CN103657454A

CN103657454A - 一种新型聚酰胺反渗透膜的制备方法

Info

Publication number: CN103657454A
Application number: CN201310690827.5A
Authority: CN
Inventors: 陈亦力; 夏建中; 文剑平; 李锁定; 林勇; 程帅; 陈喜奎
Original assignee: Beijing Originwater Membrane Technology Co Ltd
Current assignee: Beijing Originwater Membrane Technology Co Ltd
Priority date: 2013-12-17
Filing date: 2013-12-17
Publication date: 2014-03-26
Anticipated expiration: 2033-12-17
Also published as: CN103657454B

Abstract

本发明公开了一种新型聚酰胺反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：1）将空隙率为60%到85%的聚砜多孔膜浸没在浓度为0.5%到4%的多元胺的水相溶液中，持续时间0.5到2分钟，取出后去除表面液体；2）浸没在含有多元酰氯和有机酮类的油相溶液中，持续时间0.5到2分钟；取出后常温固化15到30分钟；3）依次通过纯净水浸泡3分钟，质量份数为2%到12%的有机酸类浸泡3分钟，质量份数为1%到30%的无机酸类浸泡3分钟，干燥。本发明成功实现了一种快速调节膜通量和脱盐率的简易方法，提供了一种均匀、稳定、可批量生产的制备路径，实现膜通量和脱盐率的自由调控。

Description

一种新型聚酰胺反渗透膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种反渗透膜的制备方法，具体的说，本发明涉及一种以有机酮类作为油相添加剂的一种新型聚酰胺反渗透膜的制备方法。

背景技术

膜分离技术是当前污水处理行业中高速发展的新型技术，反渗透膜作为一种具有高脱盐率的水处理膜，被广泛应用在海水淡化，苦咸水淡化以及污水回用中。根据分离目的的不一样，反渗透膜对于通量和脱盐率的要求都不一样。

本发明申请旨在提供一种在实验室里能够制得一系列通量在20LMH和60LMH，脱盐率在60%到95%之间的反渗透膜。

发明内容

本发明的目的在于提供一种将有机酮类添加到有机相中，通过调节界面反应环境来实现对反应的控制，从而能够制备具有极高通量的新型反渗透膜的方法。

为实现上述发明目的，本发明提供的技术方案是：一种新型聚酰胺反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：

1）将空隙率为60%到85%的聚砜多孔膜粘附于不锈钢板上，将不锈钢板竖直插入浸没在浓度为0.5%到4%的多元胺的水相溶液中，持续时间0.5到2分钟，取出后去除表面液体；

2）将不锈钢板竖直插入浸没在含有多元酰氯和有机酮类的油相溶液中，持续时间0.5到2分钟；取出后常温固化15到30分钟；多元酰氯浓度为0.04%到0.20%，酮类浓度为0.5%到5.0%，有机酮类为脂肪酮类或芳香酮类，油相溶液中的有机溶剂为正己烷、环己烷、乙基环己烷、isopar E或isopar G中的一种；有机酮类为丙酮、丁酮、戊酮或苯甲酮

3）将不锈钢板依次通过纯净水浸泡3分钟，质量份数为2%到12%的有机酸类浸泡3分钟，质量份数为1%到30%的无机酸类浸泡3分钟，干燥。

本发明通过合理的工艺参数调整，先让聚砜多孔膜通过有机芳香胺溶液，再通过有机酰氯和有机酮类的混合溶液，通过一定温度下的界面聚合反应，形成一系列不同厚度跟疏松程度的聚酰胺脱盐层，从而实现膜通量和脱盐率的自由调控。在0.45Mpa,500ppm NaCl测试条件下，本发明专利制造的膜的通量可以从20LMH变化到60LMH，脱盐率可以控制在60%到95%。

具体实施方式

实施例1：

1）将空隙率为60%到85%的聚砜多孔膜粘附于不锈钢板上，将不锈钢板竖直插入浸没在浓度为1%的间苯二胺的水相溶液中，持续时间1分钟，并用滚轮碾干表面水滴；

2）将不锈钢板竖直插入浸没在0.15%的均苯三甲酰氯以及浓度为2%的丁酮的正己烷混合溶液中，持续时间1分钟；取出后常温固化15分钟；

3）将不锈钢板依次通过纯净水浸泡3分钟，质量份数为2%的草酸溶液中清洗3分钟，质量份数为10%的盐酸溶液中清洗3分钟，所得膜片在100度进行干燥。

制备出的反渗透膜产品在25℃，0.45Mpa下，对250ppm的NaCl水溶液的分离结果为：脱盐率95%，水通量为35LMH。

实施例2：

1）将空隙率为60%到85%的聚砜多孔膜粘附于不锈钢板上，将不锈钢板竖直插入浸没在浓度为1.5%%的间苯二胺的水相溶液中，持续时间1分钟，并用滚轮碾干表面水滴；

2）将不锈钢板竖直插入浸没在0.10%的苯三甲酰氯以及浓度为3%的丙酮的isopar E混合溶液中，持续时间1分钟；取出后常温固化15分钟；

制备出的反渗透膜产品在25℃，0.45Mpa下，对250ppm的NaCl水溶液的分离结果为：脱盐率60%，水通量为60LMH。

实施例3：

1）将空隙率为60%到85%的聚砜多孔膜粘附于不锈钢板上，将不锈钢板竖直插入浸没在浓度为0.5%%的间苯二胺的水相溶液中，持续时间2分钟，并用滚轮碾干表面水滴；

2）将不锈钢板竖直插入浸没在0.04%的苯三甲酰氯以及浓度为5%的戊酮的isopar G混合溶液中，持续时间1分钟；取出后常温固化15分钟；

3）将不锈钢板依次通过纯净水浸泡3分钟，质量份数为12%的草酸溶液中清洗3分钟，质量份数为15%的盐酸溶液中清洗3分钟，所得膜片在100度进行干燥。

制备出的反渗透膜产品在25℃，0.45Mpa下，对250ppm的NaCl水溶液的分离结果为：脱盐率70%，水通量为45LMH。

实施例4：

1）将空隙率为60%到85%的聚砜多孔膜粘附于不锈钢板上，将不锈钢板竖直插入浸没在浓度为4%的间苯二胺的水相溶液中，持续时间0.5分钟，并用滚轮碾干表面水滴；

2）将不锈钢板竖直插入浸没在0.20%的苯三甲酰氯以及浓度为0.5%的苯甲酮的乙基环己烷混合溶液中，持续时间1分钟；取出后常温固化30分钟；

3）将不锈钢板依次通过纯净水浸泡3分钟，质量份数为8%的草酸溶液中清洗3分钟，质量份数为1%的盐酸溶液中清洗3分钟，所得膜片在100度进行干燥。

制备出的反渗透膜产品在25℃，0.45Mpa下，对250ppm的NaCl水溶液的分离结果为：脱盐率80%，水通量为50LMH。

实施例4：

1）将空隙率为60%到85%的聚砜多孔膜粘附于不锈钢板上，将不锈钢板竖直插入浸没在浓度为2.0%的间苯二胺的水相溶液中，持续时间1.5分钟，并用滚轮碾干表面水滴；

2）将不锈钢板竖直插入浸没在0.15%的苯三甲酰氯以及浓度为2.5%的丁酮的环己烷混合溶液中，持续时间1.5分钟；取出后常温固化30分钟；

3）将不锈钢板依次通过纯净水浸泡3分钟，质量份数为5%的草酸溶液中清洗3分钟，质量份数为15%的盐酸溶液中清洗3分钟，所得膜片在100度进行干燥。

制备出的反渗透膜产品在25℃，0.45Mpa下，对250ppm的NaCl水溶液的分离结果为：脱盐率85%，水通量为55LMH。

显然，本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保护范围。

如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种新型聚酰胺反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将聚砜多孔膜粘附于不锈钢板上，将不锈钢板竖直插入浸没在多元胺的水相溶液中，持续时间0.5到2分钟，取出后去除表面液体；

2）将不锈钢板竖直插入浸没在含有多元酰氯和有机酮类的油相溶液中，持续时间0.5到2分钟；取出后常温固化15到30分钟；

3）将不锈钢板依次通过纯净水浸泡3分钟，质量份数为2%到12%的有机酸类浸泡3分钟，质量份数为1%到30%的无机酸类浸泡3分钟，最后在放置于去离子水中浸泡后，取出干燥。

2.根据权利要求1所述的新型聚酰胺反渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中的聚砜多孔膜空隙率为60%到85%，多元胺浓度为0.5%到4%。

3.根据权利要求1所述的新型聚酰胺反渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤2）中的多元酰氯浓度为0.04%到0.20%，酮类浓度为0.5%到5.0%，有机酮类为脂肪酮类或芳香酮类，油相溶液中的有机溶剂为正己烷、环己烷、乙基环己烷、isopar E或isopar G中的一种。

4.根据权利要求3所述的新型聚酰胺反渗透膜的制备方法，其特征在于，有机酮类为丙酮、丁酮、戊酮或苯甲酮。