CN103440997A - 金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料及其制备方法和应用。本发明的金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料采用二硫化钼为支撑材料，为金属双氢氧化物提供了更大的表面积和更多的活性中心。本发明金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料的制备方法步骤简单，具有高效、环保的特点，易于实现工业化操作。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，特别涉及一种以二硫化钼为支撑材料，在其片层表面沉积金属双氢氧化物的复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，单层二维纳米材料因其特殊的结构和性能而成为研究的热点，其中具有单层结构的过渡金属二硫化合物二硫化钼（MoS2）及石墨烯等因二维纳米片层结构具有独特的物理、化学和力学等性能，而具有重要的科学研究意义和广泛的应用前景。特别是MoS2具有典型层状结构，其层内是很强的共价键(S-Mo-S)，层间是较弱的范德华力，使得层间容易引入外来原子或分子且层与层之间容易剥离，因此，MoS2是良好的合成复合材料的基体，被广泛的用于锂离子电池电极、光催化剂、润滑油添加剂、新型催化剂及热电材料等领域。最近，雷自强等将吡咯单体插层进入二硫化钼层间并引发聚合制得聚吡咯/二硫化钼纳米复合材料，并将其用于超级电容器，其电容量及循环稳定性获得明显改善(Guofu Ma,Hui Peng,Jingjing Mu,Haohao Huang,Xiaozhong Zhou,Ziqiang Lei，Journal of Power Sources229(2013)72-78)；张华等合成了一种几层二硫化钼片层覆盖二氧化钛纳米带的异质结构纳米复合材料，并将其用于光催化降解有机染料，研究表明二硫化钼与二氧化钛异质结构对有机染料有很强的吸附能力及优异的光催化降解有机染料性能(Weijia Zhou,Zongyou Yin,Yaping Du,Xiao Huang,ZhiyuanZeng,Zhanxi Fan,Hong Liu,Jiyang Wang,and Hua Zhang,small2013,9,No.1,140–147)。
金属双氢氧化物（MN-LDH）是一类结构高度有序、且有多种优异功能的材料，其间存在离子键、共价键、氢键、静电力及范德华力相互作用。由于水滑石特殊的层状结构，层间阴离子多样性和可调性，为此类材料迅速发展提供了广阔空间，可作为新型高性能超级电容(张方，原长洲，张校刚，章罗江，徐科，物理化学学报，2010,26(12):3175-3180)。
为了将金属双氢氧化物和具有层状结构的单层二维纳米材料复合在一起以获得高性能的光催化材料及超级电容器电极材料，陈金华等将具有层状结构的石墨烯引入镍铝金属双氢氧化物制备出石墨烯/镍铝金属双氢氧化物复合材料并用于超级电容器，其电容量及循环稳定性获得明显改善(Zan Gao,Jun Wang，Zhanshuang Li,Wanlu Yang,Bin Wang,Mengjie Hou,Yang He,Qi Liu,Tom Mann,Piaoping Yang,Milin Zhang,Lianhe Liu,Chemistry of Materials,2011,23:3509-3516)。但到目前为止，将金属双氢氧化物与二硫化钼结合制备复合材料的研究还没有报道。
发明内容
本发明的一个目的是得到一种金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料。
本发明的另一目的是提供一种金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料的制备方法。
本发明还有一目的在于提供上述金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料在光催化材料和超级电容器电极材料中的应用。
为了实现上述目的，本发明提供了一种金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料，其包括二硫化钼和金属双氢氧化物。
优选地，包括含50重量%至90重量%的二硫化钼和10重量%至50重量%的金属双氢氧化物。
本发明提供的金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料可用于制备光催化材料及超级电容器电极材料。本发明所得的产品在二硫化钼片层表面均匀的沉积了金属双氢氧化物片层，其中金属双氢氧化物片层平均直径在50纳米左右，两种片层有较强的结合力，在超声以及高速搅拌过程中都不会发生金属双氢氧化物片层和二硫化钼片层脱离的现象。
本发明还提供了一种制备金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料的方法，其包括如下步骤：
1）制备二硫化钼悬浮液；
2）制备金属双氢氧化物悬浮物液；
3）将1）得到的二硫化钼悬浮液和2）得到的金属双氢氧化物悬浮液混合后搅拌反应，即获得金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料。
优选地，所述二硫化钼悬浮液中的二硫化钼和所述金属双氢氧化物悬浮液中的金属双氢氧化物的质量比为(1～9):1。一般来说，二硫化钼片层结构的尺寸大于金属双氢氧化物片层的直径，加入的金属双氢氧化物质量比越大，二硫化钼片层表面负载的金属双氢氧化物片层的数目越多。
在制备二硫化钼悬浮液和金属双氢氧化物悬浮液时，均可采用本领域技术人员熟知的方法。
在本发明方法的一个优选实施方案中，步骤1）具体可按如下方法：通过溶剂热法用插层剂对层状二硫化钼进行插层处理后离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼，再将插层二硫化钼水解，即得到二硫化钼悬浮液。在制备插层二硫化钼的过程中，溶剂热法具体为：将层状二硫化钼和插层剂加入有机溶剂中，在25～100℃下反应2～6h，其中，插层剂可为正丁基锂、氢氢化锂中的至少一种，其相应的有机溶剂可选择为正己烷、乙二醇中的至少一种，层状二硫化钼与插层剂的摩尔比优选为1:3～6。在一个具体的实施方案中，所述水解为超声水解，其时间为2～4h。
在本发明方法的一个优选实施方案中，步骤2）具体可按如下方法：将水溶性二价金属盐和水溶性三价金属盐溶解后调节溶液的pH至8～14，再将溶液中的沉淀物分离、洗涤后重新分散于水中，即得到金属双氢氧化物悬浮液。所述水溶性二价金属盐和水溶性三价金属盐的摩尔比优选为(2～4):1，所述水溶性二价金属盐中的金属离子为Ca2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Cu2+、Fe2+、Cd2+、Ni2+以及Co2+中的一种，所述水溶性三价金属盐中的金属离子为Al3+、Fe3+、Cr3+、Sc3+以及Ga3+中的一种。
在具体实施过程中，步骤2）中调节溶液pH所用的碱可选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水溶液中的一种，制备金属双氢氧化物悬浮液的过程可在惰性气体保护下进行，优选地可为氮气气氛或氩气气氛。为了使水溶性二价金属盐和水溶性三价金属充分沉淀，调节溶液的pH至合适值后可在加热条件下搅拌溶液一段时间，优选地，加热的温度为80℃～100℃，搅拌的时间为18h～24h。
在本发明一个优选实施方案中，所述步骤3）中搅拌反应的温度为20℃～60℃，搅拌时间为4h～8h。
本发明的金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料具有如下特点：
1）由于制备过程简单，因此本发明的金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料纯度高；
2）本发明采用二硫化钼为支撑材料，为金属双氢氧化物提供了更大的表面积和更多的活性中心；
3）本发明的金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料结构稳定，均匀、分散性好，且与二硫化钼之间有较强的结合力。
使用本发明的金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料的制备方法，具有以下效果：
1）步骤简单，具有高效、环保的特点；
2）本发明的金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料中的金属双氢氧化物纳米片层负载量容易调控，易于实现工业化操作，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料制备方法的流程图；
图2为实施例1制备的NiFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料的XRD图；
图3为实施例1制备的NiFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料的TEM照片；
图4为实施例2制备的MgAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料的XRD图；
图5为实施例2制备的MgAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料的TEM照片。
具体实施方式
为使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明的实施例中所用的原料如下：
层状二硫化钼：分析纯，国药化学试剂有限公司
六水合硝酸钴：Co(NO3)2·6H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司
六水合硝酸锌：Zn(NO3)2·6H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司
六水合硝酸镍：Ni(NO3)2·6H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司
九水合硝酸铁：Fe(NO3)3·9H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司
六水合硝酸镁：Mg(NO3)2·6H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司
三水合硝酸铜：Cu(NO3)2·3H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司
九水合硝酸铝：Al(NO3)3·9H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司
四水合硝酸钙：Ca(NO3)2·4H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司
四水合硝酸锰：Mn(NO3)2·4H2O，分析纯，国药化学试剂有限公司
本发明所用的测试仪器如下：
X射线衍射仪：日本理学Rigaku Dmax/rA型X-射线衍射仪（XRD）
透射电子显微镜：日本电子光学研究室JEM-2100F型透射电子显微镜（TEM）
实施例1
1）将0.5克锂离子插层后的层状二硫化钼在去500毫升离子水中超声水解2小时制备剥离的二硫化钼悬浮液；
2）将0.3mmol Ni(NO3)2·6H2O和0.1mmolFe(NO3)3·9H2O溶于200毫升去离子水中，搅拌混合，在氮气保护下滴加2.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH至10，再在100℃下搅拌反应24小时，溶液中的沉淀物经离心、洗涤后取0.1g重新分散于去离子水中获得金属双氢氧化物（NiFe-LDH）悬浮液；
3）将1）所得的二硫化钼悬浮液与2）所得的NiFe-LDH悬浮液混合，并在30℃下搅拌反应4小时，即获得NiFe-LDH含量为16.7%的NiFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
如图2所示，复合材料的XRD中同时出现了二硫化钼和NiFe-LDH的衍射峰。
如图3所示，A所指是NiFe-LDH片层，B所指的是二硫化钼纳米片层，NiFe-LDH的片层均匀的分布在二硫化钼片层上，形成NiFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
实施例2
其它条件同实施例1，将Ni(NO3)2·6H2O改为Mg(NO3)2·6H2O，Fe(NO3)3·9H2O改为Al(NO3)3·9H2O，步骤2）中取0.125g重新分散于去离子水中获得金属双氢氧化物（MgAl-LDH）悬浮液，最终获得MgAl-LDH含量为20%的MgAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
如图4所示，复合材料的XRD中同时出现了二硫化钼和MgAl-LDH的衍射峰。
如图5所示，A所指是MgAl-LDH片层，B所指的是二硫化钼纳米片层，MgAl-LDH的片层均匀的分布在二硫化钼片层上，形成MgAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
实施例3
其它条件同实施例1，Ni(NO3)2·6H2O改为Co(NO3)2·6H2O，步骤2）取0.25g重新分散于去离子水中获得金属双氢氧化物（CoFe-LDH）悬浮液，最终获得CoFe-LDH含量为33.3%的CoFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
对所得到的CoFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和CoFe-LDH的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，CoFe-LDH的片层均匀的分布在二硫化钼片层上，形成CoFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
实施例4
其它条件同实施例1，Ni(NO3)2·6H2O改为Cu(NO3)2·3H2O，最终获得CuFe-LDH含量为16.7%的CuFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
对所得到的CuFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和CuFe-LDH的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，CuFe-LDH的片层均匀的分布在二硫化钼片层上，形成CuFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
实施例5
其它条件同实施例1，Ni(NO3)2·6H2O改为Zn(NO3)2·6H2O，最终获得ZnFe-LDH含量为16.7%的ZnFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
对所得到的ZnFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和ZnFe-LDH的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，ZnFe-LDH的片层均匀的分布在二硫化钼片层上，形成ZnFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
实施例6
其它条件同实施例1，Ni(NO3)2·6H2O改为Mn(NO3)2·4H2O，最终获得MnFe-LDH含量为16.7%的MnFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
对所得到的MnFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和MnFe-LDH的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，MnFe-LDH的片层均匀的分布在二硫化钼片层上，形成MnFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
实施例7
其它条件同实施例1，Ni(NO3)2·6H2O改为Mg(NO3)2·6H2O，最终获得MgFe-LDH含量为16.7%的MgFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
对所得到的MgFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和MgFe-LDH的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，MgFe-LDH的片层均匀的分布在二硫化钼片层上，形成MgFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
实施例8
其它条件同实施例1，步骤2）中取0.5g重新分散于去离子水中获得金属双氢氧化物（NiFe-LDH）悬浮液，最终获得NiFe-LDH含量为50%的NiFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
对所得到的NiFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和NiFe-LDH的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，NiFe-LDH的片层均匀的分布在二硫化钼片层上，形成NiFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
实施例9
其它条件同实施例1，步骤2）中取0.056g重新分散于去离子水中获得金属双氢氧化物（NiFe-LDH）悬浮液，最终获得NiFe-LDH含量为10%的NiFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
对所得到的NiFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和NiFe-LDH的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，NiFe-LDH的片层均匀的分布在二硫化钼片层上，形成NiFe-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
实施例10
其它条件同实施例2，Mg(NO3)2·6H2O改为Co(NO3)2·6H2O，最终获得CoAl-LDH含量为20%的CoAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
对所得到的CoAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和CoAl-LDH的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，CoAl-LDH的片层均匀的分布在二硫化钼片层上，形成CoAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
实施例11
其它条件同实施例2，Mg(NO3)2·6H2O改为Ni(NO3)2·6H2O，最终获得NiAl-LDH含量为20%NiAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
对所得到的NiAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和NiAl-LDH的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，NiAl-LDH的片层均匀的分布在二硫化钼片层上，形成NiAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
实施例12
其它条件同实施例2,Mg(NO3)2·6H2O改为Zn(NO3)2·6H2O，最终获得ZnAl-LDH含量为20%的ZnAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
对所得到的ZnAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料进行X射线衍射测试及透射电子显微镜检测，结果显示，复合材料的XRD中同时出现了明显的二硫化钼和ZnAl-LDH的衍射峰。复合材料的透射电子显微镜照片表明，ZnAl-LDH的片层均匀的分布在二硫化钼片层上，形成ZnAl-LDH/二硫化钼纳米复合材料。
虽然本发明是结合以上实施例进行描述的，但本发明并不被限定于上述实施例，而只受所附权利要求的限定，本领域普通技术人员能够容易地对其进行修改和变化，但并不离开本发明的实质构思和范围。
Claims (10)
1.一种金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料，其特征在于，包括二硫化钼和金属双氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料，其特征在于，包括含50重量%至90重量%的二硫化钼和10重量%至50重量%的金属双氢氧化物。
3.一种制备金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）制备二硫化钼悬浮液；
2）制备金属双氢氧化物悬浮液；
3）将1）得到的二硫化钼悬浮液和2）得到的金属双氢氧化物悬浮液混合后搅拌反应，即获得金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述二硫化钼悬浮液中的二硫化钼和所述金属双氢氧化物悬浮液中的金属双氢氧化物的质量比为(1～9):1。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1）具体为：
通过溶剂热法用插层剂对层状二硫化钼进行插层处理后离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼，再将插层二硫化钼水解，即得到二硫化钼悬浮液。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2）具体为：
将水溶性二价金属盐和水溶性三价金属盐溶解后调节溶液的pH至8～14，再将溶液中的沉淀物分离、洗涤后重新分散于水中，即得到金属双氢氧化物悬浮液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中水溶性二价金属盐和水溶性三价金属盐的摩尔比为(2～4):1。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中水溶性二价金属盐中的金属离子为Ca2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Cu2+、Fe2+、Cd2+、Ni2+以及Co2+中的一种，水溶性三价金属盐中的金属离子为Al3+、Fe3+、Cr3+、Sc3+以及Ga3+中的一种。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤3）中搅拌反应的温度为20℃～60℃，搅拌时间为4h～8h。
10.权利要求1至2中任一项所述的金属双氢氧化物/二硫化钼纳米复合材料在光催化材料及超级电容器电极材料中的应用。
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