水难度；稳定性太差，在输送中容易破乳脱水，影响降粘效果。
乳化降粘的关键是选择性能优良的乳化降粘剂。较好的降粘剂应具有以下特性：稠油要具有较好的乳化性，能形成比较稳定的水包油型乳状液；形成的水包油型乳状液不能太稳定，否则影响下一步的原油破乳脱水；输送完成后，水包油型乳状液需要易于破乳脱水。因此，加入降粘剂所产生的水包油型乳状液不能太稳定，最理想状况为流动时乳化、静止时脱水。乳状液稳定性和易破乳性能是相互矛盾的，因而对于乳状液稳定性研究具有重要的理论和实践价值。
现有的破乳性能研究，大多采用观察法：将配制O/W型稠油乳状液，置于具塞离心管，将具塞离心管置于50±1℃恒温烘箱中24h，记录具塞离心管底部沉积水量，将沉积水量除以稠油乳状液中含水总量(稠油含水量和乳化时加水量之和)，即得沉降脱水率(％)。该方法不但耗时长，而且操作繁琐。
发明内容
本发明主要目的是提供一种表征原油乳状液稳定性的方法及装置。本发明方法根据乳状液体系上下层电导率差异的方法来表征原油乳化体系稳定性，该方法操作简单、快速，且灵敏度高。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
该表征原油乳状液稳定性的方法方法包括：分别测量待测样品上层和下层某一位置处的电导率数值；在相同频率条件下，上下两层电导率数值差异越小，样品越稳定。
优选地，测定上层电导率时，测量位置距上层液面3-6cm。
进一步优选地，测量位置距上层液面5cm。
优选地，测量下层电导率时，测量位置距样品底部3-6cm。
进一步优选地，测量位置距样品底部5cm。
优选地，测量时，待测样品温度保持在20℃-25℃。
优选地，在高频率下检测电导率，进一步地，选择10KHz。在该频率下，原油乳状液上下层电导率差异值随便时间变化表现更为明显。
本发明还提供一种表征原油乳状液稳定性的装置，所述装置包括样品管夹套，样品管，电导仪两个，恒温循环水浴装置和两个电极；
样品管至于样品管夹套中，样品管夹套与恒温循环水浴装置连接；两个电极分别置于样品管上端和下端，两个电导仪分别与两个电极的接线口连接。
优选地，样品夹套材料为玻璃。
优选地，样品管置于样品夹套中能够进行水浴。
本发明还提供利用以上所述装置表征原油乳状液稳定性的方法，所述方法包括：将玻璃夹套与循环水浴装置连接起来以实现控温，将乳化好的原油加入到样品夹套中的样品管中，设定循环水浴的温度20℃-25℃，恒温15min以后，将两个电极分别可移动地至于样品管上端和下端的某一位置，测量原油乳化体系上下层电导率，并计算电导率差值，所得差值越小，说明样品越稳定。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果：
本发明利用样品上下层电导率的差值对原油乳状液稳定性进行表征，该方法简便快捷，而且在不同频率条件下均可应用，灵敏度高，对油田乳化降粘剂的选择提供重要的参考。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明一具体实施例表征原油乳状液稳定性的装置示意图；
图2为本发明一具体实施例表征原油乳状液稳定性装置中套管示意图；
图3为原油乳状液样品在不同频率时上层电导率随时间的变化图；
图4为原油乳状液样品在不同频率时下层电导率随时间的变化图；
图5为原油乳状液样品不同频率时上下层电导率差异随时间变化图；
图6为原油乳状液样品静置15min后不同频率处电导率差异随时间变化图；
图7为初始状态(0min)原油乳状液显微镜观察图：A、B表示不同位置取样所得显微镜观察图；
图8为放置60min时原油乳状液显微镜观察图：A、B表示不同位置取样所得显微镜观察图；
图9为放置110min时原油乳状液显微镜观察图：A、B表示上层不同位置取样，C、D表示下层不同位置取样所得显微镜观察图。
其中，1.玻璃管夹套；2.电极；3.电极接线口；4.恒温循环水浴；5.电导率仪。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
表征原油乳状液稳定性的方法方法包括：分别测量待测样品上层和下层某一位置处的电导率数值；在相同频率条件下，上下两层电导率数值差异越小，样品越稳定。
为了使样品的测定值更加稳定，测定样品上层电导率时，测量位置距液面5厘米，测定样品下层电导率的测量位置距离油样底部5厘米。
实施例2
表征原油乳状液稳定性的装置，如图1所示，所述装置包括玻璃样品夹套1，样品管6，电极2，恒温循环水浴装置4，电导仪5。样品管6至于玻璃样品管夹套5中，玻璃样品管夹套1与恒温循环水浴装置4连接；两个电极5分别置于样品管6上端和下端，两个电导5仪分别与两个电极的接线口3连接。
玻璃样品夹套结构如图2所示，字母A-G所示部位为电极可放置的位置。
上部测量取位置A，最佳测量位置距上层液面5cm，下部测量取位置G，最佳测量位置距样品底部5cm。
利用以上所述装置表征原油乳状液稳定性的方法，所述方法包括：将玻璃样品夹套1与循环水浴装置4连接起来以实现控温，将乳化好的样品加入到样品夹套中的样品管6中，设定循环水浴的温度20℃-25℃，恒温15min以后，将两个电极2分别可移动地至于样品管6上端和下端的某一位置，测量样品上下层电导率，并计算电导率差值，所得差值越小，说明样品越稳定。
选用月东原油做为研究对象，准确称量月东原油100g，加入60mL甲苯，在不加入表面活性剂的情况下，混合均匀后向体系中加入5mL去离子水，在25℃条件下充分搅拌30min，调节转速为1000r/min，制得原油乳状液。将制备好的原油乳状液放在25℃的恒温样品夹套中的样品管中，并将部分月东原油乳状液加入分水试管中，在相同的恒温条件下，结合体系上下层电导率差异及在光学显微镜下观察原油乳状液的破乳情况。
(一)原油乳状液上下层电导率检测
不同频率下的上下层电导率及电导率差异，得到的数据见表1、表2。
表1不同频率时上层电导率随时间变化(uS/m)
由表1，图3可知，随着频率的增大，电导率值也在不断的增大。在每一种频率条件下电导率随时间的变化趋势是一致的。随着时间的延长整体上均呈现减小趋势，但在90min前后电导率先增大后降低，出现一个最大值。说明上层原油乳状液的导电性在降低。推测可能因为上层的颗粒慢慢变大，导致电导率下降；颗粒粒度达到一定大小后电导率增大、达到最大值后颗粒下降显著，颗粒下降的影响大于颗粒聚结的影响。
表2不同频率时下层电导率随时间变化
由表2，图4所示，随着频率的增大，电导率值也在不断的增大。在每一种频率条件下电导率随时间的变化趋势是一致的。随着时间的延长整体上电导率先减小后增大，在90min后电导率开始增大。说明下层原油乳状液的导电性先减小后增大。
不同频率处上下层电导率差异随时间变化如下表3所示。
表3不同频率处电导率差异随时间变化(％)
根据表3、图5可知，随着放置时间的延长，在每个频率段的上下层电导率差异逐渐增大。80min后，发现盛有乳化原油的试管底部有不平整，试管底部水开始增加。通过显微镜观察也发现油包水乳状液中的水滴慢慢聚集。此时在高频处的上下层差异比低频处的差异更为明显。初步证明在高频处，上下层电导率法更简便的预测原油乳状液的稳定性。
为检验原油乳状液实验的可重复性，在相同的条件下，观察上下层电导差异随时间的变化。恒温15min以后，开始测量不同频率下的上下层电导率差异，得到的数据见表4、图6。
表4不同频率时电导率差异随时间变化(％)
由表4、图6可知，测量进行到105min后，发现上下层电导差异增大，且盛有原油乳状液的试管底部不平整，观察试管底部水开始增加。且上下层电导差异明显增大，在10KHz处差异比100KHz处较明显。高频处的电导率差异始终比低频处的大，通过显微镜观察，也发现油包水乳状液中的水滴慢慢聚集。此时可以确定，采用上下层电导率差异判断原油乳状液稳定性的方法具有很好的可重复性。
(二)原油乳状液破乳时光学显微镜观察
为说明原油乳状液随时间延长其稳定性变化情况，现将刚制备的乳化原油在光学显微镜下进行观察，将显微镜放大900倍后，体系在同一视野下不同位置处体系分散情况见图7。
从图7中的不同位置可以看到，水滴在原油中分散比较均匀，通过测量体系上下层电导率差异在5％以内，以及分水试管底部没有任何变化，综合说明体系是稳定的。
静置60min后，观察原油乳状液中水滴分散状况，在同一视野下不同位置体系分散情况如图8所示。
由图8可知，A和B图像是在显微镜放大900倍下观察得到的，水珠在体系中分散较均匀，和初始的图像进行比较可知，体系中水珠的半径开始增大，上下层电导率的差异在10％以下，分水试管底部仍然没有水滴出现，综合比较说明体系仍处于稳定状态。
110min时，观察原油乳状液不同位置处水滴分散状况，如下图9所示。
由图9可知，视野中上层水珠半径较小，底层的水珠半径明显增大，且部分视野中观察到水滴正在动态聚集。分水试管底部不再平整，有少量水滴出现。比较分析可知，在110min后，原油乳状液开始破乳。
采用上下层电导率差异法、分水试管观察法以及显微镜观察法，可以确定用体系上下层电导率差异法来表征原油乳状液破乳的是可行的。由以上可知，通过测定样品上下层电导率，并根据上下层电导率的差值可快速预测样品的稳定性，灵敏度高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种表征原油乳状液稳定性的方法，其特征在于，分别测量待测样品上层和下层某一位置处的电导率数值；在相同频率条件下，上下两层电导率数值差异越小，样品越稳定。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，测定上层电导率时，测量位置距上层液面3-6cm。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，测量位置距上层液面5cm。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，测量下层电导率时，测量位置距样品底部3-6cm；优选地，测量位置距样品底部5cm。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在高频率下检测电导率，优选地，选择10KHz。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，测量时，待测样品温度保持在20℃-25℃。
7.一种表征原油乳状液稳定性的装置，其特征在于，其包括样品管夹套，样品管，电导仪两个，恒温循环水浴装置和两个电极；
样品管至于样品管夹套中，样品管夹套与恒温循环水浴装置连接；两个电极分别置于样品管上端和下端，两个电导仪分别与两个电极的接线口连接。
8.根据权利要求7所述装置，其特征在于，样品夹套材料为玻璃。
9.根据权利要求7所述装置，其特征在于，样品管置于样品夹套中能够进行水浴。
10.利用权利要求7-9任一项所述装置表征原油乳状液稳定性的方法，其特征在于，将玻璃夹套与循环水浴装置连接起来以实现控温，将乳化好的原油加入到样品夹套中的样品管中，设定循环水浴的温度20℃-25℃，恒温15min以后，将两个电极分别可移动地至于样品管上端和下端的某一位置，测量原油乳化体系上下层电导率，并计算电导率差值，所得差值越小，说明样品越稳定。
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