CN103897654B - 一种脱酮肟型硅酮密封胶连续生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种脱酮肟型硅酮密封胶连续生产工艺，包括如下步骤：第一步，甲基室温硫化硅橡胶的合成；第二步，基料生产；第三步，配胶操作；第四步，分装；本发明将原有的间歇式生产工艺流程改进为连续进行的四步骤，便于对生产过程中的各个环节进行控制调整，可控性强；尤其是对各种原料组分用量及反应条件做到精确控制，保证生产工艺的流畅进行，进而确保产品质量；通过全程密闭连续化生产，有力保证产品外观质量的稳定与储存性能的提高，提高生产效率，减少一线工人，降低生产成本。

Description

一种脱酮肟型硅酮密封胶连续生产工艺

技术领域

本发明涉及一种硅酮密封胶生产工艺，具体涉及一种脱酮肟型硅酮密封胶的连续生产工艺。

背景技术

随着我国建筑装饰行业的迅猛发展，门窗粘结、玻璃幕墙，金属板幕墙，石材幕墙等装饰被广泛采用，硅酮密封胶是各类幕墙和装饰的关键配套材料，其主要作用是结构性粘结、密封。

现有国内企业生产方式为间歇式生产，依次经过甲基室温硫化硅橡胶生产工序、捏合机内生产基料、研磨机研磨、制胶行星搅拌机搅拌制胶等数道工序，最后，进行分装的间歇式生产方法。这种间歇式生产方法的每道工序之间衔接不紧密，而且，制胶时每生产一批产品（约1吨），就要清杆和清缸一次；此外，间歇式生产存在的主要问题是：

1.外观质量难以控制；

2.生产损耗大，清杆和清缸的废弃物对环境污染大；

3.计量的可控性差；

4.需要生产工人多，劳动强度大。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明需要解决的技术问题是，提供一种脱酮肟型硅酮密封胶连续生产工艺，通过全程密闭连续化生产，有力保证产品外观质量的稳定与储存性能的提高，提高生产效率，减少一线工人，降低生产成本。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是，一种脱酮肟型硅酮密封胶连续生产工艺，包括如下步骤：

第一步，甲基室温硫化硅橡胶的合成：

按照配方量将八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体，加入碱催化剂氢氧化钾，反应温度为90-105℃，反应时间为1.8-2.2小时；平衡时间1.8-2.2小时；再加入酸催化剂磷酸，反应时间为1.5-1.8小时；最后，抽真空至-0.098MPa，在此条件下继续反应，反应时间4.5-5小时，反应温度为180-190℃；

上述配方按照质量配比为：

八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与氢氧化钾的比例为100000:0.3-0.5，八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与磷酸的比例为100000:0.5-0.9；

第二步，基料生产：

将第一步生产出的甲基室温硫化硅橡胶，按照配方量加入201甲基硅油、纳米活性碳酸钙，在温度115-135℃、真空-0.98MPa的条件下，通过双螺杆挤出机混合分散；

上述配方按照质量配比为：

201甲基硅油5-8份，纳米活性碳酸钙30-42份；

第三步，配胶操作：

按照配方量加入甲基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，二月桂酸二丁基锡；通过静态混合配胶设备进行生产；

反应中，压缩空气总气源的压力设为0.6-0.85Mpa；颜料泵压力设为3.5-5Mpa；基料泵压力设为13-16Mpa；出料储能器无料时压力设为0.5-0.7Mp；颜料压料机压料的压力设为0.7-1Mpa；基料压料机的压力设为0.8-1.2Mpa；催化剂、增粘剂供料泵压力设为0.3-0.4MPa；

上述配方按照质量配比为：

甲基三丁酮肟基硅烷3.5-9.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.8-6份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1-3.5份、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷2-4.5份、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5-1.5份，二月桂酸二丁基锡0.1-0.25份；

第四步，分装：

将第三步生产出的脱酮肟型硅酮密封胶的胶料密闭输送，按照包装规格进行精准计量包装密封。

上述的一种脱酮肟型硅酮密封胶连续生产工艺，包括如下步骤：

第一步，甲基室温硫化硅橡胶的合成：

按照配方量将八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体，加入碱催化剂氢氧化钾，反应温度为95℃，反应时间为2小时；平衡时间2小时；再加入酸催化剂磷酸，反应时间为1.6小时；最后，抽真空至-0.098MPa，在此条件下继续反应，反应时间4.5小时，反应温度为185℃；

上述配方按照质量配比为：

八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与氢氧化钾的比例为100000:0.4，八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与磷酸的比例为100000:0.7；

第二步，基料生产：

将第一步生产出的甲基室温硫化硅橡胶，按照配方量加入201甲基硅油、纳米活性碳酸钙，在温度125℃、真空-0.98MPa的条件下，通过双螺杆挤出机混合分散；

上述配方按照质量配比为：

201甲基硅油6份，纳米活性碳酸钙36份；

第三步，配胶操作：

按照配方量加入甲基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，二月桂酸二丁基锡；通过静态混合配胶设备进行生产；

反应中，压缩空气总气源的压力设为0.75Mpa；颜料泵压力设为4Mpa；基料泵压力设为14.5Mpa；出料储能器无料时压力设为0.6Mp；颜料压料机压料的压力设为0.85Mpa；基料压料机的压力设为1.0Mpa；催化剂、增粘剂供料泵压力设为0.35MPa；

上述配方按照质量配比为：

甲基三丁酮肟基硅烷6.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷3.4份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷3.5份、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.0份，二月桂酸二丁基锡0.15份；

第四步，分装：

将第三步生产出的脱酮肟型硅酮密封胶的胶料密闭输送，按照包装规格进行精准计量包装密封。

本发明具有如下优点及有益技术效果：

（1）本发明将原有的间歇式生产工艺流程改进为连续进行的四步骤，便于对生产过程中的各个环节进行控制调整，可控性强；尤其是对各种原料组分用量及反应条件做到精确控制，保证生产工艺的流畅进行，进而确保产品质量；

（2）本发明对脱酮肟型硅酮密封胶的配方进行调整，通过每一步骤采用经过筛选优化的配方以适应连续化生产，生产出的产品性能更加优异，具有良好的储存稳定性与优越的综合性能指标。

（3）本发明在催化体系上，对反应温度加以控制，实现连续化生产，有效避免反应不完全现象的出现，并且产品的贮存稳定性也得到明显提高。

（4）由于脱酮肟型硅酮密封胶为遇湿固化型胶粘剂，外观与储存稳定性受原材料及空气中的水分影响较大，间歇式生产最大的缺点即是加料时不可避免的接触空气，本发明通过双螺杆挤出机与静态混合配胶设备的组合使用，实现由原材料到成品的全密闭式连续化生产，有效隔绝了空气，使脱酮肟型胶的外观与性能都得到了较大的提升；

（5）本发明的生产工艺采用全密闭式连续化生产有效减少工作区域原料挥发产生的不良气味，有利于保护操作人员的身体健康，改善生产环境，节能环保。

具体实施方式

实施例1

一种脱酮肟型硅酮密封胶连续生产工艺，包括如下步骤：

第一步，甲基室温硫化硅橡胶的合成：

按照配方量将八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体，加入碱催化剂氢氧化钾，反应温度为95℃，反应时间为2小时；平衡时间2小时；再加入酸催化剂磷酸，反应时间为1.6小时；最后，抽真空至-0.098MPa，在此条件下继续反应，反应时间4.5小时，反应温度为185℃；

上述配方按照质量配比为：

八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与氢氧化钾的比例为100000:0.4，八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与磷酸的比例为100000:0.7；

第二步，基料生产：

将第一步生产出的甲基室温硫化硅橡胶，按照配方量加入201甲基硅油、纳米活性碳酸钙，在温度125℃、真空-0.98MPa的条件下，通过双螺杆挤出机混合分散；

上述配方按照质量配比为：

201甲基硅油6份，纳米活性碳酸钙36份；

第三步，配胶操作：

按照配方量加入甲基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，二月桂酸二丁基锡；通过静态混合配胶设备进行生产；

反应中，压缩空气总气源的压力设为0.75Mpa；颜料泵压力设为4Mpa；基料泵压力设为14.5Mpa；出料储能器无料时压力设为0.6Mp；颜料压料机压料的压力设为0.85Mpa；基料压料机的压力设为1.0Mpa；催化剂、增粘剂供料泵压力设为0.35MPa；

上述配方按照质量配比为：

甲基三丁酮肟基硅烷6.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷3.4份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷3.5份、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.0份，二月桂酸二丁基锡0.15份；

第四步，分装：

将第三步生产出的脱酮肟型硅酮密封胶的胶料密闭输送，按照包装规格进行精准计量包装密封。

本实施例的脱酮肟型硅酮密封胶连续生产工艺，生产指标如下：

1、生产效率，由原来每台2000L捏合机所在单条生产线每日产量4吨，提高到单条生产线每日产量达24吨，即较原有间歇式生产工艺的生产效率提高6倍。

2、原料损耗，由于连续自动化生产过程采用了密闭式生产，原料投入可以最大程度的转化为产出，从原料到成品过程中原料利用率可达99%，原料损耗较原有间歇式生产工艺降低1.5%，按照年产30000吨产品计算，可以节约450余吨原材料。

3、附加费用，使用连续自动化生产较间歇式生产减少操作人员数量50%，设备耗电减少，平均每月节约耗电量15%。

4、计量精度，本实施例的生产过程中主要原料计量精度为：0.01，助剂计量精度为：0.001位数，而间歇式生产计量精度仅为整数位，比间歇式生产计量精度明显提高。

5、产品质量，生产相同配方的产品，采用本工艺操作比间歇式生产工艺操作，产品综合性能指标提高20%，产品性能指标见下表1。

表1  产品性能指标对比

	抗拉强度/MPa	伸长率/%
			间歇式生产的产品	0.968	260.356
本实施例生产的产品	1.1616	312.489

由表1可以看出，本实施例生产的产品抗拉强度与拉伸率显著提高。

实施例2

一种脱酮肟型硅酮密封胶连续自动化生产工艺，包括如下步骤：

第一步，甲基室温硫化硅橡胶的合成：

按照配方量将八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体，加入碱催化剂氢氧化钾，反应温度为90℃，反应时间为2.2小时；平衡时间1.8小时；再加入酸催化剂磷酸，反应时间为1.5小时；最后，抽真空至-0.098MPa，在此条件下继续反应，反应时间4.5小时，反应温度为190℃；

上述配方按照质量配比为：

八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与氢氧化钾的比例为100000:0.3，八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与磷酸的比例为100000:0.5；

第二步，基料生产：

将第一步生产出的甲基室温硫化硅橡胶，按照配方量加入201甲基硅油、纳米活性碳酸钙，在温度115℃、真空-0.98MPa的条件下，通过双螺杆挤出机混合分散；

上述配方按照质量配比为：

201甲基硅油5份，纳米活性碳酸钙30份；

第三步，配胶操作：

按照配方量加入甲基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，二月桂酸二丁基锡；通过静态混合配胶设备进行生产；

反应中，压缩空气总气源的压力设为0.6Mpa；颜料泵压力设为3.5Mpa；基料泵压力设为13Mpa；出料储能器无料时压力设为0.5Mp；颜料压料机压料的压力设为1Mpa；基料压料机的压力设为1.2Mpa；催化剂、增粘剂供料泵压力设为0.3MPa；

上述配方按照质量配比为：

甲基三丁酮肟基硅烷3.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.8份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷2份、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份，二月桂酸二丁基锡0.1份；

第四步，分装：

将第三步生产出的脱酮肟型硅酮密封胶的胶料密闭输送，按照包装规格进行精准计量包装密封。

本实施例的脱酮肟型硅酮密封胶连续生产工艺，生产指标如下：

1、生产效率，由原来每台2000L捏合机所在单条生产线每日产量4吨，提高到单条生产线每日产量达22吨，即较原有间歇式生产工艺的生产效率提高6倍左右。

2、原料损耗，由于连续自动化生产过程采用了密闭式生产，原料投入可以最大程度的转化为产出，从原料到成品过程中原料利用率可达99%，原料损耗较原有间歇式生产工艺降低1.5%，按照年产30000吨产品计算，可以节约450余吨原材料。

3、附加费用，使用连续自动化生产较间歇式生产减少操作人员数量50%，设备耗电减少，平均每月节约耗电量15%。

4、计量精度，本实施例的生产过程中主要原料计量精度为：0.01，助剂计量精度为：0.001位数，而间歇式生产计量精度仅为整数位，比间歇式生产计量精度明显提高。

5、产品质量，生产相同配方的产品，采用本工艺操作比间歇式生产工艺操作，产品综合性能指标提高20%，产品综合性能指标见下表2。

表2  产品性能指标对比

	抗拉强度/MPa	伸长率/%
			间歇式生产的产品	0.975	268.385
本实施例生产的产品	1.172	315.489

由表2可以看出，本实施例生产的产品抗拉强度与拉伸率显著提高。

实施例3

一种脱酮肟型硅酮密封胶连续自动化生产工艺，包括如下步骤：

第一步，甲基室温硫化硅橡胶的合成：

按照配方量将八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体，加入碱催化剂氢氧化钾，反应温度为105℃，反应时间为1.8小时；平衡时间1.8小时；再加入酸催化剂磷酸，反应时间为1.8小时；最后，抽真空至-0.098MPa，在此条件下继续反应，反应时间5小时，反应温度为180℃；

上述配方按照质量配比为：

八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与氢氧化钾的比例为100000:0.5，八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与磷酸的比例为100000:0.9；

第二步，基料生产：

将第一步生产出的甲基室温硫化硅橡胶，按照配方量加入201甲基硅油、纳米活性碳酸钙，在温度135℃、真空-0.98MPa的条件下，通过双螺杆挤出机混合分散；

上述配方按照质量配比为：

201甲基硅油8份，纳米活性碳酸钙42份；

第三步，配胶操作：

按照配方量加入甲基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，二月桂酸二丁基锡；通过静态混合配胶设备进行生产；

反应中，压缩空气总气源的压力设为0.85Mpa；颜料泵压力设为5Mpa；基料泵压力设为16Mpa；出料储能器无料时压力设为0.7Mp；颜料压料机压料的压力设为0.7Mpa；基料压料机的压力设为0.8Mpa；催化剂、增粘剂供料泵压力设为0.4MPa；

上述配方按照质量配比为：

甲基三丁酮肟基硅烷9.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷6份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷3.5份、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷4.5份、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份，二月桂酸二丁基锡0.25份；

第四步，分装：

将第三步生产出的脱酮肟型硅酮密封胶的胶料密闭输送，按照包装规格进行精准计量包装密封。

本实施例的脱酮肟型硅酮密封胶连续生产工艺，生产指标如下：

1、生产效率，由原来每台2000L捏合机所在单条生产线每日产量4吨，提高到单条生产线每日产量达20吨，即较原有间歇式生产工艺的生产效率提高5倍。

2、原料损耗，由于连续自动化生产过程采用了密闭式生产，原料投入可以最大程度的转化为产出，从原料到成品过程中原料利用率可达99%，原料损耗较原有间歇式生产工艺降低1.5%，按照年产30000吨产品计算，可以节约450余吨原材料。

3、附加费用，使用连续自动化生产较间歇式生产减少操作人员数量50%，设备耗电减少，平均每月节约耗电量15%。

4、计量精度，本实施例的生产过程中主要原料计量精度为：0.01，助剂计量精度为：0.001位数，而间歇式生产计量精度仅为整数位，比间歇式生产计量精度明显提高。

5、产品质量，生产相同配方的产品，采用本工艺操作比间歇式生产工艺操作，产品综合性能指标提高20%，产品综合性能指标见下表3。

表3  产品性能指标对比

	抗拉强度/MPa	伸长率/%
			间歇式生产的产品	0.960	269.385
本实施例生产的产品	1.187	325.469

由表3可以看出，本实施例生产的产品抗拉强度与拉伸率显著提高。

以上所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是，凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种脱酮肟型硅酮密封胶连续生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，甲基室温硫化硅橡胶的合成：

按照配方量将八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体，加入碱催化剂氢氧化钾，反应温度为90-105℃，反应时间为1.8-2.2小时；平衡时间1.8-2.2小时；再加入酸催化剂磷酸，反应时间为1.5-1.8小时；最后，抽真空至-0.098MPa，在此条件下继续反应，反应时间4.5-5小时，反应温度为180-190℃；

上述配方按照质量配比为：

八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与氢氧化钾的比例为100000:0.3-0.5，八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与磷酸的比例为100000:0.5-0.9；

第二步，基料生产：

将第一步生产出的甲基室温硫化硅橡胶，按照配方量加入201甲基硅油、纳米活性碳酸钙，在温度115-135℃、真空-0.98MPa的条件下，通过双螺杆挤出机混合分散；

上述配方按照质量配比为：

201甲基硅油5-8份，纳米活性碳酸钙30-42份；

第三步，配胶操作：

按照配方量加入甲基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，二月桂酸二丁基锡；通过静态混合配胶设备进行生产；

反应中，压缩空气总气源的压力设为0.6-0.85Mpa；颜料泵压力设为3.5-5Mpa；基料泵压力设为13-16Mpa；出料储能器无料时压力设为0.5-0.7Mp；颜料压料机压料的压力设为0.7-1Mpa；基料压料机的压力设为0.8-1.2Mpa；催化剂、增粘剂供料泵压力设为0.3-0.4MPa；

上述配方按照质量配比为：

甲基三丁酮肟基硅烷3.5-9.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷0.8-6份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1-3.5份、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷2-4.5份、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5-1.5份，二月桂酸二丁基锡0.1-0.25份；

第四步，分装：

将第三步生产出的脱酮肟型硅酮密封胶的胶料密闭输送，按照包装规格进行精准计量包装密封。

2.根据权利要求1所述的一种脱酮肟型硅酮密封胶连续生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，甲基室温硫化硅橡胶的合成：

按照配方量将八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体，加入碱催化剂氢氧化钾，反应温度为95℃，反应时间为2小时；平衡时间2小时；再加入酸催化剂磷酸，反应时间为1.6小时；最后，抽真空至-0.098MPa，在此条件下继续反应，反应时间4.5小时，反应温度为185℃；

上述配方按照质量配比为：

八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与氢氧化钾的比例为100000:0.4，八甲基环四硅氧烷或者硅氧烷混合体与磷酸的比例为100000:0.7；

第二步，基料生产：

将第一步生产出的甲基室温硫化硅橡胶，按照配方量加入201甲基硅油、纳米活性碳酸钙，在温度125℃、真空-0.98MPa的条件下，通过双螺杆挤出机混合分散；

上述配方按照质量配比为：

201甲基硅油6份，纳米活性碳酸钙36份；

第三步，配胶操作：

按照配方量加入甲基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，二月桂酸二丁基锡；通过静态混合配胶设备进行生产；

反应中，压缩空气总气源的压力设为0.75Mpa；颜料泵压力设为4Mpa；基料泵压力设为14.5Mpa；出料储能器无料时压力设为0.6Mp；颜料压料机压料的压力设为0.85Mpa；基料压料机的压力设为1.0Mpa；催化剂、增粘剂供料泵压力设为0.35MPa；

上述配方按照质量配比为：

甲基三丁酮肟基硅烷6.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷3.4份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、γ-(2,3-环氧，丙氧)丙基三甲氧基硅烷3.5份、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.0份，二月桂酸二丁基锡0.15份；

第四步，分装：

将第三步生产出的脱酮肟型硅酮密封胶的胶料密闭输送，按照包装规格进行精准计量包装密封。