CN214327607U - 一种四氢呋喃回收精制装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种四氢呋喃回收精制装置，属于溶剂脱水技术领域。包括：萃取精馏塔，原料罐，萃取剂输送泵，第一冷凝系统，第一冷凝液罐，脱重精馏塔，连接于萃取精馏塔的塔底，第二冷凝系统，第二冷凝液罐，四氢呋喃粗品罐，再沸器，渗透汽化膜组件，连接于再沸器，用于对四氢呋喃粗品蒸汽进行脱水处理；成品储罐，连接于渗透汽化膜组件的浓缩侧，用于存储脱水的四氢呋喃；渗透液储罐，连接于渗透汽化膜组件的渗透侧，用于存储废水；还包括：蒸发器、压缩机、冷凝器、膨胀阀。本实用新型可以解决现有技术中废四氢呋喃溶剂中含有的氯乙烯、正己烷、辛二酯、丁内酯、水等杂质与四氢呋喃形成共沸体系导致的分离困难的问题。

Description

一种四氢呋喃回收精制装置

技术领域

本实用新型涉及一种四氢呋喃回收精制装置，属于溶剂脱水技术领域。

背景技术

四氢呋喃(THF) 四氢呋喃是一类杂环有机化合物，它是最强的极性醚类之一，在化学反应时用做一种中等极性的溶剂。四氢呋喃具有低毒、低沸点、流动性好等特点，是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂，具有广泛的用途，四氢呋喃对许多有机物有良好的溶解性，它能溶解除聚乙烯，聚丙烯及氟树脂以外的所有有机化合物，特别是对聚氯乙烯，聚偏氯乙烯有良好的溶解作用，被广泛用作反应性溶剂，有“万能溶剂”之称。作为常用溶剂，四氢呋喃已普遍用于表面涂料，保护性涂料，油墨，萃取剂和人造革的表面处理，四氢呋喃是生产聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)重要原料，也是制药行业的主要溶剂。

但是，因四氢呋喃分别与水共沸、正己烷共沸，正己烷与水共沸，同时四氢呋喃、水、丁内酯也存在共沸现象，并存在多元共沸现象。且四氢呋喃产品对杂质、水含量要求高，分离难度大。另外，在常规的分离过程中，需要进行反复的换热操作，导致了能耗较高。

实用新型内容

本实用新型的目的是：解决现有技术中废四氢呋喃溶剂中含有的氯乙烯、正己烷、辛二酯、丁内酯、水等杂质与四氢呋喃形成共沸体系导致的分离困难的问题；以及常规的分离过程中，需要进行较多的升温、冷凝操作，造成了能耗较高的问题。

本实用新型采用了一种基于萃取精馏、精馏脱重组分、渗透汽化的集成工艺，能够有效地对复杂的四氢呋喃溶剂进行组分分离，得到纯度较高的四氢呋喃成品；同时，对系统中的热量使用进行集成，提高了能量的利用度。

技术方案是：

一种四氢呋喃回收精制装置，包括：

萃取精馏塔，用于对废四氢呋喃进行萃取精馏处理；

原料罐，用于储存废四氢呋喃原料，连接于萃取精馏塔的原料进口；

萃取剂输送泵，连接于萃取精馏塔的萃取剂进口，用于向萃取精馏塔中供入萃取剂；

第一冷凝系统，连接于萃取精馏塔的塔顶，用于对轻组分进行冷凝；

第一冷凝液罐，连接于第一冷凝系统，用于存储冷凝液；

脱重精馏塔，连接于萃取精馏塔的塔底，用于对萃取精馏塔中得到的重组分进行精馏脱除重组分；

第二冷凝系统，连接于脱重精馏塔的塔顶，用于对轻组分进行冷凝；

第二冷凝液罐，连接于第二冷凝系统，用于存储冷凝液；

四氢呋喃粗品罐，连接于第二冷凝液罐，用于存储四氢呋喃粗品；

再沸器，连接于四氢呋喃粗品罐，用于对四氢呋喃粗品进行汽化处理；

渗透汽化膜组件，连接于再沸器，用于对四氢呋喃粗品蒸汽进行脱水处理；

成品储罐，连接于渗透汽化膜组件的浓缩侧，用于存储脱水的四氢呋喃；

渗透液储罐，连接于渗透汽化膜组件的渗透侧，用于存储废水；

还包括：蒸发器、压缩机、冷凝器、膨胀阀，并且蒸发器、压缩机、冷凝器、膨胀阀依次连接构成一个闭合热泵循环系统；

第一前置冷凝器与蒸发器之间为换热连接，再沸器和冷凝器之间为换热连接。

在一个实施方式中，所述的第一冷凝系统包括相互串联的第一前置冷凝器和第一后置冷凝器。

在一个实施方式中，所述的第二冷凝系统包括相互串联的第二前置冷凝器和第二后置冷凝器。

在一个实施方式中，还包括：轻组分罐，连接于第一冷凝液罐，用于存储轻组分。

在一个实施方式中，所述的第二冷凝液罐和再沸器之间通过预热器连接，预热器用于对进入再沸器的四氢呋喃粗品进行加热。

在一个实施方式中，所述的渗透汽化膜组件为多个膜组件的串联，膜组件之间通过补热器连接，补热器用于对流入下一级膜组件的物料进行加热。

在一个实施方式中，还包括：成品冷凝器，位于渗透汽化膜组件浓缩侧和成品储罐之间的管路上，用于对渗透汽化膜组件的浓缩侧物料进行冷凝。

在一个实施方式中，还包括：渗透液冷凝器，位于渗透汽化膜组件渗透侧和渗透液储罐之间的管路上，用于对渗透汽化膜组件的渗透侧物料进行冷凝。

有益效果

本实用新型提供的基于萃取精馏、精馏脱重组分、渗透汽化的集成工艺的四氢呋喃回收装置，可以解决现有技术中废四氢呋喃溶剂中含有的氯乙烯、正己烷、辛二酯、丁内酯、水等杂质与四氢呋喃形成共沸体系导致的分离困难的问题；以及常规的分离过程中，需要进行较多的升温、冷凝操作，造成了能耗较高的问题。能够有效地对复杂的四氢呋喃溶剂进行组分分离，得到纯度较高的四氢呋喃成品；同时，对系统中的热量使用进行集成，提高了能量的利用度。

附图说明

图1是本专利的流程图；

图2是萃取精馏装置的示意图；

图3是脱重组分精馏装置的示意图；

图4是渗透汽化装置的示意图；

图5是能量回用系统的示意图。

其中，1、原料罐；2、萃取剂输送泵；3、萃取精馏塔；4、第一前置冷凝器；5、第一后置冷凝器；6、第一冷凝液罐；7、轻组分罐；8、脱重精馏塔；9、第二前置冷凝器；10、第二后置冷凝器；11、第二冷凝液罐；12、四氢呋喃粗品罐；13、预热器；14、再沸器；15、渗透汽化膜组件；16、补热器；17、成品冷凝器；18、渗透液冷凝器；19、成品储罐；20、渗透液储罐；21、蒸发器；22、压缩机；23、冷凝器；24、膨胀阀；

具体实施方式

本实用新型提供的四氢呋喃回收装置包括萃取精馏装置、精馏脱重装置和渗透汽化装置；如图2-4所示包括：

萃取精馏塔3，用于对废四氢呋喃进行萃取精馏处理；

原料罐1，用于储存废四氢呋喃原料，连接于萃取精馏塔3的原料进口；

萃取剂输送泵2，连接于萃取精馏塔3的萃取剂进口，用于向萃取精馏塔3中供入萃取剂；本专利中，可以采用水作为萃取剂进行萃取精馏。通过萃取精馏处理，顶部得到例如环己烷等轻组分，萃取精馏的底部得到含有水、四氢呋喃的重组分，实现了初步的分离；

第一冷凝系统，连接于萃取精馏塔3的塔顶，用于对轻组分进行冷凝；该冷凝系统是用于对萃取精馏过程的塔顶轻组分进行冷凝；

第一冷凝液罐6，连接于第一冷凝系统，用于存储冷凝液；

脱重精馏塔8，连接于萃取精馏塔3的塔底，用于对萃取精馏塔3中得到的重组分进行精馏脱除重组分；在得到了萃取精馏过程中的重组分（水、四氢呋喃、辛二酯、丁内酯等），再次进行精馏，可以将其中的水、四氢呋喃作为轻组分采出，与重组分得到分离。

第二冷凝系统，连接于脱重精馏塔8的塔顶，用于对轻组分进行冷凝；该冷凝系统是用于对精馏过程的塔顶轻组分进行冷凝；

第二冷凝液罐11，连接于第二冷凝系统，用于存储冷凝液；

四氢呋喃粗品罐12，连接于第二冷凝液罐11，用于存储四氢呋喃粗品；

再沸器14，连接于四氢呋喃粗品罐12，用于对四氢呋喃粗品进行汽化处理；

渗透汽化膜组件15，连接于再沸器14，用于对四氢呋喃粗品蒸汽进行脱水处理；

成品储罐19，连接于渗透汽化膜组件15的浓缩侧，用于存储脱水的四氢呋喃；

渗透液储罐20，连接于渗透汽化膜组件15的渗透侧，用于存储废水；

还包括：蒸发器21、压缩机22、冷凝器23、膨胀阀24，并且蒸发器21、压缩机22、冷凝器23、膨胀阀24依次连接构成一个闭合热泵循环系统；

第一前置冷凝器4与蒸发器21之间为换热连接，再沸器14和冷凝器23之间为换热连接。“换热连接”是指一种管路与管路的连接方式，管路与管路之间的料液并非是相互连通，而是指这两根管路的外壁相互连接可以相互之间互换热量而不至于使料液的混合，这种连接方式通常可以是通过换热器进行相互连接。换热器可以根据实际情况进行选取，没有特别限制，可以例举的：管式换热器、板式换热器、翅片式换热器、热管换热器等。在这个循环系统中装载有热泵工质，通过热泵系统可以将热量从蒸发器处转移至冷凝器处；又由于第一前置冷凝器4与蒸发器21、再沸器14和冷凝器23相互之间为换热连接，可以将萃取精馏过程中的冷凝器4中的热量转移至再沸器14处，实现了冷凝器的低温以及再沸器的温度的提高，节约了系统能耗。

在一个实施方式中，所述的第一冷凝系统包括相互串联的第一前置冷凝器4和第一后置冷凝器9。

在一个实施方式中，所述的第二冷凝系统包括相互串联的第二前置冷凝器5和第二后置冷凝器10。

通过二级冷凝处理，可以有效地提高换热效率。

在一个实施方式中，还包括：轻组分罐7，连接于第一冷凝液罐6，用于存储轻组分。

在一个实施方式中，所述的第二冷凝液罐11和再沸器14之间通过预热器13连接，预热器13用于对进入再沸器14的四氢呋喃粗品进行加热。

在一个实施方式中，所述的渗透汽化膜组件15为多个膜组件的串联，膜组件之间通过补热器16连接，补热器16用于对流入下一级膜组件的物料进行加热。

在一个实施方式中，还包括：成品冷凝器17，位于渗透汽化膜组件15浓缩侧和成品储罐20之间的管路上，用于对渗透汽化膜组件15的浓缩侧物料进行冷凝。

在一个实施方式中，还包括：渗透液冷凝器18，位于渗透汽化膜组件15渗透侧和渗透液储罐20之间的管路上，用于对渗透汽化膜组件15的渗透侧物料进行冷凝。

以下实施例中所处理的物料组成是：水0.1%，四氢呋喃95%，氯乙烯0.1%，正己烷2.5%，辛二酯2.5%，丁内酯0.1%。

本实用新型中所述的百分比在无特别说明的情况下是指质量百分比。

实施例1

将含有四氢呋喃的废溶剂采用水作为萃取剂进行萃取精馏，操作压力为表压4.5kPa，萃取精馏过程塔顶温度105℃，回流比1.2，获得含水6%的四氢呋喃的重组分；

将上述得到的重组分进行精馏，操作压力为表压4.5kPa，精馏过程塔顶温度65℃，

回流比1.3，得到含有5%水的四氢呋喃；

将上述步骤中得到的四氢呋喃粗品送入PVA分子筛膜中进行脱水，膜组件是由4级组件串联，进料温度升至85℃，最终得到含水量0.04%，纯度为99.95%的四氢呋喃。

实施例2

将含有四氢呋喃的废溶剂采用水作为萃取剂进行萃取精馏，操作压力为表压5.5kPa，萃取精馏过程塔顶温度100℃，回流比1.1，获得含水5%的四氢呋喃的重组分；

将上述得到的重组分进行精馏，操作压力为表压4.0kPa，精馏过程塔顶温度70℃，

回流比1.2，得到含有4%水的四氢呋喃；

将上述步骤中得到的四氢呋喃粗品送入PVA分子筛膜中进行脱水，膜组件是由4级组件串联，进料温度升至90℃，最终得到含水量0.02%，纯度为99.96%的四氢呋喃。

实施例3

将含有四氢呋喃的废溶剂采用水作为萃取剂进行萃取精馏，操作压力为表压5.0kPa，萃取精馏过程塔顶温度102℃，回流比1.15，获得含水6%的四氢呋喃的重组分；

将上述得到的重组分进行精馏，操作压力为表压4.5kPa，精馏过程塔顶温度75℃，

回流比1.1，得到含有3%水的四氢呋喃；

将上述步骤中得到的四氢呋喃粗品送入PVA分子筛膜中进行脱水，膜组件是由4级组件串联，进料温度升至95℃，最终得到含水量0.02%，纯度为99.97%的四氢呋喃。

Claims (6)

1.一种四氢呋喃回收精制装置，其特征在于，包括：

萃取精馏塔（3），用于对废四氢呋喃进行萃取精馏处理；

原料罐（1），用于储存废四氢呋喃原料，连接于萃取精馏塔（3）的原料进口；

萃取剂输送泵（2），连接于萃取精馏塔（3）的萃取剂进口，用于向萃取精馏塔（3）中供入萃取剂；

第一冷凝系统，连接于萃取精馏塔（3）的塔顶，用于对轻组分进行冷凝；

第一冷凝液罐（6），连接于第一冷凝系统，用于存储冷凝液；

脱重精馏塔（8），连接于萃取精馏塔（3）的塔底，用于对萃取精馏塔（3）中得到的重组分进行精馏脱除重组分；

第二冷凝系统，连接于脱重精馏塔（8）的塔顶，用于对轻组分进行冷凝；

第二冷凝液罐（11），连接于第二冷凝系统，用于存储冷凝液；

四氢呋喃粗品罐（12），连接于第二冷凝液罐（11），用于存储四氢呋喃粗品；

再沸器（14），连接于四氢呋喃粗品罐（12），用于对四氢呋喃粗品进行汽化处理；

渗透汽化膜组件（15），连接于再沸器（14），用于对四氢呋喃粗品蒸汽进行脱水处理；

成品储罐（19），连接于渗透汽化膜组件（15）的浓缩侧，用于存储脱水的四氢呋喃；

渗透液储罐（20），连接于渗透汽化膜组件（15）的渗透侧，用于存储废水；

所述的第一冷凝系统包括相互串联的第一前置冷凝器（4）和第一后置冷凝器（5）；所述的第二冷凝系统包括相互串联的第二前置冷凝器（9）和第二后置冷凝器（10）；

还包括：蒸发器（21）、压缩机（22）、冷凝器（23）、膨胀阀（24），并且蒸发器（21）、压缩机（22）、冷凝器（23）、膨胀阀（24）依次连接构成一个闭合热泵循环系统；

第一前置冷凝器（4）与蒸发器（21）之间为换热连接，再沸器（14）和冷凝器（23）之间为换热连接。

2.根据权利要求1所述的四氢呋喃回收精制装置，其特征在于，还包括：轻组分罐（7），连接于第一冷凝液罐（6），用于存储轻组分。

3.根据权利要求1所述的四氢呋喃回收精制装置，其特征在于，所述的第二冷凝液罐（11）和再沸器（14）之间通过预热器（13）连接，预热器（13）用于对进入再沸器（14）的四氢呋喃粗品进行加热。

4.根据权利要求1所述的四氢呋喃回收精制装置，其特征在于，所述的渗透汽化膜组件（15）为多个膜组件的串联，膜组件之间通过补热器（16）连接，补热器（16）用于对流入下一级膜组件的物料进行加热。

5.根据权利要求1所述的四氢呋喃回收精制装置，其特征在于，还包括：成品冷凝器（17），位于渗透汽化膜组件（15）浓缩侧和成品储罐（19）之间的管路上，用于对渗透汽化膜组件（15）的浓缩侧物料进行冷凝。

6.根据权利要求1所述的四氢呋喃回收精制装置，其特征在于，还包括：渗透液冷凝器（18），位于渗透汽化膜组件（15）渗透侧和渗透液储罐（20）之间的管路上，用于对渗透汽化膜组件（15）的渗透侧物料进行冷凝。

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