CN103408513A

CN103408513A - 高低压双塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的方法

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Publication number: CN103408513A
Application number: CN2013103075804A
Authority: CN
Inventors: 王英龙; 崔培哲; 朱兆友; 王丽丽; 朱峰
Original assignee: Qingdao University of Science and Technology
Current assignee: Qingdao University of Science and Technology
Priority date: 2013-07-22
Filing date: 2013-07-22
Publication date: 2013-11-27
Anticipated expiration: 2033-07-22
Also published as: CN103408513B

Abstract

本发明涉及一种高低压双塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的精馏装置。该精馏装置主要由加压塔HT、常压塔LT、加压泵、回流罐及换热器等组成。精馏分离方法包括：原料混合液经加压泵P1输送至加压塔HT，部分加压塔HT塔底物料进入塔底再沸器R1后进入加压塔HT，部分则作为四氢呋喃产品采出；加压塔HT塔顶蒸汽物流经冷凝器C1冷凝、回流罐A1收集后，部分回流入加压塔HT，部分则输送至常压塔LT；常压塔LT塔顶蒸汽经冷凝器C2冷凝、回流罐A2收集后，部分回流入常压塔LT，部分则经加压泵P2输送至加压塔HT；部分常压塔LT塔底物料进入塔底再沸器R2后进入常压塔LT，部分则作为乙醇产品采出。

Description

高低压双塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的方法

【技术领域】

本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种乙醇和四氢呋喃共沸物体系的分离，特别是一种先加压塔精馏、再常压塔精馏的分离装置和使用该装置分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的方法。

【背景技术】

乙醇、四氢呋喃均为重要的化工产品。二者在化工和医药行业均有突出的应用，均为重要的有机合成助剂和有机溶剂。在工业生产中回收利用乙醇和四氢呋喃，这对于企业十分有经济意义。

由于乙醇和四氢呋喃二元物系存在共沸点，故难以用普通精馏方法获得较高纯度的乙醇、四氢呋喃。目前常用的分离方法主要是萃取精馏。

专利(CN101402618A)涉及一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇共沸物的装置和方法。其应用实施例结果：四氢呋喃产品纯度达90％。

文献(萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇共沸物系.天津化工，2009.5，第23卷第3期)提供了一种间歇萃取精馏分离方法，该方法以乙二醇作为萃取剂，采用间歇精馏的方法对乙醇和四氢呋喃二元共沸体系进行分离，得到了纯度为99.5％的四氢呋喃产品。

文献(四氢呋喃和乙醇的有效分离.通化师范学院学报，2012.12，第33卷第12期)报道了用离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([OMIM]BF4)作为萃取剂来萃取精馏分离乙醇和四氢呋喃二元共沸体系的方法是可行的，所得四氢呋喃产品纯度为98.56％，收率为81.96％。

上述现有的分离技术中存在的缺陷和不足是：分离过程的成本比较高；体系中引入其他物质增加了分离成本，并在一定程度上影响了产品质量；工艺流程复杂，并带来了新的萃取剂再生这一问题。

本发明采用先加压塔精馏、再常压塔精馏提纯的方法，具体地讲，本发明利用乙醇与四氢呋喃的共沸组成随压力改变而出现较大变化这一特性，先采用加压精馏塔，再采用常压精馏塔，分离乙醇和四氢呋喃共沸物系，本发明的方法尤其适合四氢呋喃组成占60％以上的乙醇和四氢呋喃共沸物系。本发明的体系中没有引入其他组分，节约成本的同时又保证了产品的质量；工艺简单，装置合理；可同时制得高纯度的乙醇、四氢呋喃产品。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种将乙醇和四氢呋喃共沸物体系分离的高低压双塔精馏分离装置。

本发明的另一个目的是提供使用所述装置分离乙醇和四氢呋喃共沸物体系的方法。

本发明的另一个目的是提供所述装置在分离乙醇和四氢呋喃共沸物体系中的用途。

[技术方案]

本发明克服现有技术中缺点，提出了一种先加压塔精馏、再常压塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的方法。本发明利用乙醇和四氢呋喃的共沸组成随压力的改变而出现较大变化这一特性，采用两塔差压精馏的方法，实现二者的有效分离。该方法解决了目前采用萃取精馏分离乙醇和四氢呋喃存在的诸多问题，避免引入杂质，降低了分离成本，提高了产品纯度。

本发明提供一种工艺简单、易于实现的的双塔分离装置，以及使用该装置分离四氢呋喃组成占60％以上的乙醇和四氢呋喃共沸物系的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：一种先加压塔精馏、再常压塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的装置，其特征在于该装置包括如下组成部分：

加压塔(HT)、再沸器(R1)、冷凝器(C1)、回流罐(A1)、常压塔(LT)、再沸器(R2)、冷凝器(C2)、回流罐(A2)、加压泵(P1)、加压泵(P2)；其中加压泵(P1)连接加压塔(HT)进料口，再沸器(R1)连接于加压塔(HT)塔底，加压塔(HT)塔顶、冷凝器(C1)、回流罐(A1)、常压塔(LT)进料口依次以管路连接，再沸器(R2)连接于常压塔(LT)塔底，常压塔(LT)塔顶、冷凝器(C2)、回流罐(A2)、加压泵(P2)、加压塔(HT)循环液进料口依次以管路连接。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)乙醇和四氢呋喃原料混合液经加压泵(P1)输送至加压塔(HT)一次精馏，部分加压塔(HT)塔底物料进入塔底再沸器(R1)，再沸后进入加压塔(HT)，部分物料则作为四氢呋喃产品采出；

(2)加压塔(HT)塔顶蒸汽物流经冷凝器(C1)冷凝、回流罐(A1)收集后，部分物料回流入加压塔(HT)，部分物料则输送至常压塔(LT)进行二次精馏；

(3)常压塔(LT)塔顶蒸汽物流经冷凝器(C2)冷凝、回流罐(A2)收集后，部分物料回流入常压塔(LT)，部分物料则经加压泵(P2)输送至加压塔(HT)；

(4)部分常压塔(LT)塔底物料进入塔底再沸器(R2)，再沸后进入常压塔(LT)，部分物料则作为乙醇产品采出。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：加压塔(HT)操作压力为8～10atm，回流比为3.2～3.6；常压塔(LT)操作压力为1atm，回流比为3.5～3.7。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：加压塔(HT)理论板数35块，进料板位置15～18，循环物流进料板位置11～14；常压塔(LT)理论板数30块，进料板位置15～17。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：加压塔(HT)塔顶温度141.7～151.1℃，塔底温度148.2～159.9℃；常压塔(LT)塔顶温度65.4℃，塔底温度78.3℃。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：使用该方法分离得到的乙醇产品的纯度为99.82％～99.92％，收率为99.82％～99.92％；四氢呋喃产品的纯度范围为99.90％～99.99％，收率为99.90％～99.99％。

所述的先加压塔精馏、再常压塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的装置在精馏分离四氢呋喃组成占60％以上的乙醇和四氢呋喃共沸物体系中的应用。

本发明的高低压双塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的方法具体描述如下：

常温下，乙醇和四氢呋喃混合液1先经由加压泵P1输送至加压塔HT，进行一次精馏分离乙醇和四氢呋喃混合物。塔内液体流至塔底，部分物料5作为四氢呋喃产品采出，部分物料则进入塔底再沸器R1，水蒸气加热后产生上升蒸汽4进入HT内。塔顶蒸汽在塔顶冷凝器C1中与冷却水换热，全部冷凝，冷凝下来的液体收集在回流罐A1中，部分冷凝液2回流返回塔HT内，部分冷凝液3则利用压差送至常压塔LT。

物流3输送至加压塔LT进行二次精馏。一部分塔底液体9作为乙醇产品采出，另一部分则进入塔底再沸器R2，水蒸气加热后产生上升蒸汽8进入LT内。塔顶蒸汽在塔顶冷凝器C2中与冷却水换热，全部冷凝，冷凝下来的液体收集在回流罐A2中，部分冷凝液6回流返回塔LT内，部分冷凝液7则经由加压泵P2输送至HT。

本发明中，HT塔操作压力为8～10atm，HT塔径400～550mm，HT塔顶温度141.7～151.1℃，HT塔底温度148.2～159.9℃，理论板数35块，进料板位置15～18，循环物流进料板位置11～14，回流比3.2～3.6；LT塔操作压力为1atm，LT塔径400～500mm，LT塔顶温度65.4℃，LT塔底温度78.3℃，理论板数30块，进料板位置15～17，回流比3.5～3.7。以上压力数值均表示绝对压力。

使用该方法分离后的乙醇产品的纯度范围为99.82％～99.92％；四氢呋喃产品的纯度范围为99.90％～99.99％。

使用该方法能同时获得乙醇及四氢呋喃产品，乙醇的收率达到的范围99.82％～99.92％；四氢呋喃的收率达到的范围99.90％～99.99％。

[有益效果1

本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：

(1)降低了分离过程的成本。

(2)产品未引入杂质，纯度得以提高。

(3)无需萃取精馏的溶剂回收工艺，工艺简单，装置合理。

(4)乙醇、四氢呋喃产品收率提高。

【附图说明】

图1是分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的高低压双塔精馏示意图，其中：

HT-加压塔；LT-常压塔；A1，A2-回流罐；C1，C2-塔顶冷凝器；R1，R2-塔底再沸器；

P1，P2-加压泵；数字表示各物流。

【具体实施方式】

实施例1：

进料流量为1000kg/h，温度25℃，压力1atm(绝压)，质量组成：乙醇35％，四氢呋喃65％。加压塔HT塔径550mm，理论板数35块，在第15块进料，循环流在塔HT第12块板进料。常压塔LT塔径500mm，理论板数30块，在第15块进料。

精馏系统操作工艺参数见表1，系统进料及产品物流情况见表2。由表中数据可见，分离后：乙醇产品纯度达99.82％；四氢呋喃产品纯度达99.90％；乙醇的收率达99.82％；四氢呋喃的收率达99.90％。

表1.精馏系统工艺操作参数

表2.精馏系统进料及产品物流表

实施例2：

进料流量为1000kg/h，温度25℃，压力1atm(绝压)，质量组成：乙醇25％，四氢呋喃75％。加压塔HT塔径500mm，理论板数35块，在第18块进料，循环流在塔HT第14块板进料。常压塔LT塔径450mm，理论板数30块，在第15块进料。

精馏系统操作工艺参数见表3，系统进料及产品物流情况见表4。由表中数据可见，分离后：乙醇产品纯度达99.92％；四氢呋喃产品纯度达99.97％；乙醇的收率达99.92％；四氢呋喃的收率达99.97％。

表3.精馏系统工艺操作参数

表4.精馏系统进料及产品物流表

实施例3：

进料流量为1000kg/h，温度25℃，压力1atm(绝压)，质量组成：乙醇15％，四氢呋喃85％。加压塔HT塔径450mm，理论板数35块，在第15块进料，循环流在塔HT第12块板进料。常压塔LT塔径400mm，理论板数30块，在第15块进料。

精馏系统操作工艺参数见表5，系统进料及产品物流情况见表6。由表中数据可见，分离后：乙醇产品纯度达99.92％；四氢呋喃产品纯度达99.99％；乙醇的收率达99.92％；四氢呋喃的收率达99.99％。

表5.精馏系统工艺操作参数

表6.精馏系统进料及产品物流表

实施例4：

进料流量为1000kg/h，温度25℃，压力1atm(绝压)，质量组成：乙醇8％，四氢呋喃92％。加压塔HT塔径400mm，理论板数35块，在第15块进料，循环流在塔HT第11块板进料。常压塔LT塔径400mm，理论板数30块，在第17块进料。

精馏系统操作工艺参数见表7，系统进料及产品物流情况见表8。由表中数据可见，分离后：乙醇产品纯度达99.88％；四氢呋喃产品纯度达99.99％；乙醇的收率达99.88％；四氢呋喃的收率达99.99％。

表7.精馏系统工艺操作参数

表8.精馏系统进料及产品物流表

Claims

1.一种先加压塔精馏、再常压塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的装置，其特征在于该装置包括如下组成部分：

2.使用权利要求1所述的先加压塔精馏、再常压塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的装置精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

3.如根据权利要求2所述的方法，其特征在于：加压塔(HT)操作压力为8～10atm，回流比为3.2～3.6；常压塔(LT)操作压力为1atm，回流比为3.5～3.7。

4.如根据权利要求3所述的方法，其特征在于：加压塔(HT)理论板数35块，进料板位置15～18，循环物流进料板位置11～14；常压塔(LT)理论板数30块，进料板位置15～17。

5.如根据权利要求3所述的方法，其特征在于：加压塔(HT)塔顶温度141.7～151.1℃，塔底温度148.2～159.9℃；常压塔(LT)塔顶温度65.4℃，塔底温度78.3℃。

6.如根据权利要求3所述的方法，其特征在于：使用该方法分离得到的乙醇产品的纯度为99.82％～99.92％，收率为99.82％～99.92％；四氢呋喃产品的纯度范围为99.90％～99.99％，收率为99.90％～99.99％。

7.权利要求1所述的先加压塔精馏、再常压塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的装置在精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物体系中的应用。

8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于：使用该方法分离得到的乙醇产品的纯度为99.82％～99.92％，收率为99.82％～99.92％；四氢呋喃产品的纯度范围为99.90％～99.99％，收率为99.90％～99.99％。