CN103478643B - 一种葛粉生产的废水、纤维性废渣的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种葛粉生产的废水、纤维性废渣的综合利用方法，属于植物有效成分提取回收技术领域。该方法包括：将葛粉生产的废水分1-3次浸提葛粉生产的纤维性废渣，浸提温度为40～80℃，每次浸提的时间为1～6小时，分离得到浸提液，再微滤膜过滤，反渗透膜浓缩至浓缩液的质量为葛粉生产所使用的鲜葛质量的0.9-1.1倍，将所述浓缩液进行喷雾干燥得到富含葛根素的固体回收物。本发明实施例提供的方法在溶媒选择上，没有选择有机溶剂，而是以废水作为溶媒对纤维性废渣进行浸提，一方面没有造成回收的二次污染，另一方面节省了能耗；同时，不使用有机溶液提取可以使提取物可以直接用于食品中。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成分提取回收技术领域，特别涉及一种葛粉生产的废水、纤维性废渣的综合利用方法。
背景技术
葛根在我国分布方泛，资源丰富，含有丰富的淀粉、膳食纤维、黄酮、多糖等。具有滋补营养、养颜护肤、抗氧化、延缓衰老、改善骨质疏松、调节雌激素水平、清除体内垃圾，以及改善循环、降脂减肥、调节血压等多种保健功能，对呵护女性青春，更显得尤为重要。
近年来葛根淀粉、葛根黄酮在国内外市场倍受欢迎，生产葛粉的厂家越来越多。现有的葛粉生产过程包括浆渣分离、精制和干燥等过程，具体包括以下步骤：
（1）浆渣分离：取鲜葛，剔除虫伤霉烂部分，清洗干净，切成2～3厘米小段，用适量（6-12倍重量）的水，边挤压粉碎边加水洗粉，过滤，除去纤维性废渣，实现浆渣分离。
（2）精制：将浆液放入沉降槽中，进行沉降，一段时间（8-16小时）后分离母液，除去砂石，实现粉砂分离得到粗粉；粗粉用适量（2-5倍重量）的水漂洗沉降2-3次，每次漂洗后静置沉降一段时间（2-6小时），分离漂洗液得到湿精粉。
（3）干燥：取出湿精粉控温70～80℃恒温真空烘干燥3-6小时，得干葛粉。
采用上述方法生产葛粉提取率在18～20%左右，葛粉生产过程中产生的废水（步骤（2）中产生的母液及漂洗液）的质量为鲜葛质量的12～13倍；纤维性废渣的质量约为鲜葛质量的20～30%。
发明人在实现本发明的过程时，发现如下问题：
现有技术中，葛粉生产主要是提取葛根中的淀粉，大量的黄酮类物质及具有抗氧化功能的多糖类物质等具有更高价值的物质却保留在了废水和废渣中。现有技术中基本不对其废水和废渣加以利用，而是直接进行了排放或者处理。虽然亦有少量报道对其废水和废渣进行处理，但大都采用了有机溶剂，对环境的污染较大，且处理过程复杂，成本较高。如申请号为01127622.3的专利公开了一种从生产葛粉的废水中提取葛根素及其提高其产量的方法，具体包括：
用NKA-9或LD605大孔吸附树脂对生产葛粉的废水进行吸附催化转化，废水pH值为4-6，用有机溶剂洗脱被树脂吸附和转化的葛根素，回收有机溶剂后得到葛根素。
上述方法中，首先需要对废水进行树脂催化转化；其次，需要调节其pH值，则涉及酸和碱的使用；最后，还需要有机溶剂洗脱及回收（涉及树脂的再生和清洗，且处理量小、生产成本高），有机溶剂回收过程中耗能较高且存在一定的浪费会对环境造成破坏。
发明内容
为了实现对葛粉生产的废水、纤维性废渣中的有用成分进行回收利用。本发明实施例提供了一种葛粉生产的废水、纤维性废渣的综合利用方法，该方法的技术关键是：将生产葛粉所产生的纤维性废渣加到带有搅拌和夹套的玻璃釜中，然后加入含有葛根水溶性多糖，葛根素及其他葛根黄酮的废水作溶媒，在搅拌下，夹套热水升温至釜内达到一定的温度，保温浸提一定的时间，趁热分离，所得滤液或者离心液通过微滤过滤，然后进入反渗透系统进行膜浓缩，浓缩液经喷雾干燥得富含葛根素的固体回收物。所述技术方案如下：
本发明实施例提供了一种葛粉生产的废水、纤维性废渣的综合利用方法，该方法包括：
将葛粉生产的全部废水分1-3次浸提葛粉生产的全部纤维性废渣，浸提温度为40～80℃，每次浸提的时间为1～6小时，过滤或者离心分离得到浸提液，浸提液再微滤膜过滤，反渗透膜浓缩至浓缩液的质量为葛粉生产所使用的鲜葛质量的0.9-1.1倍，将浓缩液进行喷雾干燥得到富含葛根素的固体回收物。
其中，前述过程中采用的微滤膜为两级微滤膜，一级微滤膜的孔径为5微米，二级微滤膜的孔径为2微米。前述过程中反渗透膜浓缩的条件为：进膜压力3.0～3.5MPa、出膜压力2.5～3.0MPa、温度为常温。
其中，本发明实施例中的葛粉生产过程为本领域内的常见技术。在葛粉生产过程中：鲜葛破碎后会产生大量纤维性废渣，而在浆液沉降和漂洗过程中会产生大量废水。具体地，葛粉生产过程中产生的纤维性废渣的质量约为鲜葛质量的20～30%，产生的废水的质量为鲜葛质量的12～13倍，废水与纤维性废渣的质量比约为40-50:1。具体地，如图1所示，葛粉的生产过程包括：
（1）浆渣分离：取鲜葛，剔除虫伤霉烂部分，清洗后切成2～3厘米小段，边挤压粉碎边加水（这里可以使用反渗透膜浓缩产生的透析液）洗粉，过滤得浆液和纤维性废渣。
（2）精制：将步骤（1）得到的浆液进行沉降，分离母液，实现粉砂分离得到粗粉，该粗粉用水（这里可以使用反渗透膜浓缩产生的透析液）漂洗沉降2-3次，分离漂洗液得到湿精粉。
（3）干燥:湿精粉于70～80℃真空烘干燥得葛粉。
其中，上述步骤（1）过程中会产生纤维性废渣，步骤（2）和步骤（3）过程中会产生废水。具体地，本发明实施例中的废水包括葛粉生产过程中（步骤（2））产生的母液和漂洗液。
其中，本发明实施例中以葛粉生产过程中产生的全部废水作浸提溶媒分至少一次浸提该葛粉生产过程中产生的全部纤维性废渣，分的次数越多浸提效果越好，有效成分浸出越多，葛根素的浸出总量就越多；但浸提次数过多，又会造成设备利用率不高，处理量下降，总的来讲，分三次浸提综合效益最好。
具体地，本发明实施例中的浸提过程具体包括：
将葛粉生产的全部废水均分为1～3等份，每等份的废水在带有搅拌和夹套的玻璃釜中对葛粉生产的全部纤维性废渣进行浸提，浸提温度为40～80℃，浸提时间为1～6小时，浸提完成后趁热过滤，分离纤维渣和滤液，如此进行1～3次，纤维渣用1-3倍鲜葛重量的水漂洗（可以分1～3次漂洗，每次漂洗时使用约1倍鲜葛重量的水），合并滤液和洗液。
其中，本发明采用上述浸提方式，不但操作方便还实现了对废水和废渣的立即处理，即在加工完一批次的葛根后即可马上对废水和废渣进行处理，废水和废渣都无残留，有效保留了废水和废渣中的有效成分。当然，本发明实施例中也可以采取如下方式实现浸提过程，其废水与废渣的配比与前述的浸提方式的配比基本一致。其具体配比为：纤维性废渣1重量份，废水40-50重量份，废水分1-3次浸提纤维性废渣。即如将45重量份的废水均分为3等份，每次浸提时，用15重量份的废水浸提1重量份的纤维性废渣，每次浸提温度为40～80℃，每次浸提的时间为1～6小时，每次浸提完成后趁热过滤，如次浸提3次，3次浸提完成后合并3次的浸提液。
优选地，本发明实施例中的浸提温度为50-70℃，最佳浸提温度为70℃。
优选地，本发明实施例中的浸提时间为3小时。
其中，本发明实施例中的微滤膜采用两级微滤膜，一级微滤膜的孔径为5微米，二级微滤膜的孔径为2微米。具体地，本发明实施例中采用二级微滤膜过滤，都是除去固体悬浮物，先用孔径大的作第一级进行过滤，除去大颗粒，再用孔径小的过滤除去小颗粒，避免堵塞。当然，本发明实施例中也可以采用2-5微米的一级微滤膜过滤，但如果只用一级2微米的微滤膜过滤，大小颗粒都截留在一层滤膜上，过滤速度就会受到影响。而如果只用一级5微米的微滤膜过滤，过滤效果达不到要求，一些小微粒就会透过滤膜,从而影响回收物的质理。
其中，本发明实施例中的反渗透膜浓缩的条件为：常温条件下、进膜压力3.0～3.5MPa、出膜压力2.5～3.0MPa。当压差接近0.7MPa时，就必须停止膜浓缩，为了确保不受影响，应结合选型以及实际的经验综合考虑，并要留有足够的余地，一般实际应用时压差不超过0.5MPa。
优选地，本发明实施例中的反渗透膜浓缩的进膜压力为3.0～3.5MPa，优选为3.1～3.4MPa、最佳为3.2～3.3MPa。
优选地，本发明实施例中的反渗透膜浓缩的出膜压力为2.5～3.0MPa，优选为2.8～3.0MPa、最佳为2.9～3.0MPa。
其中，本发明实施例中的干燥条件为：进料温度为55～65℃有利于提高喷雾干燥时的效率，进风温度控制在200℃，出风温度控制在100℃。其他喷雾干燥条件同样可以，上述条件并不作为本发明的限定。
优选地，本发明实施例中的进液温度为58～62℃,最佳温度为60℃。
具体地，如图1所示，本发明实施例提供的综合利用方法，具体包括：
（1）将葛粉生产的全部废水分1-3次浸提葛粉生产的全部纤维性废渣或者按照纤维性废渣1重量份，废水40-50重量份（分1-3份）的配比分1-3次浸提，浸提温度为40～80℃，每次浸提时间为1～6小时，分离（离心或过滤）纤维渣和滤液，纤维渣用1-3倍鲜葛重量的水漂洗，合并滤液和洗液。
（2）将步骤（1）得到的合并液（前述滤液和洗液的混合液）进行二级微滤膜过滤，一级微滤膜的孔径为5微米，二级微滤膜的孔径为2微米。
（3）将步骤（2）得到的微滤液通过反渗透膜浓缩至浓缩液的质量为葛粉生产所使用的鲜葛质量的0.9-1.1倍时（优选1倍左右），停止膜浓缩，得浓缩液和透析液；其中，该反渗透膜浓缩的条件为：常温条件下进膜压力3.0～3.5Mpa、出膜压力2.5～3.0Mpa；而该过程产生的透析液可用于葛粉生产中浆渣分离过程和/或精制过程以节约用水和回收少量的有效物质。
（4）将步骤（3）得到的浓缩液进行喷雾干燥得到富含葛根素的固体回收物，其中，干燥条件为：进料温度为55～65℃，进风温度为200℃，出风温度为100℃。
其中，在上述步骤（1）中经浸提后得到的纤维性渣经常规处理后，可用于生产膳食纤维。在上述步骤（3）中得到的全部透析液可回用于葛根破碎及漂洗工序。在步骤（4）得到的富含葛根素的固体回收物含有葛根素、葛根异黄酮及葛根多糖等有效成分，其中，葛根素的质量含量大于10%，葛根异黄酮及葛根多糖的含量也较高，该回收物可作为添加剂添加到固体食品和液体饮料中，使其成为具有抗氧化、延缓衰老、改善骨质疏松、清除体内垃圾，以及改善循环、降脂减肥、调节血压等多种保健功能的食品。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
1、溶媒选泽上，没有选择有机溶剂，而是以废水作为溶媒对废渣进行浸提，一方面没有造成回收的二次污染，另一方面节省了能耗；同时，不使用有机溶液提取可以使提取物可以直接用于食品中。
2、在浓缩脱水上，通过反渗透膜浓缩脱水，节省了能源的消耗并降低了温度对有效成分的破坏。
3、透析液的回用，不仅节省了水资源，还确保了透析析液中微量的有效成分的回收。
4、本发明不但操作方便还实现了对废水和废渣的立即处理，废水和废渣都无残留，且有效保留了废水和废渣中的有效成分。
附图说明
图1是本发明提供的葛粉生产的废水、纤维性废渣的综合利用方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
实施例一:
取鲜葛1公斤，除去霉烂部分，清洗干净，切碎，用约8公斤水，边进行挤压粉碎边加水洗粉，过滤，浆液放入沉降槽中，进行沉降12小时，分离母液，除砂并用约3公斤水漂洗沉降淀粉3次，每次漂洗后沉降3小时，取出湿淀粉控温70～80℃真空干燥4小时，得干葛粉190克。在上述过程中产生12公斤废水（母液和漂洗液）及一些纤维性废渣（约为0.2-0.3公斤）。
将纤维性废渣加到20L的带搅拌的夹套玻璃釜中，加入全部12公斤废水，在搅拌下，夹套热水升温至釜内温度50℃，保温浸提1小时，趁热过滤得到滤液和纤维渣，纤维渣用1公斤左右的水漂洗晾干备用，合并滤液、洗液，并用泵打至两级微滤膜（双层微孔滤膜过滤器）进行过滤得微滤液（一级微滤膜的孔径为5微米，二级微滤膜的孔径为2微米），将微滤液在常温条件下，控制进膜压力3.0～3.5MPa、出膜压力2.5～3.0MPa进入反渗透膜（反渗透系统）进行膜浓缩，当浓缩液重量约为0.9-1.1公斤时，停止膜浓缩，得浓缩液和透析液。将浓缩液，设定进料温度为55～65℃，进风温度200℃，出风温度100℃进行喷雾干燥得固体回收物30克，经HPLC检测葛根素含量为10%，葛根素回收率为0.3%。全部透析液回用于葛根破碎、浆渣分离及漂洗工序，循环套用。晾干的纤维渣，可采取酸碱处理等常规方法加工成膳食纤维。
实施例二：
取鲜葛2公斤,按实施例一进行取粉操作，得葛粉382克，废水25公斤及一些纤维性废渣。
将纤维性废渣加到20L的带搅拌的夹套玻璃釜中，加入约12.5公斤废水，在搅拌下，夹套热水升温至釜内温度50℃，保温浸提2小时，趁热离心得到离心液和纤维渣，纤维渣按上述条件再浸提一次，离心，用适量水漂洗纤维渣晾干备用。合并离心液、洗液，并按实施例一进行微滤、膜浓缩、喷雾干燥得固体回收物65克，经HPLC检测葛根素含量为12%，葛根素回收率为0.39%。
实施例三：
取鲜葛3公斤,按实施例一进行取粉操作，得葛粉571克，废水37公斤及一些纤维性废渣。
将纤维性废渣加到20L的带搅拌的夹套玻璃釜中，加入约12.5公斤废水，在搅拌下，夹套热水升温至釜内温度50℃，保温浸提3小时，趁热离心得到离心液和纤维渣，纤维渣按上述条件再浸提二次，离心，用适量水漂洗纤维渣取出晾干备用。合并离心液、洗液，并按实施例一进行微滤、膜浓缩、喷雾干燥得固体回收物102克，经HPLC检测葛根素含量为12%。葛根素回收率为0.41%。
实施例四：
取鲜葛4公斤,按实施例一进行取粉操作，得葛粉760克，废水49公斤及一些纤维性废渣。
将纤维性废渣加到20L的带搅拌的夹套玻璃釜中，加入约16.5公斤废水，在搅拌下，夹套热水升温至釜内温度60℃，保温浸提3小时，趁热离心得到离心液和纤维渣，纤维渣按上述条件再浸提二次，离心，用适量水漂洗纤维渣取出晾干备用，合并离心液、洗液，并按实施例一进行微滤、膜浓缩、喷雾干燥得固体回收物152克，经HPLC检测葛根素含量为12.5%，葛根素回收率为0.48%。
实施例五：
取鲜葛5公斤,按实施例一进行取粉操作，得葛粉952克，废水60公斤及一些纤维性废渣。
将纤维性废渣加到50L的带搅拌的夹套玻璃釜中，加入约30公斤废水，在搅拌下，夹套热水升温至釜内温度60℃，保温浸提3小时，趁热离心得到离心液和纤维渣，纤维渣按上述条件再浸提一次，离心，用适量水漂洗纤维渣取出晾干备用，合并离心液、洗液，并按实施例一进行微滤、膜浓缩、喷雾干燥得固体回收物175克，经HPLC检测葛根素含量为12.2%，葛根素回收率为0.43%。
实施例六：
取鲜葛4公斤,按实施例一进行取粉操作，得葛粉761克，废水50公斤及一些纤维性废渣。
将纤维性废渣加到20L的带搅拌的夹套玻璃釜中，加入约17公斤废水，在搅拌下，夹套热水升温至釜内温度60℃，保温浸提2小时，趁热离心得到离心液和纤维渣，纤维渣按上述条件再浸提二次，离心，用适量水漂洗纤维渣取出晾干备用，合并离心液、洗液，并按实施例一进行微滤、膜浓缩、喷雾干燥得固体回收物140克，经HPLC检测葛根素含量为12.4%，葛根素回收率为0.43%。
实施例七：
取鲜葛2公斤,按实施例一进行取粉操作，得葛粉381克，废水24公斤及一些纤维性废渣。
将纤维性废渣加到20L的带搅拌的夹套玻璃釜中，加入约8公斤废水，在搅拌下，夹套热水升温至釜内温度70℃，保温浸提3小时，趁热离心得到离心液和纤维渣，纤维渣按上述条件再浸提两次，离心，用适量水漂洗纤维渣取出晾干备用，合并离心液、洗液，并按实施例一进行微滤、膜浓缩、喷雾干燥得固体回收物86克，经HPLC检测葛根素含量为12.4%。葛根素回收率为0.53%。
实施例八：
取鲜葛5公斤,按实施例一进行取粉操作，得葛粉955克，废水61公斤及一些纤维性废渣。
将纤维性废渣加到100L的带搅拌的夹套玻璃釜中，加入约61公斤废水，在搅拌下，夹套热水升温至釜内温度70℃，保温浸提2小时，趁热抽滤得到滤液和纤维渣，用适量水漂洗纤维渣取出晾干备用，合并滤液和洗液，将滤洗液按实施例一进行微滤、膜浓缩、喷雾干燥得固体回收物175克，经HPLC检测葛根素含量为12.5%，葛根素回收率为0.44%。
实施例九：
取鲜葛5公斤，按实施例一进行取粉操作，得葛粉954克，废水63公斤及一些纤维性废渣。
将纤维性废渣加到50L的带搅拌的夹套玻璃釜中，加入约21公斤废水，在搅拌下，夹套热水升温至釜内温度80℃，保温浸提3小时，趁热离心得到离心液和纤维渣，纤维渣按上述条件再浸提二次，离心，用适量水漂洗纤维渣取出晾干备用，合并离心液、洗液，并按实施例一进行微滤、膜浓缩、喷雾干燥得固体回收物225克，经HPLC检测葛根素含量为9.6%。葛根素回收率为0.43%。
对比例:
取鲜葛1公斤,按实施例一进行取粉操作，得葛粉191克，废水12公斤及一些纤维性废渣。
将全部12公斤废液，按实施例一用泵打至双层微孔滤器过滤得微滤液，将微滤按实施例一进行膜浓缩、喷雾干燥得固体回收物20克，经HPLC检测葛根素含量为10%，葛根素回收率为0.2%，葛根素的绝对质量远小于实施例1的葛根素的质量。
从实施例1和对比例中，可以得出本发明的方法能有效将纤维性废渣的有效成分提取出来。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1. 一种葛粉生产的废水、纤维性废渣的综合利用方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）将葛粉生产的废水分1-3次浸提葛粉生产的纤维性废渣，浸提温度为40～80℃，每次浸提时间为1～6小时，分离纤维渣和滤液，纤维渣用1-3倍鲜葛重量的水漂洗，合并滤液和洗液；
（2）将所述合并液进行二级微滤膜过滤，一级微滤膜的孔径为5微米，二级微滤膜的孔径为2微米；
（3）将微滤液通过反渗透膜浓缩至浓缩液的质量为鲜葛质量的0.9-1.1倍时，停止膜浓缩，得浓缩液和透析液，所述反渗透膜浓缩的条件为：进膜压力3.0～3.5MPa、出膜压力2.5～3.0MPa，所述透析液能用于葛粉生产中浆渣分离过程和/或精制过程中；
（4）将所述浓缩液进行喷雾干燥得到富含葛根素的固体回收物，所述干燥条件为：进料温度为55～65℃，进风温度为200℃，出风温度为100℃。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述葛粉产生过程包括：
（1）浆渣分离：取鲜葛，剔除虫伤霉烂部分，清洗后切成2～3厘米小段，边挤压粉碎边加水洗粉，过滤得浆液和纤维性废渣；
（2）精制：将所述浆液进行沉降，分离母液得到粗粉，所述粗粉用水漂洗沉降2-3次，分离漂洗液得到湿精粉；
（3）干燥：湿精粉于70～80℃真空烘干燥得葛粉。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述废水包括葛粉生产过程中产生的所述母液和漂洗液。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述废水与所述纤维性废渣的质量比为1：40-50。
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