CN103965897B - 一种led用铝硅酸盐黄绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种LED用铝硅酸盐黄绿色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域，其化学式为Ca2-xAlMg0.5Si1.5O-7:xEu2+，其中0<x≤0.05。具体步骤为：按化学式中各元素的化学计量比称取钙盐、镁盐、铝盐、纳米二氧化硅、氧化铕及适量的表面活性剂；配制沉淀剂溶液；用浓酸溶解氧化铕，加适量的去离子水后进行水浴处理；再加入钙盐、镁盐、铝盐、纳米二氧化硅、表面活性剂，持续搅拌混合均匀，滴加沉淀剂，调节PH≥7，继续搅拌1～4小时；直接烘干，得到前驱体；将前驱体置于有还原性气氛的气氛炉中于1000～1300℃煅烧2～7h，即得所需荧光粉，发光强度高、稳定，适用于近紫外辐射的LED用黄绿色荧光粉。
Description
技术领域
本发明属于LED用发光材料技术领域，具体涉及一种铝硅酸盐黄绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
LED(lightemittingdiode)是一种新型的发光器件，在低压直流电(2.5～16V)的驱动下，发射紫外/近紫外光或可见光。白光LED是基于传统的LED发展出来的一种发白光的新型LED照明器件，与传统的照明光源相比具有节能、环保、寿命长、低耗、低热、高亮度、防水、防震、光束集中、维护简便等优点，被誉为第四代绿色照明光源，对节能环保具有重要意义。
目前实现白光LED的方法是蓝光InGaN芯片激发YAG(Y3Al5O12:Ce3+)荧光粉产生黄光，与芯片蓝光混合成白光。由于YAG荧光粉发射光谱缺少红光成分，存在显色指数低、色温高等缺陷。为解决上述问题，一般采用近紫外(350～420nm)辐射的InGaN管芯(UVLED)激发三基色荧光粉实现白光LED。该方法可以选择发射波长更全面的荧光粉对白光LED的光色进行配制，使得白光LED的显色指数、色温得到有效改善。近紫外白光LED用荧光粉种类繁多，其中铝、硅酸盐类荧光粉比较普遍，尤其是稀土离子激活的碱土金属铝、硅酸盐，具有良好的热稳定性和化学稳定性，其激发光谱较宽，可被紫外、近紫外、蓝光激发并呈现较高的发光效率，发射波长覆盖较大的范围，且发射波长覆盖范围相对于YAG荧光粉更易调节，因此受到研究者的广泛关注，如：CN102399555B、CN102732247A、CN102250611A、CN102965102A等。而另外一类荧光粉——铝硅酸盐荧光粉也具有铝、硅酸盐基质的特点，如：CN1995276A、CN10142911A、CN101595201A，但铝硅酸盐基质荧光粉还比较少，很有开发前景。
因此，研究开发新型LED用铝硅酸盐荧光粉很可能是解决现在白光LED技术难题的关键，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种近紫外光激发的铝硅酸盐荧光粉及其制备方法，该荧光粉在270-500nm近紫外光的激发下发射峰在525nm附近，通过调节发光中心浓度改善发光性能，适用于近紫外激发白光LED，包括以下步骤：
（1）根据化学式Ca2-xAlMg0.5Si1.5O-7:xEu2+(0<x≤0.05)中各元素化学计量比，分别称取钙盐、镁盐、铝盐、纳米二氧化硅、氧化铕。再分别称取以上药品总质量0.2wt%～1wt%的表面活性剂；
（2）配制沉淀剂溶液，浓度为1～3mol/L；
（3）将称取的氧化铕用适量的浓酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35℃～80℃进行水浴处理；
（4）将称取好的钙盐、镁盐、铝盐、纳米二氧化硅、表面活性剂加入上述溶液，同时搅拌，滴加沉淀剂，直至溶液PH≥7，继续搅拌1～4小时，至反应充分进行；
（5）将上述溶液直接烘干，得到蓬松的前驱体；
（6）将前驱体置于有还原性气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1000～1300℃，煅烧时间为2～7小时，即得到目标产物。
本发明中，步骤（1）所述钙盐为Ca(NO3)2·4H2O、CaCl2、CaCO3中的一种；镁盐为Mg(NO3)2·6H2O或MgCl2；铝盐为Al(NO3)3·9H2O；表面活性剂为聚乙二醇或十二烷基苯磺酸钠；步骤（2）中所述的沉淀剂为(NH4)2C2O4+NH3·H2O、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一种；步骤（3）中所述浓酸为分析纯的硝酸或盐酸；步骤（6）中所述还原性气氛为氢气(H2)或氮气和氢气混合气体（H2和N2）。
和现有研究结果相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备出的荧光粉激发光谱很宽，在270～500nm都有较强的吸收，发射光谱峰值位于525nm附近，发光强度大，适用于近紫外LED激发的黄绿色荧光粉。
2、本发明制备出的荧光粉在较低的温度下煅烧得到，一次煅烧就完成基质生成、掺杂、还原过程，时间短、节省能源、原料廉价易得、工艺简单、易于工业化生产。
附图说明
图1是黄绿色荧光粉Ca2-xAlMg0.5Si1.5O-7:xEu2+的制备工艺流程图；
图2是黄绿色荧光粉Ca1.985AlMg0.5Si1.5O-7:0.015Eu2+的X射线衍射图谱；
图3是黄绿色荧光粉Ca1.985AlMg0.5Si1.5O-7:0.015Eu2+的激发（λEm=525）与发射图谱（λEx=372，400nm）。
具体实施案例
实施案例1：
按化学式Ca1.99AlMg0.5Si1.5O-7:0.01Eu2+称取CaCO3(A.R.)1.99mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.005mol；再称取以上药品总质量0.8wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为3mol/L；将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至50℃进行水浴处理；向上述溶液中加入CaCO3、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、纳米SiO2、聚乙二醇，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=9，继续搅拌1小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氢气的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为4小时，即得到目标产物。
实施案例2：
按化学式Ca1.985AlMg0.5Si1.5O-7:0.015Eu2+称取CaCO3(A.R.)1.985mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.0075mol；再称取以上药品总质量0.6wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂(NH4)2C2O4+NH3·H2O溶液，浓度为3mol/L；将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至45℃进行水浴处理；向上述溶液中加入CaCO3、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、纳米SiO2、聚乙二醇，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=9，继续搅拌2小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氮气与氢气混合气体（H2和N2）的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为3.5小时，即得到目标产物。
实施案例3：
按化学式Ca1.99AlMg0.5Si1.5O-7:0.01Eu2+称取CaCl2(A.R.)1.99mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、MgCl2(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.005mol；再称取以上药品总质量0.4wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂(NH4)2CO3溶液，浓度为2mol/L；将称取的Eu2O3用适量的盐酸溶解，加入适量的去离子水后加热至40℃进行水浴处理；向上述溶液中加入CaCl2、Al(NO3)3·9H2O、MgCl2(A.R.)、纳米SiO2、聚乙二醇，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=8，继续搅拌3小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氢气(H2)的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为3小时，即得到目标产物。
实施案例4：
按化学式Ca1.99AlMg0.5Si1.5O-7:0.01Eu2+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.99mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.005mol；再称取以上药品总质量0.2wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为1mol/L；将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35℃进行水浴处理；向上述溶液中加入Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、纳米SiO2、聚乙二醇，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=7，继续搅拌4小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氮气与氢气混合气体（H2和N2）的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。
实施案例5：
按化学式Ca1.985AlMg0.5Si1.5O-7:0.015Eu2+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.985mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.0075mol；再称取以上药品总质量1wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂(NH4)2C2O4+NH3·H2O溶液，浓度为1mol/L；将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至55℃进行水浴处理；向上述溶液中加入Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、纳米SiO2、聚乙二醇，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=8，继续搅拌3小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氢气(H2)的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为5小时，即得到目标产物。
实施案例6：
按化学式Ca1.985AlMg0.5Si1.5O-7:0.015Eu2+称取CaCl2(A.R.)1.985mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、MgCl20.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.0075mol；再称取以上药品总质量0.2wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；配制沉淀剂(NH4)2CO3溶液，浓度为2mol/L；将称取的Eu2O3用适量的盐酸溶解，加入适量的去离子水后加热至60℃进行水浴处理；向上述溶液中加入CaCl2、Al(NO3)3·9H2O、MgCl2、纳米SiO2、十二烷基苯磺酸钠，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=7，继续搅拌2小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氮气与氢气混合气体（H2和N2）的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7小时，即得到目标产物。
实施案例7：
按化学式Ca1.98AlMg0.5Si1.5O-7:0.02Eu2+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.98mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.01mol；再称取以上药品总质量0.4wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为1mol/L；将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至65℃进行水浴处理；向上述溶液中加入Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、纳米SiO2、十二烷基苯磺酸钠，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=8，继续搅拌1.5小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氮气与氢气混合气体（H2和N2）的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为6小时，即得到目标产物。
实施案例8：
按化学式Ca1.98AlMg0.5Si1.5O-7:0.02Eu2+称取CaCO3(A.R.)1.98mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.01mol；再称取以上药品总质量0.6wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；配制沉淀剂(NH4)2C2O4+NH3·H2O溶液，浓度为3mol/L；将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至70℃进行水浴处理；向上述溶液中加入CaCO3、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、纳米SiO2、十二烷基苯磺酸钠，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=9，继续搅拌3小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氢气(H2)的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为3.5小时，即得到目标产物。
实施案例9：
按化学式Ca1.98AlMg0.5Si1.5O-7:0.02Eu2+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)(A.R.)1.98mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.01mol；再称取以上药品总质量0.8wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为2mol/L；将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至75℃进行水浴处理；向上述溶液中加入Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、纳米SiO2、十二烷基苯磺酸钠，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=7，继续搅拌2小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氮气与氢气混合气体（H2和N2）的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。
实施案例10：
按化学式Ca1.98AlMg0.5Si1.5O-7:0.02Eu2+称取CaCO3(A.R.)1.98mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.01mol；再称取以上药品总质量1wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；配制沉淀剂(NH4)2CO3溶液，浓度为1mol/L；将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至80℃进行水浴处理；向上述溶液中加入CaCO3、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、纳米SiO2、十二烷基苯磺酸钠，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=8，继续搅拌2.5小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氢气(H2)的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为4小时，即得到目标产物。
实施案例11：
按化学式Ca1.975AlMg0.5Si1.5O-7:0.025Eu2+称取CaCl2(A.R.)1.975mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、MgCl2(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.0125mol；再称取以上药品总质量1wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；配制沉淀剂(NH4)2CO3溶液，浓度为1mol/L；将称取的Eu2O3用适量的盐酸溶解，加入适量的去离子水后加热至80℃进行水浴处理；向上述溶液中加入CaCl2、Al(NO3)3·9H2O、MgCl2、纳米SiO2、十二烷基苯磺酸钠，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=8，继续搅拌2.5小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氮气与氢气混合气体（H2和N2）的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为4小时，即得到目标产物。
实施案例12：
按化学式Ca1.97AlMg0.5Si1.5O-7:0.03Eu2+称取CaCl2(A.R.)1.97mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、MgCl2(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.015mol；再称取以上药品总质量0.2wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；配制沉淀剂(NH4)2CO3溶液，浓度为2mol/L；将称取的Eu2O3用适量的盐酸溶解，加入适量的去离子水后加热至60℃进行水浴处理；向上述溶液中加入CaCl2、Al(NO3)3·9H2O、MgCl2、纳米SiO2、十二烷基苯磺酸钠，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=7，继续搅拌2小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氢气(H2)的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7小时，即得到目标产物。
实施案例13：
按化学式Ca1.96AlMg0.5Si1.5O-7:0.04Eu2+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.96mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.02mol；再称取以上药品总质量0.2wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；配制沉淀剂(NH4)2CO3溶液，浓度为2mol/L；将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至60℃进行水浴处理；向上述溶液中加入Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、纳米SiO2、十二烷基苯磺酸钠，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=7，继续搅拌2小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氮气与氢气混合气体（H2和N2）的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7小时，即得到目标产物。
实施案例14：
按化学式Ca1.955AlMg0.5Si1.5O-7:0.045Eu2+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.955mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.0225mol；再称取以上药品总质量0.2wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为1mol/L；将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35℃进行水浴处理；向上述溶液中加入Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、纳米SiO2、聚乙二醇，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=7，继续搅拌4小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氮气与氢气混合气体（H2和N2）的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。
实施案例15：
按化学式Ca1.95AlMg0.5Si1.5O-7:0.05Eu2+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.95mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、纳米SiO21.5mol、Eu2O3(99.99%)0.025mol；再称取以上药品总质量0.2wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为1mol/L；将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35℃进行水浴处理；向上述溶液中加入Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、纳米SiO2、聚乙二醇，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节PH=7，继续搅拌4小时；直接烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于通有氢气(H2)的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。
Claims (1)
1.一种LED用铝硅酸盐黄绿色荧光粉Ca2-xAlMg0.5Si1.5O-7:xEu2+的制备方法，其具体步骤如下：
（1）根据化学式Ca2-xAlMg0.5Si1.5O-7:xEu2+中元素化学计量比，其中0<x≤0.05，分别称取钙盐、镁盐、铝盐、纳米二氧化硅、氧化铕，再分别称取以上药品总质量的0.2wt%～1wt%的表面活性剂；
（2）配制沉淀剂溶液，浓度为1～3mol/L；
（3）将称取的氧化铕用适量的浓酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35℃～80℃进行水浴处理；
（4）将称取好的钙盐、镁盐、铝盐、纳米二氧化硅、表面活性剂加入上述溶液，同时搅拌，滴加沉淀剂，直至溶液pH≥7，继续搅拌1～4小时，至反应充分进行；
（5）将上述溶液直接烘干，得到蓬松的前驱体；
（6）将前驱体置于有还原性气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1000～1300℃，煅烧时间为2～7小时，即得到目标产物；
步骤（1）所述钙盐为Ca(NO3)2·4H2O、CaCl2、CaCO3中的一种；镁盐为Mg(NO3)2·6H2O、MgCl2中的一种；铝盐为Al(NO3)3·9H2O；表面活性剂为聚乙二醇或十二烷基苯磺酸钠；步骤（2）中所述的沉淀剂为(NH4)2C2O4+NH3·H2O、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一种；步骤（3）中所述浓酸为分析纯的硝酸或盐酸；步骤（6）中所述还原性气氛为氢气(H2)或氮气与氢气混合气体（H2和N2）。
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