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CN103429775A - 具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法 - Google Patents

具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法 Download PDF

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CN103429775A CN2011800694731A CN201180069473A CN103429775A CN 103429775 A CN103429775 A CN 103429775A CN 2011800694731 A CN2011800694731 A CN 2011800694731A CN 201180069473 A CN201180069473 A CN 201180069473A CN 103429775 A CN103429775 A CN 103429775A
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Abstract

本发明涉及一种晶粒取向电工钢板的制备及其制备方法，加热晶粒取向电工钢板板坯，进行热轧后，实施或省略热轧退火，实施一次冷轧或者中间退火之间的两次或多次冷轧，进行第一次再结晶退火，并进行第二次再结晶退火，第一次再结晶退火依次包含：以300℃/秒以上的平均加热速率加热钢板的超快速加热过程；之后以低于超快速加热过程且不低于100℃/秒的平均加热速率加热钢板的快速加热过程；以低于快速加热过程的平均加热速率加热的一般加热过程。根据本发明，具有高磁通密度和低铁损的晶粒取向电工钢板可通过将三级加热模式应用于第一次再结晶退火中的加热过程以增加戈斯(特别是精确戈斯)取向的晶粒的体积分数从而增加第二次再结晶之后的取向的密度来制备。

Description

具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，特别是涉及一种通过将三级加热模式应用到第一次再结晶退火中的加热过程而制备的具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，该三级加热模式由超快速加热、快速加热和一般加热组成。
背景技术
晶粒取向电工钢板是由所谓具有戈斯（戈斯）织构的晶粒而构成且在轧制方向上具有优良磁性能的软磁材料，其中钢板面的所有晶粒在{110}方向取向，而且在轧制方向的晶体取向与<001>轴平行。
通过由在第一次再结晶后接着进行的最终退火过程中抑制第一次再结晶晶粒的生长并且在被抑制生长的晶粒中选择性地使具有{110}<001>取向的晶粒生长而获得的第二次再结晶晶粒来制备这种晶粒取向电工钢板，该电工钢板表现出优良的磁性能。因此，第一次再结晶晶粒的生长抑制剂(本文之后称为“抑制剂”)是非常重要的。晶粒取向电工钢板制备技术的关键在于，在最终退火过程中，从被抑制生长的晶粒中可以使具有{110}<001>取向的织构的晶粒优选生长（以下，称为第二次再结晶）。
在最终退火过程中发生第二次再结晶是指，当抑制剂随着温度增加而渐渐生长或被降解以致失去抑制第一次再结晶晶粒的生长的功能而产生的现象，而且在这种情况下，在相对短的时间内发生晶粒生长。在最终退火过程中第二次再结晶发生之前为止，所有的第一次再结晶晶粒的生长应被抑制，因而为了该目的，沉淀物应以足够的量和适合的大小均匀分布，并且应是热稳定的，以及在第二次再结晶发生之前为止的高温下应不易于降解。
该{110}<001>织构可通过各种制造过程的结合来获得。为了获得该织构，应严格控制板坯的组成，以及应严格控制一系列过程的条件，该过程包括板坯的加热、热轧、热轧钢板退火、冷轧、第一次再结晶退火、以及最终退火(第二次再结晶退火)等。
如本文所使用的术语“第一次再结晶”指的是一般的再结晶，其中新晶粒成核且在特定温度或更高的温度下生长。通常第一次再结晶与冷轧之后的脱碳退火同时进行，或者在脱碳退火之后立即进行，而且通过第一次再结晶形成具有均匀且大小适合的粒度的晶粒。通常，在晶粒取向电工钢板中的晶粒取向被分散在多个方向上，或者除戈斯取向以外的取向具有与表面取向平行排列的织构，而且戈斯取向与在晶粒取向电工钢板中最终获得的取向的比例非常低。
作为在第一次再结晶退火中通过控制加热升温条件来提高磁性能的技术，在日本专利特许公开号为2003-3213、2008-1978、2008-1979、2008-1980、2008-1981、2008-1982和2008-1983中公开了在脱碳退火过程中使用快速加热的技术。
日本专利特许公开号为2003-3213中公开了通过控制硝化处理的量和在退火之后将在织构中I[111]/I[411]的比例控制在2.5或更低来制备具有高磁通量密度的晶粒取向电工钢板的技术。此外，它公开了为了控制织构应该控制铝和氮的量、和在脱碳退火过程中的加热速率。
在日本专利特许公开号为2008-1978、2008-1979、2008-1980、2008-1981、2008-1982和2008-1983中公开了磁通密度的方法，通过在热轧钢板退火过程中进行脱碳或在脱碳过程中控制热轧钢板退火温度来控制层间距离，同时以40℃/秒或更高、且优选75-125℃/秒的加热速度在550-720℃温度范围内进行快速加热。这些专利文献公开了在第一次再结晶晶粒中的{411}取向的晶粒影响{110}取向的第二次再结晶晶粒的择优生长，以及公开了通过将在脱碳退火之后在第一次再结晶织构中{111}/{411}的比例控制在3.0或更低，并在之后进行硝化处理和提高抑制剂，由此制备晶粒取向电工钢板。
然而，在这些专利文献中提出了如下方法：在脱碳退火过程的加热过程中织构变化大的温度范围是700-720℃，通过在包括该温度范围(700-720℃)的550-720℃温度范围快速加热来提高磁通密度。
此外，这些专利文献具有的技术被限制于：它们并非试图直接增加具有戈斯取向的晶粒的比例，而是试图增加具有{411}取向晶粒的比例，该{411}取向晶粒间接地对脱碳退火之后在第二次再结晶退火中的戈斯取向中的异常晶粒生长(第二次再结晶)产生影响。
即使一起考虑以上的现有专利文献，这些专利文献也并没有给出制备晶粒取向电工钢板方法的启示，其中通过在第一次再结晶退火过程中超快速加热+快速加热+一般加热的三级加热模式(这意味着在各温度区域的加热速率不同)，通过控制在脱碳钢板中的戈斯取向的聚集度可提高钢板的磁性能。
(现有技术文献)
(专利文献)
(专利文献1)JP2003-3213A(2003.1.08.)
(专利文献2)JP2008-1978A(2008.1.10.)
(专利文献3)JP2008-1979A(2008.1.10.)
(专利文献4)JP2008-1980A(2008.1.10.)
(专利文献5)JP2008-1981A(2008.1.10.)
(专利文献6)JP2008-1982A(2008.1.10.)
(专利文献7)JP2008-1983A(2008.1.10.)
发明内容
技术问题
因此，本发明是为了解决现有技术中出现的上述问题而提出的，因而本发明的一个目的是提供一种晶粒取向电工钢板的新的制备方法，其中可通过在第一次再结晶退火中使用三级加热模式提高具有戈斯取向(尤其是精确戈斯（Exact Goss）取向)的晶粒的体积分数以及增加结晶取向的聚集度来提高钢板的磁性能，该三级加热模式由超快速加热、快速加热和一般加热组成。
技术方案
为了实现上述目的，本发明提供了一种晶粒取向电工钢板的制备方法，其特征在于，将包含以重量%计的Si:2.0-4.0%、C:0.085%或更低、酸溶性Al:0.015-0.04%、Mn:0.20%或更低、N:0.010%或更低、S:0.010%或更低、以及余量Fe和不可避免的杂质而构成的晶粒取向电工钢板板坯在1280℃或更低的温度下加热，并且在热轧该加热的板坯之后，实施或省略热轧钢板的退火，实施一次冷轧或者之间进行中间退火的两次或多次冷轧，接着进行第一次再结晶退火，然后实施第二次再结晶退火，第一次再结晶退火包含：以300℃/秒或更高的平均加热速率加热钢板的超快速加热过程；在所述超快速加热过程之后，以低于超快速加热过程的平均加热速率且为100℃/秒或更高的平均加热速率加热钢板的快速加热过程；以及在快速加热过程之后，以低于快速加热过程的平均加热速率的平均加热速率加热钢板的一般加热过程。
当将Ts(℃)作为再结晶之前的500-600℃之间的温度时，所述超快速加热过程中，在从室温至Ts(℃)的区间以300℃/秒或更高的平均加热速率进行超快速加热，所述快速加热过程中，在从Ts(℃)至700℃的区间以100-250℃/秒的平均加热速率进行快速加热，所述一般加热过程特征在于，在从700℃至脱碳退火温度的区间以40℃/秒或更低的平均加热速率进行加热。
本发明的晶粒取向电工钢板的制备方法特征在于，当在第一次再结晶退火之后、在第二次再结晶退火之前观察该钢板的断面时，具有35μm或更大尺寸的晶粒的数量少于30个。
此外，在本发明的晶粒取向电工钢板的制备方法中，当对在第一次再结晶退火之后、在第二次再结晶退火之前的钢板测量从钢板表面起至其1/8厚度的层的值时，具有从{110}<001>方向起至15°以内取向的晶粒的体积分数为2%或更大，而且具有从{110}<001>方向起至5°以内取向的晶粒的体积分数为0.09%或更大。
此外，本发明的晶粒取向电工钢板的制备方法特征在于，当对在第二次再结晶退火之后的钢板测量时，作为结晶取向的绝对值的面积加权平均值的β角控制在1.5-2.6°的范围，而且将δ角控制在5°或更小的范围。（本文中，β角为与垂直于在第二次再结晶织构的轧制方向的{110}<001>方向的平均偏离角度，且δ角为在第二次再结晶织构中，<001>晶体取向与轧制方向之间的平均偏离角度）
本发明的晶粒取向电工钢板的制备方法，在第一次再结晶退火时的加热过程中可以使用多个感应加热炉而调整为三级加热模式。
有益效果
根据本发明，可通过在第一次再结晶退火的加热过程中导入三级加热模式(超快速加热+快速加热+一般加热)而在进行第一次再结晶的钢板中增加戈斯取向(尤其是精确戈斯取向)的晶粒体积分数，由此增加第二次再结晶后晶体取向的聚集度来制备具有高磁通密度、低铁损的晶粒取向电工钢板。
具体实施方式
在下文中，将详细描述本发明晶粒取向电工钢板的制备方法。
本发明人进行了在晶粒取向电工钢板的第一次再结晶中成核（成核作用）的研究，尤其是在第二次再结晶时可生长成晶核的戈斯取向({110}<001>)的晶粒在第一次再结晶中的行为。作为结果，本发明人可推断戈斯取向晶粒的成核在受到强变形之后在第一次再结晶过程时变形能量集中的剪切带（shear band）内发生，积蓄在该剪切带的应变能量在第一次再结晶退火时的加热区间部分恢复而能量降低，因此戈斯取向晶粒的成核点下降。
基于这一推论，本发明人进行了对第一次再结晶退火时的加热条件的研究和实验，第一次再结晶退火可以使积蓄在剪切带的应变能量至再结晶区间之前为止由恢复所引起的下降最小化，以使增加戈斯取向晶粒的成核。作为结果，本发明人首次发现显著增加戈斯取向、尤其是精确戈斯取向的体积分数通过以下手段实现：在第一次再结晶退火时的加热过程中导入由二级快速加热(超快速加热+快速加热)和一般加热组成的三级加热模式，尤其是二级快速加热导入在特定温度区间以比常规速率高得多的速率进行加热的超快速加热过程。
本发明提供了一种晶粒取向电工钢板的制备方法，其特征在于，该方法将包含以重量%计的Si:2.0-4.0%、C:0.085%或更低、酸溶性Al:0.015-0.04%、Mn:0.20%或更低、N:0.010%或更低、S:0.010%或更低、以及余量Fe和不可避免的杂质而构成的晶粒取向电工钢板板坯进行加热，在热轧该加热的板坯之后，实施或省略热轧钢板退火，实施一次冷轧或者包含中间退火的两次或多次冷轧，接着进行第一次再结晶退火，然后实施第二次再结晶退火，其中在所述第一次再结晶退火时的加热过程中使用由超快速加热、快速加热和一般加热组成的三级加热模式，其中超快速加热在从室温至Ts(℃)的温度范围以300℃/秒或更高的平均加热速率进行(Ts是再结晶之前的500-600℃之间的温度，℃)，快速加热过程在从Ts至700℃的温度范围以100-250℃/秒的平均加热速率进行，一般加热过程在从700℃至脱碳退火的温度范围以40℃/秒或更低的平均加热速率进行加热。
根据本发明，通过在第一次再结晶退火时导入一种现有技术中没有的新的三级加热模式(超快速加热+快速加热+一般加热)，将钢板在从室温至预再结晶（pre-recrystallization）之前的温度(500-600℃)为止以300℃/秒或更高的速率进行超快速加热，然后在再结晶区间以100-250℃/秒加热速率进行快速加热，由此减少在剪切带中的戈斯取向的应变能量（即，使恢复最小化），从而使戈斯取向的成核极大化，由此形成优良的再结晶晶粒。
上述Ts(℃)为超快速加热过程转变为快速加热过程的温度。因为通常再结晶的起始温度约在550-600℃的温度范围，因此Ts优选为500-600℃，更优选为550-600℃的温度，且优选为再结晶起始温度或更低。
在本文所使用的术语“室温”是指在第一次再结晶退火中加热过程起始的时间点时的钢板温度。
此外，本发明基于新的发现而完成，该发现为可以通过在第一次退火时的低于再结晶温度的温度下的超快速加热过程来引起第二次再结晶的种子（seed）、即精确戈斯取向的比例增加，由此可诱导具有非常高的聚集度的戈斯取向的成核，从而能够使提高磁性能的效果极大化。
当在第一次再结晶退火时的加热过程中导入快速加热后进行一般加热的常规加热模式时，与{110}<001>方向偏离15°以内的取向的体积分数仅约为1%。与此不同，根据本发明，当第一次再结晶退火时的加热过程中在从室温至约550℃或更低温度的区间以300℃/秒或更高(优选400℃/秒或更高)的加热速率进行超快速加热，在570℃或更低至700℃温度的区间以100～250℃/秒(更优选120～180℃/秒或更高)的加热速率进行快速加热，以及从700℃或更高至脱碳退火温度的区间以40℃/秒或更低的加热速率进行一般加热时，具有从{110}<001>方向起至15°以内的取向的晶粒的体积分数可控制在2%或更多，而且特别是，具有从{110}<001>方向起至5°以内的取向的精确戈斯晶粒的体积分数可控制在0.09%或更多。
本发明人测定了包含于从{110}<001>方向起至5°、10°和15°范围内的晶粒的体积分数，该晶粒是在相当于在第一次再结晶退火中的快速加热后立即取样的样品(至少95%再结晶的)的表面至其整个厚度的1/8处的层中。作为结果，观察到在快速退火过程中整个戈斯取向增加，且在通过超快速加热+快速加热+一般加热来形成的再结晶晶粒中，从{110}<001>方向起至5°以内的戈斯取向、即精确戈斯取向的比例最大化。
如上所述，在第一次再结晶结构中，更接近{110}<001>方向的、即精确戈斯取向的增长率高于远离{110}<001>方向的各取向的增长率,由此精确戈斯取向作为在第二次再结晶中的晶核而直接增加可生长为第二次再结晶晶粒的戈斯取向晶粒的聚集度，从而显著提高了钢板的磁通密度和铁损性能。
然而，如果超快速加热后的快速加热时的加热速率过高，则磁性能反而降低。这被认为归因于以下的原因。当在第一次再结晶退火中应用二级快速加热(超快速加热+快速加热)时，晶粒的大小分布直至一个特定的加热速率为止是均匀的，但是如果从Ts(℃)至700℃为止的加热速率高于250℃/秒，则晶粒的不均匀性将增加而导致尺寸大于35μm的晶粒的比例将过度增加，而且由于由尺寸优势（size advantage）而引起的晶粒生长使具有不想要取向的晶粒生长，因此磁性反而降低。
此外，戈斯取向的晶粒具有最高的应变能量，因此首先被再结晶，然后具有{111}<112>取向和{411}<148>取向的晶粒被再结晶。在戈斯取向的晶粒首先被再结晶之后，在晶粒生长过程中例如{111}<112>和{411}<148>等取向比例渐渐增加，由此在第一次再结晶过程中这种{111}<112>和{411}<148>等取向生长可减少戈斯取向晶粒的生长。为此，在700℃或更高的温度下无需增加加热速率，而且在从680℃或更高的温度区间加热速率更优选为40℃/秒或更低。
因此，为了通过增加戈斯取向晶粒的比例来有效地提高磁性能，在第一次再结晶退火时的加热中，在从室温至Ts温度为止以300℃/秒或更高的平均加热速率进行超快速加热，然后在至700℃为止以100～250℃/秒的平均加热速率进行快速加热，其后在700℃或更高的温度区间以40℃/秒或更低的平均加热速率进行加热。
此外，本发明人测定了在第一次再结晶退火中使用三级加热模式而获得的试样中偏离第二次再结晶晶粒的{110}<001>方向的角度的面积加权平均值。在测量中使用的设备的主要特征如下所示。测量是基于X-射线劳厄（X-ray Laue）法并使用X-射线CCD检测器来进行的。将在CCD检测器中发生X-射线衍射和试样的位置、和检测器的倾斜角度等以1μm为单位控制，并使用对未受到变形的单晶体的取向应变（strain）的最小化分析，由此增加了测量准确性。移动试样的同时测量试样在每个位置的取向，而且计算在每个位置测量的取向偏离理想的戈斯取向的角度绝对值。然后，计算在所有位置的角度的面积加权平均值以确定偏离角度的绝对值的面积加权平均值。
用四个角——α角、β角、γ角和δ角——来度量偏离角度。α角定义为与在第二次再结晶织构轧制面的法线方向(ND)上的{110}<001>方向的平均偏离角；β角定义为与在第二次再结晶织构的轧制垂直方向(TD)上的{110}<001>方向的平均偏离角；γ角定义为与在第二次再结晶织构的轧制方向(RD)上的{110}<001>方向的平均偏离角；以及δ角定义为在第二次再结晶织构的<001>晶体取向与轧制方向(RD)之间的平均偏离角。
测量结果显示，当在第一次再结晶加热时应用本发明所描述的由超快速加热和快速加热组成的二级快速加热条件时，所有的偏离角度降低。特别是，面积加权平均β角接近2°，而且δ角也迅速降低。当β角接近2°时，磁畴宽度减小而使得电磁能最小化，而且使磁性披露（Disclosure）磁畴最小化而提高磁性能。
根据以上所述的本发明的晶粒取向电工钢板的制备方法，在第二次再结晶之后测量的钢板的β角的绝对值的面积加权平均值可被控制在1.5-2.6°，优选1.5-2.4°的范围内，而且δ角的绝对值的面积加权平均值可被控制在5°或更少，且优选4.5°或更少。
在下文中，将描述对在本发明中使用的晶粒取向电工钢板的组分限制的原因。
Si有助于提高晶粒取向电工钢板的电阻率以降低铁芯损失即铁损。如果Si的含量少于2.0wt%，电阻率将降低而增加铁损，而且如果Si的含量多于4.0wt%而成为饱和含有，钢的脆性将增加而使得冷轧困难，而且第二次再结晶晶粒的形成变得不稳定。为此，Si的含量被限制在2.0-4.0wt%。
Al最终被转化为如AlN和(Al、Si、Mn)N的氮化物而起到抑制剂的作用。如果Al的含量少于0.015wt%，它不能起到作为抑制剂的足够的抑制作用，而且如果Al的含量过高，它将对热轧操作有不利影响。为此，Al的含量被限制在0.015-0.04wt%。
Mn类似Si，具有提高电阻率而降低铁损的作用。同样，Mn与氮气（引入氮气是为了与Si一起用于硝化处理）反应而形成(Al、Si、Mn)N沉淀物，由此在抑制第一次再结晶晶粒的生长而诱导第二次再结晶中起到重要作用。然而，Mn以超过0.20wt%的量加入时，它将在热轧过程中促进奥氏体相变而降低第一次再结晶晶粒的大小，因而第二次再结晶晶粒变得不稳定。为此，Mn的含量限制在0.20wt%或更低。
当C以合适量加入时，它促进了钢的奥氏体转变而在热轧过程中使热轧结构微细化，因此有利于形成均匀的微细结构。然而，如果其含量过于高，粗大的碳化物将沉淀，而且在脱碳过程中除碳将会困难。为此，C的含量为0.085wt%或更低。
N为与Al等反应而使晶粒微细化的元素。当该元素适当分布时，如上所述在冷轧之后使结构微细化而确保第一次再结晶晶粒的粒度。然而，如果其含量过高，第一次再结晶晶粒被过度微细化，由此在第二次再结晶时使引起晶粒生长的驱动力变大，也使具有不需要的取向的晶粒生长，从而不优选。同样，如果N含量超过0.010wt%，第二次再结晶的起始温度变高使得钢板磁性能下降。为此，N的含量限制在0.010wt%或更低。当在冷轧和第二次再结晶退火之间进行用于增加氮气量的处理时，在钢板中的N含量为0.006%或更低即可。
S为在热轧时固溶温度高和偏析严重的元素，优选尽可能不包含，但是其为在炼钢过程中含有的一种不可避免的杂质。此外，S形成影响第一次再结晶晶粒的大小的MnS。为此，S的含量限制在0.010wt%或更低，且优选0.006wt%或更低。
任何本领域的技术人员可领会，除了以上组分外，包含在晶粒取向电工钢板中的各种组分都可以作为合金元素用于本发明的电工钢板中。常规已知组分的结合和其应用均落入本发明的范围内。
在下文中，将详细描述使用具有上述组成的晶粒取向电工钢板板坯来制备具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的方法。
在热轧之前对具有上述组成的晶粒取向电工钢板板坯进行预（再）加热过程。本文中，为了对沉淀物进行部分溶解处理，板坯的加热优选以1280℃或更低、更优选1200℃或更低的温度进行。这是因为：如果该板坯的加热温度增加则钢板的生产成本增加，而且板坯的表面部分被熔化而维修加热炉并使得加热炉的使用寿命降低。特别地，当将板坯以1200℃或更低的温度加热时，可防止板坯的柱状结构粗大地生长，由此可以防止在随后的热轧过程中在钢板宽度方向发生裂纹，因此增加了产率。
在晶粒取向电工钢板已被预（再）加热之后，热轧该钢板。通过热轧过程，可以制备具有2.0-3.5mm厚度的热轧钢板。如果必要，对所生产的热轧钢板进行热轧退火，然后进行冷轧。当对热轧钢板进行热轧退火时，可以通过加热至1000-1250℃，然后在850-1000℃温度下均质化，接着冷却的过程实施。任选进行热轧钢板的退火且可被省略。
冷轧可通过一次冷轧或者在之间进行中间退火的两次或更多的冷轧来实施。该冷轧钢板最终可具有0.1-0.5mm，且优选0.18-0.35mm的厚度。
然后，该冷轧钢板被实施第一次再结晶退火。如上所述，根据本发明，在第一次再结晶退火过程时的加热过程中新引入超快速加热，在第一次再结晶退火过程时的加热过程中应用由超快速加热、快速加热和一般加热组成的三级加热模式。
在三级加热模式的超快速加热过程中，在从室温至500-600℃之间的某一特定温度、优选550℃至600℃之间的某一特定温度(Ts)为止的区间以300℃/秒或更高的平均加热速度进行超快速加热。在快速加热过程中，在从温度(Ts)至700℃的温度为止的区间以100-250℃/秒的平均加热速度进行快速加热。然后，在从700℃或更高的区间以40℃/秒或更低的平均加热速度进行加热。以这种模式，可提高晶粒取向电工钢板的磁性能，其原因如上所述。
对在第一次再结晶退火时的加热过程中的加热方法没有特别限制，可使用感应加热炉进行，或使用多个感应加热炉并以三级加热模式进行。例如，可在第一感应加热炉内以300℃/秒或更高、优选400℃/秒或更高的加热速度进行超快速加热，并且可以在第二感应加热炉以100-250℃/秒、优选120-180℃/秒的加热速度进行快速加热、以及可以在第三感应加热炉以40℃/秒或更低的加热速度进行一般加热。
对在第一次再结晶退火时加热的钢板实施脱碳和硝化退火。硝化退火可在结束脱碳之后通过另行过程进行、或可以与脱碳同时进行。
如果硝化退火与脱碳同时进行，则可在氨气、氢气和氮气的混和气氛中进行。如果在第一次再结晶退火时是在加热过程之后首先进行脱碳，然后进行硝化退火，则在钢板的表面层形成例如Si3N4、或(Si、Mn)N的沉淀物，且这样的沉淀物是热不稳的，因此易于降解（分解），而且氮气的扩散也发生的非常快。因此，在这种情况下，硝化退火温度应被控制在700～800℃，而且在最终退火过程中例如热稳定的AlN或(Al、Si、Mn)N应被形成，从而它们可作为抑制剂。与此不同，当脱碳与硝化退火同时进行时，优势在于如AlN或(Al、Si、Mn)N的沉淀物同时形成，由此在最终退火过程中无需转化这些沉淀物而直接用作抑制剂，因此具有不需要长的处理时间的优点。因此，优选同时进行脱碳与硝化退火。
然而，本发明的晶粒取向电工钢板的制备方法并不限制于在第一次再结晶退火过程中同时进行脱碳与硝化退火，而且在脱碳之后进行硝化退火的方法对制备具有本发明的有利性能的晶粒取向电工钢板也是有效的。
在将退火分离剂涂覆于第一次再结晶的钢板之后，对该钢板长时间实施最终退火以引发第二次再结晶，由此形成{110}<001>织构，在该织构中{110}面与轧制面平行，而且<001>方向与轧制方向平行。本文所使用的退火分离剂优选基于MgO而制备，但并不限于此。
最终退火的目的在于通过二次再结晶来形成{110}<001>织构，而且通过MgO与在脱碳过程中形成的氧化层的反应而形成玻璃状层(glassylayer)来赋予绝缘性、以及除去对磁性能有不利影响的杂质。在最终退火过程中，在第二次再结晶发生之前的加热区间中，钢板被保持在氮气和氢气的混合气氛中，由此通过保护晶粒生长抑制剂氮化物，使得第二次再结晶活跃，而且第二次再结晶完成之后，该钢板长时间被保持在100%氢气气氛中以便去除杂质。
以下，将参照实施例进一步详细描述本发明。
实施例1
将包含以重量%计的Si:3.18%、C:0.056%、Mn:0.09%、S:0.0054%、N:0.0051%、可溶性Al:0.028%、以及余量Fe和不可避免的杂质而构成的晶粒取向电工钢板板坯在温度1150℃下加热210分钟，然后热轧而制备了具有2.3mm厚度的热轧钢板。将该热轧钢板加热到1100℃或更高的温度，并在910℃下维持90秒，用水淬火并酸洗，然后冷轧成0.30mm的厚度。
将该冷轧钢板在熔炉中加热，然后通过将钢板在混合气氛中以温度845℃维持160秒，并同时进行脱碳和硝化处理，该混合气氛通过同时加入74.5%的氢、24.5%的氮和1%干燥的氨气而形成并具有65℃的露点温度。已硝化处理的钢板的氮含量被控制在170ppm-210ppm之间的范围。加热过程中，在从室温至570℃的温度范围以不同的加热速率（30℃/秒、110℃/秒、420℃/秒和560℃/秒）进行加热，然后在从570℃至700℃的温度范围以不同的加热速率（30℃/秒、70℃/秒、110℃/秒、140℃/秒、190℃/秒、270℃/秒和350℃/秒）进行加热，然后在从700℃至845℃(脱碳退火温度)为止以30℃/秒的速率进行了加热。
对该钢板涂覆退火分离剂MgO，然后该钢板以盘绕状进行了最终退火。在最终退火中，该钢板到1200℃为止之前使用了25%氮气+75%氢气的混合气氛，而且在达到1200℃之后，将该钢板在100%氢气气氛中保持10小时或更长，然后在熔炉中进行了冷却。以下表1中示出了每种条件下所测量的磁性能。
表1
Figure BDA00003853311500121
Figure BDA00003853311500131
如以上表1中所示的，在从室温至570℃的区间以30℃/秒的加热速率进行一般加热（通常加热）的对比材料1-4与以560℃/秒进行超快速加热的钢板相比，具有低的磁通密度和高的铁损。
此外，在第一次再结晶时，在从室温至700℃的区间以110℃/秒的加热速率进行加热而进行一级快速加热(两级加热模式)的对比材料13与发明材料1-6相比，展示出了1.92特斯拉的较低的磁通密度和0.98W/kg的较高铁损。
相反，在第一次再结晶过程时适用两级快速加热（超快速加热+快速加热）条件而以三级加热模式控制的发明材料1-6展示出1.94-1.97特斯拉的高磁通密度和0.89-0.91W/kg的低铁损。
实施例2
将包含以重量%计的Si:3.25%，C:0.048%，Mn:0.07%，S:0.005%，N:0.0045%，可溶性Al:0.027%、以及余量Fe和不可避免的杂质而构成的晶粒取向电工钢板板坯，在温度1150℃下加热210分钟，然后热轧加工而制备了具有1.7mm、2.0mm和2.3mm厚度的热轧钢板。将该热轧钢板加热到1100℃或更高的温度，在910℃下维持90秒，用水淬火并酸洗，然后冷轧成0.23mm、0.27mm和0.30mm的厚度。
将该冷轧钢板在熔炉中加热，然后通过将钢板在混合气氛中以温度845℃维持160秒，同时进行脱碳和硝化处理，该混合气氛通过同时加入74.5%的氢、24.5%的氮和1%干燥的氨气而形成并具有65℃的露点温度。已硝化处理的钢板的氮含量被控制在170ppm-210ppm之间的范围。加热过程中，在从室温至570℃的区间对各钢板以不同的加热速率（30℃/秒、140℃/秒、160℃/秒和560℃/秒）进行加热，然后在从570℃至700℃的区间以不同的加热速率（30℃/秒、140℃/秒和560℃/秒）进行了加热。然后，在从700℃至845℃(脱碳退火温度)的区间以25℃/秒的加热速率进行了加热。
对每块钢板涂覆了退火分离剂MgO，然后该钢板以盘绕状进行了最终退火。在最终退火中，该钢板到1200℃为止使用了25%氮气+75%氢气的混合气氛，而且在达到1200℃之后，将该钢板在100%氢气气氛中保持10小时或更长，然后在熔炉中进行了冷却。以下表2中示出了每种条件下所测量的磁性能。
表2
Figure BDA00003853311500141
如以上表2中所示的，当厚度为0.23mm、0.27mm和0.30mm的冷轧钢板的本发明材料7-9在使用本发明的超快速加热后进行快速加热的加热模式条件时，本发明材料7-9均展示出优良的磁性能。
相反，在从室温至570℃的区间以30℃/秒的加热速率进行通常加热的对比材料14、18和22、以及在从室温至700℃的区间以140-160℃/秒的加热速率进行加热而进行一级快速加热(两级加热模式)的对比材料15、19和23，与进行了超快速加热后进行快速加热的发明材料7-9相比，展示出了较低的磁性能。
实施例3
将包含以重量%计的Si:3.25%、C:0.052%、Mn:0.105%、S:0.0049%、N:0.0048%、可溶性Al:0.028%、以及余量Fe和不可避免的杂质而构成的晶粒取向电工钢板板坯，在温度1150℃下加热210分钟，然后热轧加工而制备了厚度为2.3mm的热轧钢板。将该热轧钢板加热到1100℃或更高的温度，在910℃下维持90秒，用水淬火并酸洗，然后冷轧成0.30mm的厚度。
将该冷轧钢板在熔炉中加热，然后通过将钢板在混合气氛中以温度845℃维持160秒，同时进行脱碳和硝化处理，该混合气氛通过同时加入74.5%的氢、24.5%的氮和1%干燥的氨气而形成并具有65℃的露点温度。已硝化处理的钢板的氮含量被控制在170ppm-210ppm之间。
在加热过程中，在从室温至570℃的温度范围以不同的加热速率（30℃/秒、110℃/秒和560℃/秒）进行加热，然后在从570℃至700℃的温度范围以不同的加热速率（30℃/秒、110℃/秒、140℃/秒、190℃/秒和350℃/秒）进行加热，然后在从700℃至845℃(脱碳退火温度)为止以25℃/秒的加热速率进行了加热。
对该钢板涂覆了退火分离剂MgO，然后该钢板以盘绕状进行了最终退火。在最终退火中，该钢板到1200℃为止使用了25%氮气+75%氢气的混合气氛，而且在达到1200℃之后，将该钢板在100%氢气气氛中保持10小时或更长，然后在熔炉中进行了冷却。以下表3中示出了每种条件下所测量的磁性能。
以与{110}<001>方向呈最高5°和最高15°偏离角来测量相当于从脱碳钢板表面至其1/8厚度的层内的戈斯取向晶粒的比例。此外，测量与脱碳钢板轧制方向垂直的断面中具有35μm尺寸的晶粒的数量，以及测量具有与{411}<148>取向呈最高15°角度的取向的晶粒的比例。以下表3中示出了测量的结果。此处，晶粒大小表示为最长和最短的长度之间的平均值。
表3
Figure BDA00003853311500161
如以上表3中所示，仅在从室温至570℃的区间增加加热速率的对比材料29、仅在570至700℃的温度范围增加加热速率的对比材料27和28、以及在从室温至570℃的温度范围和570至700℃的温度范围均增加加热速率的对比材料31，与在第一次再结晶过程中以低加热速率加热的对比材料26相比，均展示出戈斯取向晶粒的比例有所增长，但是具有从{110}<001>方向起至5°以内的取向的精确戈斯晶粒的比例增长低至14.3%。这可通过在第一次再结晶晶粒中的具有{411}取向的晶粒中的主要{411}<148>取向的晶粒的比例没有很大改变的事实来解释。就是说，当在570℃或更高的区间的加热速率为140℃/秒时，具有{411}<148>取向晶粒的比例有所增加，但是该增加非常低(其差小于5%)，且看起来{411}<148>戈斯取向的生长对精确戈斯取向的影响并不那么大。
相反，本发明材料10和11中具有从{110}<001>方向起至15°以内的取向的晶粒的体积分数为2%或更高，而且特别是直接增加具有精确戈斯取向的晶粒效果非常大。这可通过在与容限角度（tolerance angle）（指从戈斯取向（{110}<001>）偏离的角度）为15°时相比，容限角度为5°或更小时，发明材料与对比材料之间具有更大的不同的事实来证实。
换句话说，在第一次再结晶退火过程中，在以二级快速加热（从室温至570℃的区间进行超快速加热，然后在570至700℃的区间进行快速加热）条件加热的发明材料10和11中，具有从{110}<001>方向起至5°以内的取向的晶粒的比例为0.09%或更多，这是与对比材料26-31中的戈斯取向的晶粒的比例非常不同的。因此，可以看出，当应用本发明的加热条件时，具有与戈斯取向非常接近的取向晶粒的比例，即，具有从{110}<001>方向起至5°以内偏离的精确戈斯取向的比例显著增加，因此能够生长为具有所需取向的晶粒的晶核增加，而且这些晶粒生长以使第二次再结晶晶粒的取向与戈斯取向非常接近，由此提高了钢板的磁性能，这是因为甚至当在第一次再结晶中的戈斯取向晶粒的数量非常小时，在晶粒取向电工钢板中的戈斯取向晶粒也生长。
当在第一次再结晶退火过程中的超快速加热之后在570-700℃温度范围内的加热速率高于250℃/秒时，戈斯取向晶粒的比例增加，但对提高钢板磁性能的影响不显著，这是因为：当观察第一次再结晶退火之后且第二次再结晶退火之前的该钢板的断面时，尺寸为35μm或更大的大晶粒的数量过度增加(30或更多;对比材料25)，且由于这些大晶粒，对钢板的磁性能有不利影响的具有非戈斯取向的取向的晶粒通过尺寸优势而生长，因此在最终的钢板产品中偏离{110}<001>取向的取向增加。
实施例4
将包含以重量%计的Si:3.13%、C:0.057%、Mn:0.095%、S:0.0045%、N:0.0049%、可溶性Al:0.029%、以及余量Fe和不可避免的杂质而构成的晶粒取向电工钢板板坯，在温度1150℃下加热210分钟，然后热轧加工而制备了厚度为2.3mm的热轧钢板。将该热轧钢板加热到1100℃或更高的温度，在910℃下维持90秒，用水淬火并酸洗，然后冷轧成0.30mm的厚度。
将该冷轧钢板在熔炉中加热，然后通过将钢板在混合气氛中以温度845℃维持160秒，同时进行脱碳和硝化处理，该混合气氛通过同时加入74.5%的氢、24.5%的氮和1%干燥的氨气而形成并具有65℃的露点温度。经硝化处理的钢板的氮含量被控制在170ppm-210ppm之间的范围。加热过程中，在从室温至570℃的温度范围以不同的加热速率（30℃/秒、110℃/秒和560℃/秒）进行加热，然后在570℃至700℃的温度范围以不同的加热速率（30℃/秒、110℃/秒、140℃/秒、190℃/秒和350℃/秒）进行加热，然后在从700℃至845℃(脱碳退火温度)为止以25℃/秒的加热速率进行了加热。
对每块钢板涂覆退火分离剂MgO，然后该钢板以盘绕状进行了最终退火。在最终退火中，该钢板到1200℃为止使用了25%的氮气+75%的氢气组成的混合气氛，而且在达到1200℃之后，将该钢板在100%氢气气氛中保持10小时或更长，然后在熔炉中进行了冷却。以下表4中示出了每种条件下所测量的磁性能。
在每个样品进行第二次再结晶之后，测量了偏离{110}<001>取向的晶粒角度的面积加权平均值，测量结果在表4中示出。测量是基于X-射线劳厄（X-ray Laue）法并使用X-射线CCD检测器来进行的，同时为了增加测量的准确性，以1μm为单位控制检测器的位置。移动样品的同时，测量了样品在每个位置的取向，而且对在每个位置测量的取向计算偏离理想戈斯取向的角度绝对值，之后确定在所有位置的偏离角度的面积加权平均值。
表4
Figure BDA00003853311500181
Figure BDA00003853311500191
如在上表4中所示，经过超快速加热后的快速加热的发明材料9和10，其偏离角度的面积加权平均值很低，如下所示：α角:3.48°或更低、β角:1.5-2.4°、γ角:3.7°或更低，以及δ角:4.5°或更低。尤其，β角和δ角的面积加权平均值迅速下降，这暗示着发明材料的磁性能被提高。这直接与本发明的原理有关，根据该原理提高磁性能。也就是说，通过降低β角和δ角来使磁畴宽度最小化，因此电磁场能量最小化的同时，对磁性能有不利影响的披露磁畴最小化。

Claims (12)

1.一种具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，该方法加热晶粒取向电工钢板板坯，在热轧该加热的板坯之后，实施或省略热轧退火，实施一次冷轧或者在中间退火之间进行的两次或多次冷轧，接着进行第一次再结晶退火，然后进行第二次再结晶退火，其中，
第一次再结晶退火包含：以300℃/秒或更高的平均加热速率加热钢板的超快速加热过程；在所述超快速加热过程之后，以低于超快速加热过程的平均加热速率且为100℃/秒或更高的平均加热速率加热钢板的快速加热过程；以及在快速加热过程之后，以低于快速加热过程的平均加热速率的平均加热速率加热钢板的一般加热过程。
2.根据权利要求1所述的具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，其中，
所述晶粒取向电工钢板包含以重量%计的Si:2.0-4.0%、C:0.085%或更低、酸溶性Al:0.015-0.04%、Mn:0.20%或更低、N:0.010%或更低、S:0.010%或更低，以及余量Fe和不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，其中，
Ts为再结晶之前的500-600℃之间的温度，所述超快速加热过程中，在从室温至Ts(℃)的区间以300℃/秒或更高的平均加热速率进行超快速加热；所述快速加热过程中，在从Ts至700℃的区间以100-250℃/秒的平均加热速率进行快速加热；所述一般加热过程中，在从700℃至脱碳退火温度的区间以40℃/秒或更低的平均加热速率进行加热。
4.根据权利要求2或3所述的具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，其中，
所述晶粒取向电工钢板包含0.006wt%或更低的N，而且在冷轧和第二次再结晶退火之间对该钢板进行增加N含量的处理。
5.根据权利要求1-3任一项所述的具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，其中，
Ts为再结晶之前的500-600℃之间的温度，所述超快速加热过程中，在从室温至Ts(℃)的区间以400℃/秒或更高的平均加热速率进行超快速加热；所述快速加热过程中，在从Ts至700℃的区间以120-180℃/秒的平均加热速率进行快速加热；所述一般加热过程中，在从700℃至脱碳退火温度的区间以40℃/秒或更低的平均加热速率进行加热。
6.根据权利要求1-3任一项所述的具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，其中，
当在第一次再结晶退火之后且在第二次再结晶退火之前观察钢板的断面时，所测定的具有35μm或更大尺寸的晶粒数量少于30。
7.根据权利要求1-3任一项所述的具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，其中，
在热轧之前加热晶粒取向电工钢板的温度为1280℃或更低。
8.根据权利要求1-3任一项所述的具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，其中，
当对于在第一次再结晶退火之后且在第二次再结晶退火之前的钢板，对从钢板表面至其1/8厚度的层测量时，具有从{110}<001>方向起至15°以内的取向的晶粒体积分数为2%或更大。
9.根据权利要求8所述的具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，其中，
当对于在第一次再结晶退火之后且在第二次再结晶退火之前的钢板，对从钢板表面至其1/8厚度的层测量时，具有从{110}<001>方向起至5°以内的取向的晶粒体积分数为0.09%或更大。
10.根据权利要求1-3任一项所述的具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，其中，
当对第二次再结晶退火之后的钢板测量时，将作为结晶取向的绝对值的面积加权平均值的β角控制在1.5-2.6°的范围内，而且将δ角控制在5°或更小的范围内，其中，
β角为在与第二次再结晶织构的轧制方向垂直的方向上从{110}<001>方向起的平均偏离角度，且δ角为在第二次再结晶织构中，<001>晶体取向与轧制方向之间的平均偏离角度。
11.根据权利要求10所述的具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，其中，
将对第二次再结晶退火之后的钢板所测量的β角控制在2.4°或更小，而且将δ角控制在4.5°或更小。
12.根据权利要求1-3任一项所述的具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法，其中，
在第一次再结晶退火时的加热过程中，使用多个感应加热炉。
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