CN102210981A - 一种制造聚酰胺反渗透复合膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种制造聚酰胺反渗透复合膜的方法，包括将多孔支撑底膜表面与多胺溶液充分接触后，用水，酮，醇，酸，及碱溶液等洗涤膜表面，除掉膜表面的多胺，表面半干后，再与多元酰氯溶液进行界面聚合反应，在底膜表面形成聚酰胺反渗透复合膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造聚酰胺反渗透复合膜的方法，属于半透膜的制备方法技术领域。
背景技术
纳滤和反渗透膜因对有机小分子和无机盐离子的卓越的分离性能，以及安全，环境友好，易操作等优点而成为水处理的关键技术之一。其应用包括海水及苦咸淡化，硬水软化，中水回收，工业废水处理，超纯水制备等广泛领域。其中复合膜因其可将膜的截留率，水通量，稳定性等性能优化而成为当前发展最快、应用最多的膜品种，目前市场上超过90％的纳滤和反渗透膜是复合膜。复合膜是指在多孔的支撑底膜上复合一层很薄的、致密的、有特种分离功能的不同材料。与一体化膜比较，复合膜的表面致密层厚度更薄，从而使膜同时具有高的溶质分离率和水的透过速率，及可优化的物理化学结构，可满足各种不同的选择性分离需求。当前广泛用于水处理行业中的复合膜主要采取界面聚合的方式，将聚酰胺薄膜复合到微孔支撑底膜表面。通常的工艺过程，在开创性的美国专利4277344有详细介绍。首先将聚砜涂敷到聚酯无纺布上而形成的微孔底膜，浸入到二胺或多胺水溶液中，然后通过风淋，辊压等方法去除膜表面多余胺溶液，再浸入到多元酰氯的有机非极性溶液中与酰氯发生界面聚合反应，从而在表面形成致密的具有分离功能的聚酰胺超薄活性层，成膜后，充分洗涤及适当的热固化处理可增加膜性能。膜性能主要包括脱盐率及水通量，基于节能及效率的考虑，不断改善膜的水通量成为近年来业界的主要目标之一。单体溶液内添加添加剂及复合成膜后处理能不同程度改善膜的水通量(如US4872984，US4983291，US5207908，US6162358，US6024873，及US7598296)。
发明内容
本发明要解决技术问题是：克服上述现有技术的缺点，提供一种制造聚酰胺反渗透复合膜的方法。
为了解决以上技术问题，本发明的一种制造聚酰胺反渗透复合膜的方法，其特征在于：
第一步、将聚砜支撑底膜浸入到二胺或多胺溶液中；
第二步、取出后洗涤底膜表面，除掉底膜表面的二胺或多胺；
第三步、半干后把底膜浸入多元酰氯单体的有机溶液进行界面聚合反应，在底膜表面形成聚酰胺反渗透复合膜；
第四步、取出聚酰胺反渗透复合膜并进行热处理或UV处理。
本发明第二步中，用于洗涤底膜表面的清洗液为去离子水、溶于水的酮及其水溶液、溶于水的醇及其水溶液、溶于水的有机酸及其水溶液，溶于水的无机酸及其水溶液、溶于水的碱及其水溶液、溶于水的盐及其水溶液中的一种。
进一步的，所述洗涤方法为喷淋、喷雾、刷洗、浸洗中的一种。
第二步中，洗涤时间范围为：1秒到30秒。
本发明方法第二步中，通过洗涤的方法除掉底膜表面的二胺或多胺，其目的在于去掉底膜外表面的胺，使参与界面聚合反应的胺只限于底膜孔内的胺分子。
从而获得的聚酰胺反渗透复合膜的水通量得到显著改善，并且对NaCl的截留率也得到了一定程度的改善。
具体实施方式
对比例：将平均孔径约200A的聚砜底膜浸入含2.0％的间苯二胺水溶液中2分钟，用橡皮辊压膜表面至半干后浸入0.2％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液20秒。取出后放入110℃的烘箱处理10分钟，然后依次用碱溶液，酸溶液，醇溶液及纯水彻底清洗后测试膜性能。此对比例所得的复合膜在25℃，1500ppm NaCl水溶液，1.5MPa压力测试条件下，对NaCl的截留率98.6％，水通量为0.82M3/M2.d。
实施例1，底膜浸入2.0％胺溶液2分钟后，用去离子水洗涤表面5秒，空气中放置3分钟至膜表面半干，然后浸入0.2％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液20秒，其它工艺与对比例相同，测试条件同对比例相同，结果列入表1。
实施例2，底膜浸入2.0％胺溶液2分钟后，用异丙醇洗涤表面5秒，空气中放置3分钟至膜表面半干，然后浸入0.2％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液20秒，其它工艺与对比例相同，测试条件同对比例相同，结果列入表1。
实施例3，底膜浸入2.0％胺溶液2分钟后，用丙酮洗涤表面5秒，空气中放置3分钟至膜表面半干，然后浸入0.2％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液20秒，其它工艺与对比例相同，测试条件同对比例相同，结果列入表1。
实施例4，底膜浸入2.0％胺溶液2分钟后，用1％的稀盐酸的水溶液洗涤表面5秒，空气中放置3分钟至膜表面半干，然后浸入0.2％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液20秒，其它工艺与对比例相同，测试条件同对比例相同，结果列入表1。
实施例5，底膜浸入2.0％胺溶液2分钟后，用0.1％的NaOH水溶液洗涤表面5秒，空气中放置3分钟至膜表面半干，然后浸入0.2％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液20秒，其它工艺与对比例相同，测试条件同对比例相同，结果列入表1。
表1
从上表可知，使用本发明制造聚酰胺反渗透复合膜，所得复合膜的水通量及脱盐性能均得到了改善。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (4)
1. 一种制造聚酰胺反渗透复合膜的方法，其特征在于：
第一步、将聚砜支撑底膜浸入到二胺或多胺溶液中；
第二步、取出后洗涤底膜表面，除掉底膜表面的二胺或多胺；
第三步、半干后把底膜浸入多元酰氯单体的有机溶液进行界面聚合反应，在底膜表面形成聚酰胺反渗透复合膜；
第四步、取出聚酰胺反渗透复合膜并进行热处理或UV处理。
2. 根据权利要求1所述的制造聚酰胺反渗透复合膜的方法，其特征在于：第二步中，用于洗涤底膜表面的清洗液为去离子水、溶于水的酮及其水溶液、溶于水的醇及其水溶液、溶于水的有机酸及其水溶液，溶于水的无机酸及其水溶液、溶于水的碱及其水溶液、溶于水的盐及其水溶液中的一种。
3. 根据权利要求1所述的制造聚酰胺反渗透复合膜的方法，其特征在于：所述第二步中，洗涤方法为喷淋、喷雾、刷洗、浸洗中的一种。
4. 根据权利要求1所述的制造聚酰胺反渗透复合膜的方法，其特征在于：第二步中，洗涤时间范围为：1秒到30秒。
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