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CN103352214B - 一种In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate薄膜材料的制备方法 - Google Patents

一种In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate薄膜材料的制备方法 Download PDF

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CN103352214B
CN103352214B CN201210552750.0A CN201210552750A CN103352214B CN 103352214 B CN103352214 B CN 103352214B CN 201210552750 A CN201210552750 A CN 201210552750A CN 103352214 B CN103352214 B CN 103352214B
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刘兴泉
张铭菊
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Changzhou Xinghai Electronic Limited by Share Ltd
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CHANGZHOU STAR SEA ELECTRONICS Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种制备In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate薄膜材料的方法，以In2O3，Ga2O3，P2O5以及还原萃取剂为原料，加入与固体原料质量50％～100％相当的无水乙醇，研磨均匀后，用10～15MPa的压力将其压成厚度为1～10mm的片材，然后将其放置于反应器刚玉坩埚中，用高纯氮气抽真空，置换到氧气浓度为ppm级，然后再用混合气体抽真空置换1～2次，抽真空至7～13Pa，控制升温速度在5～10℃/min范围内，反应区加热升温至1200℃～1250℃范围内,沉积区加热升温至600℃～800℃范围内，恒温3～4h，其间保持真空度不小于-0.08MPa；当反应区温度达到预定温度后，自然降温至室温，充入混合气体至常压后，即得到灰黑色的In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate薄膜；本发明原料简单，价廉易得，且均为固体或无毒气体，对环境无污染，对操作人员无安全威胁。

Description

一种In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料的制备方法，特别是涉及一种In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate薄膜材料的制备方法。
背景技术
化合物型半导体In1-xGaxP(0≤x≤1)材料通常的制备方法是采用昂贵苛刻的物理方法和复杂昂贵的MOCVD方法，前者诸如等离子溅射法，分子束外延法(MBE)，电子束蒸发法，脉冲液相沉积法(PLD)，磁控溅射法(MSD)等，后者采用镓、铟的昂贵金属有机化合物如液态或气态的三甲基镓、三甲基铟和磷的剧毒化合物如气态磷烷AsH3反应制备得到In1-xGaxP(0≤x≤1)。它们的原理和反应式如下：
In+P→InP→InP/substrate   (1) 
(1-x)In+xGa+P→In1-xGaxP→In1-xGaxP/substrate   (2) 
In(CH3)3+PH3→InP+3CH4   (3) 
(1-x)In(CH3)3+xGa(CH3)3+PH3→In1-xGaxP+3CH4   (4) 
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种设备简化，方法和原材料以及制备工艺都要明显优于现有技术和方法的制备In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate薄膜材料的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种制备In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate薄膜材料的方法，以In2O3，Ga2O3，P2O5以及还原萃取剂为原料，加入与固体原料质量50％～100％相当的无水乙醇，研磨均匀后，用10～15MPa的压力将其压成厚度为1～10mm的片材，然后将其放置于反应器刚玉坩埚中，用高纯氮气抽真空，置换到氧气浓度为ppm级，然后再用混合气体抽真空置换1～2次，抽真空至7～13Pa，控制升温速度在5～10℃/min范围内，反应区加热升温至1200℃～1250℃范围内,沉积区加热升温至600℃～800℃范围内，恒温3～4h，其间保持真空度不小于-0.08MPa；当反应区温度达到预定温度后，自然降温至室温，充入混合气体至常压后，即得到灰黑色的In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate薄膜；
所述的Substrate为：Si、Ge、导电玻璃、不锈钢、导电陶瓷中的一种。
按摩尔比计：所述的In︰Ga︰P︰还原萃取剂为0.5︰0.5︰1.0︰8.0；
所述的还原萃取剂选用：活性炭、氢气、氢气-氩气混合气及碳氢化合物中的至少一种。
所述的混合气体为Ar与H2的混合气体，所述的H2体积占混合气体总体积的10％～30％。
本发明的原理和化学反应如反应式(5)、(6)所示：
0.5In2O3+0.5Ga2O3+P2O5+8H2→2In0.5Ga0.5P+8H2O   (5) 
0.5In2O3+0.5Ga2O3+P2O5+8C→2In0.5Ga0.5P+8CO   (6) 
上述反应中，生成的CO和H2O排出即可。
采用本发明的技术方案以较大规模的制备In1-xGaxP目标薄膜材料，一次制备多片薄膜，且制备周期短，对衬底(基片)材料适应性强，不需要对其特别处理。
本发明专利的制备方法与传统的或现有的In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate制备方法的主要工艺参数比较如下表1所示。
表1传统或现有方法与本发明专利方法的主要工艺参数比较表
本发明的有益效果在于：使用的原料简单，价廉易得，且均为固体或无毒气体，对环境无污染，对操作人员无安全威胁，且易于大规模制备。
 
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做详细的描述。
实施例1
用万分之一电子分析天平准确称取In2O3，Ga2O3，P2O5，活性炭C，按摩尔比In︰Ga︰P︰C＝0.5︰0.5︰1.0︰8.0的比例均匀混合研磨，加入与固体原料质量50％相当的无水乙醇，仔细研磨均匀后，用10MPa的压力将其压成厚度为1mm 的圆片，然后将其放置于反应器中，用高纯氮气抽真空置换到氧气浓度为ppm级，然后再用Ar+H2混合气体(含H2体积百分比为10％)抽真空置换1～2次，沉积所需基片经过处理后预先放置于反应器内指定位置。然后抽真空至1mmHg左右，升温速度控制在5℃/min，开始加热升温至反应区1200℃,沉积区600℃，恒温3h，其间保持真空度不小于-0.08MPa。然后自然降温至室温，充入高纯Ar+H2混合气体至常压后打开尾气阀门，再打开反应器，取出沉积基片，即得到In0.5Ga0.5P/substrate薄膜。薄膜经过Philips PMD Pro XRD衍射仪分析为结晶较好的纯In0.5Ga0.5P物相。
实施例2
用万分之一电子分析天平准确称取In2O3，Ga2O3，P2O5，活性炭C，按摩尔比In︰Ga︰P︰C＝0.2︰0.8︰1.0︰8.0的比例均匀混合研磨，加入与固体原料质量100％相当的无水乙醇，仔细研磨均匀后，用15MPa的压力将其压成厚度为3mm的方片，然后将其放置于反应器中，用高纯氮气抽真空置换到氧气浓度为ppm级，然后再用Ar+H2混合气体(含H2体积百分比为30％)抽真空置换2次，沉积所需基片经过处理后预先放置于反应器内指定位置。然后抽真空至1mmHg左右，升温速度控制在10℃/min，开始微波加热升温至反应区1250℃,沉积区800℃，恒温4h，其间保持真空度不小于-0.08MPa。然后自然降温至室温，充入高纯Ar+H2混合气体至常压后打开尾气阀门，再打开反应器，取出沉积基片，即得到In0.2Ga0.8P/substrate薄膜。
实施例3
用万分之一电子分析天平准确称取In2O3，Ga2O3，P2O5，活性炭C，按摩尔比In︰Ga︰P︰C＝0.8︰0.2︰1.0︰8.0的比例均匀混合研磨，加入与固体原料质量70％相当的无水乙醇，仔细研磨均匀后，用13MPa的压力将其压成厚度为10mm的圆片，然后将其放置于反应器中，用高纯氮气抽真空置换到氧气浓度为ppm级，然后再用Ar+H2混合气体(含H2体积百分比为20％)抽真空置换2次，沉积所需基片经过处理后预先放置于反应器内指定位置，然后抽真空至1mmHg左右，升温速度控制在8℃/min,开始加热升温至反应区1230℃,沉积区700℃，恒温4h，其间保持真空度不小于-0.08MPa。然后自然降温至室温，充入高纯Ar+H2混合气体至常压后打开尾气阀门，再打开反应器，取出沉积基片，即得到In0.8Ga0.2P/substrate薄膜。
如果产物的物相不纯，可以采用高纯氢气(H2)进行纯化处理，得到高纯度的In1-xGaxP/substrate薄膜。

Claims (2)

1.一种制备In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate薄膜材料的方法，其特征在于：以In2O3，Ga2O3，P2O5以及活性炭为原料，加入与固体原料质量50％～100％相当的无水乙醇，研磨均匀后，用10～15MPa的压力将其压成厚度为1～10mm的片材，然后将其放置于反应器刚玉坩埚中，用高纯氮气抽真空，置换到氧气浓度为ppm级，然后再用混合气体抽真空置换1～2次，抽真空至7～13Pa，控制升温速度在5～10℃/min范围内，反应区加热升温至1200℃～1250℃范围内,沉积区加热升温至600℃～800℃范围内，恒温3～4h，其间保持真空度不小于-0.08MPa；当反应区温度达到预定温度后，自然降温至室温，充入混合气体至常压后，即得到灰黑色的In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate薄膜；
所述的Substrate为：Si、Ge、导电玻璃、不锈钢、导电陶瓷中的一种；
所述的混合气体为Ar与H2的混合气体，所述的H2体积占混合气体总体积的10％～30％。
2.根据权利要求1所述的一种制备In1-xGaxP(0＜x＜1)/Substrate薄膜材料的方法，其特征在于：按摩尔比计：所述的In：Ga：P：活性炭为0.5：0.5：1.0：8.0。
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